一種不同形貌銅納米顆粒的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種不同形貌銅納米顆粒的合成方法，該方法將銅鹽化合物硫酸銅、二水合氯化銅或硝酸銅中的一種，還原劑為L-抗壞血酸，通過不同濃度的L-抗壞血酸溶液逐滴滴加到銅鹽化合物水溶液中，控制溫度，持續(xù)攪拌得到具有不同形貌的銅納米顆粒，通過改變體系中加入的L-抗壞血酸的濃度實(shí)現(xiàn)對銅納米顆粒形貌的控制。該制備方法具有原料種類少，操作方法簡便，工藝簡單，綠色環(huán)保等特點(diǎn)，可以定向控制銅納米顆粒的形貌，得到的銅納米顆粒分散性好且很穩(wěn)定。所制備的銅納米顆粒分散性好且穩(wěn)定，在體系中長時間未沉降。
【專利說明】一種不同形貌銅納米顆粒的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種不同形貌銅納米顆粒的合成方法，屬于納米金屬材料【技術(shù)領(lǐng)域】?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]銅納米顆粒因具有尺寸小，比表面積大，高表面能和催化活性為點(diǎn)多及量子尺寸效應(yīng)等特性，使之在光、電、磁和化學(xué)催化方面展現(xiàn)了新奇的特性。銅納米顆粒作為重要的工業(yè)原料，在代替貴金屬顆粒制作高級潤滑油、導(dǎo)電漿料、高效催化劑和高導(dǎo)電率、高比度合金等方面大大的降低了工業(yè)成本，因此高質(zhì)量的銅納米顆粒的制備具有很重要的科學(xué)研究意義和實(shí)用價值。
[0003]銅納米顆粒具有球形，三角薄層形，四面體形及立方體形不同形貌，不同形貌所暴露的晶面所具有的表面能和活性具有顯著差異，而銅納米顆粒的催化活性與其暴露晶面有密切關(guān)系。因此，控制銅納米顆粒的合成，得到不同形貌的銅納米顆粒具有極其重要的應(yīng)用價值。
[0004]通過檢索相關(guān)專利文獻(xiàn)，發(fā)現(xiàn)專利號為20130030322.6的專利報道了一種納米銅立方體顆粒的制備方法，該方法以紫銅片作為陽極，金屬基底作為陰極，利用含有Cu2+、有機(jī)弱酸和表面活性劑的電鍍液，采用電沉積法在金屬基底上制備納米銅立方顆粒，雖然利用該電化學(xué)方法可以制備得到分散性較好的立方體納米銅顆粒，但是制備工藝過程較復(fù)雜，對設(shè)備要求較高。此外，此方法只能合成立方體形貌的銅納米顆粒，無法通過改變實(shí)驗(yàn)條件得到其他不同形貌的銅納米顆粒，具有一定的局限性。相比于專利報道的方法，本發(fā)明提供的方法在銅納米顆粒的形貌可控性方面更強(qiáng)，而且操作簡單易行，無需惰性氣體保護(hù)，對設(shè)備和原料的要求低，所選用的還原劑為抗壞血酸，綠色環(huán)保，得到的銅納米顆粒分散性和穩(wěn)定性都較好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種不同形貌銅納米顆粒的綠色合成方法，該方法將銅鹽化合物硫酸銅、二水合氯化銅或硝酸銅中的一種，還原劑為L-抗壞血酸，通過將不同濃度的抗壞血酸溶液逐滴滴加到銅鹽化合物水溶液中，控制溫度，持續(xù)攪拌得到具有不同形貌的銅納米顆粒。該制備方法具有原料種類少，操作方法簡便，工藝簡單，綠色環(huán)保等特點(diǎn)，可以定向控制銅納米顆粒的形貌，得到的銅納米顆粒分散性好且很穩(wěn)定。
[0006]本發(fā)明所述的一種不同形貌銅納米顆粒的合成方法，按下列步驟進(jìn)行:
a、將銅鹽化合物硫酸銅、二水合氯化銅或硝酸銅溶解于蒸餾水中，超聲5分鐘，置于油浴鍋中加熱，在溫度60-95°C進(jìn)行攪拌；
b、將L-抗壞血酸溶解于蒸餾水中，在攪拌下將配置的L-抗壞血酸溶液逐滴滴加到步驟a配制的銅鹽溶液中，溫度60-95°C，待滴加完畢后持續(xù)攪拌14小時；
C、將步驟b得到的溶液在11500rpm下離心10分鐘,所得到的沉淀物用無水乙醇洗漆4次，置于真空干燥箱中于溫度30°C干燥12小時，即得目標(biāo)產(chǎn)物銅納米顆粒。[0007]步驟b中L-抗壞血酸溶液的摩爾濃度為0.7M-1.8M。
[0008]步驟b中混合溶液加熱溫度控制在75 °C。
[0009]本發(fā)明所述的一種不同形貌銅納米顆粒的合成方法，該方法中用于制備納米銅顆粒的銅鹽化合物選自硫酸銅、二水合氯化銅或硝酸銅中的一種，還原劑為L-抗壞血酸。通過將不同濃度的抗壞血酸溶液逐滴滴加到銅鹽化合物水溶液中，控制溫度在60-95°C以內(nèi)，持續(xù)攪拌得到具有不同形貌的銅納米顆粒。該制備方法具有原料種類少，操作方法簡便，工藝簡單，綠色環(huán)保等特點(diǎn)，可以定向控制銅納米顆粒的形貌，得到的銅納米顆粒分散性好且很穩(wěn)定。所制備的銅納米顆粒具有球形、三角薄層形和四面體形不同形貌，且分散性和穩(wěn)定性都較好。
[0010]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明的掃描電子顯微照片，其中標(biāo)尺長度為100 nm；
圖2為本發(fā)明的掃描電子顯微照片，其中標(biāo)尺長度為200 nm；
圖3為本發(fā)明的掃描電子顯微照片，其中標(biāo)尺長度為I μπι;
圖4為本發(fā)明的能量色散X射線光譜圖。
[0012]為了更好地理解本發(fā)明，通過以下實(shí)施例進(jìn)一步說明；
實(shí)施例1
將銅鹽化合物二水合氯化銅溶解于蒸餾水中，配制成50ml濃度為0.2M的二水氯化銅溶液超聲5分鐘，置于油浴鍋中加熱至溫度60°C進(jìn)行攪拌；
將L-抗壞血酸溶解于蒸餾水中，配制成50ml 0.7M的L-抗壞血酸溶液，在攪拌下將配置的L-抗壞血酸溶液逐滴滴加至配置的二水合氯化銅溶液中，在溫度60°C，待L-抗壞血酸溶液滴加完畢后持續(xù)攪拌14小時，得到混合液；
將混合液在11500rpm下離心10分鐘，所得的沉淀物用無水乙醇洗滌4次，將洗滌后的產(chǎn)物放在真空干燥箱溫度30°C下干燥12h，得到的黑褐色干燥物即為銅納米顆粒。
[0013]實(shí)施例2
將銅鹽化合物硫酸銅溶解于蒸懼水中，配制成50ml濃度為0.2M的硫酸銅溶液,超聲5分鐘，置于油浴鍋中加熱至溫度75°C，進(jìn)行攪拌；
將L-抗壞血酸溶解于蒸餾水中，配制成50ml 0.9M的L-抗壞血酸溶液，在攪拌下將配置的L-抗壞血酸溶液逐滴滴加至配置的硫酸銅溶液中，在溫度75°C，待L-抗壞血酸溶液滴加完畢后持續(xù)攪拌14小時，得到混合液；
將混合液在11500rpm下離心10分鐘，所得沉淀物用無水乙醇洗滌4次，將洗滌后的產(chǎn)物放在真空干燥箱溫度30°C下干燥12h，得到的黑褐色干燥物即為銅納米顆粒。
[0014]實(shí)施例3
將銅鹽化合物二水合氯化銅溶解于蒸餾水中，配制成50ml濃度為0.2M的二水合氯化銅溶液超聲5分鐘，置于油浴鍋中加熱至溫度85°C，進(jìn)行攪拌；
將L-抗壞血酸溶解于蒸餾水中，配制成50ml 1.1M的L-抗壞血酸溶液，在攪拌下將配置的L-抗壞血酸溶液逐滴滴加至配置的硫酸銅溶液中，在溫度85°C，待L-抗壞血酸溶液滴加完畢后持續(xù)攪拌14小時，得到混合液； 將混合液在11500rpm下離心10分鐘，所得沉淀用無水乙醇洗滌4次，將洗滌后的產(chǎn)物放在真空干燥箱溫度30°C下干燥12h，得到的黑褐色干燥物即為銅納米顆粒。
[0015]實(shí)施例4
將銅鹽化合物硝酸銅溶解于蒸餾水中，配制成50ml濃度為0.2M的硝酸銅溶液，超聲5分鐘，置于油浴鍋中加熱至溫度90°C，進(jìn)行攪拌；
將L-抗壞血酸溶解于蒸餾水中，配制成50ml 1.3M的L-抗壞血酸溶液，在攪拌下將配置的L-抗壞血酸溶液逐滴滴加至配置的硫酸銅溶液中，在溫度90°C，待L-抗壞血酸溶液滴加完畢后持續(xù)攪拌14小時，得到混合液；
將混合液在11500rpm下離心10分鐘，所的沉淀用無水乙醇洗滌4次，將洗滌后的產(chǎn)物放在真空干燥箱溫度30°C下干燥12h，得到的黑褐色干燥物即為銅納米顆粒。
[0016]實(shí)施例5
將50ml濃度為0.2M的硫酸銅溶液在攪拌下，置于油浴鍋中加熱至95°C，
將L-抗壞血酸溶解于蒸餾水中，配制成50ml 1.SM的L-抗壞血酸溶液，在攪拌下將配置的L-抗壞血酸溶液逐滴滴加至配置的硫酸銅溶液中，在溫度95°C，待L-抗壞血酸溶液滴加完畢后持續(xù)攪拌14小時，得到混合液；
將混合液在11500rpm下離心10分鐘，所的沉淀用無水乙醇洗滌4次，將洗滌后的產(chǎn)物放在真空干燥箱溫度30°C下干燥12h，得到的黑褐色干燥物即為銅納米顆粒實(shí)施例6
利用掃描電鏡對實(shí)施例1-5中獲得產(chǎn)物的形貌進(jìn)行表征，實(shí)施例1和2中獲得的銅納米顆粒為球形，如附圖1中所示；實(shí)施例3和4中獲得的銅納米顆粒為三角片層，如附圖2所示；實(shí)施例5中得到的銅納米顆粒為三角錐形，如附圖3所示。
[0017]利用能量色散X-射線光譜對實(shí)施例1-5中獲得產(chǎn)物的物質(zhì)組成進(jìn)行表征表明:實(shí)施例1-5中任意獲得的產(chǎn)物均只由銅一種元素所構(gòu)成，如附圖4所示。
【權(quán)利要求】
1.一種不同形貌銅納米顆粒的合成方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行: a、將銅鹽化合物硫酸銅、二水合氯化銅或硝酸銅溶解于蒸餾水中，超聲5分鐘，置于油浴鍋中加熱，在溫度60-95°C進(jìn)行攪拌； b、將L-抗壞血酸溶解于蒸餾水中，在攪拌下將配置的L-抗壞血酸溶液逐滴滴加到步驟a配制的銅鹽溶液中，溫度60-95°C，待滴加完畢后持續(xù)攪拌14小時； C、將步驟b得到的溶液在11500rpm下離心10分鐘,所得到的沉淀物用無水乙醇洗漆4次，置于真空干燥箱中于溫度30°C干燥12小時，即得目標(biāo)產(chǎn)物銅納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟b中L-抗壞血酸溶液的摩爾濃度為 0.7M-1.8M。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟b中混合溶液加熱溫度控制在75。。。
【文檔編號】B22F9/24GK103801709SQ201410096582
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月17日
【發(fā)明者】范曉蕓, 王貞, 王傳義 申請人:中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所