專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從釩鉻還原廢渣中分離回收釩和鉻的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種濕法冶金或固體廢棄物處理方法，尤其涉及一種從釩鉻還原廢渣中分離回收釩和鉻的方法。
背景技術(shù)：
釩和鉻是重要的戰(zhàn)略資源，廣泛應(yīng)用于國(guó)防、冶金、材料及化工等領(lǐng)域。但在釩和鉻的生產(chǎn)、利用過(guò)程中，不可避免的要產(chǎn)生五價(jià)釩和六價(jià)鉻。而眾所周知，五價(jià)釩和六價(jià)鉻作為重金屬，其化合物具有強(qiáng)毒性，嚴(yán)重危害環(huán)境并對(duì)人體產(chǎn)生巨大損傷。如2011年8月，云南曲靖陸良化工實(shí)業(yè)有限公司5000多噸工業(yè)廢料鉻渣非法傾倒及存儲(chǔ)，導(dǎo)致污染水源，經(jīng)媒體報(bào)道后，在國(guó)內(nèi)引起巨大轟動(dòng)，并引起附近居民對(duì)身體健康的擔(dān)心。根據(jù)媒體報(bào)道，在重金屬污染較重的區(qū)域，癌癥發(fā)病率明顯較高?；诃h(huán)境危害及對(duì)人體健康以及重金屬高附加值的考慮，五價(jià)釩和六價(jià)鉻在存儲(chǔ)、排放之前，必須要進(jìn)行處理回收。由于釩和鉻的性質(zhì)極其相似，其在濕法冶金過(guò)程中的流向一般相同，因而如何實(shí)施釩鉻分離是釩鉻回收利用的關(guān)鍵。到目前為止，人們對(duì)于溶液中的釩鉻分離技術(shù)進(jìn)行了大量的研究，但是對(duì)于固體廢棄物中釩鉻的分離及回收技術(shù)卻一直沒(méi)有報(bào)道。CN 101121962A公開(kāi)了一種從釩(V)鉻(VI)混合液中完全回收釩和鉻的工藝，主要步驟包括首先用伯仲?gòu)?fù)合胺萃取劑，按逆流接觸的方式，與含有釩(V)鉻(VI)水溶液接觸萃取，將水中絕大部分釩和少量鉻萃取到有機(jī)相中，而大部分鉻留在水相中；然后用酸調(diào)節(jié)萃余液(水相)的PH，并加一定量的還原劑進(jìn)行還原反應(yīng)，再用氫氧化鈉回調(diào)水溶液的PH值后過(guò)濾，得到的固體即為水合氧化鉻，同時(shí)以堿液為反萃取劑，通過(guò)逆流接觸方式將釩從富釩有機(jī)相中反萃到水中；再用銨鹽沉淀法將釩從溶液中以偏釩酸銨的形式分離； 最后采用高效精餾技術(shù)處理沉釩上清液，塔頂?shù)脻獍彼玫矫摪彼?，直接返回到萃取過(guò)程。CN 1073414A公開(kāi)了一種用化學(xué)法從含釩鉻混合廢水及含釩、含鉻廢水中分離回收釩和鉻的方法，該化學(xué)法適用于處理冶金、化工、電鍍廢水中的釩和鉻，其采用三氯化鐵沉淀釩，再用化學(xué)法回收鉻的方法從釩鉻混合液中分離釩鉻。CN 1065494A公開(kāi)了一種從含釩溶液中提取五氧化二釩的方法，其采用含釩溶液和堿性淋洗液相隔地通過(guò)大孔徑弱堿性陰離子交換樹(shù)脂床，從而實(shí)現(xiàn)釩鉻分離。CN 101538652A公開(kāi)了一種含釩鉻廢料中釩鉻分離回收的方法，包括以下依次步驟1)堿浸將含釩鉻肥料的10-20%，按固液比1 4-10加水，再每次按水體積6-10%和 4-6%。加入氫氧化鈉和氧化劑，氧化劑的加入次數(shù)為2-4次，每0. 5-1小時(shí)加入1次，在常溫或加溫?cái)嚢杞?-10小時(shí)，浸取液經(jīng)過(guò)濾，濾液pH調(diào)到5-6 ；2)堿浸液吸附將上述過(guò)濾液流經(jīng)D201樹(shù)脂吸附鉻釩至飽和；幻酸浸將含釩鉻肥料的80-90%，按固液比1 4-10加水，再按水的體積5-15%加酸，常溫或加溫?cái)嚢杞?，至含釩鉻廢料全部溶解，用堿性溶液調(diào)PH值至2. 5 ；4)離子交換將酸浸液上進(jìn)下出流經(jīng)步驟2)的D201樹(shù)脂，至釩吸附飽和，D201樹(shù)脂中的重鉻酸根被還原為三價(jià)鉻離子并生成硫酸鉻，進(jìn)而解吸進(jìn)入吸附尾水中，然后向尾水中加入純堿或石灰中和至PH7-8，過(guò)濾回收鉻渣；5)解吸脫釩將步驟4)的D201 樹(shù)脂用清水沖洗干凈，用沉釩母液配制10-15wt%氫氧化鈉溶液脫釩，用沉釩母液作洗滌液，洗滌至釩含量低于5g/L，得到解脫液；6)沉釩解脫液加氧化鈣和明礬除雜，將上清液和沉渣經(jīng)壓濾機(jī)壓濾調(diào)至沉釩池沉釩，再加入氯化銨在常溫下沉釩得偏釩酸銨。上述現(xiàn)有技術(shù)的方法，均是自溶液中實(shí)施釩鉻分離，雖有一定效果，但其面臨的共同缺陷是釩鉻分離效率低，流程太長(zhǎng)，從而影響了其工業(yè)化生產(chǎn)。因此，如何提高釩鉻還原廢渣中釩和鉻的分離回收效率，并簡(jiǎn)化流程以利于工業(yè)生產(chǎn)，是所屬技術(shù)領(lǐng)域所面臨的技術(shù)難題

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種從釩鉻還原廢渣中分離回收釩和鉻的工藝。本發(fā)明所述的一種從釩鉻還原廢渣中分離回收釩和鉻的工藝，包括以下步驟(1)用水洗滌釩鉻還原廢渣中的水溶性鹽，經(jīng)過(guò)濾后分別得到濾餅(I)與洗滌液， 洗滌液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后析出水溶性鹽晶體。作為優(yōu)選，所述洗滌為逆流洗滌或錯(cuò)流洗滌，洗滌水與釩鉻還原廢渣的質(zhì)量比為 1 1 8 1，優(yōu)選1 1 6 1，進(jìn)一步優(yōu)選2 1 4 1。作為優(yōu)選，所述蒸發(fā)結(jié)晶后的二次蒸汽經(jīng)冷凝后循環(huán)使用。(2)將步驟⑴得到的濾餅⑴置于堿性溶液中，并加入氧化劑進(jìn)行釩的氧化浸出，浸出后得到的漿料經(jīng)過(guò)濾后分別得到濾餅(II)及浸出液。作為優(yōu)選，所述的堿性溶液優(yōu)選為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液，堿性溶液的質(zhì)量濃度范圍為5% 50%，優(yōu)選10% 40%，更優(yōu)選10% 30%。所述堿溶液與濾餅(I)的體積質(zhì)量比(L/kg)為2 1 10 1，優(yōu)選2 1 8 1，更優(yōu)選3 1 6 1 ；所述的浸出溫度為20 150°C，優(yōu)選常溫 100°C，更優(yōu)選常溫 80°C ；所述浸出時(shí)間為0. 5 他，優(yōu)選0. 5 4h，更優(yōu)選1 池；所述的氧化劑優(yōu)選為空氣、氧氣、臭氧、過(guò)氧化鈉等或其混合物。(3)對(duì)步驟( 得到的濾餅(II)用水進(jìn)行洗滌，經(jīng)過(guò)濾后分別得到含釩洗滌液及濾餅(III)。(4)對(duì)步驟( 得到的含釩洗滌液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，得到濃縮溶液。作為優(yōu)選，所述蒸發(fā)濃縮后的二次蒸汽經(jīng)冷凝后循環(huán)使用。(5)將步驟⑵得到的浸出液及步驟⑷得到的濃縮溶液合并，進(jìn)行冷卻結(jié)晶，析出的晶體為正釩酸鈉晶體，經(jīng)過(guò)濾分離后，結(jié)晶母液返回步驟(2)循環(huán)使用。所述的冷卻結(jié)晶初始溫度為60 100°C，優(yōu)選70 100°C，更優(yōu)選70 90°C ；終點(diǎn)溫度為0 60°C，優(yōu)選室溫 60°C，更優(yōu)選室溫 50°C。(6)對(duì)步驟C3)得到的濾餅(III)在硫酸溶液中浸出以提取其中的鉻，得到液固混合漿料。所述的硫酸質(zhì)量濃度為5 % 70 %，優(yōu)選10 % 50 %，更優(yōu)選20 % 40 %。所述浸出溫度為20 100°C，優(yōu)選常溫 100°C，更優(yōu)選常溫 80°C。
所述浸出時(shí)間為0. 5 Mi優(yōu)選0. 5 4h，更優(yōu)選1 池。(7)向步驟(6)得到的漿料中加入氧化劑氧化其中的鐵離子并調(diào)節(jié)pH值以沉淀鐵等雜質(zhì)，進(jìn)行過(guò)濾分離，分別得到酸性浸出液及終渣。所述的氧化劑為空氣、氧氣、臭氧或雙氧水等，或其混合物；所述的調(diào)節(jié)PH值所用的試劑為碳酸鈉或氫氧化鈉，調(diào)節(jié)后pH值范圍為2. 0 5. 0，優(yōu)選2. 0 4. 5，更優(yōu)選2. 5
4. O00(8)對(duì)步驟(7)得到的酸性浸出液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，析出物為堿式硫酸鉻，將堿式硫酸鉻與母液分離后，母液到步驟(6)循環(huán)使用。作為優(yōu)選，所述蒸發(fā)結(jié)晶后的二次蒸汽經(jīng)冷凝后循環(huán)使用。作為優(yōu)選，所述的蒸發(fā)結(jié)晶溫度為40 120°C，，優(yōu)選60 120°C，更優(yōu)選80 IOO0C ；操作壓力為常壓或降壓操作，降壓操作最大真空度為0. OSMPa0本發(fā)明所述的釩鉻還原廢渣，主要指鈉化焙燒提釩過(guò)程中產(chǎn)生的沉釩廢水經(jīng)還原及調(diào)堿之后產(chǎn)生的固體廢棄物。釩鉻還原廢渣一般由水溶性鹽類(lèi)、釩的氫氧化物及鉻的氫氧化物等組成。釩鉻還原廢渣中含有大量的釩和鉻，如能夠?qū)崿F(xiàn)釩鉻的高效分離并有效利用，可創(chuàng)造巨大的經(jīng)濟(jì)效益。而目前由于釩鉻分離技術(shù)所限，該渣以堆存為主。本發(fā)明所述的從釩鉻還原廢渣中分離回收釩和鉻新工藝，其基本原理如下首先對(duì)釩鉻還原廢渣進(jìn)行漿化水洗，實(shí)現(xiàn)水溶性鹽類(lèi)的脫除；脫除水溶性鹽后的釩鉻還原廢渣進(jìn)行堿性浸出，提取廢渣中的釩，同時(shí)實(shí)現(xiàn)釩鉻的分離，浸出液經(jīng)結(jié)晶可得到正釩酸鈉產(chǎn)品；將提釩后的釩鉻還原廢渣進(jìn)行酸性浸出，經(jīng)除雜及蒸發(fā)結(jié)晶后制備堿式硫酸鉻產(chǎn)品。本發(fā)明的關(guān)鍵是利用釩與鉻在堿性體系中浸出能力的不同實(shí)現(xiàn)釩與鉻的分離，在一定堿濃度范圍內(nèi)，僅釩被提取到堿液中，而鉻基本不浸出。本發(fā)明所述的從釩鉻還原廢渣中分離回收釩和鉻新工藝，相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明方法制備的正釩酸鈉產(chǎn)品純度在93%以上，堿式硫酸鉻中Cr2O3含量可達(dá)到對(duì)％，F(xiàn)e含量小于0. 1%，符合HG/T 2678-2007中對(duì)于堿式硫酸鉻I類(lèi)產(chǎn)品的要求，且其工藝流程簡(jiǎn)單，利于工業(yè)生產(chǎn)。


圖1為一種從釩鉻還原廢渣中分離回收釩和鉻的工藝流程
具體實(shí)施例方式為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅用于幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。實(shí)施例1將IOOOg釩鉻還原廢渣(干基，S042_含量24%，V含量3.8%，Cr含量12% )采用三級(jí)逆流洗滌的方法在液固比為1 1的條件下進(jìn)行洗滌并過(guò)濾，得到濾餅(I)與洗滌液，洗滌后釩鉻還原廢渣中硫酸根濃度降為1. 0%;將濾餅(I)與濃度為5%的NaOH液在液固比為10 1，氧化劑為過(guò)氧化鈉，溫度為20°C的條件下反應(yīng)他，釩浸出率98%，鉻浸出率小于0.5%。浸出后漿料經(jīng)過(guò)濾分離，得到濾餅(II)與浸出液，濾餅(II)經(jīng)洗滌后得到濾餅(III)，對(duì)濾餅(II)的洗滌液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮后與浸出液合并進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻結(jié)晶的初始溫度60°C，終點(diǎn)溫度為0°C，冷卻結(jié)晶得到的晶體中正釩酸鈉含量達(dá)到95%。將濾餅 (III)在5%的硫酸溶液中浸出以提取其中的鉻，浸出溫度為20°C，浸出時(shí)間為6h，得到液固混合漿料；向固液混合漿料中通入空氣氧化其中的鐵離子并用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH值至2. 5以沉淀鐵等雜質(zhì)，過(guò)濾分離后分別得到酸性浸出液及終渣；將酸性浸出液在40°C及0. OSMPa 的真空度下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，析出的堿式硫酸鉻中Cr2O3含量，F(xiàn)e含量0. 05%，符合HG/ T 2678-2007中對(duì)于堿式硫酸鉻I類(lèi)產(chǎn)品的要求。實(shí)施例2將IOOOg釩鉻還原廢渣(干基，SO/—含量24%，V含量3.8%，Cr含量12% )采用三級(jí)逆流洗滌的方法在液固比為4 1的條件下進(jìn)行洗滌并過(guò)濾，得到濾餅(I)與洗滌液，洗滌后釩鉻還原廢渣中硫酸根濃度降為0.4% ；將濾餅(I)與濃度為30%的NaOH液在液固比為5 1，氧化劑為氧氣，溫度為70°C的條件下反應(yīng)池，釩浸出率98.5%，鉻浸出率小于0.5%。浸出后漿料經(jīng)過(guò)濾分離，得到濾餅(II)與浸出液，濾餅(II)經(jīng)洗滌后得到濾餅(III)，對(duì)濾餅(II)的洗滌液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮后與浸出液合并進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻結(jié)晶的初始溫度80°C，終點(diǎn)溫度為30°C，冷卻結(jié)晶得到的晶體中正釩酸鈉含量達(dá)到94%。將濾餅(III)在40%的硫酸溶液中浸出以提取其中的鉻，浸出溫度為60°C，浸出時(shí)間為3h，得到液固混合漿料；向固液混合漿料中通入氧氣氧化其中的鐵離子并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至4. 0以沉淀鐵等雜質(zhì)，過(guò)濾分離后分別得到酸性浸出液及終渣；將酸性浸出液在80°C及 0. 04MPa的真空度下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，析出的堿式硫酸鉻中Cr2O3含量M%，F(xiàn)e含量0. 02%, 符合HG/T 2678-2007中對(duì)于堿式硫酸鉻I類(lèi)產(chǎn)品的要求。實(shí)施例3將IOOOg釩鉻還原廢渣(干基，SO/—含量24%，V含量3.8%，Cr含量12% )采用三級(jí)逆流洗滌的方法在液固比為8 1的條件下進(jìn)行洗滌并過(guò)濾，得到濾餅(I)與洗滌液，洗滌后釩鉻還原廢渣中硫酸根濃度降為0.05% ；將濾餅(I)與濃度為50%的NaOH液在液固比為2 1，氧化劑為空氣，溫度為90°C的條件下反應(yīng)0. ，釩浸出率99.5%，鉻浸出率小于0.8%。浸出后漿料經(jīng)過(guò)濾分離，得到濾餅(II)與浸出液，濾餅(II)經(jīng)洗滌后得到濾餅(III)，對(duì)濾餅(II)的洗滌液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮后與浸出液合并進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻結(jié)晶的初始溫度100°C，終點(diǎn)溫度為60°C，冷卻結(jié)晶得到的晶體中正釩酸鈉含量達(dá)到93. 5%0 將濾餅(III)在70%的硫酸溶液中浸出以提取其中的鉻，浸出溫度為100°C，浸出時(shí)間為 0.證，得到液固混合漿料；向固液混合漿料中通入臭氧氧化其中的鐵離子并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至5. 0以沉淀鐵等雜質(zhì)，過(guò)濾分離后分別得到酸性浸出液及終渣；將酸性浸出液在 120°C及0. 04MPa的真空度下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，析出的堿式硫酸鉻中Cr2O3含量M%，F(xiàn)e含量 0. 04%，符合HG/T 2678-2007中對(duì)于堿式硫酸鉻I類(lèi)產(chǎn)品的要求。實(shí)施例4將IOOOg釩鉻還原廢渣(干基，Cl_含量15%，V含量4.0%，Cr含量11% )采用三級(jí)逆流洗滌的方法在液固比為8 1的條件下進(jìn)行洗滌并過(guò)濾，得到濾餅(I)與洗滌液，洗滌后釩鉻還原廢渣中氯離子濃度降為0.1% ；將濾餅(I)與濃度為50%的Na2CO3溶液在液固比為5 1，氧化劑為臭氧，溫度為150°C的條件下反應(yīng)他，釩浸出率98.5%，鉻浸出率小于0. 1%。浸出后漿料經(jīng)過(guò)濾分離，得到濾餅(II)與浸出液，濾餅(II)經(jīng)洗滌后得到濾餅(III)，對(duì)濾餅(II)的洗滌液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮后與浸出液合并進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻結(jié)晶的初始溫度100°c，終點(diǎn)溫度為60°C，冷卻結(jié)晶得到的晶體中正釩酸鈉含量達(dá)到95%。 將濾餅(III)在70%的硫酸溶液中浸出以提取其中的鉻，浸出溫度為100°C，浸出時(shí)間為 0.證，得到液固混合漿料；向固液混合漿料中通入雙氧水氧化其中的鐵離子并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至5. 0以沉淀鐵等雜質(zhì)，過(guò)濾分離后分別得到酸性浸出液及終渣；將酸性浸出液在120°C及0. 04MPa的真空度下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，析出的堿式硫酸鉻中Cr2O3含量含量0. 04%，符合HG/T 2678-2007中對(duì)于堿式硫酸鉻I類(lèi)產(chǎn)品的要求。
申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)工藝條件和工藝流程， 但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝條件和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴(lài)上述詳細(xì)工藝條件和工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)， 對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種從釩鉻還原廢渣中分離回收釩和鉻的工藝方法，其特征在于，所述工藝方法包括以下步驟(1)用水洗滌釩鉻，還原廢渣中的水溶性鹽，經(jīng)過(guò)濾后分別得到濾餅(I)與洗滌液，洗滌液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后析出水溶性鹽晶體；(2)將步驟(1)得到的濾餅(I)置于堿性溶液中，并加入氧化劑進(jìn)行釩的氧化浸出，浸出后得到的漿料經(jīng)過(guò)濾后分別得到濾餅(II)及浸出液；(3)對(duì)步驟( 得到的濾餅(II)用水進(jìn)行洗滌，經(jīng)過(guò)濾后分別得到含釩洗滌液及濾餅 (III)；(4)對(duì)步驟( 得到的含釩洗滌液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，得到濃縮溶液；(5)將步驟(2)得到的浸出液及步驟⑷得到的濃縮溶液合并，進(jìn)行冷卻結(jié)晶，析出的晶體為正釩酸鈉晶體，經(jīng)過(guò)濾分離后，結(jié)晶母液返回步驟(2)循環(huán)使用；(6)對(duì)步驟C3)得到的濾餅(III)在硫酸溶液中浸出以提取其中的鉻，得到液固混合漿料；(7)向步驟(6)得到的漿料中加入氧化劑氧化其中的鐵離子并調(diào)節(jié)pH值以沉淀鐵等雜質(zhì)，進(jìn)行過(guò)濾分離，分別得到酸性浸出液及終渣；(8)對(duì)步驟(7)得到的酸性浸出液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，析出物為堿式硫酸鉻，將堿式硫酸鉻與母液分離后，母液到步驟(6)循環(huán)使用。
2.如權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，步驟(1)中，所述洗滌為逆流洗滌或錯(cuò)流洗滌，洗滌水與釩鉻還原廢渣的質(zhì)量比為1 1 8 1，優(yōu)選1 1 6 1，進(jìn)一步優(yōu)選1.5 1 4 1，更優(yōu)選2 1 4 1 ；所述蒸發(fā)結(jié)晶后的二次蒸汽經(jīng)冷凝后循環(huán)使用。
3.如權(quán)利要求1或2所述的工藝方法，其特征在于，步驟O)中，所述的堿性溶液優(yōu)選為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液，堿性溶液的質(zhì)量濃度范圍為5% 50%，優(yōu)選10% 40%， 更優(yōu)選10% 30%;所述堿溶液與濾餅(I)的體積質(zhì)量比(L/kg)為2 1 10 1，優(yōu)選 2 1 8 1，更優(yōu)選3 1 6 1 ；所述的浸出溫度為20 150°C，優(yōu)選常溫 100°C， 更優(yōu)選常溫 80°C;所述浸出時(shí)間為0. 5 他，優(yōu)選0. 5 4h，更優(yōu)選1 池；所述的氧化劑優(yōu)選為空氣、氧氣、臭氧、過(guò)氧化鈉等或其混合物。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟中，所述蒸發(fā)濃縮后的二次蒸汽經(jīng)冷凝后循環(huán)使用。
5.如權(quán)利要求1-4之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的冷卻結(jié)晶初始溫度為60 100°C，優(yōu)選70 100°C，更優(yōu)選70 90°C ；終點(diǎn)溫度為0 60°C，優(yōu)選室溫 60°C，更優(yōu)選室溫 50°C。
6.如權(quán)利要求1-5之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟(6)中，所述的硫酸質(zhì)量濃度為5% 70%，優(yōu)選10% 50%，更優(yōu)選20% 40% ；所述浸出溫度為20 100°C，優(yōu)選常溫 100°C，更優(yōu)選常溫 80°C ；所述浸出時(shí)間為0. 5 Mi優(yōu)選0. 5 4h，更優(yōu)選1 2h。
7.如權(quán)利要求1-6之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟(7)中，所述的氧化劑為空氣、氧氣、臭氧或雙氧水等，或其混合物；所述的調(diào)節(jié)PH值所用的試劑為碳酸鈉或氫氧化鈉，調(diào)節(jié)后PH值范圍為2. 0 5. 0，優(yōu)選2. 0 4. 5，更優(yōu)選2. 5 4. 0。
8.如權(quán)利要求1-7之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟(8)中，所述蒸發(fā)結(jié)晶后的二次蒸汽經(jīng)冷凝后循環(huán)使用；所述的蒸發(fā)結(jié)晶溫度為40 120°C，優(yōu)選60 120°C，更優(yōu)選 80 100°C ；操作壓力為常壓或降壓操作，降壓操作最大真空度為0. OSMPa0
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從釩鉻還原廢渣中分離回收釩和鉻的方法。本方法的主要步驟為經(jīng)漿化洗滌脫除水溶性鹽后，剩余的釩鉻還原廢渣在堿性溶液中氧化提釩，同時(shí)實(shí)現(xiàn)釩鉻分離，浸出液經(jīng)冷卻結(jié)晶可得到正釩酸鈉產(chǎn)品；將提釩后的釩鉻還原廢渣酸性浸出，經(jīng)除雜及蒸發(fā)結(jié)晶后制備堿式硫酸鉻產(chǎn)品。根據(jù)本方法制備的正釩酸鈉產(chǎn)品純度在93％以上，堿式硫酸鉻中Cr2O3含量可達(dá)到24％，F(xiàn)e含量小于0.1％，符合HG/T 2678-2007中對(duì)于堿式硫酸鉻I類(lèi)產(chǎn)品的要求。
文檔編號(hào)C22B7/04GK102329964SQ20111026511
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月8日
發(fā)明者但建, 慶朋輝, 張小飛, 張懿, 張洋, 徐紅彬, 李千文, 楊立, 楊金成, 洪俊輝, 王念衛(wèi), 裴麗麗 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所, 攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼釩有限公司, 攀鋼集團(tuán)研究院有限公司