專利名稱：一種硬質(zhì)合金表面形成復(fù)合涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬陶瓷表面涂層制備領(lǐng)域，具體涉及一種硬質(zhì)合金表面形成復(fù)合涂層的方法。
背景技術(shù)：
硬質(zhì)合金是目前最主要的切削刀具材料，而涂層硬質(zhì)合金則是切削刀具發(fā)展史上的一個(gè)里程碑。通過各種涂層技術(shù)，在硬質(zhì)合金基體上涂層一層或多層硬度高、耐磨性好的金屬或非金屬化合物薄膜構(gòu)成了涂層刀具，其強(qiáng)韌性由硬質(zhì)合金基體保證，而高硬度和耐磨性由涂層解決，從而使刀具的性能大大提高。目前主要的涂層材料有Ti-Al-N型、Ti (C， N)型、TiC 型、Ti-Si-N-C 型等。傳統(tǒng)的在硬質(zhì)合金表面形成涂層的方法主要有化學(xué)氣相沉積方法(CVD)和物理氣相沉積法(PVD)，這些制備手段對(duì)制備儀器的要求比較高，技術(shù)復(fù)雜，工藝繁瑣，難以控制原料比例，且儀器的價(jià)格昂貴，對(duì)環(huán)境要求也較嚴(yán)格。因此現(xiàn)有技術(shù)中開始采用溶膠-凝膠法形成涂層，其主要是使用金屬醇作為前驅(qū)物，例如CN1459434A中公開了一種采用異丙醇鋁作為前驅(qū)物、以硝酸作為膠溶劑，形成氧化鋁溶膠，然后與待涂層的粉末混合形成涂層粉末的方法。由于該方法采用價(jià)格昂貴的異丙醇鋁，大大限制了實(shí)際生產(chǎn)。同時(shí)該方法形成的涂層的硬度和抗氧化性仍較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在硬質(zhì)合金表面形成涂層存在的方法復(fù)雜、成本高昂且涂層的硬度、抗氧化性能低的技術(shù)問題。本發(fā)明提供了一種硬質(zhì)合金表面形成復(fù)合涂層的方法，包括以下步驟
A、生坯處理將硬質(zhì)合金生坯在真空爐中燒結(jié)脫除成型劑，表面進(jìn)行拋光處理，得到硬質(zhì)合金坯；
B、制備涂層溶膠以氧化鈦、氮化硼和氧化鋁為原料，以濃硫酸、硝酸和乙醇為溶劑，將原料加入至溶劑中，調(diào)節(jié)體系PH值為2-5后攪拌，然后進(jìn)行超聲波分散和離心分離，取離心溶液進(jìn)行干燥和熱處理，轉(zhuǎn)入乙醇中并攪拌，陳化得到涂層溶膠；
C、浸漬提拉制備涂層將步驟A得到的硬質(zhì)合金坯放入步驟B的涂層溶膠中進(jìn)行浸漬提拉，干燥；重復(fù)前述浸漬提拉和干燥的步驟，得到涂層生坯；
D、涂層燒結(jié)將步驟C得到的涂層生坯轉(zhuǎn)入真空爐中1200-1400°C下燒結(jié)，得到表面形成有復(fù)合涂層的硬質(zhì)合金。本發(fā)明提供的方法中，采用價(jià)格低廉的氧化鈦、氮化硼和氧化鋁為原料，而避免使用使用價(jià)格昂貴的金屬醇鹽，并在常規(guī)條件下通過采用溶膠-凝膠法制備涂層材料溶膠然后結(jié)合浸漬提拉法在硬質(zhì)合金表面形成復(fù)合涂層，工藝簡單、易于實(shí)施，且原料比例可控，對(duì)設(shè)備和環(huán)境均沒有特殊要求。另外，本發(fā)明中，通過對(duì)原料進(jìn)行適當(dāng)選擇，在硬質(zhì)合金表面形成的涂層為TiB2/TiN/Ti2AlN涂層，其具有超高硬度、耐高溫、低摩擦系數(shù)、高壽命的優(yōu)點(diǎn)，保證涂層具有較高的硬度和高溫抗氧化性能。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明提供了一種硬質(zhì)合金表面形成復(fù)合涂層的方法，如圖1所示，包括以下步驟
A、生坯處理將硬質(zhì)合金生坯在真空爐中燒結(jié)脫除成型劑，表面進(jìn)行拋光處理，得到硬質(zhì)合金坯；
B、制備涂層溶膠以氧化鈦、氮化硼和氧化鋁為原料，以濃硫酸、硝酸和乙醇為溶劑，將原料加入至溶劑中，調(diào)節(jié)體系PH值為2-5后攪拌，然后進(jìn)行超聲波分散和離心分離，取離心溶液進(jìn)行干燥和熱處理，轉(zhuǎn)入乙醇中并攪拌，陳化得到涂層溶膠；
C、浸漬提拉制備涂層將步驟A得到的硬質(zhì)合金坯放入步驟B的涂層溶膠中進(jìn)行浸漬提拉，干燥；重復(fù)前述浸漬提拉和干燥的步驟，得到涂層生坯；
D、涂層燒結(jié)將步驟C得到的涂層生坯轉(zhuǎn)入真空爐中1200-1400°C下燒結(jié)，得到表面形成有復(fù)合涂層的硬質(zhì)合金。本發(fā)明提供的方法中，采用價(jià)格低廉的氧化鈦、氮化硼和氧化鋁為原料，而避免使用使用價(jià)格昂貴的金屬醇鹽，并在常規(guī)條件下通過采用溶膠-凝膠法制備涂層材料溶膠然后結(jié)合浸漬提拉法在硬質(zhì)合金表面形成復(fù)合涂層，工藝簡單、易于實(shí)施，且原料比例可控，對(duì)設(shè)備和環(huán)境均沒有特殊要求。另外，本發(fā)明中，通過對(duì)原料進(jìn)行適當(dāng)選擇，在硬質(zhì)合金表面形成的涂層為TiB2/TiN/Ti2AlN涂層，其具有超高硬度、耐高溫、低摩擦系數(shù)、高壽命的優(yōu)點(diǎn)，保證涂層具有較高的硬度和高溫抗氧化性能。本發(fā)明中，所述硬質(zhì)合金生坯為現(xiàn)有技術(shù)中刀具材料常用的各種硬質(zhì)合金生坯， 本發(fā)明沒有特殊規(guī)定。例如，所述硬質(zhì)合金生坯中所含有的粉末可選自WC、TiC、TaC、NbC中一種或多種。所述硬質(zhì)合金生坯是通過將粉末混合后經(jīng)球磨、過濾、干燥、摻成型劑后制粒、 模壓成型得到。因此，在硬質(zhì)合金表面形成涂層之前，需先對(duì)硬質(zhì)合金生坯進(jìn)行處理，一方面是脫除所摻的成型劑，另一方面進(jìn)行表面處理，便于后續(xù)在表面形成涂層。本發(fā)明中，生坯處理的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，即將硬質(zhì)合金生坯在真空爐中燒結(jié)以脫除成型劑，然后進(jìn)行表面拋光處理。本步驟A中，燒結(jié)溫度為400-900°C。所述拋光處理為鏡面拋光處理。本發(fā)明中，硬質(zhì)合金表面的涂層通過先制備涂層材料溶膠，然后浸漬提拉干燥形成。其中，制備涂層溶膠的方法為以氧化鈦、氮化硼和氧化鋁為原料，以濃硫酸、硝酸和乙醇為溶劑，將原料加入至溶劑中，調(diào)節(jié)體系PH值為2-5后攪拌，然后進(jìn)行超聲波分散和離心分離，取離心溶液陳化得到涂層溶膠。涉及的化學(xué)反應(yīng)主要有
4BN +12H++2NCV+3S0: — 4H3B03+3N2+3S02 2H3B03 — B203+3H202A1203 +6 — 4A1+6H20
3Ti02 + 3B203 +IOAl — 3TiB2+5Al203
3Ti02+4Al — 3Ti+2Al203
2Ti+N2 — 2TiN
Al+Ti — TiAl
TiAl +TiN — Ti2AlN
本步驟B中，以原料的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，其中氧化鈦的含量為30-60wt%，氮化硼的含量為 10-30wt%，氧化鋁的含量為20-45wt%。本步驟B中，溶劑中濃硫酸、硝酸的體積比為1:3-3:1，乙醇用量為前面濃硫酸與硝酸總?cè)軇w積的1-4倍。優(yōu)選情況下，超聲波分散之前攪拌的時(shí)間為614h。為保證原料與溶劑充分接觸使反應(yīng)充分進(jìn)行，作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，超聲波分散之前攪拌在恒溫水浴中進(jìn)行， 水浴溫度為80-100°C。超聲波分散的時(shí)間為1-池。離心分離的時(shí)間為1_池。干燥溫度為80-150°C。熱處理溫度為400°C _800°C，熱處理時(shí)間為10-50min。陳化的時(shí)間為6_Mh。本發(fā)明中，優(yōu)選情況下，離心溶液在陳化之前還包括采用去離子水洗滌的步驟，洗滌過程中保證溶液PH值為2-5。本發(fā)明中，每次浸漬的時(shí)間為10-60s。浸漬后將硬質(zhì)合金坯從涂層溶膠中提拉處理，然后進(jìn)行干燥。干燥溫度為80-150°C。然后重復(fù)前述浸漬提拉、干燥的步驟。優(yōu)選情況下，重復(fù)次數(shù)為5-10次。步驟B中，所述干燥在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行。最后將浸漬提拉干燥后得到的涂層生坯進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)完成后即在硬質(zhì)合金表面形成復(fù)合涂層。所述復(fù)合涂層為Ti&/TiN/ Ti2AlN涂層，其具有超高硬度、耐高溫、低摩擦系數(shù)、高壽命的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明中，所述燒結(jié)溫度為1200-1400°C，燒結(jié)時(shí)間為l_3h。優(yōu)選情況下步驟D中， 所述燒結(jié)的升溫過程采用程序升溫過程，具體包括在400-90(TC時(shí)升溫速率為1-10°C / min，保溫 0-3h ；至 1100-1200°C 時(shí)升溫速率為 5_10°C /min，保溫 l_3h ；至 1200-1400°C 時(shí)升溫速率為5-10°C /min，保溫0- ；燒結(jié)過程中真空度為l_5Pa。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解釋說明。實(shí)施例中所采用原料均通過商購得到，本發(fā)明沒有特殊限定。實(shí)施例1
(1)取硬質(zhì)合金生壞在真空爐中升溫到400-70(TC除去成型劑，將表面作鏡面拋光處理，得到硬質(zhì)合金坯。(2)按氧化鈦、氮化硼、氧化鋁重量百分比為35 20 :45稱取原料，并將原料溶解于體積比為5 2的濃H2S04\HN03溶劑中，于恒溫水浴中80-100°C下攪拌6-Mh，超聲波中振動(dòng) l-3h，轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心1-3小時(shí)，過濾取離心溶液，用去離子水中反復(fù)洗滌，并調(diào)節(jié)pH值為2-5，取離心溶液在80-150°C下進(jìn)行干燥，然后400-800°C下進(jìn)行熱處理10-50min，再溶入乙醇中并強(qiáng)力攪拌，最后陳化6-Mh，得到本實(shí)施例的涂層溶膠。(3)將步驟(1)得到的硬質(zhì)合金壞放入步驟(2)配制的涂層溶膠中浸漬20s，然后提拉得到表面具有溶膠涂層的硬質(zhì)合金，將其轉(zhuǎn)入80-150°C氮?dú)鉅t中干燥；然后重復(fù)浸漬提拉與干燥過程5-10次，得到涂層生坯。(4)將涂層生坯轉(zhuǎn)入真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)升溫過程為在400-900°C時(shí)升溫速率為l-10°c /min,并保溫0-3小時(shí)；至1100-1200°C時(shí)升溫速率為5_10°C /min，保溫0-3小時(shí)；至1200-1400°C時(shí)，升溫速率為5-10°C /min，保溫1-3小時(shí)，燒結(jié)真空度為l_5Pa，得到表面具有復(fù)合涂層(TiB2/TiN/Ti2AlN)的硬質(zhì)合金。對(duì)本實(shí)施例表面具有復(fù)合涂層的硬質(zhì)合金進(jìn)行檢測(cè)可得，硬度為46GPa，可達(dá) 8200C以上的高溫抗氧化性能。實(shí)施例2
(1)取硬質(zhì)合金生壞在真空爐中升溫到400-90(TC除去成型劑，將表面作鏡面拋光處理，得到硬質(zhì)合金坯。(2)按氧化鈦、氮化硼、氧化鋁重量百分比為40 :15:45稱取原料，并將原料溶解于體積比為3 2的濃H2S04\HN03溶劑中，于恒溫水浴中80-100°C下攪拌6-Mh，超聲波中振動(dòng) l-3h，轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心1-3小時(shí)，過濾取離心溶液，用去離子水中反復(fù)洗滌，并調(diào)節(jié)pH值為2-5，取離心溶液在80-150°C下進(jìn)行干燥，然后400-800°C下進(jìn)行熱處理10-50min，再溶入乙醇中并攪拌，然最后陳化6-Mh，得到本實(shí)施例的涂層溶膠。 (3 )將步驟(1)得到的硬質(zhì)合金壞放入步驟(2 )配制的涂層溶膠中浸漬50s，然后提拉得到表面具有溶膠涂層的硬質(zhì)合金，將其轉(zhuǎn)入80-150°C氮?dú)鉅t中干燥；然后重復(fù)浸漬提拉與干燥過程5-10次，得到涂層生坯。(4)將涂層生坯轉(zhuǎn)入真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)升溫過程為在400-900°C時(shí)升溫速率為l-10°c /min,并保溫0-3小時(shí)；至1100-1200°C時(shí)升溫速率為5_10°C /min，保溫0-3小時(shí)；至1200-1400°C時(shí)，升溫速率為5-10°C /min，保溫1-3小時(shí)，燒結(jié)真空度為l_5Pa，得到表面具有復(fù)合涂層(TiB2/TiN/ Ti2AlN)的硬質(zhì)合金。對(duì)本實(shí)施例表面具有復(fù)合涂層的硬質(zhì)合金進(jìn)行檢測(cè)可得，硬度為46GPa，可達(dá) SlO0C以上的高溫抗氧化性能。實(shí)施例3
(1)取硬質(zhì)合金生壞在真空爐中升溫到400-90(TC除去成型劑，將表面作鏡面拋光處理，得到硬質(zhì)合金坯。(2)按氧化鈦、氮化硼、氧化鋁重量百分比為45 :25:30稱取原料，并將原料溶解于體積比為5 2的濃H2S04\HN03溶劑中，于恒溫水浴中80-100燥，經(jīng)過熱處理，溶入乙醇中， 攪拌，然后將溶液體系陳化6-Mh，得。C下攪拌6-Mh，超聲波中振動(dòng)l_3h，轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心1-3小時(shí)，過濾取離心溶液，用去離子水中反復(fù)洗滌，并調(diào)節(jié)pH值為2-5，取離心溶液在 80-150°C下進(jìn)行干燥，然后400-800°C下進(jìn)行熱處理10-50min，再溶入乙醇中并強(qiáng)力攪拌， 最后陳化614h，得到本實(shí)施例的涂層溶膠。(3)將步驟(1)得到的硬質(zhì)合金壞放入步驟(2)配制的涂層溶膠中浸漬30s，然后提拉得到表面具有溶膠涂層的硬質(zhì)合金，將其轉(zhuǎn)入80-150°C氮?dú)鉅t中干燥；然后重復(fù)浸漬提拉與干燥過程5-10次，得到涂層生坯。(4)將涂層生坯轉(zhuǎn)入真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)升溫過程為在400-900°C時(shí)升溫速率為l-10°c /min,并保溫0-3小時(shí)；至1100-1200°C時(shí)升溫速率為5_10°C /min，保溫0-3小時(shí)；至1200-1400°C時(shí)，升溫速率為5-10°C /min，保溫1-3小時(shí)，燒結(jié)真空度為l_5Pa，得到
表面具有復(fù)合涂層(TiB2/TiN/ Ti2AlN)的硬質(zhì)合金。對(duì)本實(shí)施例表面具有復(fù)合涂層的硬質(zhì)合金進(jìn)行檢測(cè)可得，硬度為45GPa，可達(dá) 8500C以上的高溫抗氧化性能。實(shí)施例4
(1)取硬質(zhì)合金生壞在真空爐中升溫到400-90(TC除去成型劑，將表面作鏡面拋光處理，得到硬質(zhì)合金坯。(2)按氧化鈦、氮化硼、氧化鋁重量百分比為50 25 :25稱取原料，并將原料溶解于體積比為2 1的濃H2S04\HN03溶劑中，于恒溫水浴中80-100°C下攪拌6-Mh，超聲波中振動(dòng) l-3h，轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心1-3小時(shí)，過濾取離心溶液，用去離子水中反復(fù)洗滌，并調(diào)節(jié)pH值為2-5，取離心溶液在80-150°C下進(jìn)行干燥，然后400-800°C下進(jìn)行熱處理10-50min，再溶入乙醇中并攪拌，最后陳化6-Mh，得到本實(shí)施例的涂層溶膠。 (3 )將步驟(1)得到的硬質(zhì)合金壞放入步驟(2 )配制的涂層溶膠中浸漬30s，然后提拉得到表面具有溶膠涂層的硬質(zhì)合金，將其轉(zhuǎn)入80-150°C氮?dú)鉅t中干燥；然后重復(fù)浸漬提拉與干燥過程5-10次，得到涂層生坯。(4)將涂層生坯轉(zhuǎn)入真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)升溫過程為在400-900°C時(shí)升溫速率為l-10°c /min,并保溫0-3小時(shí)；至1100_1200°C時(shí)升溫速率為5_10°C /min，保溫0-3小時(shí)；至1200-1400°C時(shí)，升溫速率為5-10°C /min，保溫1-3小時(shí)，燒結(jié)真空度為l_5Pa，得到表面具有復(fù)合涂層(TiB2/TiN/ Ti2AlN)的硬質(zhì)合金。對(duì)本實(shí)施例表面具有復(fù)合涂層的硬質(zhì)合金進(jìn)行檢測(cè)可得，硬度為45GPa，可達(dá) 860°C以上的高溫抗氧化性能。實(shí)施例5
(1)取硬質(zhì)合金生壞在真空爐中升溫到400-90(TC除去成型劑，將表面作鏡面拋光處理，得到硬質(zhì)合金坯。(2)按氧化鈦、氮化硼、氧化鋁重量百分比為55 20 :25稱取原料，并將原料溶解于體積比為5 2的濃H2S04\HN03溶劑中，于恒溫水浴中80-100°C下攪拌6-Mh，超聲波中振動(dòng) l-3h，轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心1-3小時(shí)，過濾取離心溶液，用去離子水中反復(fù)洗滌，并調(diào)節(jié)pH值為2-5，取離心溶液在80-150°C下進(jìn)行干燥，然后400-800°C下進(jìn)行熱處理10-50min，再溶入乙醇中并攪拌，最后陳化6-Mh，得到本實(shí)施例的涂層溶膠。(3)將步驟(1)得到的硬質(zhì)合金壞放入步驟(2)配制的涂層溶膠中浸漬40s，然后提拉得到表面具有溶膠涂層的硬質(zhì)合金，將其轉(zhuǎn)入80-150°C氮?dú)鉅t中干燥；然后重復(fù)浸漬提拉與干燥過程5-10次，得到涂層生坯。(4)將涂層生坯轉(zhuǎn)入真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)升溫過程為在400-900°C時(shí)升溫速率為l-10°c /min,并保溫0-3小時(shí)；至1100-1200°C時(shí)升溫速率為5_10°C /min，保溫0-3小時(shí)；至1200-1400°C時(shí)，升溫速率為5-10°C /min，保溫1-3小時(shí)，燒結(jié)真空度為l_5Pa，得到表面具有復(fù)合涂層(TiB2/TiN/ Ti2AlN)的硬質(zhì)合金。對(duì)本實(shí)施例表面具有復(fù)合涂層的硬質(zhì)合金進(jìn)行檢測(cè)可得，硬度為45GPa，可達(dá) 8600C以上的高溫抗氧化性能。以上實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，所作出的若干改進(jìn)，也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種硬質(zhì)合金表面形成復(fù)合涂層的方法，其特征在于，包括以下步驟A、生坯處理將硬質(zhì)合金生坯在真空爐中燒結(jié)脫除成型劑，表面進(jìn)行拋光處理，得到硬質(zhì)合金坯；B、制備涂層溶膠以氧化鈦、氮化硼和氧化鋁為原料，以濃硫酸、硝酸為溶劑，將原料加入至溶劑中，調(diào)節(jié)體系PH值為2-5后攪拌，然后進(jìn)行超聲波分散和離心分離，取離心溶液進(jìn)行干燥和熱處理，轉(zhuǎn)入乙醇中并攪拌，陳化得到涂層溶膠；C、浸漬提拉制備涂層將步驟A得到的硬質(zhì)合金坯放入步驟B的涂層溶膠中進(jìn)行浸漬提拉，干燥；重復(fù)前述浸漬提拉和干燥的步驟，得到涂層生坯；D、涂層燒結(jié)將步驟C得到的涂層生坯轉(zhuǎn)入真空爐中1200-1400°C下燒結(jié)，得到表面形成有復(fù)合涂層的硬質(zhì)合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A中，燒結(jié)溫度為400-900°C;拋光處理為鏡面拋光處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B中，以原料的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，其中氧化鈦的含量為30-60wt%，氮化硼的含量為10-30wt%，氧化鋁的含量為20-45wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B中，溶劑中濃硫酸、硝酸的體積比為 1:3-3:1,乙醇用量為前面濃硫酸與硝酸總?cè)軇w積的1-4倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B中，超聲波分散之前攪拌的時(shí)間為 6-Mh，超聲波分散的時(shí)間為l_3h，離心分離的時(shí)間為l_3h，干燥溫度為80-150°C，熱處理溫度為400°C _800°C，熱處理時(shí)間為10-50分鐘，陳化的時(shí)間為6_Mh。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于，步驟B中，超聲波分散之前攪拌的步驟在恒溫水浴中進(jìn)行，水浴溫度為80-100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于，步驟B中，離心溶液在陳化之前還包括采用去離子水洗滌的步驟，洗滌過程中保證溶液PH值為2-5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟C中，每次浸漬的時(shí)間為10-60S，干燥溫度為80-150°C ；重復(fù)次數(shù)為5-10次。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其特征在于，步驟C中，所述干燥在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其特征在于，步驟D中，1200-1400°c下燒結(jié)的升溫步驟包括在400-900°C時(shí)升溫速率為1-10°C /min，保溫0-3h ；至1100-1200°C時(shí)升溫速率為5-100C /min，保溫l_3h ；至1200-1400°C時(shí)升溫速率為5-10°C /min，保溫0_3h ；燒結(jié)過程中真空度為l_5Pa。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種硬質(zhì)合金表面形成復(fù)合涂層的方法，包括A、生坯處理將硬質(zhì)合金生坯在真空爐中燒結(jié)脫除成型劑，表面進(jìn)行拋光處理；B、制備涂層溶膠以氧化鈦、氮化硼和氧化鋁為原料，以濃硫酸、硝酸為溶劑，將原料加入溶劑中，超聲波分散后離心分離，取離心溶液進(jìn)行干燥和熱處理，溶于乙醇中后陳化；C、浸漬提拉將硬質(zhì)合金坯放入涂層溶膠中進(jìn)行浸漬提拉，干燥；D、涂層燒結(jié)轉(zhuǎn)入真空爐中1200-1400℃下燒結(jié)，得到產(chǎn)品。本發(fā)明提供的方法，工藝簡單、易于實(shí)施，原料比例可控，對(duì)設(shè)備和環(huán)境均沒有特殊要求，成本大大降低。另外，本發(fā)明中，通過對(duì)原料進(jìn)行適當(dāng)選擇，保證硬質(zhì)合金表面形成的涂層具有較高的硬度和高溫抗氧化性能。
文檔編號(hào)C23C26/00GK102560482SQ201210054978
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月5日
發(fā)明者伍小波, 陳明 申請(qǐng)人:株洲精工硬質(zhì)合金有限公司