本發(fā)明涉及一種熱障涂層的制備方法及其應用,尤其是涉及一種溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層的制備方法及其在測溫方面的應用。
背景技術:
熱障涂層(Thermal barrier coatings,TBCs)是航空發(fā)動機和地面燃氣輪機制造的關鍵材料和技術,主要應用于高壓渦輪葉片、是航空發(fā)動機和地面燃氣輪機制造的關鍵材料和技術,主要應用于高壓渦輪葉片、燃燒室等高溫端部件,通常熱障涂層體系是由三層結構組成:(1)最外層為氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(6-8wt.%YSZ)起隔熱作用;中間層為金屬粘結層,一般采用高溫抗氧化的合金(MCrAlYX,M=Ni,X=Co,Hf,Si和β-Ni(Pt)Al),其作用是提高釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷層與高溫合金基體的結合,同時表面氧化后形成一層厚度為幾微米的氧化鋁膜,可以顯著提高合金基體的抗氧化能力。以上三層結構雖然只有幾百微米的厚度,但可以有效將葉片工作溫度提高80-200℃,極大的提升發(fā)動機的工作效率并延長其服役壽命。因此,熱障涂層技術是先進航空發(fā)動機和地面燃氣輪機制造的核心技術,也是限制我國兩機自主研發(fā)的瓶頸問題。
隨著發(fā)動機工作溫度的不斷提高,傳統(tǒng)YSZ涂層材料的缺點逐漸顯現(xiàn)出來:首先是其高溫穩(wěn)定性不能滿足要求,例如在高于1200℃環(huán)境下,氧化鋯會從最初的四方相轉變?yōu)閱涡毕?,不僅降低其隔熱效果,而且由于體積變化導致涂層產生裂紋,最終引起涂層剝離和脫落而失效;其次,隨著服役環(huán)境溫度的升高,熱障涂層熔鹽腐蝕的問題日漸嚴重,空氣中的塵埃(如火山灰)會被吸入發(fā)動機中而沉積在涂層表面,其主要成分為CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS),高溫下形成熔鹽浸滲入涂層中,與YSZ發(fā)生反應,破壞涂層結構和界面結合;同時在冷卻過程中,CMAS固化導致涂層剛度增加,在應力作用下驅使涂層立刻脫落失效。為了提高熱障涂層抗CMAS腐蝕的能力,國內外研究者開展了大量的研究工作,提出了一系列新的涂層材料,如稀土鋯酸鹽(RE2Zr2O7,RE:Sm,La,Gd)、稀土鉿酸鹽(稀土鈰酸鹽)以及稀土鉭酸鹽等來取代YSZ或者與YSZ復合制備雙層或者多層熱障涂層,并取得了很好的效果。但是熱障涂層服役時的溫度是影響渦輪葉片壽命的關鍵因素,然而傳統(tǒng)YSZ熱障涂層還是近年來涌現(xiàn)的新型低熱導熱障涂層都無法實現(xiàn)溫度的在線無損監(jiān)測,也無法對熱障涂層的隔熱效果進行較為可信的評價。傳統(tǒng)的做法是通過熱導率來估算,但這忽視了高溫下燃氣輻射的作用而帶來溫度的變化和波動,這樣給應用帶來很大困擾。此外,熱障涂層一旦失效,葉片直接暴露在高溫燃氣環(huán)境下會很快失效,發(fā)動機就不會正常工作了。因此必須開發(fā)一種新型的熱障涂層,能夠實時監(jiān)測熱障涂層的服役溫度,又能夠預測涂層失效,同時高溫下穩(wěn)定性又好,還能夠抗CMAS腐蝕,這對熱障涂層研究具有很大的現(xiàn)實意義。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種制備效率高,周期短且涂層厚度和界面結合力,并且可以有效調控的高溫。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn):
一種溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層的制備方法,采用以下步驟:
(1)將納米氧化釔粉體和微米二氧化硅粉體按照摩爾比1~10∶1~10混合,再向其中加入納米氧化銪粉體,加入量為0.1wt%-2.0wt%,同時加入1mol%-8mol%的LiYO2粉體作為燒結助劑,然后以異丙醇為球磨介質,采用行星球磨后在30-50℃烘箱中干燥1-4h得到均勻的反應前驅體混合物;
(2)將反應前驅體混合物放入1200-1500℃高溫爐中燒結保溫1-4h,控制升溫速率和降溫速率為2-8℃/min,將得到的陶瓷粉末再次以異丙醇為球磨介質,經過行星球磨后即可得到陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉體;
(3)將陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶劑中,采用磁力攪拌5-20min,再向其中加入0.1-8wt%聚乙烯醇作為分散劑,繼續(xù)磁力攪拌5-20min,然后采用細胞超聲粉碎機超聲震蕩10-40min得到均勻的懸浮液,同時加入5-15wt%混合粘結劑,機械攪拌6-36h,調節(jié)攪拌轉速為200-500r/min,采用30-70℃恒溫油浴加熱,確保粘結劑在懸浮液中充分溶解混合;
(4)將上述配置好的料漿放入真空干燥器中抽真空排除料漿中的空氣,然后進行L-S相轉化制備,得到的多孔微球前驅體靜置、過濾后自然晾干,然后放入800-1200℃高溫爐中燒結保溫1-4h,得到噴涂Y2SiO5:Eu微球;
(5)取出步驟(4)中的Y2SiO5:Eu微球,在帶有NiCoCrAlY粘結層的Hastelloy-X合金試樣表面采用超音速等離子噴涂形成厚度為3-50μm的熒光層,再按照相同的噴涂工藝在熒光層的表面噴涂Y2SiO5涂層,即得到溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層。
步驟(1)中所述的納米氧化釔粉體的粒徑為100-300nm,所述的微米二氧化硅粉體的粒徑為10-30μm,所述的納米氧化銪粉體的粒徑為100-300nm,行星球磨的轉速為100-400r/min,時間為1-5h。
步驟(2)中所述的陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉體的粒徑為0.5-1μm。
步驟(3)中所述的懸浮液中陶瓷骨料粉料與1-甲基吡咯烷酮的質量比為2~8∶5~10,所述的混合粘結劑由聚乙二醇10000和聚醚砜樹脂按質量比為1~5∶5~15混合得到。
步驟(4)進行L-S相轉化制備Y2SiO5:Eu微球,控制料漿的的注射速率為1.0-3.0mL/min,電源電壓為10-25kV。
步驟(4)高溫爐燒結時控制升溫速率和降溫速率均為2-6℃/min,制備得到粒徑為30-125μm的噴涂Y2SiO5:Eu微球。
步驟(5)中進行噴涂時,控制電流為350-600A,電壓為100-220V,氬氣流量為80-150L/min,氫氣流量為8-20L/min,送粉器流量為2-10g/min,噴槍移動的速率為500-1000mm/s,噴涂距離為8-12mm,基體預熱溫度為300-700℃,噴涂次數(shù)為1-10次,噴涂結束后自然冷卻到室溫。
步驟(5)得到的熒光層和Y2SiO5涂層總的厚度為200-400μm。
溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層可以應用于溫度測量,將帶有熒光層的涂層試樣放在管式爐中加熱至25~1200℃,然后控制光源信號發(fā)射器是8-15W,以波長為200-400nm的紫外光照射樣品,涂層試樣受激發(fā)后的輻射光被放置在樣品旁的光纖捕捉,通過光電倍增管作為接收器并且結合電阻箱調節(jié)將光信號轉變?yōu)殡娦盘?,傳遞至示波器進行分析讀數(shù)獲取不同溫度條件下的熒光半衰期,確定溫度與Y2SiO5:Eu涂層熒光信號半衰期的關系,后期通過獲取熒光半衰期進而獲得涂層中的溫度。
所述的光源信號發(fā)射器前裝有對應200-400nm波長的濾鏡,光電倍增管和電阻箱前使用610nm的濾鏡以去除其他光波的影響。
由于在L-S相轉化法輔助條件下,可以獲得不同稀土發(fā)光類型和不同發(fā)光強度的Y2SiO5熒光噴涂微球,并且不會影響熒光粉體的發(fā)光特性;結合超音速等離子噴涂法可以控制制備不同厚度的熒光層和熱障涂層,可以靈活,高效地制備熱障涂層,不需要后期熱處理。由于等離子體火焰及熔融顆粒流速很快,可以使得涂層界面結合較好且致密均勻,同時涂層具有較好的抗CMAS性能,這為后期非接觸式熒光測溫提供了有效的制備手段,具有以下優(yōu)點:
(1)采用L-S相轉化法輔助超音速等離子噴涂法制備溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層并且設計了涂層熒光測溫的方法,所制得涂層厚度均一、結晶性良好、涂層強度高、無明顯缺陷且界面結合較好。
(2)這種方法有效控制Y2SiO5:Eu智能熱障涂層的厚度,做到精確測量涂層的溫度,同時涂層還具有較好的高溫穩(wěn)定性和抗CMAS的性能。
(3)這種方法制備Y2SiO5:Eu智能熱障涂層操作方便,效率高,成本低并且可以制備不同發(fā)光類型及強度(不同稀土元素摻雜)的熒光智能涂層。。
(4)這種熒光測量TBCs溫度的方法操作簡單,高效準確,綜合考慮涂層中熱傳導和服役環(huán)境中熱輻射等因素,可以在高溫下實時監(jiān)控涂層的失效過程。
附圖說明
圖1為制備得到的Y2SiO5:Eu智能熱障涂層斷面的SEM圖;
圖2為制備得到Y2SiO5:Eu涂層溫度與熒光半衰期的關系曲線(25℃-768.8℃)。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
實施例1:
一種溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層的制備方法,采用以下步驟:
(1)取納米氧化釔(Y2O3)粉體(100nm)和微米二氧化硅(SiO2)粉體(10μm)按照摩爾比為1∶10混合,再向其中加入一定量的納米氧化銪(Eu2O3)粉體(100nm),控制其加入量為0.1wt%,同時加入1mol%的LiYO2粉體作為燒結助劑;然后以異丙醇為球磨介質,采用行星球磨5h,控制球磨轉速100r/min,然后在30℃烘箱中干燥4h即可得到均勻的反應前驅體混合物A;
(2)將反應前驅體混合物A放入1500℃高溫爐中燒結保溫1h,控制升溫速率和降溫速率為2℃/min,將得到的陶瓷粉末再次以異丙醇為球磨介質,經過行星球磨48h后即可得到Y2SiO5:Eu粉體(0.5μm);
(3)將以上陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶劑中,采用磁力攪拌5min,再向其中加入8wt%聚乙烯醇(PVA)作為分散劑,繼續(xù)磁力攪拌5min,然后采用細胞超聲粉碎機超聲震蕩10min得到均勻的懸浮液B,控制懸浮液B中陶瓷骨料與1-甲基吡咯烷酮的質量比為2∶5,同時加入5wt%混合粘結劑聚乙二醇10000(PEG 10000)和聚醚砜樹脂,其質量比為1∶15,然后采用機械攪拌6h,調節(jié)攪拌轉速為500r/min,采用30℃恒溫油浴加熱,確保粘結劑在懸浮液中充分溶解混合;
(4)將上述配置好的料漿放入真空干燥器中抽真空排除料漿中的空氣,然后進行L-S相轉化制備過程,控制料漿的注射速率為1.0mL/min,電源電壓為10kV。電噴制備結束后,將制備的多孔微球前驅體靜置,過濾后自然晾干;將多孔微球前驅體放入800℃高溫爐中燒結保溫4h,控制升溫速率和降溫速率均為6℃/min,即可得到100-125μm的噴涂Y2SiO5:Eu微球;
(5)取出步驟(4)中的Y2SiO5:Eu微球,在帶有NiCoCrAlY粘結層的Hastelloy-X合金試樣(30mm×20mm)表面采用超音速等離子噴涂制備Y2SiO5:Eu智能熱障涂層的熒光層,控制電流為350A,電壓為100V,氬氣流量為80L/min,氫氣流量為8L/min,送粉器流量為2g/min,噴槍移動的速率為500mm/s,噴涂距離為8mm,基體預熱溫度為300℃,噴涂次數(shù)為1次,噴涂結束后自然冷卻到室溫,即可得到3μmY2SiO5:Eu熒光層;再按照以上噴涂工藝制備Y2SiO5熱障涂層,控制熒光層和Y2SiO5涂層總的厚度為200μm。
(6)取出步驟(5)中帶有熒光層的涂層試樣放在管式爐中進行加熱25~1200℃,同時在樣品上方放置熱電偶以精確測量爐內溫度。光源信號發(fā)射器是8W,波長為400nm的紫外光源照射樣品,樣品受激發(fā)后的輻射光被放置在樣品旁的光纖所捕捉,通過光電倍增管作為接收器并且結合電阻箱調節(jié)將光信號轉變?yōu)殡娦盘?,傳遞至示波器進行分析讀數(shù)。光源發(fā)射器前裝有對應400nm波長的濾鏡,保證樣品接收的激發(fā)光處在最佳激發(fā)波段。光電倍增管和電阻箱前使用610nm的濾鏡以去除其他光波的影響。這樣就可以確定溫度與Y2SiO5:Eu涂層熒光信號半衰期的關系,后期通過獲取熒光半衰期進而獲得涂層中的溫度。
實施例2:
一種溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層的制備方法,采用以下步驟:
(1)取納米氧化釔(Y2O3)粉體(300nm)和微米二氧化硅(SiO2)粉體(30μm)按照一定摩爾比混合1∶1,再向其中加入一定量的納米氧化銪(Eu2O3)粉體(100-300nm),控制其加入量為1.0wt%,同時加入5mol%的LiYO2粉體作為燒結助劑;然后以異丙醇為球磨介質,采用行星球磨3h,控制球磨轉速300r/min,然后在40℃烘箱中干燥2h即可得到均勻的反應前驅體混合物A;
(2)將反應前驅體混合物A放入1400℃高溫爐中燒結保溫2.5h,控制升溫速率和降溫速率為5℃/min,將得到的陶瓷粉末再次以異丙醇為球磨介質,經過行星球磨48h后即可得到Y2SiO5:Eu粉體(1μm);
(3)將以上陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶劑中,采用磁力攪拌15min,再向其中加入5.0wt%聚乙烯醇(PVA)作為分散劑,繼續(xù)磁力攪拌15min,然后采用細胞超聲粉碎機超聲震蕩25min得到均勻的懸浮液B,控制懸浮液B中陶瓷骨料與1-甲基吡咯烷酮的質量比為4∶5,同時加入10wt%混合粘結劑聚乙二醇10000(PEG 10000)和聚醚砜樹脂(PES),其質量比為1∶1,然后采用機械攪拌24h,調節(jié)攪拌轉速為400r/min,采用50℃恒溫油浴加熱,確保粘結劑在懸浮液中充分溶解混合;
(4)將上述配置好的料漿放入真空干燥器中抽真空排除料漿中的空氣,然后進行L-S相轉化制備過程,控制料漿的注射速率為2.0mL/min,電源電壓為15kV。電噴制備結束后,將制備的多孔微球前驅體靜置,過濾后自然晾干;將多孔微球前驅體放入1000℃高溫爐中燒結保溫2.5h,控制升溫速率和降溫速率均為4℃/min,即可得到75-100μm的噴涂Y2SiO5:Eu微球;
(5)取出步驟(4)中的Y2SiO5:Eu微球,在帶有NiCoCrAlY粘結層的Hastelloy-X合金試樣(30mm×20mm)表面采用超音速等離子噴涂制備Y2SiO5:Eu智能熱障涂層的熒光層,控制電流為450A,電壓為180V,氬氣流量為120L/min,氫氣流量為15L/min,送粉器流量為6g/min,噴槍移動的速率為700mm/s,噴涂距離為10mm,基體預熱溫度為500℃,噴涂次數(shù)為5次,噴涂結束后自然冷卻到室溫,即可得到30μmY2SiO5:Eu熒光層;再按照以上噴涂工藝制備Y2SiO5熱障涂層,控制熒光層和Y2SiO5涂層總的厚度為300μm;
(6)取出步驟(5)中帶有熒光層的涂層試樣放在管式爐中進行加熱25~1200℃,同時在樣品上方放置熱電偶以精確測量爐內溫度。光源信號發(fā)射器是12W,波長為300nm的紫外光源照射樣品,樣品受激發(fā)后的輻射光被放置在樣品旁的光纖所捕捉,通過光電倍增管作為接收器并且結合電阻箱調節(jié)將光信號轉變?yōu)殡娦盘?,傳遞至示波器進行分析讀數(shù)。光源發(fā)射器前裝有對應300nm波長的濾鏡,保證樣品接收的激發(fā)光處在最佳激發(fā)波段。光電倍增管和電阻箱前使用610nm的濾鏡以去除其他光波的影響。這樣就可以確定溫度與Y2SiO5:Eu涂層熒光信號半衰期的關系,后期通過獲取熒光半衰期進而獲得涂層中的溫度。
由圖1可看出本發(fā)明實施例2所制備Y2SiO5:Eu智能熱障涂層致密且厚度均一,大約為300μm,Y2SiO5:Eu熒光層的厚度大約為30μm。由圖2可看出本發(fā)明實施例2所制備Y2SiO5:Eu智能熱障涂層測溫過程中,涂層溫度與熒光半衰期的關系曲線(25℃-768.8℃),這樣建立了這種涂層服役溫度與熒光半衰期的關系,從而后期只需要通過測定熱障涂層的熒光半衰期,通過以上關系曲線直接可以獲得涂層的溫度。
實施例3:
一種溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層的制備方法,采用以下步驟:
(1)取納米氧化釔(Y2O3)粉體(200nm)和微米二氧化硅(SiO2)粉體(20μm)按照一定摩爾比混合10∶1,再向其中加入一定量的納米氧化銪(Eu2O3)粉體(100-300nm),控制控制其加入量為2.0wt%,同時加入8mol%的LiYO2粉體作為燒結助劑;然后以異丙醇為球磨介質,采用行星球磨5h,控制球磨轉速400r/min,然后在50℃烘箱中干燥1h即可得到均勻的反應前驅體混合物A;
(2)將反應前驅體混合物A放入1200℃高溫爐中燒結保溫4h,控制升溫速率和降溫速率為8℃/min,將得到的陶瓷粉末再次以異丙醇為球磨介質,經過行星球磨48h后即可得到Y2SiO5:Eu粉體(0.8μm);
(3)將以上陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶劑中,采用磁力攪拌20min,再向其中加入0.1wt%聚乙烯醇(PVA)作為分散劑,繼續(xù)磁力攪拌20min,然后采用細胞超聲粉碎機超聲震蕩40min得到均勻的懸浮液B,控制懸浮液B中陶瓷骨料與1-甲基吡咯烷酮的質量比為8∶5,同時加入15wt%混合粘結劑聚乙二醇10000(PEG 10000)和聚醚砜樹脂,其質量比為1∶5,然后采用機械攪拌36h,調節(jié)攪拌轉速為200r/min,采用70℃恒溫油浴加熱,確保粘結劑在懸浮液中充分溶解混合;
(4)將上述配置好的料漿放入真空干燥器中抽真空排除料漿中的空氣,然后進行L-S相轉化制備過程,控制料漿的注射速率為3.0mL/min,電源電壓為25kV。電噴制備結束后,將制備的多孔微球前驅體靜置,過濾后自然晾干;將多孔微球前驅體放入1200℃高溫爐中燒結保溫1h,控制升溫速率和降溫速率均為6℃/min,即可得到30-75μm的噴涂Y2SiO5:Eu微球;
(5)取出步驟(4)中的Y2SiO5:Eu微球,在帶有NiCoCrAlY粘結層的Hastelloy-X合金試樣(30mm×20mm)表面采用超音速等離子噴涂制備Y2SiO5:Eu智能熱障涂層的熒光層,控制電流為600A,電壓為220V,氬氣流量為150L/min,氫氣流量為20L/min,送粉器流量為10g/min,噴槍移動的速率為1000mm/s,噴涂距離為12mm,基體預熱溫度為700℃,噴涂次數(shù)為10次,噴涂結束后自然冷卻到室溫,即可得到50μm Y2SiO5:Eu熒光層;再按照以上噴涂工藝制備Y2SiO5熱障涂層,控制熒光層和Y2SiO5涂層總的厚度為400μm;
(6)取出步驟(5)中帶有熒光層的涂層試樣放在管式爐中進行加熱25~1200℃,同時在樣品上方放置熱電偶以精確測量爐內溫度。光源信號發(fā)射器是8W,波長為400nm的紫外光源照射樣品,樣品受激發(fā)后的輻射光被放置在樣品旁的光纖所捕捉,通過光電倍增管作為接收器并且結合電阻箱調節(jié)轉變?yōu)殡娦盘?,傳遞至示波器進行分析讀數(shù)。光源發(fā)射器前裝有對應400nm波長的濾鏡,保證樣品接收的激發(fā)光處在最佳激發(fā)波段。光電倍增管和電阻箱前使用610nm的濾鏡以去除其他光波的影響。這樣就可以確定溫度與Y2SiO5:Eu涂層熒光信號半衰期的關系,后期通過獲取熒光半衰期進而獲得涂層中的溫度。
實施例4:
一種溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層的制備方法,采用以下步驟:
(1)將粒徑為100nm納米氧化釔粉體和粒徑為10μm的微米二氧化硅粉體按照摩爾比1∶10混合,再向其中加入粒徑為100nm的納米氧化銪粉體,加入量為0.1wt%,同時加入1mol%的LiYO2粉體作為燒結助劑,然后以異丙醇為球磨介質,控制行星球磨的轉速為100r/min,行星球磨1h后在30℃烘箱中干燥4h得到均勻的反應前驅體混合物;
(2)將反應前驅體混合物放入1200℃高溫爐中燒結保溫4h,控制升溫速率和降溫速率為2℃/min,將得到的陶瓷粉末再次以異丙醇為球磨介質,經過行星球磨后即可得到粒徑為0.5μm的陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉體;
(3)將陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶劑中,懸浮液中陶瓷骨料粉料與1-甲基吡咯烷酮的質量比為2∶5,采用磁力攪拌5min,再向其中加入0.1wt%聚乙烯醇作為分散劑,繼續(xù)磁力攪拌5min,然后采用細胞超聲粉碎機超聲震蕩10min得到均勻的懸浮液,同時加入5wt%混合粘結劑(由聚乙二醇10000和聚醚砜樹脂按質量比為1∶5)混合得到,機械攪拌6h,調節(jié)攪拌轉速為200r/min,采用30℃恒溫油浴加熱,確保粘結劑在懸浮液中充分溶解混合;
(4)將上述配置好的料漿放入真空干燥器中抽真空排除料漿中的空氣,然后進行L-S相轉化制備,控制料漿的的注射速率為1.0mL/min,電源電壓為10kV,得到的多孔微球前驅體靜置、過濾后自然晾干,然后放入800℃高溫爐中燒結保溫4h,高溫爐燒結時控制升溫速率和降溫速率均為2℃/min,得到粒徑為30μm的噴涂Y2SiO5:Eu微球;
(5)取出步驟(4)中的Y2SiO5:Eu微球,在帶有NiCoCrAlY粘結層的Hastelloy-X合金試樣表面采用超音速等離子噴涂形成厚度為3μm的熒光層,噴涂時,控制電流為350A,電壓為100V,氬氣流量為80L/min,氫氣流量為8L/min,送粉器流量為2g/min,噴槍移動的速率為500mm/s,噴涂距離為8mm,基體預熱溫度為300℃,噴涂次數(shù)為1次,噴涂結束后自然冷卻到室溫再按照相同的噴涂工藝在熒光層的表面噴涂Y2SiO5涂層,即得到溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層,總的厚度為200μm。
溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層可以應用于溫度測量,將帶有熒光層的涂層試樣放在管式爐中加熱至25℃,然后控制光源信號發(fā)射器是8W,以波長為200-400nm的紫外光照射樣品,光源信號發(fā)射器前裝有對應200-400nm波長的濾鏡,涂層試樣受激發(fā)后的輻射光被放置在樣品旁的光纖捕捉,通過光電倍增管作為接收器并且結合電阻箱調節(jié)將光信號轉變?yōu)殡娦盘枺怆姳对龉芎碗娮柘淝笆褂?10nm的濾鏡以去除其他光波的影響,傳遞至示波器進行分析讀數(shù)獲取不同溫度條件下的熒光半衰期,確定溫度與Y2SiO5:Eu涂層熒光信號半衰期的關系,后期通過獲取熒光半衰期進而獲得涂層中的溫度。
實施例5:
一種溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層的制備方法,采用以下步驟:
(1)將粒徑為300nm的納米氧化釔粉體和粒徑為30μm的微米二氧化硅粉體按照摩爾比10∶1混合,再向其中加入粒徑為300nm的納米氧化銪粉體,加入量為2.0wt%,同時加入8mol%的LiYO2粉體作為燒結助劑,然后以異丙醇為球磨介質,控制行星球磨的轉速為400r/min,行星球磨5h后在50℃烘箱中干燥1h得到均勻的反應前驅體混合物;
(2)將反應前驅體混合物放入1500℃高溫爐中燒結保溫1h,控制升溫速率和降溫速率為8℃/min,將得到的陶瓷粉末再次以異丙醇為球磨介質,經過行星球磨后即可得到粒徑為1μm的陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉體;
(3)將陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶劑中,懸浮液中陶瓷骨料粉料與1-甲基吡咯烷酮的質量比為8∶10,采用磁力攪拌20min,再向其中加入8wt%聚乙烯醇作為分散劑,繼續(xù)磁力攪拌20min,然后采用細胞超聲粉碎機超聲震蕩40min得到均勻的懸浮液,同時加入15wt%混合粘結劑(聚乙二醇10000和聚醚砜樹脂按質量比為5∶15混合得到),機械攪拌36h,調節(jié)攪拌轉速為500r/min,采用70℃恒溫油浴加熱,確保粘結劑在懸浮液中充分溶解混合;
(4)將上述配置好的料漿放入真空干燥器中抽真空排除料漿中的空氣,然后進行L-S相轉化制備,控制料漿的的注射速率為3.0mL/min,電源電壓為25kV,得到的多孔微球前驅體靜置、過濾后自然晾干,然后放入1200℃高溫爐中燒結保溫1h,高溫爐燒結時控制升溫速率和降溫速率均為6℃/min,得到粒徑為125μm的噴涂Y2SiO5:Eu微球;
(5)取出步驟(4)中的Y2SiO5:Eu微球,在帶有NiCoCrAlY粘結層的Hastelloy-X合金試樣表面采用超音速等離子噴涂形成厚度為50μm的熒光層,噴涂時,控制電流為600A,電壓為220V,氬氣流量為150L/min,氫氣流量為20L/min,送粉器流量為10g/min,噴槍移動的速率為1000mm/s,噴涂距離為12mm,基體預熱溫度為700℃,噴涂次數(shù)為10次,噴涂結束后自然冷卻到室溫再按照相同的噴涂工藝在熒光層的表面噴涂Y2SiO5涂層,即得到溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層,總的厚度為400μm。
溫度敏感型Y2SiO5:Eu智能熱障涂層可以應用于溫度測量,將帶有熒光層的涂層試樣放在管式爐中加熱至1200℃,然后控制光源信號發(fā)射器是15W,以波長為200-400nm的紫外光照射樣品,光源信號發(fā)射器前裝有對應200-400nm波長的濾鏡,涂層試樣受激發(fā)后的輻射光被放置在樣品旁的光纖捕捉,通過光電倍增管作為接收器并且結合電阻箱調節(jié)將光信號轉變?yōu)殡娦盘?,光電倍增管和電阻箱前使?10nm的濾鏡以去除其他光波的影響。傳遞至示波器進行分析讀數(shù)獲取不同溫度條件下的熒光半衰期,確定溫度與Y2SiO5:Eu涂層熒光信號半衰期的關系,后期通過獲取熒光半衰期進而獲得涂層中的溫度。