專利名稱：一種制備Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米金屬復(fù)相粉體的制備，尤其涉及一種化學(xué)法制備Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體，屬于納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
由于納米材料所具有的表面積大，活性高，強(qiáng)大的催化性能等特點(diǎn)，還兼具有納米金屬粉體的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性好，磁性等特點(diǎn)，使得納米金屬材料在聲、光、電、磁、熱等方面都有很大的開發(fā)和應(yīng)用前景，引起了國內(nèi)外很多材料研究者的興趣，也取得了很大的發(fā)展。由于科技的日益進(jìn)步與迅猛發(fā)展，社會(huì)的各行業(yè)對材料的應(yīng)用需求也提出了更高的要求， 由原來的單一化向多功能化方向發(fā)展，單一的納米金屬粉體的性能已不能滿足應(yīng)用中對其的要求，這就促進(jìn)了研究者們近幾年來對納米復(fù)合金屬粉體的研究的興趣。制備不同的納米復(fù)合金屬粉體，實(shí)現(xiàn)不同金屬的復(fù)合的功能，對于開發(fā)其相應(yīng)用途有著重要的科學(xué)價(jià)值和實(shí)用意義，現(xiàn)已成為國內(nèi)外新穎功能材料開發(fā)的熱點(diǎn)。納米金屬復(fù)合粉末按復(fù)合方式可分為包覆式和混合式。混合式又分為均勻混合型和非均勻混合型。均勻混合型是指通過一種方法將兩種粒子均勻的混合在一起的混合體，而非均勻混合型復(fù)合粒子內(nèi)部，某種物質(zhì)成分具有一定的分布梯度。包覆式復(fù)合粒子由中心粒子和包覆層組成，一種粒子包覆另一種粒子。納米金屬復(fù)合粉體合成的研究雖然取得了一定的進(jìn)展，但這些制備方案都存在一定的不足，常用的合成方法主要有液相還原法、機(jī)械合金法又稱高能球磨法、脈沖激光法、水熱還原法和微波等離子體法等，但是這些方法都存在如不能有效的控制粒度的尺寸、粒子易團(tuán)聚、熱穩(wěn)定性差、生產(chǎn)效率低、產(chǎn)量小等缺點(diǎn)。納米復(fù)合金屬應(yīng)用范圍廣，價(jià)值大，而對于其制備的方法也缺少一個(gè)系統(tǒng)的理論來論述，因此，還有很大的發(fā)展的空間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、反應(yīng)快、制備出分散均勻、包覆完全且顆粒小的Fe包覆Cu納米復(fù)合粉末的制備方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種制備Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體的方法，其特征在于包括如下步驟(I)將納米Cu顆粒、水合肼加入到分散劑和乙二醇溶液的混合液中，充分?jǐn)嚢?，超聲分?-20min,配制成溶液A ；(2)將三氯化鐵加入到分散劑和乙二醇溶液的混合液中，充分?jǐn)嚢?，超聲分?-20min,配制成溶液B ；(3)在攪拌和超聲條件下，加熱溶液A使溫度達(dá)到50_70°C，將溶液B迅速倒入溶液A中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將混合液在密閉條件下陳化；(4)對步驟(3)中陳化后的混合液進(jìn)行離心分離，分離后的樣品進(jìn)行水洗，直至洗成中性；
(5)對步驟(4)中洗滌至中性的樣品進(jìn)行超聲分散，用丙酮洗滌，冷凍干燥，得到Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體。本發(fā)明步驟⑴中所述納米Cu顆粒的粒徑為10_30nm ;步驟(5)中冷凍干燥溫度為零下10°C到零下30°C。本發(fā)明納米Cu顆粒與三氯化鐵的質(zhì)量比為1-2:1-2。本發(fā)明步驟(I)和步驟(2)中分散劑為聚乙烯吡咯烷酮。本發(fā)明步驟(I)和步驟(2)所述分散劑和乙二醇溶液的混合液中，分散劑的濃度為 50-100g/L。本發(fā)明步驟(5)中用油酸的乙醇溶液進(jìn)行超聲分散。
油酸對納米Fe、Cu復(fù)合粉體有較好的分散作用，這是由于油酸在乙醇溶劑中帶負(fù)電荷，有利于它與金屬粉體表面相吸引而在顆粒表面形成一層膜，利用靜電位阻效應(yīng)把顆粒與顆粒排斥開。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明制備方法簡單，反應(yīng)迅速、Fe包覆Cu納米復(fù)合粉末，包覆顆粒小。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例I一種制備Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體的方法，其特征在于包括如下步驟(I)將O. 64g的納米Cu顆粒加入到聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的溶液，聚乙烯吡咯燒酮的濃度為50g/L,同時(shí)加入8ml的水合肼配制成溶液A,充分?jǐn)嚢?超聲分散IOmin ；(2)將O. 64g的FeCl3 · 6H20加入到的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的溶液，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為50g/L，經(jīng)過攪拌，超聲分散5min，配制成溶液B ；(3)在攪拌和超聲條件下，將溶液A加熱到60°C，將配制的溶液B迅速倒入溶液A中進(jìn)行反應(yīng)，30min后停止反應(yīng),然后在密閉條件下陳化24h ；(4)對步驟(3)中陳化后的混合液進(jìn)行離心分離，整個(gè)過程要避免與空氣直接接觸，分離后的樣品進(jìn)行水洗，水洗4次，用pH紙進(jìn)行檢測，直至洗成中性；(5)將洗滌至中性的樣品加入油酸的乙醇溶液進(jìn)行超聲分散一段時(shí)間，再用丙酮洗滌，最后在零下10°C條件下冷凍干燥24h，最后得到Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體，經(jīng)過激光粒度分析納米復(fù)相粉體的粒徑平均在35-50nm之間。實(shí)施例2一種制備Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體的方法，其特征在于包括如下步驟(I)將O. 32g的納米Cu顆粒加入到聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的溶液，聚乙烯吡咯燒酮的濃度為100g/L,同時(shí)加入6ml的水合肼配制成溶液A,充分的攪拌,超聲分散5min ；(2)將O. 48g的FeCl3 · 6H20加入到的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的溶液，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為100g/L，經(jīng)過攪拌，超聲分散lOmin，配制成溶液B ;(3)在攪拌和超聲條件下，將溶液A加熱到70°C，將配制的溶液B迅速倒入溶液A中進(jìn)行反應(yīng)，30min后停止反應(yīng),然后在密閉條件下陳化24h ；(4)對步驟(3)中陳化后的混合液進(jìn)行離心分離，整個(gè)過程要避免與空氣直接接觸，分離后的樣品進(jìn)行水洗，水洗4次，用pH紙進(jìn)行檢測，直至洗成中性；(5)將洗滌至中性的樣品加入油酸的乙醇溶液進(jìn)行超聲分散一段時(shí)間，再用丙酮洗滌，最后在零下20°C條件下冷凍干燥24h，最后得到Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體，經(jīng)過激光粒度分析納米復(fù)相粉體的粒徑平均在20-40nm之間。實(shí)施例3一種制備Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體的方法，其特征在于包括如下步驟(I)將O. 64g的納米Cu顆粒加入到聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的溶液，聚乙烯吡咯燒酮的濃度為80g/L,同時(shí)加入4ml的水合肼配制成溶液A,充分的攪拌,超聲分散15min ；(2)將O. 32g的FeCl3 · 6H20加入到的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的溶液，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為80g/L，經(jīng)過攪拌，超聲分散15min，配制成溶液B ; (3)在攪拌和超聲條件下，將溶液A加熱到55°C，將配制的溶液B迅速倒入溶液A中進(jìn)行反應(yīng)，30min后停止反應(yīng),然后在密閉條件下陳化24h ；(4)對步驟(3)中陳化后的混合液進(jìn)行離心分離，整個(gè)過程要避免與空氣直接接觸，分離后的樣品進(jìn)行水洗，水洗4次，用pH紙進(jìn)行檢測，直至洗成中性；(5)將洗滌至中性的樣品加入油酸的乙醇溶液進(jìn)行超聲分散一段時(shí)間，再用丙酮洗滌，最后在零下15°C條件下冷凍干燥24h，最后得到Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體，經(jīng)過激光粒度分析納米復(fù)相粉體的粒徑平均在35-50nm之間。實(shí)施例4一種制備Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體的方法，其特征在于包括如下步驟(I)將O. 32g的納米Cu顆粒加入到聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的溶液，聚乙烯吡咯燒酮的濃度為65g/L,同時(shí)加入6ml的水合肼配制成溶液A,充分的攪拌,超聲分散20min ；(2)將O. 64g的FeCl3 · 6H20加入到的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的溶液，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為65g/L，經(jīng)過攪拌，超聲分散15min，配制成溶液B ;(3)在攪拌和超聲條件下，將溶液A加熱到50°C，將配制的溶液B迅速倒入溶液A中進(jìn)行反應(yīng)，30min后停止反應(yīng),然后在密閉條件下陳化24h ；(4)對步驟(3)中陳化后的混合液進(jìn)行離心分離，整個(gè)過程要避免與空氣直接接觸，分離后的樣品進(jìn)行水洗，水洗4次，用pH紙進(jìn)行檢測，直至洗成中性；(5)將洗滌至中性的樣品加入油酸的乙醇溶液進(jìn)行超聲分散一段時(shí)間，再用丙酮洗滌，最后在零下18°C條件下冷凍干燥24h，最后得到Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體，經(jīng)過激光粒度分析納米復(fù)相粉體的粒徑平均在35-50nm之間。
權(quán)利要求
1.一種制備Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體的方法，其特征在于包括如下步驟(I)將納米Cu顆粒、水合肼加入到分散劑和乙二醇溶液的混合液中，充分?jǐn)嚢?，超聲分?-20min，配制成溶液A; (2)將三氯化鐵加入到分散劑和乙二醇溶液的混合液中，充分?jǐn)嚢?，超聲分?-20min,配制成溶液B ； (3)在攪拌和超聲條件下，加熱溶液A使溫度達(dá)到50-70°C，將溶液B迅速倒入溶液A中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將混合液在密閉條件下陳化； (4)對步驟(3)中陳化后的混合液進(jìn)行離心分離，分離后的樣品進(jìn)行水洗，直至洗成中性； (5)對步驟(4)中洗滌至中性的樣品進(jìn)行超聲分散，用丙酮洗滌，冷凍干燥，得到Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(I)中所述納米Cu顆粒的粒徑為10-30nm;步驟(5)中冷凍干燥溫度為零下10°C到零下30°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于納米Cu顆粒與三氯化鐵的質(zhì)量比為1-2:1-2。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(I)和步驟(2)中分散劑為聚乙烯吡咯烷酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(I)和步驟(2)所述分散劑和乙二醇溶液的混合液中，分散劑的濃度為50-100g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(5)中用油酸的乙醇溶液進(jìn)行超聲分散。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米金屬的包覆粉體的制備領(lǐng)域，涉及一種Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體的制備方法，包括如下步驟將納米級Cu顆粒、水合肼加入到分散劑和乙二醇溶液中配制成溶液A，充分?jǐn)嚢韬统暦稚ⅲ粚⑷然F加入分散劑和乙二醇中，經(jīng)過攪拌和超聲分散，配制成溶液B；在攪拌和超聲條件下，將溶液A加熱到一定溫度，將配制的溶液B迅速倒入溶液A中，進(jìn)行反應(yīng)，一段時(shí)間后停止反應(yīng)，然后在密閉條件下陳化；反應(yīng)液陳化后進(jìn)行離心分離，分離后的樣品進(jìn)行水洗，直至洗成中性；將洗滌至中性的樣品加入油酸的乙醇溶液進(jìn)行超聲分散，用丙酮洗滌，最后冷凍干燥，得到Fe包覆Cu的納米復(fù)相粉體, 經(jīng)過激光粒度分析納米復(fù)相粉體的粒徑平均在20-50nm之間。
文檔編號C23C18/34GK102962448SQ20121042899
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月31日
發(fā)明者李良海, 王作山, 戚湧, 袁紅兵, 張少磊, 馮峰 申請人:無錫南理工科技發(fā)展有限公司