制備鈹及鈹合金小球的旋轉(zhuǎn)離心霧化工藝及裝置制造方法
【專利摘要】一種用于制備鈹及鈹合金微球的旋轉(zhuǎn)離心霧化工藝及裝置，該工藝制備的鈹及鈹合金小球可用于3D打印增材制造鈹金屬部件以及核能特殊領(lǐng)域。該工藝首先形成熔融的液態(tài)鈹金屬，其次將液態(tài)鈹金屬引流到高速旋轉(zhuǎn)的軸托的梯形斜面上，利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力將液態(tài)鈹金屬甩成大小均勻的鈹液滴，然后鈹液滴在表面張力的作用下形成球形，進一步在惰性氣體保護下冷卻凝固成具有高球形度、球徑尺寸均勻的鈹小球。該工藝相比熔融氣霧化工藝，制備的鈹小球球形度高，球徑均勻可控；相比等離子輔助旋轉(zhuǎn)電極霧化工藝，由于無需采用熱等靜壓工藝制備鈹電極，減少了工藝流程環(huán)節(jié)，降低了鈹小球的生產(chǎn)成本。
【專利說明】制備鈹及鈹合金小球的旋轉(zhuǎn)離心霧化工藝及裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金領(lǐng)域、3D打印增材制造【技術(shù)領(lǐng)域】以及核能【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備用于鈹?shù)?D打印增材制造成形以及核能技術(shù)的具有高球形度的鈹小球的旋轉(zhuǎn)離心霧化工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]鈹是原子能、火箭、導(dǎo)彈、航空、宇宙航行以及冶金工業(yè)中不可缺少的寶貴材料。X射線對鈹有很強的透過能力，因此鈹是制造X射線管小窗口不可取代的材料。鈹在被中子、粒子、氘核及γ射線撞擊或照射時會產(chǎn)生中子，因此鈹又是一種中子源材料。鈹由于原子序數(shù)低，通過與中子的散射作用可以很好地慢化和反射中子，所以鈹在一些核核反應(yīng)堆中也是一種優(yōu)良的慢化劑和反射層材料。另外鈹比常用的鋁和鈦都輕，比強度是鋼的四倍，吸熱能力強，熱導(dǎo)率高，機械性能穩(wěn)定，同時也可以用于制造火箭和衛(wèi)星的結(jié)構(gòu)材料。
[0003]不過鈹部件的加工制造非常困難，不能采用傳統(tǒng)的鍛造機加的方式，目前主要采用熱等靜壓工藝來加工鈹部件，但熱等靜壓工藝對設(shè)備要求高，靈活性差，加工成本高。隨著3D打印增材制造技術(shù)的興起，激光立體成形技術(shù)有望應(yīng)用于鈹部件的加工，但該技術(shù)需要球形度高、流動性好、球徑在200微米以下的鈹小球作為原料。同時，隨著國際磁約束聚變技術(shù)的發(fā)展，中國將在國際熱核聚變實驗堆上參試自主設(shè)計研制的固態(tài)增殖劑氚增殖實驗包層模塊。而這一模塊也需要球形度高、流動性好、球徑在Imm左右均勻可控的鈹小球。
[0004]目前制備鈹小球的工藝主要有兩種，一種是氣霧化的方法，即利用高壓惰性氣流將鈹?shù)慕饘僖毫鞔瞪ⅲ诒砻鎻埩Φ淖饔孟滦纬伸F狀的近球形鈹液滴，在氣體中冷卻形成鈹小球，這種方法的特點是成本低，但球形度差，球徑不均勻。
[0005]另一種方法是等離子輔助旋轉(zhuǎn)電機離心霧化法，即將鈹先加工成鈹電極棒，與鎢電極之間通過高壓發(fā)電形成等離子體，將鈹電極的頂端熔融，同時高速旋轉(zhuǎn)鈹電極，將熔融的液態(tài)鈹甩出，形成霧狀的球形液滴，在惰性氣氛中冷卻得到球形度高、球徑均勻的鈹小球。該方法制備鈹小球雖然球形度高、球徑均勻，但是需要先采用熱等靜壓工藝制備鈹電極棒，即先將鎂熱還原得到的大球徑鈹珠用高壓氣流沖擊打碎形成不規(guī)則的鈹粉，然后將鈹粉采用真空電子束焊接封裝在包殼里，然后利用熱等靜壓機利用高溫高壓制備出鈹棒，整個工藝涉及多個技術(shù)要求和設(shè)備成本非常高的環(huán)節(jié)，因此鈹小球制備成本比較高昂，并不利用鈹?shù)囊?guī)?；袌鰬?yīng)用。
[0006]針對這一問題，我們結(jié)合了等離子輔助旋轉(zhuǎn)電極離心霧化工藝和熔融氣霧化工藝的特點開發(fā)出了一種旋轉(zhuǎn)離心霧化的新工藝來制備球形度高、球徑均勻可控、可以滿足3D打印增材制造及聚變核能應(yīng)用需求且成本相對低廉的鈹小球。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明屬于粉末冶金領(lǐng)域、3D打印增材制造【技術(shù)領(lǐng)域】以及核能【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備用于鈹?shù)?D打印增材制造成形以及核能領(lǐng)域特殊用途的具有高球形度、球徑均勻可控、且成本相對低廉的鈹小球的旋轉(zhuǎn)離心霧化工藝。
[0008]為達到以上目的，本發(fā)明提出了一種旋轉(zhuǎn)離心霧化制備鈹及鈹合金小球的方法，該方法按照如下步驟實現(xiàn):首先形成熔融的液態(tài)鈹金屬；然后將液態(tài)鈹金屬引流到高速旋轉(zhuǎn)的軸托的梯形斜面上，利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力將液態(tài)鈹金屬甩成大小均勻的鈹液滴，鈹液滴在表面張力的作用下形成球形；最后在惰性氣體保護下冷卻凝固成具有高球形度、球徑尺寸均勻的鈹小球。
[0009]由軸托的轉(zhuǎn)速控制鈹小球直徑，且軸托的轉(zhuǎn)速控制在8000-10000轉(zhuǎn)/分鐘；所述惰性保護氣體選用純度超過99%的氦氣且氦氣壓不超過lOMpa。
[0010]所述鈹合金，包括Be12M和Be17M5，所述M為Ti，W，V，Ta，Zr金屬，M元素在鈹合金中的原子百分比在5% -30% ;根據(jù)鈹合金的鈹與M元素的質(zhì)量比備料，在熔融爐加熱得到液態(tài)鈹合金。
[0011]實現(xiàn)上述工藝的裝置，該裝置由鎂熱還原爐或鈹及鈹合金熔融爐、惰性氣體保護的密閉容器腔室、以及將從熔融爐流出的液態(tài)金屬通過旋轉(zhuǎn)離心力甩成大小均勻的鈹液滴離心軸托構(gòu)成，所述熔融爐位于所述密閉容器腔室的上部，所述離心軸托穿過所述熔融爐，所述離心軸托上端與電機驅(qū)動系統(tǒng)連接，所述離心軸托下端制有梯形斜面并位于所述密閉容器腔室內(nèi)，所述熔融爐下端設(shè)有可通過閥門控制的引流嘴并且引流嘴位于所述密閉容器腔室內(nèi)；所述密閉容器腔室內(nèi)上制有惰性保護氣的進氣口和惰性保護氣的出氣口。
[0012]所述熔融爐的爐腔為環(huán)筒狀。
[0013]所述離心軸托通過一根貫穿所述熔融爐內(nèi)筒環(huán)的旋轉(zhuǎn)離心軸與電機軸承連接；離心軸和熔融爐之間有隔熱保護層；離心軸托由耐高溫的鉭合金制成；離心軸托為圓錐臺體構(gòu)型，圓錐臺的梯形斜面與臺面法線的夾角小于等于45度。
[0014]本發(fā)明的有益效果為:(1)相比熔融氣霧化工藝，制備的鈹小球球形度高，球徑均勻可控；(2)相比等離子輔助旋轉(zhuǎn)電極霧化工藝，由于無需采用熱等靜壓工藝制備鈹電極，降低了鈹小球的生產(chǎn)成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為旋轉(zhuǎn)離心霧化工藝裝置圖。圖號說明:1旋轉(zhuǎn)離心軸托；2鎂熱還原爐或鈹及鈹合金熔融爐；3帶有閥門控制的引流嘴；4惰性氣體保護的密封容器腔室；5惰性保護氣的進氣口 ；6惰性保護氣的出氣口 ；7驅(qū)動旋轉(zhuǎn)離心軸托的電機系統(tǒng)。

【具體實施方式】
[0016]本發(fā)明工藝包括如下步驟:
[0017](一 )該方法首先形成熔融的液態(tài)鈹金屬，其次將液態(tài)鈹金屬引流到高速旋轉(zhuǎn)的軸托的梯形斜面上，利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力將液態(tài)鈹金屬甩成大小均勻的鈹液滴，然后鈹液滴在表面張力的作用下形成球形，進一步在保護性氣體的冷卻下凝固成具有高球形度、球徑尺寸均勻的鈹小球。
[0018]( 二)該方法需要通過一套旋轉(zhuǎn)離心霧化裝置來得以實現(xiàn)，該裝置由旋轉(zhuǎn)離心軸托、惰性氣體保護的密閉容器腔室、鈹金屬熔融爐、電機驅(qū)動系統(tǒng)、鈹防護系統(tǒng)等組成。
[0019]其中熔煉爐的爐腔為環(huán)筒狀，下端設(shè)有可通過閥門控制的引流嘴；
[0020]旋轉(zhuǎn)離心軸托通過一根貫穿真空熔煉爐內(nèi)筒環(huán)的旋轉(zhuǎn)離心軸與電機軸承連接；
[0021]旋轉(zhuǎn)離心軸和熔融爐之間有隔熱保護層；
[0022]旋轉(zhuǎn)離心軸托由耐高溫的鉭合金制成；
[0023]旋轉(zhuǎn)離心軸托為圓錐臺體構(gòu)型，圓錐臺的梯形斜面與臺面法線的夾角小于等于45度；
[0024](三)該方法可通過鎂熱還原法直接得到鈹?shù)囊簯B(tài)金屬，將原有的鎂熱還原法相適應(yīng)的熔融爐改造為環(huán)筒狀，制備過程中原料為氟化鈹(86?和鎂金屬，利用
—86—1#2反應(yīng)直接到到熔融的液態(tài)金屬鈹；
[0025](四)該方法也可通過加熱現(xiàn)有的鈹珠或其他鈹原材料至熔點，得到液態(tài)鈹金屬流。
[0026](五)該方法中熔融的液態(tài)金屬鈹通過熔融爐下端的引流嘴進入惰性氣體保護的密封容器腔室，落在旋轉(zhuǎn)離心軸托的梯形斜面上；高速旋轉(zhuǎn)的軸托將其梯形斜面上的液態(tài)金屬鈹甩出，液態(tài)金屬鈹在表面張力的作用下形成球形鈹液滴，鈹液滴在惰性氣體保護的密封容器腔室內(nèi)下落過程中快速冷卻凝固，形成鈹小球，在真空腔室的底部收集。
[0027](六)惰性保護氣體選用具有較高熱導(dǎo)率的高純氦氣，為提高冷卻效果，可以增加氦氣壓但不超過101%。
[0028](七)鈹小球的球徑主要由軸托的轉(zhuǎn)速控制，轉(zhuǎn)速在2000轉(zhuǎn)/分鐘一10000轉(zhuǎn)/分鐘之間。
[0029]該方法也可用于制備鈹合金，包括86121和861715 (1為！'1，胃，V，丁3，IX等金屬，1元素在鈹合金中的原子百分比在5% -30% )；根據(jù)鈹合金的鈹與1元素的質(zhì)量比備料，在熔融爐加熱得到液態(tài)鈹合金。
[0030]實施方式1.采用旋轉(zhuǎn)離心霧化工藝制備用于核反應(yīng)堆中子倍增和慢化以及反射作用的直徑約1皿的高球形度鈹小球，可按以下步驟:
[0031](一 )建造一套旋轉(zhuǎn)離心霧化裝置，該裝置由旋轉(zhuǎn)離心軸托、惰性氣體保護的密閉容器腔室、鈹金屬熔融爐、電機驅(qū)動系統(tǒng)、鈹防護系統(tǒng)等組成。
[0032]其中熔煉爐的爐腔為環(huán)筒狀，下端設(shè)有可通過閥門控制的引流嘴；
[0033]旋轉(zhuǎn)離心軸托通過一根貫穿真空熔煉爐內(nèi)筒環(huán)的旋轉(zhuǎn)離心軸與電機軸承連接；
[0034]旋轉(zhuǎn)離心軸和熔融爐之間有隔熱保護層；
[0035]旋轉(zhuǎn)離心軸托由耐高溫的鉭合金制成；
[0036]旋轉(zhuǎn)離心軸托為圓錐臺體構(gòu)型，圓錐臺的梯形斜面與臺面法線的夾角等于45度，上臺面與離心軸直徑均為60111111，下臺面直徑90111111 ；
[0037](二)將現(xiàn)有的鈹珠投入到鈹金屬熔融爐中，加熱至1300度以上，得到液態(tài)鈹金屬流。
[0038](三)打開引流嘴的閥門，熔融的液態(tài)金屬鈹通過熔融爐下端的引流嘴進入惰性氣體保護的密封容器腔室，落在旋轉(zhuǎn)離心軸托的梯形斜面上；高速旋轉(zhuǎn)的軸托將其梯形斜面上的液態(tài)金屬鈹甩出，液態(tài)金屬鈹在表面張力的作用下形成球形鈹液滴，鈹液滴在惰性氣體保護的密封容器腔室內(nèi)下落過程中快速冷卻凝固，形成鈹小球，在真空腔室的底部收集。
[0039](四)惰性保護氣體選用純度超過99%的氦氣。
[0040](五)鈹小球的球徑主要由軸托的轉(zhuǎn)速控制，轉(zhuǎn)速控制在3000轉(zhuǎn)丨分鐘。
[0041]2.采用旋轉(zhuǎn)離心霧化工藝制備用于30打印增材制造成形鈹部件的高球形度，球徑在200微米以下的鈹小球，可按以下步驟:
[0042](一 )建造一套旋轉(zhuǎn)離心霧化裝置，該裝置由旋轉(zhuǎn)離心軸托、惰性氣體保護的密閉容器腔室、鎂熱還原爐、電機驅(qū)動系統(tǒng)、鈹防護系統(tǒng)等組成。
[0043]其中鎂熱還原爐的爐腔為環(huán)筒狀，下端設(shè)有可通過閥門控制的引流嘴；
[0044]旋轉(zhuǎn)離心軸托通過一根貫穿鎂熱還原爐內(nèi)筒環(huán)的旋轉(zhuǎn)離心軸與電機軸承連接；
[0045]旋轉(zhuǎn)離心軸和沒熱還原爐之間有隔熱保護層；
[0046]旋轉(zhuǎn)離心軸托由耐高溫的鉭合金制成；
[0047]旋轉(zhuǎn)離心軸托為圓錐臺體構(gòu)型，圓錐臺的梯形斜面與臺面法線的夾角等于45度，上臺面與離心軸直徑均為60111111，下臺面直徑90111111 ；
[0048](二)將氟化鈹(86?和鎂金屬投料到改造的鎂熱還原爐，利用
—86—1#2反應(yīng)直接到到熔融的液態(tài)金屬鈹。
[0049](三)打開引流嘴的閥門，熔融的液態(tài)金屬鈹通過爐腔下端的引流嘴進入惰性氣體保護的密封容器腔室，落在旋轉(zhuǎn)離心軸托的梯形斜面上；高速旋轉(zhuǎn)的軸托將其梯形斜面上的液態(tài)金屬鈹甩出，液態(tài)金屬鈹在表面張力的作用下形成球形鈹液滴，鈹液滴在惰性氣體保護的密封容器腔室內(nèi)下落過程中快速冷卻凝固，形成鈹小球，在真空腔室的底部收集。
[0050](四)惰性保護氣體選用純度超過99%的氦氣。
[0051](五)鈹小球的球徑主要由軸托的轉(zhuǎn)速控制，轉(zhuǎn)速控制在8000-10000轉(zhuǎn)/分鐘。
【權(quán)利要求】
1.一種用于制備鈹及鈹合金微球的旋轉(zhuǎn)離心霧化工藝，其特征是按照如下步驟實現(xiàn):首先形成熔融的液態(tài)鈹金屬；然后將液態(tài)鈹金屬引流到高速旋轉(zhuǎn)的軸托的梯形斜面上，利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力將液態(tài)鈹金屬甩成大小均勻的鈹液滴，鈹液滴在表面張力的作用下形成球形；最后在惰性氣體保護下冷卻凝固成具有高球形度、球徑尺寸均勻的鈹小球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備鈹及鈹合金微球的旋轉(zhuǎn)離心霧化工藝，其特征是由軸托的轉(zhuǎn)速控制鈹小球直徑，且軸托的轉(zhuǎn)速控制在8000-10000轉(zhuǎn)/分鐘；所述惰性保護氣體選用純度超過99%的氦氣且氦氣壓不超過lOMpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備鈹及鈹合金微球的旋轉(zhuǎn)離心霧化工藝，其特征是所述鈹合金，包括Be12M和Be17M5，所述M為Ti，W，V，Ta，Zr金屬，M元素在鈹合金中的原子百分比在5%-30%;根據(jù)鈹合金的鈹與M元素的質(zhì)量比備料，在熔融爐加熱得到液態(tài)鈹合金。
4.實現(xiàn)權(quán)利要求1-3任意一項工藝的裝置，其特征是該裝置由鎂熱還原爐或鈹及鈹合金熔融爐(2)、惰性氣體保護的密閉容器腔室(4)、以及將從熔融爐(2)流出的液態(tài)金屬通過旋轉(zhuǎn)離心力甩成大小均勻的鈹液滴離心軸托(I)構(gòu)成，所述熔融爐(2)位于所述密閉容器腔室(4)的上部，所述離心軸托(I)穿過所述熔融爐(2)，所述離心軸托(I)上端與電機驅(qū)動系統(tǒng)(7)連接，所述離心軸托(I)下端制有梯形斜面并位于所述密閉容器腔室(4)內(nèi)，所述熔融爐(2)下端設(shè)有可通過閥門控制的引流嘴(3)并且引流嘴(3)位于所述密閉容器腔室(4)內(nèi)；所述密閉容器腔室(4)內(nèi)上制有惰性保護氣的進氣口(5)和惰性保護氣的出氣口 (6) ο
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是所述熔融爐(2)的爐腔為環(huán)筒狀。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是所述離心軸托⑴通過一根貫穿所述熔融爐(2)內(nèi)筒環(huán)的旋轉(zhuǎn)離心軸與電機軸承連接；離心軸⑴和熔融爐(2)之間有隔熱保護層；離心軸托⑴由耐高溫的鉭合金制成；離心軸托⑴為圓錐臺體構(gòu)型，圓錐臺的梯形斜面與臺面法線的夾角小于等于45度。
【文檔編號】B22F9/10GK104475746SQ201410686750
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】張建利, 羅天勇 申請人:張建利, 羅天勇