專利名稱：一種浸出釩液凈化除雜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明及一種浸出釩液凈化除雜的方法，屬于釩渣提釩后浸出釩液凈化技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
釩渣提釩大多采取氧化鈉化焙燒的方式得到熟料，通過間歇或連續(xù)式浸出得到含釩溶液，在浸出過程中，雜質(zhì)也進(jìn)入釩液內(nèi)，如磷、硅、錳、鐵、鋁、鈣、鎂、鈉、鉻等。其中對(duì)沉淀和成品影響最大的為硅和磷，在由除雜液得到的釩中間產(chǎn)品如釩酸銨、偏釩酸銨等，硅、 磷很難在進(jìn)一步深加工的過程中脫除，直接影響到最終成品尤其是釩鐵的質(zhì)量，因此需對(duì)浸出釩液進(jìn)行凈化除雜。目前，背景技術(shù)主要采用氯化鈣除雜，此法不但可以除磷，而且還可以除去溶液中部分可溶性的硅酸根離子，而且，由于氯化鈣是電解質(zhì)，它還可以破壞釩液中具有雙電子層結(jié)構(gòu)的懸浮物，使之聚集沉降。但采用此方法，要求釩液的PH值在9-10，若超過此范圍，則造成氯化鈣的大量浪費(fèi)，且除硅率低，生成大量的釩酸鈣，造成釩損，且在酸性銨鹽沉釩過程中，以硫酸調(diào)節(jié)PH值，還會(huì)生成大量的硫酸鈣，延緩晶核的析出，降低沉釩速率，影響沉釩率，所得釩酸銨品位也較低，直接影響成品的質(zhì)量。公開號(hào)為CN101182036A 的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開一種高釩除雜制備高純度五氧化二釩的工藝，用鹽酸調(diào)節(jié)解析液 PH8-9，采用硫酸鋁為凈化劑，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值8-9，在常溫?cái)嚢璧那闆r下，加入氯化銨反應(yīng)3-4天，精制后所得偏銨晶體離心脫水，脫水后得偏銨在電鍛爐內(nèi)在500-550°C下灼燒 6-8小時(shí)，冷卻后得到高純度五氧化二釩。公開號(hào)為CN1017M757A的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種制取低硅低磷釩液的方法，將含釩熟料的浸出溫度或粗釩產(chǎn)品的溶解溫度設(shè)置在 60°C至沸騰之間的任一溫度，用酸或堿調(diào)節(jié)上述釩液體系呈堿性，加入凈化劑進(jìn)行除硅、除磷，凈化劑為鋁鹽、鐵鹽、鎂鹽所組成的組中至少一種，待反應(yīng)結(jié)束后冷卻、過濾，得到低硅低磷釩液。上述兩項(xiàng)技術(shù)存在的問題是CN101182036A的技術(shù)方案僅局限于凈化釩礦經(jīng)焙燒、離子交換后的釩液的凈化，未涉及釩渣熟料直接浸出所得釩液成分較復(fù)雜的釩液的凈化；且凈化液PH值僅限于8-9，而且釩液反應(yīng)較長(zhǎng)，不利于工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)。CN1017M757A 的技術(shù)方案除雜僅局限于堿性條件下，若是后續(xù)沉釩采用酸性銨鹽沉釩需加大酸的加入量，增加了能耗。綜上，背景技術(shù)的除雜技術(shù)對(duì)于同時(shí)除磷、除硅都局限于堿性條件下，且凈化效果也有待提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種浸出釩液凈化除雜的方法，凈化液pH值范圍廣，酸堿性要求不高，凈化效率高，有針對(duì)性的分別去除釩液中的磷和娃，得到硅磷含量都比較低的釩液，為生產(chǎn)高品質(zhì)的釩產(chǎn)品打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，解決背景技術(shù)存在的上述問題。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種浸出釩液凈化除雜的方法，包含如下步驟①將含釩熟料浸出液的溫度設(shè)置60°C 至100°C之間，加入除磷凈化劑；②利用酸調(diào)節(jié)浸出釩液的pH值，加入除硅凈化劑；③上述反應(yīng)結(jié)束后，冷卻、靜置后過濾，得到硅磷含量較低的釩液。所說的含釩熟料浸出液可以為含釩原料與堿性附加劑碳酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉等混合焙燒后的物料的浸出液，此浸出釩液原液PH值為8-11。所說的除磷凈化劑為硫酸銨與硫酸鎂的混合液，硫酸鎂與硫酸銨的量按Mg與P的摩爾比1. 0-2. 0、N與P的摩爾比1. 0-2. 0加入。所說的除磷凈化劑可以在浸出過程之前加入，也可以在浸出釩液中加入，反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘。所說的利用硫酸調(diào)節(jié)浸出釩液的pH值，將pH值為8-11的浸出原液調(diào)節(jié)至pH值 5-8。所說的除硅劑為硫酸鋁的水溶液；除硅劑硫酸鋁的加入，不但可以除去釩液中的硅元素，還可進(jìn)一步除去釩液中的磷元素；加入除硅劑后反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘；除硅劑硫酸鋁的加入量按鋁硅比0. 5-2. 0加入。所說的冷卻、靜置，實(shí)驗(yàn)室小試，靜置時(shí)間為1-3小時(shí)，工業(yè)生產(chǎn)中靜置時(shí)間為 24-36小時(shí)，就能得到能滿足沉釩條件的低硅低磷的釩液。本發(fā)明的有益效果是操作簡(jiǎn)單，對(duì)原始釩液的酸度及雜質(zhì)含量要求不高，凈化 PH值5-8，釩液反應(yīng)及靜置時(shí)間都較短，有利于工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)；除雜體系全部采用硫酸鹽，避免了氯離子的引入，環(huán)境友好，對(duì)設(shè)備要求低，減小了后道工序?qū)艿赖母g，有利于酸性廢水的處理。


附圖1為本發(fā)明流程示意圖；
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖，通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。參照?qǐng)D1，一種浸出釩液凈化除雜的方法，包含如下步驟①將含釩熟料浸出液的溫度設(shè)置60°C至100°C之間，加入除磷凈化劑；②利用酸調(diào)節(jié)浸出釩液的pH值，加入除硅凈化劑；③上述反應(yīng)結(jié)束后，冷卻、靜置后過濾，得到硅磷含量較低的釩液。所說的含釩熟料浸出液可以為含釩原料與堿性附加劑碳酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉等混合焙燒后的物料的浸出液，此浸出釩液原液PH值為8-11。所說的除磷凈化劑為硫酸銨與硫酸鎂的混合液，硫酸鎂與硫酸銨的量按Mg與P的摩爾比1. 0-2. 0、N與P的摩爾比1. 0-2. 0加入。所說的除磷凈化劑可以在浸出過程之前加入，也可以在浸出釩液中加入，反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘。所說的利用硫酸調(diào)節(jié)浸出釩液的pH值，將pH值為8-11的浸出原液調(diào)節(jié)至pH值 5-8。加入的硫酸鎂、硫酸銨、硫酸鋁也可以是它們的氯化鎂、氯化銨、氯化鋁，還可以是硝酸鎂、硝酸銨、硝酸鋁，但考慮到環(huán)境友好和凈化效果，采用的是硫酸鎂、硫酸銨、硫酸鋁。所說的除硅劑為硫酸鋁的水溶液；除硅劑硫酸鋁的加入，不但可以除去釩液中的硅元素，還可進(jìn)一步除去釩液中的磷元素；加入除硅劑后反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘；除硅劑硫酸鋁的加入量按鋁硅比0. 5-2. 0加入。本發(fā)明涉及到的化學(xué)反應(yīng)方程式如下 Mg2++NH4++P043-— Mg(NH4)PO4 I
4Al3++Si0:— Al2(SiO3)3 I。下面是本發(fā)明實(shí)驗(yàn)室小試的實(shí)施例。實(shí)施例一
本實(shí)施例采取釩渣熟料浸出過程中除磷，釩液中除硅。向IOOOml的潔凈燒杯中加入400g由表1中釩渣與附加劑焙燒后得到的熟料，并加入800ml 80°C熱水進(jìn)行浸出并攪拌，水浴加熱保持此溫度，加入0. 3g硫酸鎂、少量硫酸銨和適量水所配成的溶液，攪拌10分鐘，停止加熱攪拌，靜置一段時(shí)間后抽濾，將濾液加熱至80°C，加入4. Sg硫酸鋁和適量水配成的溶液，并用硫酸調(diào)pH為8，反應(yīng)10分鐘后，冷卻， 靜置60分鐘，過濾得到[P] =5. 65mg/L, [Si] =264. 31mg/L的釩液。實(shí)施例二
本實(shí)施例采取釩渣熟料浸出過程中除磷，釩液中除硅。向IOOOml的潔凈燒杯中加入400g由表1中釩渣與附加劑焙燒后得到的熟料，并加入800ml 10(TC熱水進(jìn)行浸出并攪拌，水浴加熱，加入0. 38g硫酸鎂、少量硫酸銨和適量水所配成的溶液，攪拌15分鐘，停止加熱攪拌，靜置一段時(shí)間后抽濾，將濾液加熱至100°C， 加入4. 5g硫酸鋁和適量水配成的溶液，并用硫酸調(diào)pH為6. 5，反應(yīng)15分鐘后，冷卻，靜置 100 分鐘，過濾得到[P] =4. 60mg/L, [Si] =230. 89mg/L 的釩液。表1某釩渣主要化學(xué)成分表/g. L-I
權(quán)利要求
1.一種浸出釩液凈化除雜的方法，其特征是包含如下步驟①將含釩熟料浸出液的溫度設(shè)置60°C至100°C之間，加入除磷凈化劑；②利用酸調(diào)節(jié)浸出釩液的pH值，加入除硅凈化劑；③上述反應(yīng)結(jié)束后，冷卻、靜置后過濾，得到硅磷含量較低的釩液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸出釩液凈化除雜的方法，其特征在于所說的含釩熟料浸出液可以為含釩原料與堿性附加劑碳酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉等混合焙燒后的物料的浸出液， 此浸出釩液原液PH值為8-11。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸出釩液凈化除雜的方法，其特征在于所說的除磷凈化劑為硫酸銨與硫酸鎂的混合液，硫酸鎂與硫酸銨的量按Mg與P的摩爾比1. 0-2. 0、N與P的摩爾比1. 0-2. 0加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸出釩液凈化除雜的方法，其特征在于所說的除磷凈化劑可以在浸出過程之前加入，也可以在浸出釩液中加入，反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸出釩液凈化除雜的方法，其特征在于所說的利用硫酸調(diào)節(jié)浸出釩液的PH值，將pH值為8-11的浸出原液調(diào)節(jié)至pH值5-8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸出釩液凈化除雜的方法，其特征在于所說的除硅劑為硫酸鋁的水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸出釩液凈化除雜的方法，其特征在于加入除硅劑后反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘；除硅劑硫酸鋁的加入量按鋁硅比0. 5-2. 0加入。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸出釩液凈化除雜的方法，其特征在于所說的冷卻、靜置，實(shí)驗(yàn)室小試，靜置時(shí)間為1-3小時(shí)，工業(yè)生產(chǎn)中靜置時(shí)間為24-36小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明及一種浸出釩液凈化除雜的方法，屬于釩渣提釩后浸出釩液凈化技術(shù)領(lǐng)域。技術(shù)方案是①將含釩熟料浸出液的溫度設(shè)置60℃至100℃之間，加入除磷凈化劑；②利用酸調(diào)節(jié)浸出釩液的pH值，加入除硅凈化劑；③上述反應(yīng)結(jié)束后，冷卻、靜置后過濾，得到硅磷含量較低的釩液。本發(fā)明的有益效果是操作簡(jiǎn)單，對(duì)原始釩液的酸度及雜質(zhì)含量要求不高，凈化pH值5-8，釩液反應(yīng)及靜置時(shí)間都較短，有利于工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)；除雜體系全部采用硫酸鹽，避免了氯離子的引入，環(huán)境友好，對(duì)設(shè)備要求低，減小了后道工序?qū)艿赖母g，有利于酸性廢水的處理。
文檔編號(hào)C22B3/44GK102251113SQ20111019418
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月12日
發(fā)明者付美玲, 劉維仲, 盧明亮, 張國(guó)杰, 徐雪峰, 李偉斌, 李秀雷, 白云龍, 路金龍, 陳軍, 馬瑞峰 申請(qǐng)人:河北鋼鐵股份有限公司承德分公司