專利名稱：：制備鐵-磷酸鹽轉(zhuǎn)化表面的方法
背景技術(shù)：
：鐵/磷酸鹽轉(zhuǎn)化表面首先在英國于1869年發(fā)現(xiàn)并根據(jù)英國專利法授予了專利權(quán)。隨后對此基本方法進(jìn)行了一系列改進(jìn)。這些改進(jìn)可使轉(zhuǎn)化速度更塊、清潔步驟更好和加入其他金屬離子如鋅、錳和鎳等以獲得具有雙金屬元素如鋅-磷酸鹽或錳-磷酸鹽的鐵-磷酸鹽涂層。這些雙金屬磷酸鹽表面具有不同的性能，這些性能增強(qiáng)了鐵-磷酸鹽表面的適用性。有很多關(guān)于磷化的文獻(xiàn)報道，大部分包含于以磷化方法公開的專利中。1969年金屬拋光給出了522份以磷化方法公開的專利摘要。世界上鐵/磷酸鹽表面和其衍生物已成為工業(yè)應(yīng)用中最廣泛使用的表面之一。鐵/磷酸鹽轉(zhuǎn)化表面對保持油漆具有優(yōu)異的增粘點(diǎn)，并在卡車和轎車車身、文件柜、運(yùn)輸容器中廣泛用作油漆的底涂層和作為油漆底涂層的很多其他用途。此外，鐵-磷酸鹽表面提供極好的防止鋼部件氧化的耐蝕性。鐵-磷酸鹽表面具有比鋼低的摩擦系數(shù)，并在運(yùn)動和滑動的金屬部件上提供干膜潤滑性。該表面還具有優(yōu)異的保油性能，這增強(qiáng)了油的潤滑效果。磷化生產(chǎn)線的應(yīng)用技術(shù)包括從鋼表面除去所有污垢和油的浴以便進(jìn)行轉(zhuǎn)化。為實施轉(zhuǎn)化方法，需要處理金屬表面，特別是除油，這是本領(lǐng)域熟知的。簡單描述的磷化體系由除油的堿浴、漂洗罐、接著是除氧化物的酸浴、漂洗罐、然后為保持高溫的磷化罐組成。磷化是個漫長的過程，在整個操作過程中要嚴(yán)格控制參數(shù)以獲得所要求的表面。內(nèi)燃機(jī)中的很多小零件如凸輪、挺桿、活塞環(huán)已被給予鐵-磷酸鹽表面。因增加成本磷化這些零件在汽車或其他工業(yè)中未得到普遍接受。有機(jī)磷酸鹽化合物已廣泛用作潤滑油的添加劑以使油具有EP(極限壓力)性能。已證明一些磷酸鹽一段時間后可磨光齒輪和其他運(yùn)動的金屬零件并具有良好的金屬保護(hù)性能。這種磷酸鹽磨光金屬以斑點(diǎn)式無規(guī)律地出現(xiàn)，并且其方式不可控，因此限制了在機(jī)械和設(shè)備中尋求應(yīng)用。為了改進(jìn)潤滑性能，已試圖將很多添加劑加入潤滑油中來改進(jìn)潤滑性能。已經(jīng)使用了各種化合物，包括PTFE(杜邦公司的特福隆TM，DupontTEFLONTM)、二硫化鉬化合物、鹵化烴和鉛、或銅或鋅金屬鹽的膠懸體。所有這些添加劑要么無效果，要么假設(shè)添加劑有益卻在引擎內(nèi)產(chǎn)生問題。最常用的添加劑，PTFEs及其異構(gòu)體已在幾篇科技論文中有所敘述。二硫化鉬存在堵塞濾油器的問題。鉛是非常有效的添加劑，但鉛的毒性和嚴(yán)重的環(huán)保問題阻礙了鉛作為添加劑的進(jìn)一步使用。鹵代烴存在環(huán)保問題并在引擎中產(chǎn)生腐蝕問題。賽車駕駛員對每個引擎要花數(shù)千美元增加馬力來改進(jìn)性能。每個引擎增加1或2個馬力，在許多情況下是獲勝和還是白跑之間的區(qū)別。為了增加馬力，拆開引擎，然后鍍鉻或陶瓷襯里或者其他類型的金屬表面涂覆到運(yùn)動部件來降低摩擦。這種處理非常昂貴，處理一個引擎要花費(fèi)數(shù)千美元。已經(jīng)知道，在引擎、泵、齒輪箱等的滑動或運(yùn)動部件上得到鐵/磷酸鹽轉(zhuǎn)化表面的廉價方法將會增強(qiáng)設(shè)備的性能。這種增強(qiáng)性能可從降低摩擦入手，從而減少能量消耗，并且可以增強(qiáng)潤滑油性能。得到廉價的鐵/磷酸鹽表面，特別是在競賽機(jī)械的引擎中得到鐵/磷酸鹽表面的方法將特別有用；例如一個內(nèi)燃機(jī)引擎有超過200個部件，如凸輪、升降器、挺桿、時控鏈等。向零部件施加降低摩擦的表面，內(nèi)燃機(jī)賽車駕駛員可增強(qiáng)馬力、增強(qiáng)燃油利用率和更好地冷卻引擎。在US4533606中發(fā)明人敘述了得到鋅/磷酸鹽表面的一種新方法，在所有導(dǎo)體部件上進(jìn)行電沉積。在US5310419中發(fā)明人敘述了新的水基無機(jī)聚合配合物的一種制備方法，該配合物可廣泛用于包括金屬電鍍的領(lǐng)域。所述配合物之一磷酸鹽/氮/鉀和/或鈉的無機(jī)聚合水基配合物，它可用于在導(dǎo)體基體上電沉積金和銀，是這前所不知的現(xiàn)象。在US5310419中觀察到磷酸鹽/氮/鉀無機(jī)水性配合物具有能使鋼除油的特性。磷化的文獻(xiàn)告狀這種通過油浴的磷化金屬不能在油性表面發(fā)生。金屬除油的實驗運(yùn)行如下首先制備磷酸鹽/氮/鉀無機(jī)聚合水性配合物并在PH大約為7時儲存。一條拋光1010鋼棒，尺寸1/4×3英寸，浸入18API重力(自加)黑色原油。然后將鋼棒浸入盛有電解液的干凈玻璃瓶。第二天早晨，18小時后，油完全從拋光棒上去除，鋼棒具有所要求特征性泛灰黑色的磷酸鹽外觀。這種特色顏色表明是鐵/磷酸鹽轉(zhuǎn)化表面。取出鋼棒用手紙擦拭，淋洗并干燥。該表面依然存在并不能用手指甲去除，以透明膠帶試驗涂層的粘附性。歐姆計讀數(shù)表明鋼棒不導(dǎo)電；另外還表明是鐵/磷酸鹽表面。鐵/磷酸鹽表面的存在確實令人意外。這首先表明可通過油載體形成一種鐵/磷酸鹽表面。US5310419公開在開放式反應(yīng)器中制備兩種無機(jī)聚合水性配合物如下將1升氫氧化銨放入反應(yīng)器，向其添加1升氫氧化鉀使PH為14±，在另一個容器中混和1升去離子水和1升75％磷酸使PH為大約0，然后快速將磷酸添加到銨-鉀混和物，其速度可引起高放熱反應(yīng)，在PH接近7時停止反應(yīng)。這種無機(jī)聚合水性配合物溶液1#用來進(jìn)行下一個實驗。同樣方式以氫氧化鈉制備無機(jī)聚合水性配合物溶液2#用于下一個實驗。實驗I一條拋光1010鋼棒，尺寸同上，浸入18API重力黑色原油后再浸入無機(jī)聚合水性配合物1#(溶液)的4盎司干凈玻璃瓶，溫度72°F。18小時后除去油，存在鐵/磷酸鹽表面。實驗II一片1010鋼板，尺寸1/2英寸×2英寸，浸入原油并置于2#溶液的4盎司干凈玻璃瓶，溫度72°F。18小時后在金屬上存在鐵/磷酸鹽表面。實驗III標(biāo)準(zhǔn)的拋光鉻鎳鉬耐熱鋼(Timken)軸承浸入原油并置于含有1#溶液的干凈玻璃瓶，環(huán)境溫度。不到12小時軸承具有鐵/磷酸鹽轉(zhuǎn)化涂層。實驗IV將2盎司ExxonUniflo馬達(dá)油與2盎司1#溶液混和產(chǎn)生一種乳液，劇烈搖蕩直至油/水完全乳化。將一種拋光鉻鎳鉬耐熱鋼軸承和一條1010鋼棒浸入該乳液。在金屬表面上有氫的緩慢擴(kuò)展并且金屬變暗，一致表明發(fā)生了轉(zhuǎn)化工藝。發(fā)生轉(zhuǎn)化經(jīng)3小時，肉眼可見磷酸鹽轉(zhuǎn)化。進(jìn)行的這些實驗證實這種出人意外的前所未有的現(xiàn)象，亦即存在油的情況下產(chǎn)生鐵/磷酸鹽表面，并且油實際上用作磷酸鹽到金屬表面的載體。然后用菲利克斯?jié)櫥蜔崮蛪簩嶒瀮x(Falex)和標(biāo)準(zhǔn)馬達(dá)油進(jìn)行ASTM標(biāo)準(zhǔn)鉻鎳鉬耐熱鋼軸承檢測(另一個實驗)。選擇Pennzoil10W40和ExxonUniflo20W50油作為標(biāo)準(zhǔn)馬達(dá)油。使用標(biāo)準(zhǔn)鉻鎳鉬耐熱鋼軸承組件和軸承環(huán)。實驗由如下步驟構(gòu)成，儲存容器內(nèi)放入標(biāo)準(zhǔn)重量的馬達(dá)油；軸承插在固定桿內(nèi)；然后使軸承通過轉(zhuǎn)軸靠緊軸承環(huán)固定迫使軸承靠緊滾道環(huán)；實驗機(jī)接電使轉(zhuǎn)速達(dá)到1200RPM(每分鐘1200轉(zhuǎn))；逐漸向轉(zhuǎn)軸添加兩磅重量負(fù)荷直至摩擦“鎖住”試樣。隨后以毫米測量摩擦產(chǎn)生的劃痕并與拋光的特性曲線對比。曲線相關(guān)于添加到轉(zhuǎn)軸的重量磅數(shù)和軸承劃痕的毫米數(shù)，以每平方英尺磅壓強(qiáng)(PSI)得出計算的軸承加重負(fù)荷。實驗V10毫升Pennzoil10W40油置于菲利克斯實驗儀的儲存容器內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)鉻鎳鉬耐熱鋼軸承插入固定桿內(nèi)并靠緊滾道放置。實驗儀接電并在轉(zhuǎn)軸背面逐漸添加2磅負(fù)荷。當(dāng)?shù)谌渭又貢r機(jī)器鎖住，關(guān)斷實驗儀。取出軸承觀察劃痕并測量。8毫米長的劃痕表明Pennzoil油的負(fù)荷承載能力大約4500PSI。實驗VI在實驗V中使用的軸承在固定桿內(nèi)重新安裝，使劃痕對滾道旋轉(zhuǎn)90°。使用儲存容器內(nèi)的油。機(jī)器接電。向儲存容器內(nèi)的油添加2毫升無機(jī)水性配合物(溶液)并形成乳液。軸承靠緊滾道放置并將機(jī)器接電。1分鐘后逐漸添加2磅重量直至將總量12磅的重量添加到轉(zhuǎn)軸。機(jī)器停止并在全負(fù)荷下啟動。然后停止機(jī)器并檢驗軸承和滾道。測量軸承上劃痕為1毫米，表明負(fù)荷承載能力是427000PSI。在浸入乳液的軸承部分上有特征性鐵/磷酸鹽表面。用布擦拭滾道，在滾道表面上有特征性鐵/磷酸鹽表面。這個實驗不僅說明，和所有公知文獻(xiàn)相反，鐵/磷酸鹽表面可在有油存在下形成，而且說明油自身具有超級潤滑特性。實驗VII清洗儲存容器的油，然后放入新油。軸承旋轉(zhuǎn)90度，使其形成鐵/磷酸鹽表面的角度。使軸承靠緊滾道放置并啟動機(jī)器。逐漸添加2磅加重直至總量14磅重量添加到轉(zhuǎn)軸。機(jī)器停止并在全負(fù)荷下啟動幾次。取出軸承并檢驗。劃痕低于2毫米表明，當(dāng)運(yùn)動金屬部件上存在鐵/磷酸鹽表面時，對油的加重負(fù)荷承載能力為500000PSI。這個實驗顯示一旦形成鐵/磷酸鹽表面，就是永久的降低摩擦系數(shù)的表面，充分說明已將僅有4500PSI承載能力的常規(guī)潤滑油轉(zhuǎn)變成一種超級潤滑劑?？梢栽O(shè)想鐵/磷酸鹽表面使摩擦降低將造成內(nèi)燃機(jī)內(nèi)熱量的明顯降低，換言之是增加了引擎壽命，通過增加每加侖的英里數(shù)而增大了能量效率，并且更加延長了潤滑劑壽命。實驗VIII向10毫升1#無機(jī)聚合水性配合物(溶液)添加10毫升75％磷酸將1#溶液的PH調(diào)節(jié)到低于3。在實驗儀儲存容器內(nèi)放入新馬達(dá)油，軸承放入夾具并使機(jī)器接電。將2毫升溶液加入油中并形成乳液。然后將八個2磅重量的負(fù)荷逐漸加到轉(zhuǎn)軸。2分鐘后停止實驗儀。檢測劃痕和軸承。兩個部件都發(fā)暗，同PH＝7的溶液相比較時為更加致密的鐵/磷酸鹽表面。劃痕效果大致相同，在軸承上有1毫米劃痕。本實驗說明改變PH數(shù)據(jù)可得到更加致密的鐵/磷酸鹽表面。表面分析列于結(jié)果顯示I。實驗IX向10毫升2#溶液添加10毫升75％磷酸調(diào)節(jié)其PH低于3。將1毫克氧化鋅溶于該無機(jī)聚合水性配合物。向?qū)嶒瀮x儲存容器加入10毫升新油。使用新的鉻鎳鉬耐熱鋼軸承，令機(jī)器接電。向油中加入2毫升磷酸鋅無機(jī)聚合水性配合物并形成乳液?？偭?8磅逐漸加重到轉(zhuǎn)軸。機(jī)器運(yùn)行2分鐘后關(guān)機(jī)。將軸承和滾道環(huán)擦拭干凈并檢測。軸承劃痕計算為1毫米。表面呈現(xiàn)出在劃痕上帶有光亮的、摩擦拋光的清晰表面的確切磷酸鋅表面。本實驗說明金屬離子可結(jié)合進(jìn)入無機(jī)聚合水性配合物，并且可通過油儲存容器在金屬上共沉積。這就得出這樣的結(jié)論，使用新發(fā)現(xiàn)的在滑動金屬部件的表面上利用油儲存容器的沉積方法可將其他金屬共沉積。實驗X2盎司1#無機(jī)聚合水性配合物(溶液)結(jié)合2盎司75％磷酸使其PH低于3。10毫克鉬酸溶于該無機(jī)聚合水性配合物。一薄塊12量規(guī)1010鋼，表面為1英寸×3英寸，浸入該溶液10分鐘后取出。在金屬上存在一種新表面。燃起丙烷火焰并將火焰尖端靠近金屬。出人意外，鋼薄塊不是所預(yù)料的整個燃燒；而是在表面出現(xiàn)略帶紫色的鉬的特性顏色?？捎檬謱⒔饘賶K拿離火焰，表示良好的熱散。本實驗的結(jié)果出乎意料。首先，鉬是高熔點(diǎn)金屬，不能以純態(tài)電鍍。鉬僅僅可以電解式共沉積。因為發(fā)現(xiàn)在鋼表面上存在鉬而未利用施加電動勢，這在文獻(xiàn)中沒有報道過。在內(nèi)燃機(jī)金屬部件上共沉積磷酸鹽/鉬表面的優(yōu)點(diǎn)不言而喻。鉬有非常低的摩擦系數(shù)，在諸如油儲存容器的還原氣氛是優(yōu)異的腐蝕抑制劑，具有超級熱散特性，可廣泛用作干膜潤滑劑。鉬的所有這些公知特性將增強(qiáng)內(nèi)燃機(jī)性能，導(dǎo)致降低摩擦，熱散和防腐。實驗XI商店購置一瓶堪諾拉(canola)油，該油具有某些潤滑特性但沒有標(biāo)準(zhǔn)的添加劑裹入馬達(dá)油，添加劑諸如表面活性劑、腐蝕抑制劑、EP添加劑等等。因此，可在不向馬達(dá)油賦予有利特性的情況下，檢驗鉬的干膜潤滑性。在菲利克斯儲存容器中放入10毫升堪諾拉(canola)油，新鉻鎳鉬耐熱鋼軸承放入夾具并使機(jī)器接電。2毫升實驗IX的無機(jī)聚合水性配合物(溶液)放入油內(nèi)并形成乳液。逐漸添加6磅重量并使機(jī)器運(yùn)行2分鐘。檢驗滾道和軸承，略帶暗紫色的涂層存在于兩個部件的表面。測量劃痕1毫米，表面有超級潤滑特性。然后將容器倒空油，再加入新鮮堪諾拉(canola)油。軸承靠緊滾道放置，啟動機(jī)器。逐漸向轉(zhuǎn)軸加重18磅，機(jī)器運(yùn)行3分鐘。沒有任何表示堪諾拉(canola)油毀掉的時候。油儲存容器的溫度升高不超過150°F，表明在滑動部件上基本沒有摩擦。取出軸承，拭凈，測量劃痕低于1毫米，或者說負(fù)荷承載能力超過500000PSI。而堪諾拉(canola)油的負(fù)荷承載能力是4000PSI，負(fù)荷承載增加的1000％直接歸功于金屬上形成的干膜鉬-磷酸鹽表面。實驗XII2盎司2#無機(jī)聚合水性配合物(溶液)用磷酸調(diào)節(jié)PH低于3。10克仲鎢酸溶于該溶液。夾具安裝新的鉻鎳鉬耐熱鋼軸承，啟動容器盛有ExxonUniflo油的潤滑實驗儀。向容器加入2立方英寸的磷酸鎢無機(jī)聚合水性配合物，形成乳液，向轉(zhuǎn)軸逐漸加重10磅。機(jī)器在負(fù)荷下運(yùn)行3分鐘后關(guān)機(jī)。檢驗軸承和滾道兩個部件的表面，測量的劃痕低于2毫米。至拋光劃痕，具有接近銠的鏡面光潔度。本實驗說明可以使用其他高熔點(diǎn)金屬，利用油容器作載體試劑形成雙金屬表面。實驗XIII選擇一輛1982年的鈴木柴油輕型4缸卡車作為試驗用車，該車引擎已跑145000英里。引擎盛有6夸脫潤滑油。事先跑2個月計算每加侖燃油的英里數(shù)為36MPG?？偭?盎司的鋅/磷酸鹽無機(jī)聚合水性配合物1#(溶液)的PH調(diào)節(jié)到3，在引擎運(yùn)行時加到油曲軸箱。2分鐘內(nèi)引擎的聲音程度顯著降低。駕駛10000英里后計算平均MPG。該車現(xiàn)在的MPG已達(dá)到42.4MPG，節(jié)油率增加18％，明顯節(jié)油。12000英里后更換油和濾油器。汽車保持平均大約42MPG說明在引擎部件上有耐久的降低摩擦的薄膜。眾所周知，在引擎油中有水時對油十分有害，潤滑油中千分之一的量通常造成引擎故障。因此，事實是引擎不滯塞，而實際上引擎性能有所增強(qiáng)，非常出人意外。實驗XIV使用一輛4缸Tecumesh草坪除草機(jī)。1盎司1#無機(jī)聚合水性配合物(溶液)傾入油容器。噪聲程度立即明顯減少。然后將除草機(jī)運(yùn)行幾個三周的周期，關(guān)注每加侖汽油剪草的平方英尺量。通常每加侖汽油剪草20000平方英尺；添加1#無機(jī)聚合水性配合物(溶液)后計算得到每加侖汽油剪草30000平方英尺，增加效率50％。實驗XV使用一輛1988年的雪福萊城市人轎車。車主在城市駕駛時平均13MPG，高速公路駕駛時平均16MPG。轎車引擎已使用112000英里。PH調(diào)節(jié)到3的8盎司無機(jī)聚合水性配合物，含有鉬酸，加入曲軸箱。然后駕車行駛兩個超過2000英里的往返旅程。這些旅程使用率大約20MPG，表明增加能效25％。運(yùn)行溫度從180°F下降至150°F也是引擎處理的一個結(jié)果。實驗XVI使用一輛行駛210000英里的1974年梅賽迪斯.奔馳轎車用8盎司PH調(diào)節(jié)到3的含有鉬酸的無機(jī)聚合水性配合物處理。城市駕駛原平均MPG計算為18MPG，處理行駛1000英里后，平均MPG增加到22MPG。實驗XVII使用一輛里程表讀數(shù)141000英里的凱迪拉克轎車。引擎運(yùn)行發(fā)熱，且難于(空擋)空轉(zhuǎn)而不停車。加入8盎司PH調(diào)節(jié)到3的含有鉬酸的無機(jī)聚合水性配合物1#(溶液)于曲軸箱。令轎車空轉(zhuǎn)并在2分鐘內(nèi)溫度(降低)，然后不停車讓馬達(dá)空轉(zhuǎn)。操作員報告估計增加20％的MPG。實驗XVIII使用一輛310立方英寸引擎的1986年福特加速車。6盎司PH調(diào)節(jié)到3并含有鉬酸的無機(jī)聚合水性配合物加入曲軸箱。時速60MPH時轉(zhuǎn)速表讀數(shù)2000RPM；處理后時速60MPH的讀數(shù)是1775，說明馬力明顯增加。實驗XIX用高性能引擎的剛剛大修的雪福萊轎車進(jìn)行測力試驗。引擎及試驗如結(jié)果顯示II中所述。測力試驗結(jié)果表明新大修引擎的馬力明顯增加，達(dá)到理論上最大馬力。無機(jī)聚合水性配合物同實驗XVI。還測量了轉(zhuǎn)矩，試驗結(jié)果同馬力曲線得到的結(jié)果類似。這些結(jié)果列于結(jié)果顯示II的圖表。實驗XX一輛帶有風(fēng)冷馬達(dá)的1974年大眾轎車更換油和濾油器。在引擎運(yùn)行時將一瓶4盎司PH調(diào)節(jié)到4的無機(jī)聚合水性配合物(溶液)加到新油中。10分鐘后機(jī)械工通過拉出油尺檢驗油。新油已變焦黑色，并且比新油更粘稠。立即更換油和濾油器，再運(yùn)行引擎10分鐘并重新檢驗。10分鐘后油仍然保持金色，機(jī)械工報告引擎運(yùn)行更加平滑。本實驗說明，引擎可在10分鐘內(nèi)清潔淤渣造成的碳，出乎意料。實驗XXI使用汽油引擎進(jìn)行一系列排放試驗，檢測排放前后的一氧化碳和烴的排放讀數(shù)。試驗結(jié)果概括在結(jié)果顯示III。內(nèi)燃機(jī)烴排放降低大大優(yōu)于環(huán)保所的標(biāo)準(zhǔn)。這些試驗所用無機(jī)聚合水性配合物同于實驗XVI中所用。低于15分鐘就降低烴排放的能力是出乎意料的。降低烴排放通常需要對引擎進(jìn)行廣泛的手工工作。因此，發(fā)現(xiàn)了對內(nèi)燃機(jī)車輛降低排放的新方法。一系列試驗結(jié)果列于結(jié)果顯示III。實驗XXII試驗一輛行駛82000英里的1984年雪福萊轎車的壓縮比、一氧化碳和烴排放以及節(jié)油率。得到的結(jié)果是，壓縮比增加3.33％，一氧化碳排放從0.84％減少到0.00％，一氧化碳排放從188ppm減少到25ppm，節(jié)油率從22.6MPG增加到25.5MPG，或者說增加12％。上述實驗涉及專利法規(guī)定的發(fā)明的特別實施方案，供說明制造和用途的目的。顯而易見，本領(lǐng)域技術(shù)人員從所述實驗可得到許多改進(jìn)、變體和不同用途而不背離本發(fā)明精神。本
發(fā)明內(nèi)容包含基本發(fā)明的所有這種改進(jìn)和變體。結(jié)果顯示II是鉻鎳鉬耐熱鋼軸承非磨損表面的EDAX分析。如果存在鋅和磷酸鹽而不是軸承和滾道環(huán)之間接觸的摩擦拋光作用，在實驗VIII的軸承的軸承表面上鄰近劃痕的點(diǎn)進(jìn)行檢驗，以確定在沒有軸承和軸承環(huán)之間接觸的磨光效果時是否存在鋅和磷酸鹽。磷酸鹽和鋅的存在是確定的。結(jié)果顯示II在KimBarr跑車，Garland，Texas上運(yùn)行的剛大修的310立方英寸的雪福萊高性能引擎上進(jìn)行測力試驗。在使用Pennzoil10W30馬達(dá)油時，引擎在運(yùn)行20小時后中斷。在用4盎司含鉬離子的無機(jī)聚合水性配合物(溶液)處理前和處理后測試轉(zhuǎn)扭和馬力。以英尺·磅計的轉(zhuǎn)矩和馬力的增加以具體數(shù)量和百分?jǐn)?shù)的形式測得。用無機(jī)聚合水性配合物處理對重新工作的高性能引擎的扭矩和馬力產(chǎn)生明顯增加。結(jié)果顯示II得到的排放試驗結(jié)果是對6種不同車輛進(jìn)行的，用無機(jī)聚合水性配合物處理前和用無機(jī)聚合水性配合物處理后15分鐘時測量的結(jié)果進(jìn)行對比。所有檢測車輛表明烴和一氧化碳排放都降低了。結(jié)果展示I半定量分析MDEC/菲立克斯軸承檢測/非磨損表面元素NORM.K-RATIOAL-K0.02621+-0.00068P-K0.34430+-0.00273K-K0.06123+-0.00125CR-K0.00385+-0.00040MN-K-0.00000+-0.00000FE-K0.54187+-0.00544ZN-K0.02251+-0.00149ZAF校正25.00KV30.00度No.ofIterations4----K[Z][A][F][ZAF]原子.％WT.％AL-K0.0260.9712.5730.9862.4667.114.87*F-K0.3440.9731.6880.9971.63954.0642.50*K-K0.0610.9771.4210.9891.3756.426.35*CR-K0.0031.0341.0730.8760.9740.210.28MN-K0.0001.0521.0490.9981.1020.000.006FE-K0.5411.0411.0390.9971.07931.0244.06ZN-K0.0221.0571.0821.0001.1441.181.94*-高吸收率結(jié)果展示IIKimBarr跑車測力計試驗(處理前和后)</tables>結(jié)果展示III汽油引擎排放試驗</tables>權(quán)利要求1.在金屬部件上于潤滑環(huán)境中通過使用潤滑介質(zhì)作磷化浴得到所要求沉積的形成鐵/磷酸鹽轉(zhuǎn)化表面的方法，該方法包括步驟提供磷酸源；一種堿金屬氫氧化物，和反應(yīng)性NH2基團(tuán)源；通過(i)和(ii)形成一種無機(jī)聚合水性配合物，所述(i)是在水性介質(zhì)中將所述反應(yīng)性NH2基團(tuán)源與(a)所述堿金屬氫氧化物混和以便使溶液PH升高到大約12來形成一種水性銨/堿金屬氫氧化物，或者與(b)所述磷酸源混和以便使PH降低到大約0來形成酸性銨混和物，和(ii)將步驟(i)(a)的混和物與所述磷酸源或者步驟(i)(b)混和物與所述氫氧化物以足以產(chǎn)生高放熱反應(yīng)的速度混合，從而使反應(yīng)性NH2基團(tuán)包含在形成無機(jī)聚合水性配合物期間的溶液內(nèi)；通過緩慢傾入的方式將步驟(ii)得到的所述無機(jī)聚合水性配合物添加到潤滑油；產(chǎn)生乳液；和將金屬基部件與所述乳液接觸形成鐵/磷酸鹽轉(zhuǎn)化表面。2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包括步驟通過添加無機(jī)酸或羧酸的方式降低無機(jī)水性配合物的PH；將所述無機(jī)配合物傾入機(jī)器和設(shè)備的引擎和馬達(dá)內(nèi)潤滑油儲存容器，以便形成乳液來使所述溶液接觸金屬部件，從而得到鐵/磷酸鹽轉(zhuǎn)化表面。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中將金屬離子源引入無機(jī)水性配合物，或者在放熱反應(yīng)前或者在該反應(yīng)后，形成金屬/磷酸鹽/堿金屬無機(jī)聚合水性配合物。4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中金屬離子選自鋅，鉬或鎢。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4的任一方法，其中將水溶性二醇引入含有的無機(jī)聚合水性配合物。6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中潤滑油是在引擎的儲存容器內(nèi)且引擎正在運(yùn)行以便產(chǎn)生乳液并使所述引擎的滑動和運(yùn)動部件接觸所述乳液。7.將含有磷酸鹽涂層施加到內(nèi)燃機(jī)汽油或柴油引擎的內(nèi)表面以便改良所述引擎效率的方法，所述方法包括步驟在形成乳液條件下，將無機(jī)聚合配合物引入所述引擎的曲軸箱的油中，所述無機(jī)聚合配合物是這樣形成的在水性介質(zhì)內(nèi)，混合反應(yīng)性NH2基團(tuán)源與堿金屬氫氧化物使水性溶液升高PH到高于12；和在產(chǎn)生高放熱反應(yīng)的速度下使該溶液與磷酸源的水性溶液混和使PH為大約0，從而在形成無機(jī)聚合水性配合物期間使反應(yīng)性NH2基團(tuán)包含在溶液中。8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中將配合物引入曲軸箱之前通過添加磷酸方式使無機(jī)聚合水性配合物的PH降低到大約3。9.根據(jù)權(quán)利要求7或8的方法，其中將鉬酸添加到配合物，從而使形成的涂層包括鉬。全文摘要本發(fā)明提供的是,使用潤滑油作介質(zhì)使磷酸鹽和/或磷酸鹽雙金屬無機(jī)聚合水性配合物與馬達(dá)內(nèi)所有金屬部件接觸,在機(jī)械設(shè)備的馬達(dá)內(nèi)在金屬上就地形成一種鐵磷酸鹽轉(zhuǎn)化表面或鐵磷酸鹽雙金屬表面。無機(jī)聚合水性配合物是按照US4533606和US5310419制備的。雙金屬成分可以是周期表Ⅰ族到Ⅷ族的任何金屬。磷酸鹽和/或磷酸鹽雙金屬無機(jī)聚合水性配合物在引擎運(yùn)行時和油是熱的情況下加到潤滑油中。形成的鐵磷酸鹽薄膜或鐵磷酸鹽雙金屬薄膜對所有的潤滑性馬達(dá)可降低摩擦系數(shù),減少金屬磨損,增加引擎壽命,增加英里數(shù),降低烴排放,和擴(kuò)大油排放間隔。文檔編號C23C22/03GK1186526SQ96192698公開日1998年7月1日申請日期1996年2月23日優(yōu)先權(quán)日1995年2月24日發(fā)明者C·R·邁克科伊,F·G·狄法爾科申請人:米德凱姆有限公司