鎢鈦靶材的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鎢鈦靶材的制作方法，包括，將廢棄靶材進(jìn)行機(jī)械破碎，形成顆粒，所述廢棄靶材為鎢鈦靶材；提供用于制作靶材的粉末原料；將所述顆粒及粉末原料混合后放入模具中，進(jìn)行熱壓燒結(jié)，形成靶材；熱壓燒結(jié)后，冷卻，取出靶材。采用本發(fā)明提供的靶材的制作方法可以大大提高靶材的利用率，從而避免靶材材料的浪費(fèi)，節(jié)省成本。另外，相對(duì)于直接將廢棄靶材與粉末原料進(jìn)行熱壓燒結(jié)的工藝來說，本發(fā)明對(duì)廢棄靶材進(jìn)行回收時(shí)的熱壓燒結(jié)工藝溫度低、壓強(qiáng)低，從而可以進(jìn)一步節(jié)省工藝成本。
【專利說明】鎢鈦靶材的制作方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于濺射靶材領(lǐng)域，特別是涉及一種鎢鈦靶材的制作方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 20世紀(jì)90年代以來，靶材以及濺射技術(shù)的同步發(fā)展極大的滿足了各種新型電子 器件的發(fā)展需求，各種類型的靶材在半導(dǎo)體集成電路、光碟、平面顯示器以及工件的表面涂 層等方面得到了廣泛的應(yīng)用。但是，現(xiàn)有靶材的濺射壽命有限、使用率不高，且靶材使用一 次之后就不再回收利用，造成了極大的浪費(fèi)。例如，鎢鈦(W/Ti)合金由于具有低的電阻系 數(shù)、良好的熱穩(wěn)定性和抗氧化性，被成功的應(yīng)用于Al、Cu與Ag布線的擴(kuò)散阻擋層，因此，鎢 鈦靶材成為了靶材的研究熱點(diǎn)之一。但是，鎢鈦靶材的使用率往往達(dá)不到三分之一，鎢鈦靶 材使用一次之后就不再回收利用，加之鎢鈦靶材的原料價(jià)格非常昂貴，造成了極大的浪費(fèi)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種鎢鈦靶材的制作方法，以對(duì)廢棄鎢鈦靶材進(jìn)行再回收利 用，從而降低靶材的制作成本。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的鎢鈦靶材制作方法包括：
[0005] 將廢棄靶材進(jìn)行機(jī)械破碎，形成顆粒，所述廢棄靶材為鎢鈦靶材；
[0006] 提供用于制作所述靶材的粉末原料；
[0007] 將所述顆粒及粉末原料混合后放入模具中，進(jìn)行熱壓燒結(jié)，形成靶材；
[0008] 熱壓燒結(jié)后，冷卻，取出靶材。
[0009] 可選的，所述顆粒的直徑小于等于5_。
[0010] 可選的，將所述顆粒及粉末原料混合之前，還包括以下步驟：清洗所述顆粒。
[0011] 可選的，所述鈦的質(zhì)量百分比含量為5%?20%，所述粉末原料為鎢粉與鈦粉的混 合粉末，所述鈦粉的質(zhì)量百分比為5%?20% ;
[0012] 清洗所述顆粒的溶液為雙氧水的水溶液和氨水的混合液,其中雙氧水的水溶液和 氨水的體積比為3?5:1，所述雙氧水的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為30%，所述氨水的質(zhì)量 百分比濃度為25%?28%，清洗所述顆粒的時(shí)間為20min?40min。
[0013] 可選的，所述顆粒及粉末原料的體積比為1:2?5,所述混合的時(shí)間為大于等于5 小時(shí)。
[0014] 可選的，將所述顆粒及粉末原料混合后放入模具中，進(jìn)行熱壓燒結(jié)的步驟包括：
[0015] 將所述模具放入真空爐內(nèi)，所述真空爐內(nèi)設(shè)有壓頭；
[0016] 對(duì)所述真空爐進(jìn)行抽真空，直至真空爐達(dá)到預(yù)設(shè)真空度；
[0017] 真空爐達(dá)到所述預(yù)設(shè)真空度之后，對(duì)所述真空爐進(jìn)行加熱直至達(dá)到所述預(yù)設(shè)溫 度，利用所述壓頭壓緊所述顆粒及粉末原料直至達(dá)到所述預(yù)設(shè)壓強(qiáng)；
[0018] 在所述預(yù)設(shè)溫度和所述預(yù)設(shè)壓強(qiáng)下保溫保壓。
[0019] 可選的，所述對(duì)真空爐進(jìn)行加熱直至達(dá)到所述預(yù)設(shè)溫度，利用所述壓頭壓緊所述 顆粒及粉末原料直至達(dá)到所述預(yù)設(shè)壓強(qiáng)的步驟包括：
[0020] 以第一加熱速度將所述真空爐加熱至第一溫度，同時(shí)，使所述壓頭加壓至第一壓 強(qiáng)，然后，進(jìn)行第一次保溫保壓；
[0021] 進(jìn)行所述第一次保溫保壓之后，以第二加熱速度將所述真空爐加熱至所述預(yù)設(shè)溫 度，同時(shí)使所述壓頭加壓至預(yù)設(shè)壓強(qiáng)，然后，進(jìn)行第二次保溫保壓。
[0022] 可選的，所述預(yù)設(shè)真空度小于lOOPa，所述預(yù)設(shè)溫度為IKKTC?1650°C，所述預(yù)設(shè) 壓強(qiáng)為15Mpa?30Mpa，所述保溫保壓的時(shí)間為30min?120min。
[0023] 可選的，所述預(yù)設(shè)真空度小于lOOPa，所述預(yù)設(shè)溫度為1100°C?1650°C，所述預(yù)設(shè) 壓強(qiáng)為15Mpa?30Mpa，所述第一壓強(qiáng)為IMpa?IOMpa,所述第一加熱速度為5°C /min? 15°C /min，所述第一溫度為KKKTC?1KKTC，所述第一次保溫保壓的時(shí)間為30min? 60min，所述第二加熱速度為5°C /min,所述第二次保溫保壓的時(shí)間為30min?120min。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0025] 本發(fā)明所提供的鎢鈦靶材制作方法為回收再利用鎢鈦靶材的方法，通過將粉末原 料與廢棄的靶材顆粒熱壓燒結(jié)為一個(gè)整體，從而獲得所需尺寸的靶材。采用本發(fā)明的方法 可以大大提高靶材的利用率，從而避免靶材材料的浪費(fèi)，節(jié)省成本。
[0026] 另外，本發(fā)明將廢棄靶材進(jìn)行機(jī)械破碎，形成顆粒，所述廢棄靶材為鎢鈦靶材，將 所述顆粒與制作靶材的粉末原料混合后進(jìn)行熱壓燒結(jié)時(shí)，所述顆粒相對(duì)于沒有破碎后的靶 材更容易產(chǎn)生塑性形變，這樣會(huì)使得壓實(shí)后的所述顆粒與粉末原料的錯(cuò)位密度比沒有破碎 后的靶材與粉末原料的錯(cuò)位密度有大幅度增加。在后續(xù)的熱壓燒結(jié)工藝中，錯(cuò)位密度的增 加有利于所述顆粒與粉末原料內(nèi)部的原子的鍵連和重排，這樣壓實(shí)過程中所述顆粒與粉末 原料之間的空隙的總體積會(huì)迅速減少，顆粒與粉末原料之間的晶界面積增加，即有利于致 密化。因此，相對(duì)于直接將廢棄靶材與粉末原料進(jìn)行熱壓燒結(jié)的工藝來說，本發(fā)明對(duì)廢棄靶 材進(jìn)行的熱壓燒結(jié)工藝溫度低、壓強(qiáng)低，從而可以進(jìn)一步節(jié)省工藝成本。而且，本發(fā)明將廢 棄靶材進(jìn)行機(jī)械破碎，形成顆粒，采用顆粒與粉末原料進(jìn)行熱壓燒結(jié)，靶材更容易致密化， 從而使得形成的靶材的致密度比較好，靶材內(nèi)部晶粒比較均勻。
[0027] 再者，將所述顆粒及粉末原料混合后放入模具中，之所以混合，是因?yàn)橛欣跓釅?燒結(jié)工藝中重結(jié)晶過程的進(jìn)行，為最終形成晶粒均勻的靶材做準(zhǔn)備。因此，采用本發(fā)明的方 法能夠回收得到致密度更好的靶材，并且靶材的晶粒更加均勻。
[0028] 更進(jìn)一步的，可分幾個(gè)階段將真空爐逐步調(diào)整至預(yù)設(shè)溫度及預(yù)設(shè)壓強(qiáng)，使真空爐 的加熱及加壓過程更為平緩并使最終形成靶材的致密度更佳、晶粒更均勻，靶材的性質(zhì)更 加穩(wěn)定。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029] 圖1是本發(fā)明具體實(shí)施例的靶材的制作示意圖；
[0030] 圖2是本發(fā)明具體實(shí)施例的靶材的制作流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0031] 下面結(jié)合附圖，通過具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯 然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的可實(shí)施方式的一部分，而不是其全部。根據(jù)這些實(shí)施 例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在無需創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下可獲得的所有其它實(shí)施方式，都屬 于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0032] 圖1是本發(fā)明具體實(shí)施例的靶材的制作示意圖。圖2是本發(fā)明具體實(shí)施例的靶材 的制作流程圖。結(jié)合圖1和圖2,靶材的制作方法包括以下步驟：
[0033] 執(zhí)行圖2中的步驟Sl :將廢棄靶材進(jìn)行機(jī)械破碎，形成顆粒10,所述廢棄靶材為鎢 鈦靶材。
[0034] 本實(shí)施例中，所述廢棄靶材為廢棄鎢鈦靶材，在其他實(shí)施例中，也可以為其他成分 的合金靶材。廢棄鎢鈦靶材的成分需與最終形成的鎢鈦靶材100的成分相同，本實(shí)施例中， 最終形成的鎢鈦靶材100中鈦的質(zhì)量百分比含量為5%?20%，所以廢棄鎢鈦靶材中鈦的質(zhì) 量百分比含量也為5%?20%。廢棄鎢鈦靶材數(shù)量可為一個(gè)或多個(gè)。
[0035] 本實(shí)施例中，機(jī)械破碎的方法為線切割或車削，破碎后形成的顆粒10直徑需小于 等于5mm。在其他實(shí)施例中，也可以采用其他的破碎方法，但是破碎后形成的顆粒直徑需要 小于等于5mm。破碎后的廢棄鎢鈦靶材形成的顆粒10與最終形成的鎢鈦靶材100的粉末原 料20混合后進(jìn)行后續(xù)的熱壓燒結(jié)時(shí)，破碎后的廢棄鎢鈦靶材形成的顆粒10相對(duì)于沒有破 碎的廢棄鎢鈦靶材更容易產(chǎn)生塑性形變，這樣會(huì)使得后續(xù)壓實(shí)后的顆粒10與粉末原料20 的錯(cuò)位密度比沒有破碎的廢棄鎢鈦靶材與粉末原料20的錯(cuò)位密度有大幅度增加，在后續(xù) 的熱壓燒結(jié)工藝中，錯(cuò)位密度的增加有利于所述顆粒10與粉末原料20內(nèi)部原子的鍵連和 重排，這樣在壓實(shí)過程中，所述顆粒10與粉末原料20之間的空隙的總體積會(huì)迅速減少，顆 粒10與粉末原料20之間的晶界面積增加，即有利于致密化。因此，本發(fā)明相對(duì)于直接將廢 棄鎢鈦靶材與粉末原料進(jìn)行熱壓燒結(jié)的工藝來說，可以使得熱壓燒結(jié)工藝的溫度和壓強(qiáng)下 降很多，有利于節(jié)省工藝能源。而且，本發(fā)明將廢棄靶材進(jìn)行機(jī)械破碎，形成顆粒，采用顆粒 與粉末原料進(jìn)行熱壓燒結(jié)，靶材更容易致密化，從而使得形成的靶材的致密度比較好，靶材 內(nèi)部晶粒比較均勻。
[0036] 本實(shí)施例中，將廢棄鎢鈦靶材進(jìn)行機(jī)械破碎形成顆粒后，還包括清洗所述顆粒10 的步驟。清洗的目的是為了去除顆粒10表面的氧化物，并且，還去除車削或者線切割工藝 中沾在顆粒表面的污漬，提高最終形成的鎢鈦靶材的純度。本實(shí)施例中的清洗溶液為雙氧 水的水溶液和氨水的混合液，雙氧水的水溶液和氨水的體積比為3?5 :1，雙氧水的水溶液 的質(zhì)量百分比濃度為30%，氨水的質(zhì)量百分比濃度為25?28%。清洗溶液中的雙氧水成分主 要起氧化清洗作用，而鈦容易被雙氧水氧化腐蝕，所以清洗溶液中的氨水可以對(duì)鈦起到保 護(hù)作用，防止鈦被氧化腐蝕。清洗溶液中雙氧水的含量如果太多，顆粒10容易被過腐蝕，顆 粒10的表面會(huì)發(fā)黑，從而形成氧化物雜質(zhì)；清洗溶液中氨水的含量如果太多，則顆粒10與 清洗液基本不反應(yīng)，起不到清洗的作用。本實(shí)施例中，清洗所述顆粒10的時(shí)間為20min? 40min，如果清洗的時(shí)間過長(zhǎng)，顆粒10容易被過腐蝕；如果清洗的時(shí)間過短，則顆粒10不容 易被清洗干凈。
[0037] 在其他實(shí)施例中，也可以不對(duì)顆粒10進(jìn)行清洗，只是對(duì)最終形成的鎢鈦靶材100 的純度有影響。
[0038] 執(zhí)行圖2中的步驟S2 :提供用于制作靶材的粉末原料20。
[0039] 本實(shí)施例中，粉末原料20的成分需與最終形成的鎢鈦靶材100的成分相同。需 要指出的是，本實(shí)施例中的粉末原料20為鎢粉末與鈦粉末的混合粉末，而不是鎢鈦合金粉 末，其中鈦粉末的質(zhì)量百分比為5%?20%。原因如下：相對(duì)于直接使用鎢鈦合金粉末，本實(shí) 施例中的粉末原料20可以更容易調(diào)配最終形成的鎢鈦靶材100中各成分的比例，有利于形 成內(nèi)部成分含量精確度高的鎢鈦靶材。
[0040] 在本實(shí)施例中，鎢粉末與鈦粉末的粒徑需要小于等于1 μ m。原因如下：
[0041] 在后續(xù)的熱壓燒結(jié)工藝中，粉末原料20與機(jī)械破碎后形成的顆粒10會(huì)在表面張 力作用下產(chǎn)生鎢原子和鈦原子的擴(kuò)散而形成鎢鈦靶材，而鎢原子和鈦原子的擴(kuò)散需要較高 的活化能。本實(shí)施例中，通過減小鎢粉末和鈦粉末的粒徑來提高鎢粉末和鈦粉末的活化能， 即，鎢粉末和鈦粉末的粒徑越小，鎢粉末和鈦粉末的比表面積（比表面積為單位質(zhì)量物料所 具有的總面積）越大，鎢粉末和鈦粉末的表面能驅(qū)動(dòng)力就越大，這樣就增加了整個(gè)熱壓燒結(jié) 工藝的推動(dòng)力，縮短了鎢原子和鈦原子擴(kuò)散距離，從而導(dǎo)致整個(gè)熱壓燒結(jié)工藝過程的加速。 [0042] 更進(jìn)一步的，鎢原子、鈦原子的擴(kuò)散包括鎢原子、鈦原子的表面擴(kuò)散和鎢原子、鈦 原子的體積擴(kuò)散。鎢原子、鈦原子的表面擴(kuò)散只能改變氣孔形狀而不能引起顆粒中心距離 的逼近，因此不能實(shí)現(xiàn)破碎的廢棄鎢鈦靶材顆粒與鎢、鈦粉末致密化過程。只有鎢原子、鈦 原子的體積擴(kuò)散才能使鎢粉末和鈦粉末致密化。若想在后續(xù)工藝時(shí)間內(nèi)獲得致密度較高的 鎢鈦靶材，鎢粉末和鈦粉末系統(tǒng)應(yīng)當(dāng)滿足：Dv/ (2a)3=l，Dv為粉末的體積擴(kuò)散系數(shù)，2a為粉 末粒徑。Dv的數(shù)量級(jí)為KT12cm 2/S，則鎢粉末粒徑需要小于等于1 μ m，鎢粉末的比表面積需 大于等于I. lm2/g。鈦粉末粒徑需要小于等于1 μ m，鈦粉末的比表面積需大于等于I. Im2/ g°
[0043] 本實(shí)施例中，破碎的鎢鈦靶材顆粒的直徑需要小于等于5mm，也有利于鎢原子和鈦 原子的體積擴(kuò)散，從而有利于致密化。
[0044] 執(zhí)行圖2中的步驟S3 :將所述顆粒10及粉末原料20混合后放入模具30中，進(jìn)行 熱壓燒結(jié)，形成I巴材。
[0045] 本實(shí)施例中，對(duì)顆粒10進(jìn)行清洗后，將顆粒10及粉末原料20放入混粉機(jī)中進(jìn)行 混合，為后續(xù)鎢原子和鈦原子的遷移提供動(dòng)力，有利于后續(xù)致密化工藝的進(jìn)行。在其他實(shí)施 例中，也可以在攪拌機(jī)等其他混合設(shè)備中進(jìn)行混合。本實(shí)施例中，所述顆粒10及粉末原料 20的體積比為1: (2?5)，混合的時(shí)間為大于等于5小時(shí)。之所以按照上述比例混合，是 因?yàn)樵诤罄m(xù)的熱壓燒結(jié)過程中，粉末越多，可以更好的提供原子擴(kuò)散動(dòng)力，從而更有利于鎢 原子和鈦原子進(jìn)行原子擴(kuò)散，有利于最終形成更致密的鎢鈦靶材。所述混合的時(shí)間為大于 等于5小時(shí)，有利于后續(xù)熱壓燒結(jié)工藝的重結(jié)晶過程的進(jìn)行，為最終能夠形成晶粒均勻的 鎢鈦靶材做準(zhǔn)備；如果混合的時(shí)間小于等于5小時(shí)，則顆粒10與粉末原料20混合不均勻， 容易聚集成團(tuán)，不利于后續(xù)熱壓燒結(jié)工藝的重結(jié)晶過程的進(jìn)行，嚴(yán)重的情況下，無法形成晶 粒均勻的鎢鈦靶材，達(dá)不到濺射的要求。
[0046] 繼續(xù)參考圖1，將混合后的顆粒10及粉末原料20放入模具30中，然后將模具30 放入真空爐40內(nèi)，真空爐40內(nèi)設(shè)有壓頭41，當(dāng)壓頭41向下移動(dòng)時(shí)，模具30內(nèi)的顆粒10及 粉末原料20會(huì)受到壓強(qiáng)。本實(shí)施例中，將盛有顆粒10及粉末原料20的模具30放入真空 爐40之前，需要對(duì)真空爐40進(jìn)行抽真空使得真空爐40的真空度達(dá)到預(yù)設(shè)真空度。本實(shí)施 例中，預(yù)設(shè)真空度小于等于l〇〇Pa。其中，真空度為給定空間內(nèi)的絕對(duì)壓強(qiáng)，和常規(guī)理解的真 空度的概念不同。抽真空的目的是為了防止真空爐40內(nèi)的顆粒10及粉末原料20在后續(xù) 加壓過程中發(fā)生氧化。本發(fā)明在顆粒10及粉末原料20進(jìn)入真空爐40直至取出靶材的整 個(gè)過程中，真空爐始終保持真空狀態(tài)。本實(shí)施例中，所述模具30為鋼模具，之所以采用鋼模 具，是因?yàn)殇撃?qiáng)度高、變形小，向鋼模具中進(jìn)行顆粒10及粉末原料20的填充只需一次填 充步驟，從而避免顆粒10及粉末原料20的多次污染，以提高最終形成的靶材的純度來滿足 對(duì)純度要求越來越高的濺射工藝。本實(shí)施例中，所述模具的形狀為長(zhǎng)方體，后續(xù)形成的靶材 也為長(zhǎng)方體。
[0047] 接著，對(duì)真空爐進(jìn)行加熱直至達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，利用壓頭壓緊顆粒10及粉末原料20 直至達(dá)到預(yù)設(shè)壓強(qiáng)。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)和創(chuàng)造性研究，將壓實(shí)處理后的顆粒10和粉末原料20進(jìn) 行燒結(jié)時(shí)，該熱壓工藝具體參數(shù)為：預(yù)設(shè)溫度為IKKTC?1650°C，加熱速度為5°C /min? 2(TC /min,預(yù)設(shè)壓強(qiáng)為15Mpa?30Mpa，然后在預(yù)設(shè)溫度和預(yù)設(shè)壓強(qiáng)下保溫保壓30min? 120min〇
[0048] 如果直接將廢棄鎢鈦合金靶材與粉末原料進(jìn)行熱壓燒結(jié)，則熱壓燒結(jié)所需的溫度 為2000°C，所需壓強(qiáng)為60Mpa，顯然，所需的熱能較多，而且對(duì)熱壓設(shè)備的要求會(huì)更高。上述 數(shù)值可以說明，本實(shí)施例中將顆粒10與粉末原料20混合進(jìn)行熱壓燒結(jié)的工藝，相對(duì)于直接 將廢棄鎢鈦靶材與粉末原料進(jìn)行熱壓燒結(jié)的工藝來說，本實(shí)施例的熱壓燒結(jié)的溫度和壓強(qiáng) 會(huì)低很多，從而有利于節(jié)省熱壓燒結(jié)工藝能源。
[0049] 另外，為了使真空爐的加熱過程更為平緩，并使最終形成鎢鈦靶材的致密度更佳， 可將真空爐加熱至預(yù)設(shè)溫度、加壓至預(yù)設(shè)壓強(qiáng)的過程分為兩個(gè)階段，第一階段為：以第一加 熱速度將真空爐加熱至第一溫度，同時(shí)，使所述壓頭加壓至第一壓強(qiáng)，然后，進(jìn)行第一次保 溫保壓。其中，第一加熱速度為5°C /min?15°C /min，第一溫度為1000°C?1KKTC，第一 壓強(qiáng)為IMpa?IOMpa,第一次保溫保壓的時(shí)間為30min?60min，第一階段后，顆粒與粉末 原料致密化成鎢鈦靶材坯料；第二階段為：進(jìn)行第一次保溫保壓之后，再以第二加熱速度 將真空爐加熱至所述預(yù)設(shè)溫度，同時(shí)使所述壓頭加壓至預(yù)設(shè)壓強(qiáng)，然后，進(jìn)行第二次保溫保 壓。進(jìn)一步地,可使第一加熱速度大于第二加熱速度。其中，第二加熱速度為5°C/min，第 二壓強(qiáng)為15Mpa?30Mpa，第二次保溫保壓的時(shí)間為30min?120min，第二階段后，鎢鈦靶 材坯料形成鎢鈦靶材。
[0050] 下面是本發(fā)明中的顆粒10與粉末原料20形成鎢鈦靶材的熱壓燒結(jié)工藝的原理。
[0051] 顆粒10與粉末原料20在熱壓燒結(jié)工藝的第一階段已經(jīng)開始致密化，具體為，壓實(shí) 的顆粒10與粉末原料20開始產(chǎn)生塑性形變并且錯(cuò)位密度大幅度增加。顆粒10與粉末原 料20有的以點(diǎn)接觸，有的相互分開保留著較多的空隙。隨著溫度、壓強(qiáng)的提高和時(shí)間的延 長(zhǎng)，開始產(chǎn)生顆粒10與粉末原料20內(nèi)部原子的鍵連和重排，這時(shí)顆粒10與粉末原料20內(nèi) 部的原子因重排而相互靠攏，晶粒長(zhǎng)大，顆粒10與粉末原料20之間的空隙逐漸消失，即顆 粒10與粉末原料20之間的空隙的總體積迅速減少，顆粒10與粉末原料20之間的晶界面 積增加，但是這時(shí)顆粒10與粉末原料20間仍以點(diǎn)接觸為主，顆粒10與粉末原料20之間的 空隙仍然連通，以上為重結(jié)晶過程的開始。
[0052] 通過選擇合適的熱壓燒結(jié)工藝的第一階段參數(shù)可以獲得致密度好，且晶粒均勻的 鎢鈦靶材坯料。
[0053] 第一溫度如果太高，顆粒10與粉末原料20內(nèi)部原子的鍵連和重排過程會(huì)太快，預(yù) 留給顆粒10與粉末原料20之間孔隙中的氣體的排出時(shí)間太短，不利于顆粒10與粉末原料 20間的空隙逐漸縮小，不利于最終形成的鎢鈦靶材100致密化。第一溫度如果太低，提供 的熱能太低，無法到達(dá)顆粒10與粉末原料20內(nèi)部原子之間的鍵連和重排能級(jí)，不利于顆粒 10與粉末原料20內(nèi)部原子之間的鍵連和重排，因此，無法進(jìn)行顆粒10與粉末原料20之間 的致密化。
[0054] 壓實(shí)的顆粒10與粉末原料20在第一階段的熱壓燒結(jié)過程中先形成鎢鈦靶材坯料 中間體，待第一階段的熱壓燒結(jié)工藝結(jié)束后，鎢鈦靶材坯料中間體成為鎢鈦靶材坯料。在第 一階段的熱壓燒結(jié)過程中，該鎢鈦靶材坯料中間體會(huì)膨脹，膨脹一定程度會(huì)產(chǎn)生收縮，因此 該鎢鈦靶材坯料中間體表面會(huì)產(chǎn)生褶皺，第一階段需要采用IMPa?IOMPa的第一壓強(qiáng)來將 該鎢鈦靶材坯料中間體表面的褶皺壓平。在熱壓燒結(jié)工藝的第一階段下，需要實(shí)施調(diào)整第 一壓強(qiáng)的大小，一方面可以將該鎢鈦靶材坯料中間體表面的褶皺壓平以形成表面平整的鎢 鈦靶材坯料，另一方面，防止模具被壓裂。
[0055] 另外，真空爐40在第一溫度的高溫范圍內(nèi)，原子的擴(kuò)散以體積擴(kuò)散為主，而真空 爐40從常溫到第一溫度的升溫階段，原子的擴(kuò)散以表面擴(kuò)散為主。本實(shí)施例中需要設(shè)置真 空爐40的第一加熱速度為5°C /min?15°C /min。被壓實(shí)的顆粒10與粉末原料20在真 空爐40升溫進(jìn)行初步致密化的過程中，由于顆粒10和粉末原料20表面受到均勻的表面張 力，顆粒10與粉末原料20之間的空隙由菱形、尖角型等形狀逐漸縮小至最終的圓形，圓形 的空隙可以使得形成的靶材坯料的內(nèi)部晶粒大小均勻。如果第一加熱速度過小，升溫時(shí)間 過長(zhǎng)會(huì)使得原子的表面擴(kuò)散過多、表面張力受力不均而改變顆粒10與粉末原料20間的空 隙的形狀，從而影響了顆粒10和粉末原料20的初步致密化效果而且還影響最終形成的鎢 鈦靶材坯料性能；如果第一加熱速度過大，真空爐40的爐溫不容易擴(kuò)散，造成真空爐40內(nèi) 和爐壁的爐溫不均勻，產(chǎn)生爐溫偏差。因此，在真空爐40的爐溫均勻的前提下，應(yīng)盡可能快 的升溫至第一溫度以創(chuàng)造體積擴(kuò)散的條件。
[0056] 本發(fā)明需要在第一溫度和第一壓強(qiáng)下的保溫和保壓為第一次保溫保壓，時(shí)間為 30min?60min。第一次保溫保壓的時(shí)間太長(zhǎng)只是造成時(shí)間和能量的浪費(fèi)，使得生產(chǎn)效率低 下，對(duì)最終形成的鎢鈦靶材100的性能沒有什么影響。第一次保溫保壓的時(shí)間太短，溫度和 壓強(qiáng)沒有進(jìn)行足夠的擴(kuò)散，進(jìn)而使得第一階段致密化不充分。
[0057] 熱壓燒結(jié)工藝的第二階段為鎢原子和鈦原子的進(jìn)一步擴(kuò)散。鎢原子和鈦原子的進(jìn) 一步擴(kuò)散使顆粒10與粉末原料20之間的連通的空隙成為孤立的閉孔，顆粒10與粉末原料 20之間形成的晶界面積變大，所述閉孔大部分位于晶界相交處。本實(shí)施例中，經(jīng)過上述熱壓 燒結(jié)工藝的兩個(gè)階段實(shí)現(xiàn)鎢鈦靶材的最終致密化，形成鎢鈦靶材100,重結(jié)晶的過程結(jié)束， 熱壓燒結(jié)工藝結(jié)束。
[0058] 第一溫度繼續(xù)升高至預(yù)設(shè)溫度有利于鎢原子和鈦原子在熱壓燒結(jié)工藝第二階段 的進(jìn)一步擴(kuò)散，有利于重新再結(jié)晶，最終形成的鎢鈦靶材100內(nèi)部的空隙率會(huì)降低，致密度 和強(qiáng)度不斷提高。但是如果預(yù)設(shè)溫度超過1650°C，不僅浪費(fèi)燃料，而且還會(huì)促使最終形成的 鎢鈦靶材100進(jìn)行多次重結(jié)晶，從而使最終形成的鎢鈦靶材100的性能惡化，例如使得最終 形成的鎢鈦靶材100變硬變脆，容易開裂。如果預(yù)設(shè)溫度太低，低于1KKTC，不利于重新再 結(jié)晶。
[0059] 另外，真空爐在IKKTC?1650°C的高溫范圍內(nèi)，將第一加熱速度放慢至第二加熱 速度，第二加熱速度為5°C /min，有利于熱量更好的擴(kuò)散，從而有利于致密化的充分進(jìn)行。
[0060] 本發(fā)明的熱壓燒結(jié)工藝中的第二階段的預(yù)設(shè)壓強(qiáng)為15MPa?30MPa。熱壓燒結(jié)工 藝中采用的預(yù)設(shè)壓強(qiáng)越大，顆粒10與粉末原料20堆積越緊密，顆粒10與粉末原料20之間 的接觸面積越大，第二階段的熱壓燒結(jié)工藝會(huì)被加速；但是如果熱壓燒結(jié)工藝采用的預(yù)設(shè) 壓強(qiáng)超過30MPa，模具承受的壓強(qiáng)風(fēng)險(xiǎn)增加，容易造成模具的破裂。如果熱壓燒結(jié)工藝采用 的預(yù)設(shè)壓強(qiáng)不足15MPa，同樣無法形成致密度好的鎢鈦靶材。
[0061] 需要說明的是，在第二階段，本實(shí)施例中第一壓強(qiáng)和預(yù)設(shè)壓強(qiáng)之間的升壓速度為5 噸/min，有利于壓強(qiáng)更好的擴(kuò)散，從而使得該壓強(qiáng)能夠更充分的作用于鎢鈦靶材坯料，有利 于致密化的充分進(jìn)行。
[0062] 本發(fā)明需要在預(yù)設(shè)溫度和預(yù)設(shè)壓強(qiáng)的范圍下進(jìn)行第二次保溫保壓，時(shí)間為 30min?120min。之所以需要第二次保溫保壓，可以將熱壓燒結(jié)工藝的第二階段的溫度和 壓強(qiáng)進(jìn)行充分的擴(kuò)散，從而使得鎢原子和鈦原子進(jìn)行充分的原子擴(kuò)散，有利于致密化，并且 最終能夠形成穩(wěn)定的致密化鎢鈦靶材。如果不進(jìn)行第二次保溫保壓或第二次保溫保壓的 時(shí)間太短，最終形成的鎢鈦靶材100的性質(zhì)也不穩(wěn)定。如果第二次保溫保壓的時(shí)間超過 90min，則出現(xiàn)多次重結(jié)晶，即晶粒會(huì)長(zhǎng)大超出最終形成的鎢鈦靶材100內(nèi)部晶粒的尺寸， 而且，第二次保溫保壓時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)浪費(fèi)熱能。
[0063] 在其他實(shí)施例中，在熱壓燒結(jié)的過程中，對(duì)真空爐進(jìn)行加熱直接達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，利 用壓頭壓緊顆粒及粉末原料直接達(dá)到預(yù)設(shè)壓強(qiáng)，并且在預(yù)設(shè)溫度和預(yù)設(shè)壓強(qiáng)下保溫保壓 30min?120min，也能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，只是形成的鶴鈦祀材的致密度不高，晶粒不均勻。
[0064] 執(zhí)行圖2中的步驟S4 :熱壓燒結(jié)后，冷卻，取出靶材。
[0065] 熱壓燒結(jié)工藝后，將爐溫冷卻至200°C以下并且逐漸泄壓，取出鎢鈦靶材100。鎢 鈦靶材100的冷卻溫度如果高于200°C，則無法將溫度較高的鎢鈦靶材100從密閉的真空爐 中取出。
[0066] 本發(fā)明所提供的鎢鈦靶材制作方法為回收再利用鎢鈦靶材的方法，通過將粉末原 料與廢棄的靶材顆粒熱壓燒結(jié)成為一個(gè)整體，從而獲得所需尺寸的靶材。采用本發(fā)明的方 法可以大大提高靶材的利用率,從而避免靶材材料的浪費(fèi),節(jié)省成本。
[0067] 另外，本發(fā)明將廢棄靶材進(jìn)行機(jī)械破碎，形成顆粒，所述廢棄靶材為鎢鈦靶材，將 所述顆粒與制作靶材的粉末原料混合后進(jìn)行熱壓燒結(jié)，相對(duì)于直接將廢棄靶材與粉末原料 進(jìn)行熱壓燒結(jié)的工藝來說，本發(fā)明對(duì)廢棄靶材進(jìn)行回收的熱壓燒結(jié)工藝溫度低、壓強(qiáng)低，節(jié) 省工藝成本；而且，本發(fā)明將廢棄靶材進(jìn)行機(jī)械破碎，形成顆粒，采用顆粒與粉末原料進(jìn)行 熱壓燒結(jié)，靶材更容易致密化，從而使得形成的靶材的致密度比較好，靶材內(nèi)部晶粒比較均 勻。
[0068] 更進(jìn)一步的，分幾個(gè)階段將真空爐逐步調(diào)整至預(yù)設(shè)溫度及預(yù)設(shè)壓強(qiáng)，使真空爐的 加熱及加壓過程更為平緩并使最終形成靶材的致密度更佳，靶材的晶粒更加均勻，靶材的 性質(zhì)更加穩(wěn)定。
[0069] 上述通過實(shí)施例的說明，應(yīng)能使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，并能夠 再現(xiàn)和使用本發(fā)明。本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)本文中所述的原理可以在不脫離本發(fā)明的 實(shí)質(zhì)和范圍的情況下對(duì)上述實(shí)施例作各種變更和修改是顯而易見的。因此，本發(fā)明不應(yīng)被 理解為限制于本文所示的上述實(shí)施例，其保護(hù)范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求書來界定。
【權(quán)利要求】
1. 一種鎢鈦靶材的制作方法，其特征在于，包括： 將廢棄靶材進(jìn)行機(jī)械破碎，形成顆粒，所述廢棄靶材為鎢鈦靶材； 提供用于制作所述靶材的粉末原料； 將所述顆粒及粉末原料混合后放入模具中，進(jìn)行熱壓燒結(jié)，形成靶材； 熱壓燒結(jié)后，冷卻，取出靶材。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述顆粒的直徑小于等于5mm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作方法，其特征在于，將所述顆粒及粉末原料混合之前，還 包括以下步驟：清洗所述顆粒。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制作方法，其特征在于，所述鈦的質(zhì)量百分比含量為5%? 20%，所述粉末原料為鎢粉與鈦粉的混合粉末，所述鈦粉的質(zhì)量百分比為5%?20% ; 清洗所述顆粒的溶液為雙氧水的水溶液和氨水的混合液，其中雙氧水的水溶液和氨水 的體積比為3?5:1，所述雙氧水的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為30%，所述氨水的質(zhì)量百分 比濃度為25%?28%，清洗所述顆粒的時(shí)間為20min?40min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述顆粒及粉末原料的體積比為 1:2?5,所述混合的時(shí)間為大于等于5小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制作方法，其特征在于，將所述顆粒及粉末原料混合后放入 模具中，進(jìn)行熱壓燒結(jié)的步驟包括： 將所述模具放入真空爐內(nèi)，所述真空爐內(nèi)設(shè)有壓頭； 對(duì)所述真空爐進(jìn)行抽真空，直至真空爐達(dá)到預(yù)設(shè)真空度； 真空爐達(dá)到所述預(yù)設(shè)真空度之后，對(duì)所述真空爐進(jìn)行加熱直至達(dá)到所述預(yù)設(shè)溫度，利 用所述壓頭壓緊所述顆粒及粉末原料直至達(dá)到所述預(yù)設(shè)壓強(qiáng)； 在所述預(yù)設(shè)溫度和所述預(yù)設(shè)壓強(qiáng)下保溫保壓。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述對(duì)真空爐進(jìn)行加熱直至達(dá)到所 述預(yù)設(shè)溫度，利用所述壓頭壓緊所述顆粒及粉末原料直至達(dá)到所述預(yù)設(shè)壓強(qiáng)的步驟包括： 以第一加熱速度將所述真空爐加熱至第一溫度，同時(shí)，使所述壓頭加壓至第一壓強(qiáng)，然 后，進(jìn)行第一次保溫保壓； 進(jìn)行所述第一次保溫保壓之后，以第二加熱速度將所述真空爐加熱至所述預(yù)設(shè)溫度， 同時(shí)使所述壓頭加壓至預(yù)設(shè)壓強(qiáng)，然后，進(jìn)行第二次保溫保壓。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)真空度小于lOOPa，所述 預(yù)設(shè)溫度為ll〇〇°C?1650°C，所述預(yù)設(shè)壓強(qiáng)為15Mpa?30Mpa，所述保溫保壓的時(shí)間為 30min ?120min〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制作方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)真空度小于lOOPa，所述 預(yù)設(shè)溫度為ll〇〇°C?1650°C，所述預(yù)設(shè)壓強(qiáng)為15Mpa?30Mpa，所述第一壓強(qiáng)為IMpa? lOMpa，所述第一加熱速度為5°C /min?15°C /min，所述第一溫度為1000°C?1KKTC，所述 第一次保溫保壓的時(shí)間為30min?60min，所述第二加熱速度為5°C /min，所述第二次保溫 保壓的時(shí)間為30min?120min。
【文檔編號(hào)】C23C14/34GK104213083SQ201310217090
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2013年6月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月3日
【發(fā)明者】姚力軍, 相原俊夫, 大巖一彥, 潘杰, 王學(xué)澤, 宋佳 申請(qǐng)人:寧波江豐電子材料股份有限公司