一種氣相Ag納米顆粒處理的植入體醫(yī)用材料的方法
【專利摘要】氣相Ag納米顆粒處理的植入體醫(yī)用材料的方法，步驟如下：1）準備醫(yī)用植入材料，并對醫(yī)用植入材料表面進行清洗烘干后送入真空沉積臺；2）采用團簇束流的方法產生Ag納米顆粒束流；其中Ag納米顆粒產生室的氣壓在50～200Pa，真空沉積臺處真空度優(yōu)于10-2Pa；產生的Ag納米顆粒尺寸由Ag蒸汽的供應速率、產生室的氣壓控制，覆蓋率由沉積的時間控制；3）沉積Ag納米顆粒，Ag顆粒直徑在5-100nm之間，達到略低于30%的覆蓋率。本發(fā)明Ag顆粒與植入體的結合程度可以通過束流工藝有效調節(jié)和控制，比一般濺射、或化學涂覆的鍍層更加耐磨，可以保證植入醫(yī)用材料的長久使用。
【專利說明】—種氣相Ag納米顆粒處理的植入體醫(yī)用材料的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)用材料，提出一種有用的植入體醫(yī)用材料及其制造工藝，實現(xiàn)強的抗菌性能。
【背景技術】
[0002]鈦(合金)、鎂合金和羥基磷灰石等人工種植骨、牙和關節(jié)等醫(yī)用植入材料因其良好的力學性能、生物穩(wěn)定性、生物相容性和可加工性能在當前醫(yī)用植入領域取得了廣泛的應用。這些植入的硬材料必須經過一定的時間才能與人體被修復部位牢固結合。這段時間內，植入材料與人體修復部位的細胞生長(如成骨細胞)就是當前醫(yī)用植入領域關注的重點，其中，植入體周厭氧菌的聚集和繁殖，可引起發(fā)炎導致修復失敗，所以，抗菌是最受關注的環(huán)節(jié)之一。近來，人們正在通過多種表面處理技術對植入材料的表面進行形貌、組分的調整，以其實現(xiàn)植入材料在抗菌和生長多方面性能的改進(如CN103143056A等)。
[0003]納米Ag處理已經被認為是抑制細菌滋生和殺滅細菌的有效方法，并且被認為具有廣譜殺菌、殺菌效率高、不易產生抗藥性、作用穩(wěn)定等優(yōu)良特性。非常值得注意的是，在一定時間內Ag納米顆粒殺菌具有長效性，從而可以長期的使用。而且，由于植入體植入的部位一般無光照，常用的Ti02殺菌效果很差，所以人們開始關注Ag納米顆粒的涂覆效果。陰極(磁控)濺射以及等離子體處理是獲得植入體表面納米結構的重要方法。最簡單的，在鈦或者Si02基板上陰極濺射噴鍍或磁控濺射直接就可以獲得一定的Ag納米結構，然而這類納米結構的尺寸控制受種植 體形貌的影響。這實現(xiàn)了 Ag納米結構的植入體表面制備和一定的殺菌性能。一般來說種植體的形貌本身較為粗糙，濺射噴鍍的原子在此初步結構的限制下納米尺度形貌不夠均勻，無法實現(xiàn)預期的蛋白生長精細控制。還有，人們也采用納米銀混合的方法處理一些醫(yī)用材料，比如中國發(fā)明專利201210050491.1,201120115265.8和201310187527.5就介紹了一些關于將納米銀化學方法混合在醫(yī)用材料上達到殺菌效果的工作。
[0004]團簇束流，也即納米顆粒束流，是一種利用磁控濺射/氣相凝聚/差分抽氣等多種技術配合產生的納米顆粒束流，其納米顆粒在氣相中產生，且其尺寸可以由產生束流的條件控制，納米顆粒束流可以方便的淀積到基板表面對所需基板進行納米加工(王廣厚，《團簇物理學》，上?？茖W技術出版社，2003年)。所以，利用團簇束流將可以產生各種氣相的尺寸(l-200nm)的金屬/非金屬納米顆粒用于醫(yī)用種植體的改性。這類工作在公開文獻中尚未報道過。這種方法和傳統(tǒng)上在植入體表面形成納米結構不同，納米顆粒在氣相飛行中已經形成，所以植入體形成的納米形貌可由束流工藝控制。另外，這類納米顆粒一般帶電，可以加一定的電壓提高其作用動能從而大大改善納米顆粒的結合強度，提高人工植入體的耐磨性能。這類結構可控、Ag納米抗菌和耐磨性能改善正是醫(yī)用植入材料關注的關鍵性能。

【發(fā)明內容】
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[0005]本發(fā)明目的是，提出一種氣相Ag納米顆粒處理的醫(yī)用植入體材料的方法，這類醫(yī)用材料材料可以是鈦、鈦合金、鎂合金，也可以是羥基磷灰石等絕緣人工植入材料。表面附著由氣相納米顆粒沉積生長的Ag納米顆粒層,該納米結構的特征尺寸在5-100nm之間，能起到短期內殺菌的作用，提出一種Ag納米顆粒固定性能更好的醫(yī)用植入材料，使得醫(yī)用植入材料的殺菌抗菌性能更長久。
[0006]本發(fā)明的技術方案是:氣相Ag納米顆粒處理的植入體醫(yī)用材料的方法，其步驟如下:
[0007]I)準備醫(yī)用植入材料，并對醫(yī)用植入材料表面進行清洗烘干后送入真空沉積臺；
[0008]2)采用團簇束流的方法產生Ag納米顆粒束流；其中Ag納米顆粒產生室的氣壓在50~200Pa左右，真空沉積臺處真空度優(yōu)于10_2Pa。產生的Ag納米顆粒尺寸可以由Ag蒸汽的供應速率、產生室的氣壓控制，覆蓋率可以由沉積的時間控制；
[0009]3)沉積Ag納米顆粒，Ag顆粒直徑在5-100nm之間，達到略低于30%的覆蓋率；尤其是低于20%的覆蓋率，Ag顆粒直徑在15-60nm之間；
[0010]進一步的，本發(fā)明可以對醫(yī)用植入材料表面直流偏壓，達到納米顆粒中每原子IeV以上的動能，實現(xiàn)Ag顆粒的有效附著和耐磨性能改善。
[0011]對于絕緣醫(yī)用植入體材料，可以在同時采用電子束轟擊，提高Ag納米顆粒與醫(yī)用材料的附著效果。絕緣醫(yī)用植入體材料加直流偏壓時也可以是放置在導電體上，在導電體上施加直流偏壓。
[0012]本發(fā)明的有益效果是，Ag顆粒的覆蓋率小于30%，所以并不影響植入體與人體的有效結合。Ag顆粒與植入體的結合程度可以通過束流工藝有效調節(jié)，比一般濺射、或化學涂覆的鍍層更加耐磨，可以保證植入醫(yī)用材料的長久使用。這一材料可以具有足以保證植入體牢靠生長的抗菌效果和耐磨性能，而且工藝上也很方便控制。
【具體實施方式】`
[0013]以下通過實施例說明本發(fā)明植入醫(yī)用材料的制備及有益效果。
[0014]處理對象是人工牙齒是由一個鈦合金種植體和一個外冠組成。把內芯的鈦合金種植體在丙酮中浸泡20分鐘，并用干燥的氮氣吹干后把種植體裝入團簇沉積臺。在系統(tǒng)真空度達到10-4Pa以上時，通入Ar氣，流量40sccm，從而獲得80Pa的團簇產生室氣壓，濺射功率維持在20W。Ag納米顆粒產生室(通過坩堝對Ag加熱到400-500攝氏度)的氣壓在80Pa左右，真空沉積臺處真空度優(yōu)于10_2Pa。產生的Ag納米顆粒尺寸可以由Ag蒸汽的供應速率、產生室的氣壓控制，覆蓋率(表面覆蓋Ag納米顆粒占全部表面積的比)可以由沉積的時間控制15-20% ;更進一步的方案，同時施加采用電子束轟擊:在上述條件下，本發(fā)明將種植體材料裝在一個施加10000V電壓的沉積臺上，沉積I分鐘，可以形成Ag納米顆粒鍍層的鈦合金種植體，其覆蓋率低于20-25%。
[0015]對比施加10000V電壓和未施加電壓的鍍層，用小錘輕敲，發(fā)現(xiàn)施加10000V電壓的Ag納米顆粒鍍層很堅固，而未施加的易受到損壞，本發(fā)明在使用時Ag納米顆粒與醫(yī)用粘附性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術的產品，而且可以方便控制Ag納米的量。
[0016]采用了 Ag納米顆粒鍍層后，種植體上殺菌效果明顯，且細菌生長受到更強的抑制。
【權利要求】
1.氣相Ag納米顆粒處理的植入體醫(yī)用材料的方法，其特征是步驟如下: 1)準備醫(yī)用植入材料，并對醫(yī)用植入材料表面進行清洗烘干后送入真空沉積臺； 2)采用團簇束流的方法產生Ag納米顆粒束流；其中Ag納米顆粒產生室的氣壓在50~200Pa，真空沉積臺處真空度優(yōu)于10_2Pa ;產生的Ag納米顆粒尺寸由Ag蒸汽的供應速率、產生室的氣壓控制，覆蓋率由沉積的時間控制； 3)沉積Ag納米顆粒，Ag顆粒直徑在5-100nm之間，達到略低于30%的覆蓋率。
2.根據(jù)權利要求1所述的氣相Ag納米顆粒處理的植入體醫(yī)用材料的方法，其特征是沉積Ag納米顆粒低于20%的覆蓋率，Ag顆粒直徑在15-60nm之間。
3.根據(jù)權利要求1所述的氣相Ag納米顆粒處理的植入體醫(yī)用材料的方法，其特征是在植入體醫(yī)用材料表面直流偏壓，達到納米顆粒中每原子IeV以上的動能，實現(xiàn)Ag顆粒的有效附著和耐磨性能改善。
4.根據(jù)權利要求1所述的氣相Ag納米顆粒處理的植入體醫(yī)用材料的方法，其特征是在對絕緣醫(yī)用植入材 料同時采用電子束轟擊，提高Ag納米顆粒與醫(yī)用材料的附著力。
【文檔編號】C23C14/14GK103816569SQ201410073837
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月28日 優(yōu)先權日:2014年2月28日
【發(fā)明者】宋鳳麒, 夏露, 王培志 申請人:宋鳳麒