一種制備金屬鎳微球的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備金屬鎳微球的方法。首先將四水合醋酸鎳溶解于溶劑中，添加甲酸得到透明溶液，將透明溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中進行溶劑熱反應，然后將所得物質(zhì)進行離心，干燥，即得到金屬鎳微球。本發(fā)明具有工藝簡單，成本低，無需后處理等優(yōu)點，易大規(guī)模合成，制得的金屬鎳微球的結(jié)晶性好。
【專利說明】一種制備金屬鎳微球的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備金屬鎳微球的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬鎳納米結(jié)構(gòu)具有特殊的磁性和催化特性，在催化，磁學，生物分離等領(lǐng)域具有廣泛的應用。近年來，量子點，一維納米線，二維納米片，三維復雜納米結(jié)構(gòu)等納米結(jié)構(gòu)引起人們的巨大興趣。三維微納結(jié)構(gòu)使材料同時具有納米尺度和微米尺度的性質(zhì)，因此合成三維金屬鎳微納結(jié)構(gòu)十分重要。然而，金屬鎳具有面心立方晶體結(jié)構(gòu)，這使得制備的金屬鎳納米結(jié)構(gòu)常常具有立方八面體形，二十面形和立方體形，進而限制了金屬鎳的應用。
[0003]為了控制金屬鎳的生長，研究人員常常采用添加有機分子來控制部分晶面的生長速率。然而，這需要額外的后處理工藝來移除這些有機分子。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，成本低的制備金屬鎳微球的方法。
[0005]本發(fā)明的制備金屬鎳微球的方法，包括以下步驟:
1)將四水合醋酸鎳溶解于有機溶劑中，然后添加甲酸得到透明溶液，四水合醋酸鎳在有機溶劑中的摩爾濃度為0.01-1 Μ，四水合醋酸鎳和甲酸的摩爾比為1:1~10 ;
2)將步驟I)制得的溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在19(T240°C下進行溶劑熱反應30min~100 h,離心,干燥,得到金屬鎳微球。
[0006]上述的有機溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、環(huán)己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氫呋喃中的一種或幾種。
[0007]本發(fā)明具有工藝簡單，成本低，無需后處理等優(yōu)點，易大規(guī)模合成，制得的金屬鎳微球的結(jié)晶性好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1是實施例1的金屬鎳微球的X射線衍射圖譜。
[0009]圖2是實施例1金屬鎳微球的掃描電鏡照片。
[0010]圖3是實施例1金屬鎳微球的透射電鏡照片。
[0011]圖4是實施例2金屬鎳微球的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0012]實施例1
I)將0.55 g四水合醋酸鎳溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.5 ml甲酸得到透明溶液。
[0013]2)將步驟I)制得的溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在200°C下進行溶劑熱反應18 h，再將所得物質(zhì)進行離心，然后在80°C干燥，得到金屬鎳微球。
[0014]制備的金屬鎳微球的X射線衍射圖譜如圖1所示，其衍射峰與金屬鎳的標準圖譜一致，說明所得產(chǎn)品為金屬鎳。通過謝樂公式計算，其晶體平均直徑為35 nm。圖2為本例制備的金屬鎳微球的掃描電鏡照片。從圖中可以看到金屬鎳微球的平均粒徑約為500?800 nm。圖3為本例制備的金屬鎳微球的透射電鏡照片。從圖中可以看到金屬鎳微球是由片狀金屬鎳組成的。
[0015]實施例2
I)將0.55 g四水合醋酸鎳溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
[0016]2)將步驟I)制得的溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在210°C下進行溶劑熱反應3 h，再將所得物質(zhì)進行離心，然后在80°C干燥，得到金屬鎳微球。
[0017]制備的金屬鎳微球的掃描電鏡照片如圖4所示。從圖中可以看到金屬鎳微球的表面比較粗糙，金屬鎳微球的平均粒徑約為500?800 nm。
[0018]實施例3
I)將0.55 g四水合醋酸鎳溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
[0019]2)將步驟I)制得的溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在230°C下進行溶劑熱反應30min，再將所得物質(zhì)進行離心，然后在80°C干燥，得到金屬鎳微球。
[0020]實施例4
I)將0.55 g四水合醋酸鎳溶解于30 ml甲醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
[0021]2)將步驟I)制得的溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在190°C下進行溶劑熱反應100 h，再將所得物質(zhì)進行離心，然后在80°C干燥，得到金屬鎳微球。
[0022]實施例5
I)將1.1 g四水合醋酸鎳溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
[0023]2)將步驟I)制得的溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在200°C下進行溶劑熱反應12 h，再將所得物質(zhì)進行離心，然后在80°C干燥，得到金屬鎳微球。
【權(quán)利要求】
1.一種制備金屬鎳微球的方法，其特征是包括以下步驟: 1)將四水合醋酸鎳溶解于有機溶劑中，然后添加甲酸得到透明溶液，四水合醋酸鎳在有機溶劑中的摩爾濃度為0.0l M M，四水合醋酸鎳和甲酸的摩爾比為1:1?10 ; 2)將步驟I)制得的溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在19(T240°C下進行溶劑熱反應30min?100 h,離心,干燥,得到金屬鎳微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金屬鎳微球的方法，其特征在于所述的有機溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、環(huán)己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氫呋喃中的一種或幾種。
【文檔編號】B22F9/24GK103464781SQ201310401976
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】趙高凌, 何凱, 韓高榮 申請人:浙江大學