一種銀氧化錫廢料電解陽極泥的回收再利用工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銀氧化錫廢料電解陽極泥的回收再利用工藝，包括以下工序：（1）將不同元素組份的銀氧化錫材料的廢料進行分類收集，然后再分類電解，并分類回收電解陽極泥；（2）將電解陽極泥按類分別進行干燥處理；（3）干燥后的陽極泥裝入石墨料舟中，在還原性氣氛中還原，溫度1500℃～1700℃，還原時間2～10小時，得到銀合金體；（4）將銀合金體進行熔煉鑄錠，使合金成分均勻化，去除表面氧化皮，得到銀合金鑄錠，將銀合金鑄錠送樣檢測，確定其中所含的銀、錫以及相對應的其他添加元素含量；（5）將銀合金鑄錠作為原料回用于產(chǎn)生該銀合金鑄錠的銀氧化錫材料的制備工序。本發(fā)明能提高銀氧化錫廢料電解陽極泥中銀的回收率，同時還能提高其他金屬元素的再利用率。
【專利說明】一種銀氧化錫廢料電解陽極泥的回收再利用工藝

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及電解陽極泥的回收利用方法，尤其是指一種銀氧化錫廢料電解陽極'泥 的回收再利用工藝。

【背景技術】 _
[0002] 在電工合金行業(yè)中，含有氧化錫的銀合金邊角料一般都是采用電解法進行回收利 用，電解過程中產(chǎn)生的陽極泥，主要成分是銀和氧化錫，另外還有少量的添加元^的氧化 物。由于其中含有大量的銀，會進行再次回收，一般采用的方案是將陽極泥烘千后采用硝酸 溶解，加鹽酸沉淀，利用水合肼還原回收其中的銀。這種方案的缺點是陽極泥中的銀回收率 偏低，回收率只有90%左右，同時，作為添加物的銦等元素沒有進行回收，而銦的價格比銀 更高。
[0003] 因此開發(fā)一種新的電解陽極泥回收利用方法，提高銀的回收率，同時將陽極泥中 其他的金屬元素加以利用，具有很高的實用價值。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術存在的缺點和不足，而提供一種銀氧化錫廢料 電解陽極泥的回收再利用工藝，本發(fā)明能提高銀氧化錫廢料電解陽極泥中銀的回收率，同 時還能提高其他金屬元素的再利用率。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案是包括以下工序： (1) 將不同元素組份的銀氧化錫材料的廢料進行分類收集，然后再分類電解，并分類回 收電解陽極泥； (2) 將電解陽極泥按類分別進行干燥處理； (3) 干燥后的陽極泥裝入石墨料舟中，在還原性氣氛中還原，溫度1500°C?1700°C,還 原時間2?10小時，得到銀合金體； (4) 將銀合金體進行熔煉鑄錠，使合金成分均勻化，去除表面氧化皮，得到銀合金鑄錠， 將銀合金鑄錠送樣檢測，確定其中所含的銀、錫以及相對應的其他添加元素含量； (5) 將銀合金鑄錠作為原料回用于產(chǎn)生該銀合金鑄錠的銀氧化錫材料的制備工序。
[0006] 進一步設置是所述的步驟（2)中干燥處理為在烘箱中烘干，溫度150°C?400°C， 烘干時間2?20小時。
[0007] 進一步設置是還原性氣氛是指氫氣氣氛或者氨分解氣氣氛。
[0008] 本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果：1、銀氧化錫廢料電解產(chǎn)生的陽極泥還原處理后用 于投料，銀的回收利用率可以達到99. 5%以上；2、陽極泥液相高溫還原后低沸點雜質(zhì)元素 及低沸點添加物全部揮發(fā)，重新投料過程中不會帶入其他的雜質(zhì)元素；3、錫和高沸點的添 加元素不會產(chǎn)生浪費，還原后可重復利用，特別是銦的回收利用會產(chǎn)生很高的經(jīng)濟效益；4、 本發(fā)明設計的工藝路線簡單，材料利用率高，生產(chǎn)周期短，適合大批量生產(chǎn)。
[0009] 另外，本發(fā)明在進行上述回收再利用方案的設計時，還創(chuàng)新性地綜合考慮到以下 因素，以使得本發(fā)明的技術方案所回收的銀合金鑄錠能符合銀氧化錫材料的再利用。
[0010] 電解及烘干過程中，陽極泥中除了銀氧化錫材料自身的成分外，還會帶入鉀鈉鈣 等雜質(zhì)元素，將電解產(chǎn)生的陽極泥，在高溫下液相還原，氧化物首先形成單質(zhì)，低沸點的添 加物和雜質(zhì)元素在高溫液相還原過程中揮發(fā)，剩余的高沸點材料全部為銀合金成分，還原 過程中帶入的雜質(zhì)石墨，在熔錠的過程中可以扒渣去除，通過熔錠使還原料均勻化后檢測 含量可用于重新投料。
[0011] 銀氧化錫電接觸材料中，常見成分及其熔點、沸點值見下表： ^ Ag _ 'lit Cu Zn Bi Κ Na Ca Ni Cd ] · ' - ' " 1： ￠￠18 ；23i；$ ;：ιαι ms： nn iSii m 謂 _i德:：魏__ t 丨:：!：：:： ti11^......................................................................h..................................................................................................................................~~ 1 2210 2m 208 0 2580 P07 1420 765 892 1440 2^12 W ? I 1 ：| 1 I I 1 I 1 1 ;； 通過上表可知，本發(fā)明的工藝參數(shù)所選擇還原溫度，就可以選擇性的將生產(chǎn)過程中帶 入的雜質(zhì)元素揮發(fā)去除，這個過程中低沸點的添加元素也會不可避免的被去除，但是主要 的成分Ag、Sn、In將會被保留。
[0012] 下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步介紹。

【具體實施方式】
[0013] 下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述，只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不 能理解為對本發(fā)明保護范圍的限定，該領域的技術工程師可根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明 作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。
[0014] 實施例一： a)含氧化錫的銀角料電解產(chǎn)生的陽極泥在烘箱中烘干，烘干溫度150°C，烘干時間20 小時。
[0015] b)烘干的陽極泥裝入石墨料舟中，在氫氣氣氛中還原，溫度1550°C，還原時間2小 時。
[0016] c)還原料在中頻熔煉爐中熔煉，扒渣后澆鑄為方形合金錠，利用牛頭刨床去除鑄 錠表面氧化皮，取樣測量銀、錫以及其他添加元素的含量。
[0017] d)將合金錠剪切成塊狀，根據(jù)測量結果配料用于投料生產(chǎn)銀氧化錫材料。
[0018] 實施例二： a)含氧化錫的銀角料電解產(chǎn)生的陽極泥在烘箱中烘干，烘干溫度400°C，烘干時間2小 時。
[0019] b)烘干的陽極泥裝入石墨料舟中，在氨分解氣氣氛中還原，溫度1650°C，還原時 間4小時。
[0020] c)還原料在中頻熔煉爐中熔煉，扒渣后澆鑄為方形合金錠，利用牛頭刨床去除鑄 錠表面氧化皮，取樣測量銀、錫以及其他添加元素的含量。
[0021] d)將合金錠剪切成塊狀，根據(jù)測量結果配料用于投料生產(chǎn)銀氧化錫材料。
[0022] 實施例三： a)含氧化錫的銀角料電解產(chǎn)生的陽極泥在烘箱中烘千，烘干溫度300°C，烘干時間8小 時。
[0023] b)烘干的陽極泥裝入石墨料舟中，在氫氣氣氛中還原，溫度1700Γ，還原時間8小 時。
[0024] c)還原料在中頻熔煉爐中熔煉，扒渣后澆鑄為圓形合金錠，利用車床去除鑄錠表 面氧化皮，取樣測量銀、錫以及其他添加元素的含量。
[0025] d)將合金錠鋸切成塊狀，根據(jù)測量結果配料用于投料生產(chǎn)銀氧化錫材料。
[0026] 實施例四： a)含氧化錫的銀角料電解產(chǎn)生的陽極泥在烘箱中烘干，烘干溫度2〇〇°C,烘干時間16 小時。
[0027] b)烘干的陽極泥裝入石墨料舟中，在氨分解氣氣氛中還原，溫度150(TC，還原時 間10小時。
[0028] c)還原料在中頻熔煉爐中熔煉，扒渣后澆鑄為方形合金錠，利用銑床去除鑄錠表 面氧化皮，取樣測量銀、錫以及其他添加元素的含量。
[0029] 將合金錠剪切成塊狀，根據(jù)測量結果配料用于投料生產(chǎn)銀氧化錫材料。
【權利要求】
1. 一種銀氧化錫廢料電解陽極泥的回收再利用工藝，其特征在于包括以下工序： (1) 將不同添加元素種類的銀氧化錫材料的廢料進行分類收集，然后再分類電解，并分 類回收電解陽極泥； (2) 將電解陽極泥按類分別進行干燥處理； (3) 干燥后的陽極泥裝入石墨料舟中，在還原性氣氛中還原，溫度1500°C?1700°C，還 原時間2?10小時，得到銀合金體； (4) 將銀合金體進行熔煉鑄錠，使合金成分均勻化，去除表面氧化皮，得到銀合金鑄錠， 將銀合金鑄錠送樣檢測，確定其中所含的銀、錫以及相對應的其他添加元素含量； (5) 將銀合金鑄錠作為原料回用于產(chǎn)生該銀合金鑄錠的銀氧化錫材料的制備工序。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種銀氧化錫廢料電解陽極泥的回收再利用工藝，其特征在 于：所述的步驟（2)中干燥處理為在烘箱中烘干，溫度150°C?400°C，烘干時間2?20小 時。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種銀氧化錫廢料電解陽極泥的回收再利用工藝，其特征在 于：還原性氣氛是指氫氣氣氛或者氨分解氣氣氛。
【文檔編號】C22C5/06GK104232952SQ201410470492
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月16日 優(yōu)先權日:2014年9月16日
【發(fā)明者】柏小平, 萬岱, 顏小芳, 翁桅, 林萬煥 申請人:福達合金材料股份有限公司