專利名稱：一種生產(chǎn)富鈦料的方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種用稀鹽酸處理鈦鐵礦生產(chǎn)富鈦料的方法及其裝置。
現(xiàn)行稀鹽酸處理鈦鐵礦生產(chǎn)富鈦料的方法及其設(shè)備是將鈦鐵礦進(jìn)行還原焙燒處理。在壓煮球缸內(nèi)壓浸，在浸出過(guò)程中加入礦量的0.5～2.5％的硫酸或硫酸鹽。這個(gè)方法用于貯量最豐富的原生鈦鐵礦或風(fēng)化程度低的砂礦時(shí)，粉化嚴(yán)重，過(guò)程不順暢，產(chǎn)品不受用戶歡迎。壓浸設(shè)備對(duì)材質(zhì)要求高，壓浸過(guò)程中鹽酸氣外泄，污染環(huán)境，腐蝕設(shè)備和建筑物。(見(jiàn)美國(guó)專利4019898，Lammartion，N.R，ChemicalEnginering 1976，V83，No.11,100～101)又如自貢市煤炭冶金局等單位用攀枝花鈦鐵精礦直接用壓煮球缸浸出，過(guò)程中產(chǎn)生4～7微米細(xì)粉，隨母液與洗水帶出，再?gòu)闹谢厥者@些細(xì)粉，作鈦黃粉，帶出量占總富鈦料的26.86％，使粗料中殘存細(xì)粉量降至4.15％。這個(gè)方法，粉化嚴(yán)重，粗細(xì)料分離不好，特別是從溶液與洗水中回收細(xì)粉困難，加上壓浸設(shè)備本身的問(wèn)題，工業(yè)化難度大。(見(jiàn)選—冶聯(lián)合稀鹽酸加壓浸出攀枝花鈦精礦制取人造金紅石，工業(yè)試驗(yàn)報(bào)告，自貢市煤炭冶金局等，1984.11)。
本發(fā)明的目的就是在于為原生鈦鐵礦及風(fēng)化程度低的鈦鐵砂礦稀鹽酸法尋求一種防止粉化常壓浸出生產(chǎn)富鈦料的方法及其設(shè)備。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是將原生鈦鐵礦或風(fēng)化程度低的鈦鐵砂礦、經(jīng)氧化焙燒處理、冷卻，用18～20％的鹽酸、在以兩座流態(tài)化塔為主體的流態(tài)化浸出裝置內(nèi)進(jìn)行多段逆流常壓浸出、洗滌、過(guò)濾、烘干或煅燒成富鈦料產(chǎn)品。其原料的百分組成是TiO240～53、∑Fe28～37、Fe2+22～32％、MgO0.1～7、CaO0.1～1.4、SiO2l～3、Al2O30.25～1.5，粒度組成為0.04～0.6毫米。
本發(fā)明的工藝流程如

圖1所示。圖面標(biāo)號(hào)為1-氧化焙燒、2-流態(tài)化浸出、3-過(guò)濾洗滌、4-烘干或煅燒。本發(fā)明的主要步驟分述如下一、氧化焙燒處理。
為使鈦鐵礦具有較強(qiáng)的抗粉化能力、能有效地抑制鈦在水解過(guò)程中因均相成核而造成的化學(xué)粉化作用，以及為使礦粒上的鈦在水解沉積層中具有較強(qiáng)的強(qiáng)度、減輕因機(jī)械作用的粉化，本工藝首先將原料在回轉(zhuǎn)窯或沸騰爐內(nèi)進(jìn)行氧化焙燒處理，燃料可為油類(lèi)或煤氣，其焙燒溫度為425～875℃、，爐尾氣氧為5～20％，仃留時(shí)間為3～30分鐘，可使5～35％的亞鐵氧化戍三價(jià)鐵，焙燒料在空氣中冷卻到85℃，以送入下段工序進(jìn)行酸浸。
二、多段逆流常壓流態(tài)化浸出。
多段逆流可以強(qiáng)化浸出過(guò)程，在常壓下也能保證滿意的浸出速度，同時(shí)在整個(gè)過(guò)程中能保持較均衡的反應(yīng)速度，特別是礦與酸第一次接觸，由于酸度低不致于分解速度過(guò)快，不使鈦水解沉積物的基體破壞易造成沉積物脫落粉化。除此之外，在一定空隙度的流態(tài)化床層內(nèi)，鈦水解沉積層受到的沖擊、碰撞碾磨等機(jī)械作用小而有效地減輕其粉化。所以，本工藝將冷卻至85℃以下的氧化焙燒料，直接從塔頂加入流態(tài)化床內(nèi)，溶液從塔底泵入，溶液連續(xù)通過(guò)流態(tài)化床層進(jìn)行浸出，床層孔隙度為0.61～0.74。用上批料的最后一段浸出過(guò)的母液作為浸出液，形成先稀后濃多段逆流浸出方式。以三段為例，每段浸出液鹽酸濃度依次為5～10％、10～18％、18～20％，床層內(nèi)的溫度比該狀態(tài)下溶液的沸點(diǎn)低2～5℃，浸出系統(tǒng)內(nèi)的蒸氣壓為常壓，總浸出時(shí)間為6～9小時(shí)，液固比為2.8～4.0(V∶W)。粉化率小于1％，富鈦料保持鈦鐵礦的粒度，TiO2大于90％，是生產(chǎn)TiCe4，鈦黃粉、電焊條包皮以及陶瓷工業(yè)的優(yōu)質(zhì)原料。從鈦鐵礦到富鈦料的收率大于94％。
本發(fā)明專為多段流態(tài)化浸出工藝提供的裝置如圖2a所示的結(jié)構(gòu)示意圖，其主要構(gòu)造是兩座流態(tài)化塔通過(guò)兩組泵、兩臺(tái)熱交換器和管閥與兩座循環(huán)槽連接而成。通過(guò)若干閥門(mén)的切換作用，每一個(gè)塔均可與每一個(gè)槽組成一式兩套浸出系統(tǒng)，這種塔、槽交替連接、形成多段逆流浸出和洗滌，兩套系統(tǒng)交連作用，有節(jié)揍地周而復(fù)始地完成一個(gè)接一個(gè)浸出過(guò)程。其圖面標(biāo)號(hào)為1、6-流態(tài)化塔、2、5-換熱器、3、4-泵、7、8-循環(huán)槽、9～16-閥門(mén)。
本工藝的三段逆流浸出和一段洗滌的運(yùn)作方式為開(kāi)啟閥門(mén)(13)和(9)同時(shí)關(guān)閉閥門(mén)(14)、(15)、(10)和(11)，啟動(dòng)泵(3)，槽(7)的溶液[上一批在塔(6)內(nèi)進(jìn)行第二段浸出過(guò)的溶液]經(jīng)熱換器(2)、泵入流態(tài)化塔(1)，料從塔頂加入，溶液通過(guò)流態(tài)化床層進(jìn)行第一段浸出，與此同時(shí)，塔(6)、槽(8)、泵(4)和換熱器(5)組成的系統(tǒng)對(duì)上一批礦進(jìn)行第三段浸出，浸一定時(shí)間兩個(gè)系統(tǒng)同時(shí)完成該段浸出；開(kāi)啟閥(15)和(11)，關(guān)閉閥(13)和(9)，換用上一批礦第三段浸出過(guò)的溶液進(jìn)行第二段浸出，與此同時(shí)，打開(kāi)通向泵(4)的水閥(圖中未標(biāo)出)，開(kāi)啟塔(6)溢流管的排放閥(未標(biāo)出)，進(jìn)行塔內(nèi)洗滌，洗滌到洗水酸度降至0.1％以下，將塔(6)內(nèi)的料放入貯槽(未標(biāo)出)，供過(guò)濾所用，槽(7)在配酸濃度為18～22％，待塔(1)浸出到予定時(shí)間，開(kāi)啟閥(13)和(9)、關(guān)閉(15)和(11)、槽(7)溶液泵入塔(1)進(jìn)行第三段浸出。與此同時(shí)，開(kāi)啟閥(16)和(12)、槽(8)溶液泵入塔(6)，對(duì)下一批料進(jìn)行第一段浸出，待兩個(gè)系統(tǒng)對(duì)兩批料浸出了一定時(shí)間后，分別轉(zhuǎn)入洗滌與第二段浸出，到此，完成了一個(gè)浸洗周期。就這樣通過(guò)閥門(mén)的切換，使塔槽交替連接，既形成多段逆流浸出與洗滌，又使兩個(gè)浸洗系統(tǒng)交連作業(yè)，有節(jié)奏地周而復(fù)始地完成了一個(gè)接一個(gè)的浸洗過(guò)程。
附圖2b是流態(tài)化塔結(jié)構(gòu)示意圖，其圖面標(biāo)號(hào)為20-噴咀、21-錐底、22-塔體、23-擴(kuò)大節(jié)、24-溢流管、25-溢流堰、26-加料孔、27-導(dǎo)流環(huán)。本工藝的物料從塔頂加入，浸出液從塔底的噴咀(20)泵入，經(jīng)過(guò)起篩板作用的錐底(21)、調(diào)整截面流速后，進(jìn)入塔體(22)、通過(guò)流態(tài)化床層進(jìn)行浸出，在擴(kuò)大節(jié)(23)內(nèi)，經(jīng)導(dǎo)流環(huán)(27)澄清，由溢流堰(25)匯集后，通過(guò)溢流管(24)流進(jìn)循環(huán)槽，噴咀口徑為塔體上直徑的4～12％，塔體(22)為上大下小的園筒，錐角為0～10°，錐底的錐角為10～40°，溢流堰直徑為塔體上直徑的1～4倍，塔體擴(kuò)大節(jié)內(nèi)安裝0～3個(gè)導(dǎo)流環(huán)，環(huán)間距為塔體上直徑的1/15～1/6，整個(gè)塔由普通鋼板制成，塔內(nèi)襯有耐酸的膠板或耐酸瓷磚。
用該流態(tài)化浸洗裝置對(duì)風(fēng)化程度高的還原鈦鐵礦進(jìn)行稀鹽酸三段逆流常壓浸出和一段洗滌，粉化率小于0.3％，富鈦料TiO2大于95％。本發(fā)明的酸浸和洗滌過(guò)程均沒(méi)有鹽酸氣泄漏、操作環(huán)境好、方便、設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常，對(duì)含鉻、錳、鋇、鐵等礦物料1～段浸出、浸取和洗滌同樣適用。
實(shí)施例一用攀枝花鈦鐵精礦為原料，其百分含量為T(mén)iO246.43、∑Fe32.06、Fe2+25.30、Mg5.95、CaO1.17、SiO22.32、Al2O31.25、粒度分析見(jiàn)表1。該原料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)750℃的溫度條件下，氧化焙燒10分鐘，燃料為燒水煤氣、尾氣氧含量為7％，F(xiàn)e2+19.20％，焙燒料在空氣中冷卻到85℃時(shí)，利用本發(fā)明的流態(tài)化浸出裝置進(jìn)行三段逆流常壓浸出，其條件見(jiàn)表2所列，浸出產(chǎn)品經(jīng)洗滌過(guò)濾后，在960℃條件下鍛燒成金紅石，其產(chǎn)品百分組成為T(mén)iO292.27、TFe2.78，MgO＋CaO0.56、Al2O30.13、SiO22.15，細(xì)粉引起的損失為0.17％，直收率為94.5％，金紅石的篩析列入表1的金紅石。
實(shí)施例2用廣西海濱砂礦為原料，其百分組成為T(mén)iO258.73、∑Fe26.35、Fe2+6.24、Mg0.1、CaO0.28、SiO21.02、Al2O31.25粒度分析如表3所示。在900℃的條件下氧化焙燒，使Fe2+達(dá)25.95％.其焙燒條件及浸出條件同實(shí)施例一，經(jīng)洗滌過(guò)濾后，在960℃下煅燒成金紅石，其成分為T(mén)iO292.27％、TFe2.78％、MgO＋CaO0.56％、Al2O30.13％、SiO22.15％，細(xì)粉引起的損失為0.17％直收率為94.50％，金紅石的篩分拆列入表3。
表1<
表2<tab
>表3<ta
>酸浸和洗滌過(guò)程均沒(méi)有鹽酸氣泄漏，操作環(huán)境好，浸出裝置完好，操作方便，運(yùn)轉(zhuǎn)正常。
權(quán)利要求
1.一種用稀鹽酸處理鈦鐵礦生產(chǎn)富鈦料的方法及其裝置，其特征在于采用原生鈦鐵礦或風(fēng)化程度低的鈦砂礦，經(jīng)氧化焙燒處理、冷卻，用18～20％的鹽酸，在以兩座流態(tài)化塔和兩座循槽組成的流態(tài)化浸出裝置內(nèi)進(jìn)行多段逆流常壓流態(tài)化浸出、洗滌、烘干或煅燒成富鈦料產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)富鈦料的方法，其特征在于原生鈦鐵礦或風(fēng)化程度低的鈦鐵砂礦的含量中∑Fe28～37％、Fe2+22～32％，礦物粒度為0.04～0.6毫米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)富鈦料的方法，其特征在于原料在回轉(zhuǎn)窯或沸騰爐內(nèi)氧化焙燒處理，其溫度為425～875℃、爐尾氣氧的含量為5～20％，焙燒3～30分鐘，使5～35％的亞鐵氧化成三價(jià)鐵后，焙燒料在空氣中冷卻到85℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)富鈦料的方法，其特征在于多段逆流常壓流態(tài)浸出的步驟是用上批料的最后一段浸出過(guò)的母液作為浸出液，形成了每批料多次被游離酸濃度增高的溶液所浸出，一般浸出2～4次(即2～4段)，以三段為例、每段浸出的溶液鹽酸濃度依次為5～10％、10～18％、18～20％，流態(tài)化床層的空隙度為0.61～0.74，浸出溫度比該狀態(tài)下的溶液沸點(diǎn)低2～5℃，液固比(V∶W)為2.8～4.0，第三段浸出后進(jìn)行塔內(nèi)洗滌，總浸出時(shí)間為6～9小時(shí)，粉化率小于1％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)富鈦料的裝置，其特征在于兩座流態(tài)化塔通過(guò)兩組泵、兩臺(tái)換熱器和管閥與兩座循環(huán)槽連接而成，通過(guò)若干個(gè)閥門(mén)切換，每一個(gè)塔均可與每一個(gè)槽組成一式兩套浸出系統(tǒng)，經(jīng)塔、槽交替形成多段逆流浸出和洗滌，兩套系統(tǒng)交連作業(yè)、有節(jié)奏地周而復(fù)始地完成一個(gè)接一個(gè)的浸出過(guò)程。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)富鈦料的裝置，其特征在于流態(tài)化塔主要由塔體、噴咀口、錐底、溢流堰、導(dǎo)流環(huán)、溢流堰等部件組成，塔體為上大下小的園筒、錐角為0～10°，噴咀徑為塔體上口徑的4～12％、錐底的錐角為10～40°，溢流堰直徑為塔體上口直徑1～4倍塔體擴(kuò)大節(jié)安裝0～3個(gè)導(dǎo)流環(huán)、環(huán)向距為塔體上口直徑的1/15～1/6，塔由普通鋼板圍成，塔內(nèi)襯為耐酸膠板或耐酸瓷磚。
7.根據(jù)權(quán)利要求4、5、6所述的生產(chǎn)富鈦料的方法及其裝置，其特征在于對(duì)含鉻、錳、鋇、鐵等礦物物料的1～4段浸出、浸取和洗滌同樣適用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用稀鹽酸處理鈦鐵礦生產(chǎn)富鈦料的方法及其設(shè)備。
文檔編號(hào)C22B3/10GK1114364SQ9411105
公開(kāi)日1996年1月3日 申請(qǐng)日期1994年6月29日 優(yōu)先權(quán)日1994年6月29日
發(fā)明者周忠華, 黃焯樞, 王康海, 楊昌林, 肖雅琴, 范劍琴 申請(qǐng)人:冶金工業(yè)部長(zhǎng)沙礦冶研究院