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基于離子注入輻照損傷的互不固溶體系滲金屬工藝和裝置的制作方法

文檔序號:3412140閱讀:389來源:國知局
專利名稱:基于離子注入輻照損傷的互不固溶體系滲金屬工藝和裝置的制作方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種金屬表面加工技術,特別是一種基于離子注入輻照損傷的互不固 溶體系滲金屬工藝和裝置,此處所述互不固溶體系指的是欲滲金屬元素和工件金屬元素在 相圖上互不固溶不形成合金相,如鎢-銀金屬體系。具體為用于制備電阻點焊電極用鎢/ 銀復合金屬材料的基于離子注入輻照損傷互不固溶體系滲金屬工藝和裝置。
背景技術
滲金屬就是將工件放在一定的活性介質中加熱,使金屬元素擴散到工件表層中、 改變表面化學成分的熱處理工藝。通過滲金屬工藝,可以在同一種材料的工件上使心部和表面獲得不同的組織與性 能。壁如,可以在保持工件心部有較高的強韌性的同時,使其表面獲得高的硬度、強度和耐 磨性。此外,滲金屬所產生的表面合金化還可使工件表面具有較高的耐熱性、耐蝕性等等。 經過滲金屬的工件實際上已經成為了一種新的金屬基復合材料。因此,對于承受各種復雜 的交變載荷,各種介質的腐蝕和磨損、在高溫及特殊條件下工作的零件,應用滲金屬工藝具 有極大的經濟價值,在國內外受到普遍的重視。根據(jù)欲滲金屬元素的狀態(tài)可作以下分類(1)固體滲金屬是將工件埋入金屬的粉末和顆粒中進行加熱擴散而使工件表面 形成合金的技術,如固體滲鉻、固體滲硅等。該工藝簡單易行,但有污染,工作條件差。(2)液體滲金屬是將工件浸入包含有欲滲合金元素的熔融液體中,使其表面形 成合金層的方法,如液體滲鋁、液體滲鋅等。該技術可處理大面積工件,但有污染,工作條件差。(3)氣體滲金屬是將工件放置在包含有欲滲合金元素的氣氛中加熱,而使工件 表面形成合金的技術。(4)氣體等離子滲金屬主要是采用金屬元素的氣態(tài)鹵化物或經氣化的液態(tài)鹵化 物,如TiC14、AlC13、SiC12等,作為金屬元素的供給源進行離子滲金屬。這個工藝雖然也能 獲得表面合金層,但存在著氯離子對設備的嚴重腐蝕和人體的傷害。(5)雙層輝光離子滲金屬其主要原理為在輝光放電條件下,激化和電離產生的 氬離子轟擊工件,濺射產生并吸附在工件表面的合金元素在高溫作用下擴散進入工件表面 內部,形成合金擴散層。上述滲金屬的工藝基本上是基于互相固溶的合金體系,即欲滲金屬元素和工件金 屬元素在相圖上能夠固溶形成固溶合金相或經過反應能形成其它的合金相。而對欲滲金屬 元素和工件金屬元素既不形成固溶合金相也不相互反應形成其它的合金相的互不固溶體 系,上述滲金屬工藝是不適合的。理論上來講,晶體缺陷,包括位錯和空位,這些缺陷破壞了晶體結構的完整性,下 降了溶質代位擴散的能壘,可能為互不固溶的欲滲金屬元素在工件金屬中的擴散提供較快 的通道,從而使基于互不固溶體系的滲金屬成為可能。
實際上在一定溫度下,工件金屬基體中存在一平衡晶體缺陷濃度的,但這種晶體 缺陷濃度、形式是不足以支持互不固溶、互不反應的金屬原子之間產生擴散的,需要通過一 定技術手段來增大晶體缺陷濃度、改變缺陷形式。研究結果表明,如果每平方厘米工件金屬表面將受到IO17個/s數(shù)量級的Ar+正離 子轟擊,且正離子到達工件表面的平均能量約為100 160eV,由于把金屬中的一個原子撞 擊出點陣位置,形成孤立的空位和間隙原子所需要的能量約為25Ev,那么這種能量較大,數(shù) 量很大的高能量粒子流轟擊工件表面后將形成包含大量空位的晶體缺陷層,缺陷層內空位 的濃度比平衡高得多,且隨深度減少。在雙層輝光離子滲金屬技術中正是采用這種數(shù)量級 別、能量級別的Ar+正離子來轟擊工件金屬表面,然后使吸附在表面的欲滲金屬在加熱的情 況下滲入工件金屬內。但本專利申請者在研究中發(fā)現(xiàn)這個級別能量的Ar正離子轟擊產生 的空位等晶體缺陷,包括缺陷濃度和形式雖然能促進互相固溶、反應金屬元素的擴散,仍然 不足以支持互不固溶、互不反應的金屬元素之間發(fā)生擴散合金化,應該采用更大能量的粒 子流來轟擊金屬表面。能對金屬工件進行更大能量的粒子流轟擊產生晶體缺陷的方法還有強束流真空 等離子注入技術。強束流真空等離子注入技術是把工件(金屬、半導體材料、合金、陶瓷等) 放置在離子注入裝置的真空靶室中,將金屬或非金屬電離形成等離子體,加上高電壓后定 向注入到工件固體材料的表層。這個過程是個高能離子束流與固體表層間的非熱平衡相互 作用過程,材料表面將產生大量的晶體缺陷及非晶層,包括晶格畸變、空位、位錯。在強束流 離子注入技術中,離子束能量能達到數(shù)萬乃至數(shù)百萬電子伏特(eV),束流強度能達到毫安 (mA)以上。在這種能量和強度的離子束轟擊下,工件金屬表層產生的晶體缺陷濃度、形式將 很有可能使得互不固溶、互不反應的金屬元素之間產生擴散,從而實現(xiàn)欲滲金屬滲入工件 ^riM 中。在上述思想的指導下,本發(fā)明提出了一種新的基于離子注入輻照損傷的互不固溶 體系滲金屬工藝,該工藝利用強束流真空等離子注入塊體金屬材料產生的晶體損傷和缺陷 來實現(xiàn)互不固溶、互不反應金屬元素之間的擴散,完成互不固溶體系的滲金屬。另外,電極及其材料是保證電阻接觸點焊質量的重要因素。目前,我國在空間太陽 能電池互連片的點焊工藝中,采用的電極材料為鉬金屬,為防止與電極夾持部位過熱,在電 極該部位包覆了一層銅金屬,即一種鉬/銅復合金屬材料。我國所使用鉬/銅點焊電極材 料大多從美國進口,價格昂貴。由于在高溫下采用氬氣、氮氣保護的鉬金屬仍然會和氣氛中殘存的微量氧發(fā)生強 烈氧化,生成氧化膜,使用過程中必須對其打磨以去除氧化膜,這導致電極截面形狀、面積、 體電阻不斷發(fā)生改變,從而影響點焊時的接觸電阻、電流密度分布、熱量分布等,最終導致 互連片焊接質量及可靠性大幅度下降。由于鎢金屬的熔點高(3410士20°C ),蒸氣壓很低,蒸發(fā)速度也較小,保護氣氛中 的微量氧無法使之氧化,因此,解決上述問題可采用鎢/銀復合金屬材料,即將其主體金屬 由鉬金屬改成鎢金屬(純度為99. 5% ),同時為防止夾持部位發(fā)生過熱在電極夾持部位包
覆上一層純銀金屬。目前市場上的鎢銀合金多為假合金(或稱發(fā)汗材料),鎢和銀金屬各以獨立、均勻 的相存在,不形成合金相。其結構特點為高熔點的金屬鎢構成多孔基體,孔隙中滲入低熔點金屬銀,由于鎢本身熔點高、耐高溫,而銀塑性好,填充于燒結鎢孔隙之間,因而降低了" 合金"的缺口敏感性,提高了"合金"塑性。在高溫下工作時,低熔點銀金屬蒸發(fā)吸熱,借 以冷卻材料的表面。由于金屬銀和鎢物性差異較大,互不固溶,因此鎢銀合金假合金不能采用熔鑄法 進行生產,現(xiàn)在一般采用粉末合金技術進行獲得,其工藝流程一般為配料混合——壓制成 型——燒結溶滲——冷加工。顯然這種方法用來制備電阻點焊電極用鎢銀復合金屬材料是 不可行的。針對于上述問題,本發(fā)明采用所提出的基于離子注入輻照損傷的互不固溶體系滲 金屬工藝來制備鎢/銀復合金屬材料,即利用銀金屬離子注入塊體鎢金屬材料產生的晶體 損傷和缺陷來實現(xiàn)互不固溶、互不反應的鎢-銀金屬元素之間的擴散。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供了一種新的基于離子注入輻照損傷的互不固溶體系滲金 屬工藝和裝置,并用于電阻點焊電極用鎢/銀復合金屬材料的制備。采用金屬等離子注入 工藝將銀離子注入到經過表面清潔后的鎢金屬,隨后在鎢金屬表面采用真空蒸鍍方法覆蓋 銀層,清洗并真空干燥后,進行氬氣保護高溫退火,退火過程中銀金屬滲入至鎢金屬工件材 料中從而實現(xiàn)滲銀,最后在熱壓機上進行熱壓補滲,從而制備出電阻點焊電極用鎢/銀復 合金屬材料。本發(fā)明提供的一種新的基于離子注入輻照損傷的互不固溶體系滲金屬工藝主要 包括鎢金屬的預處理、真空干燥、離子注入、真空蒸鍍銀、清洗干燥、氣體保護高溫滲銀和熱 壓補滲,具體步驟1)純鎢金屬試樣經過打磨拋光后,采用丙酮+超聲波清洗完成預處理;預處理的目的是使試樣的表面狀態(tài)均一,除掉試樣表面上包括油污在內的不潔 物。這樣的清潔對于離子注入機中高真空度的獲得及維持非常重要。2)在真空干燥箱中于55_60°C溫度下干燥0. 5-1. 5小時;干燥的目的是去除鎢金屬表面的揮發(fā)性物質和水分,以免離子注入時在鎢金屬表 面產生積碳,同時也有助于維持離子注入所需要的真空度。3)在離子注入機上將銀離子注入鎢金屬試樣中,注入結束后在離子注入機的真空 室中放置12-16小時后取出;在強流金屬離子注入機上將銀離子注入至鎢金屬試樣中,鎢金屬試樣的尺寸為 ^X 5X 2mm,注入結束后在真空室中放置12-16個小時后取出試樣。具體是將一定劑量和 能量的銀金屬離子注入到鎢金屬試樣中,注入在金屬等離子注入機上進行。注入時需要設 定金屬等離子源的陰極和陽極之間的弧壓、觸發(fā)極和陰極之間的觸發(fā)壓和束流密度。為防 止離子注入機出現(xiàn)頻繁打火而損害機器、破壞真空和阻滯注入過程,弧壓和觸發(fā)壓應設定 在能起弧的最低值,后期可以不斷調整。為加快注入過程,束流密度應適當調大,一旦離子 注入機出現(xiàn)高壓打火則應調小。而注入劑量和注入能量按照實現(xiàn)設計的值進行。所述的離 子注入過程工藝參數(shù)為弧壓升至60V,觸發(fā)壓升至80V,負壓升至2. 5KV,高壓升至70KV,注 入過程中不斷調節(jié)觸發(fā)頻率,保持束流密度為3 4μ A -cm-2左右,注入期間真空度保持在 3X 10 以下。所述的銀離子的注入的劑量為2. lX1017ions/cm2,注入能量為147keV。
4)將經過銀離子注入的鎢金屬試樣放入真空蒸鍍機中進行表面蒸鍍銀,實現(xiàn)在鎢 金屬試樣表面覆銀。蒸發(fā)源為純銀金屬(純度為99. 9999%);本發(fā)明所述的真空蒸鍍工藝參數(shù)為樣品架距離蒸發(fā)源40cm,蒸發(fā)電流在120 130A之間,真空腔的沉積氣壓為lX10_3Pa,沉積速率約為1. 5nm/s。5)真空蒸鍍完銀的鎢金屬試樣在真空干燥箱中于55-60°C下干燥0. 5-1. 5小時;干燥的目的仍然是去除試樣表面的揮發(fā)性物質和水分。6)在2個大氣壓氬氣保護下,在氣氛退火爐中于850_950°C溫度下保溫8-10小時 進行滲銀;銀離子注入后的鎢金屬試樣表面雖然采用真空蒸鍍的方法覆蓋了銀金屬層,但銀 金屬并未滲入鎢金屬工件試樣中,銀金屬層與鎢金屬工件的結合強度很低。同時,真空蒸鍍 的銀金屬層也未達到銀金屬板相同的致密度。這樣的材料不能用于電阻電焊電極。因此, 需要對試樣進行滲銀處理。具體為放入氣氛退火爐中退火,退火過程中,利用銀離子注入鎢 金屬試樣時產生的晶體缺陷(包括空位、晶格畸變)在高溫下將覆銀層中的銀滲入至鎢金 屬試樣中,產生鎢/銀擴散層,實現(xiàn)滲金屬。另外,退火過程中,覆銀層中的銀再結晶、致密 化,從而制備出用于電阻點焊的鎢/銀復合金屬電極。由于銀金屬的熔點低,且飽和蒸氣壓高,如果采用真空滲銀工藝,表面銀金屬容易 燒損,產生的銀蒸氣吸附在退火爐的樣品室壁上造成污染。因此,滲銀時應在氬氣保護下進 行保溫滲銀,防止銀金屬步出現(xiàn)燒損,同時將氬氣壓力提高到2個大氣壓也將有助于銀金 屬向鎢金屬中的擴散滲入。7)熱壓補滲在滲銀后的鎢金屬試樣上下表面覆蓋上經過表面清潔的純銀金屬板,純銀金屬板 尺寸為^mmX5mmX0. 5mm,然后放在熱壓機上上進行熱壓以進一步促進銀元素向鎢金屬擴 散滲入,溫度為550-650°C,加壓時間為8-10個小時,壓力為50_70MPa,最后制備出可用于 電阻點焊的鎢/銀復合金屬電極。該工藝步驟主要是為經過真空蒸鍍銀+滲銀所獲得的滲銀層厚度不能達到指標 要求時而補充的。在滲完銀的鎢金屬試樣上下表面覆蓋上純銀金屬板進行熱壓,在熱壓過 程中可以促進銀金屬元素進一步向鎢金屬中進行擴散滲入。同時,表面蒸鍍銀層中的銀金 屬和外加純銀金屬板中的銀金屬發(fā)生相互擴散,從而形成一個整體,獲得了鎢/銀復合金 屬材料。如果滲銀層厚度不夠,而表面蒸鍍銀層厚度已達到要求,那么熱壓補滲時可采用 與銀互不固溶、互不反應的金屬作為外加金屬板進行熱壓。而如果經過真空蒸鍍銀+滲銀 所獲得的滲銀層厚度達到指標要求時,該工藝步驟則可不進行。本發(fā)明進行以下測試1)鎢/銀復合金屬材料的掃描電子顯微鏡(SEM)顯微組織形貌觀察;2)俄歇能譜儀沿復合材料深度的成分測試;3)鎢/銀復合金屬材料截面SEM成分線掃描分析;4)鎢/銀復合金屬材料作為電阻點焊電極的焊接能力測試。本發(fā)明提供了一種基于離子注入輻照損傷的互不固溶體系滲金屬工藝技術,并用 于鎢/銀點焊電極材料的制備。該工藝采用金屬等離子注入技術,結合真空蒸鍍、高溫滲銀和熱壓補滲工藝,成功地將銀金屬滲進了鎢金屬工件表面,制備出了鎢/銀復合金屬材料。 測試結果表明,采用該鎢/銀復合金屬材料電極對銀金屬互連片和航天飛行器太陽能電池 片進行電阻點焊時,其單點焊接強度為450克力(gf),達到了國家軍標和航天用戶提出的 指標要求(國家軍標GJB^02-1996規(guī)定的指標為150gf,中國航天科技集團公司第八研究 院提出的指標為160gf),焊接斷口形貌以代表韌性斷裂的韌窩為主。


圖1
圖2
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銀復合金屬材料熱壓時材料結構示意圖。 銀復合金屬材料熱壓裝置示意圖。 銀復合金屬材料結構示意圖。
銀復合金屬材料截面的SEM形貌觀察及成分線掃描分析。
銀復合金屬材料電極點焊焊頭拉伸斷裂斷口形貌SEM觀察t
具體實施例方式結合實施例和附圖對本發(fā)明作詳細描述。圖1為銀離子注入鎢金屬裝置示意圖,其中,1-離子源,2-離子束,3-注入室, 4-鎢金屬樣品,5-靶盤,6-真空擴散泵,7-維持泵,8-機械泵,9-高壓和系統(tǒng)控制柜。該離 子注入機的組成部件包括離子源、真空注入室、靶盤、真空系統(tǒng)、高壓和控制柜。其中,真空 系統(tǒng)又由擴散泵、維持泵和機械泵組成,真空系統(tǒng)直接與真空注入室通過閥門連接;靶盤位 于注入室中;離子源位于注入室上方,與靶盤傾斜相對。注入時,離子源加有弧壓、觸發(fā)壓和 尚壓。具體操作步驟如下1、對規(guī)格為^mmX5mmX2mm的鎢金屬首先要先經細砂紙打磨,以使試片的表面 狀態(tài)均一,并除掉部分表面污染物。隨后將試樣采用丙酮在超聲波清洗機(昆山禾創(chuàng)超聲 儀器有限公司生產,型號為Kh5200E)中進行清洗。2、將經過丙酮+超聲波清洗的鎢金屬試樣放入真空干燥箱(上海躍進醫(yī)療器械有 限公司生產,型號為Dzf-Ob)中。真空干燥箱抽真空至IX KT1P^干燥溫度調節(jié)為60°C后 開始進行干燥,干燥時間為1個小時。3、本發(fā)明中銀離子的注入在MEVVAIIA-H源強流離子注入機上進行(北京師范大 學低能核物理研究所生產),該注入機參照附圖1所示,工藝參數(shù)選擇結果列于表1中。 表IAg離子注入工藝參數(shù)
權利要求
1.一種基于離子注入輻照損傷的互不固溶體系滲金屬工藝,其特征在于包括以下步驟1)純鎢金屬試樣經過打磨拋光后,采用丙酮與超聲波清洗完成預處理;2)處理后的試樣真空干燥;3)在離子注入機上將銀離子注入鎢金屬試樣中,注入結束后在離子注入機的真空室中 放置12-16小時后取出;4)將經過銀離子注入的鎢金屬試樣放入真空蒸鍍機中進行表面蒸鍍銀;5)經過真空蒸鍍銀的鎢金屬試樣真空干燥;6)在2個大氣壓的氬氣保護下,在氣氛退火爐中于850-950°C下保溫8_10小時進行滲銀;7)在真空蒸鍍銀并退完火的鎢金屬試樣上下表面覆蓋上經過表面清潔的純銀金屬板, 在熱壓機上進行熱壓補滲,最后制備出可用于電阻點焊的鎢/銀復合金屬電極。
2.按照權利要求1所述的工藝,其特征在于所述的真空干燥是在真空干燥箱中于 55-65°C溫度下干燥0. 5-1. 5小時。
3.按照權利要求1所述的工藝,其特征在于所述的離子注入過程工藝參數(shù)為弧壓升至60V,觸發(fā)壓升至80V,負壓升至2. 5KV,高壓升至70KV,注入過程中不斷調節(jié) 觸發(fā)頻率,保持束流密度為3 4μ A · cm_2,注入期間真空度保持在3Χ 10_3Pa以下。
4.按照權利要求1所述的工藝,其特征在于所述的銀離子的注入的劑量為 2. lX1017ions/cm2,注入能量為 147KeV。
5.按照權利要求1所述的工藝,其特征在于所述的真空蒸鍍工藝參數(shù)為樣品架距離 蒸發(fā)源40cm,將蒸發(fā)電流調整在120 130A之間,真空腔的沉積氣壓為lX10_3Pa,沉積速 率約為1. 5nm/s,沉積4個小時后,將鎢金屬試樣翻轉繼續(xù)沉積4個小時。
6.按照權利要求1所述的工藝,其特征在于所述的熱壓補滲是550-650°C溫度下進行, 加壓時間為8-10個小時,壓力為50-70MPa。
7.權利要求1-7任一項所述的工藝得到的用于電阻點焊的鎢/銀復合金屬電極材料。
8.—種權利要求1所述的工藝中使用的裝置,其特征在于它是強流離子注入機,該離 子注入機的組成部件包括離子源、真空注入室、靶盤、真空系統(tǒng)、高壓和控制柜,其中,真空 系統(tǒng)又由擴散泵、維持泵和機械泵組成,真空系統(tǒng)直接與真空注入室通過閥門連接;靶盤位 于注入室中;離子源位于注入室上方,與靶盤傾斜相對,注入時,離子源加有弧壓、觸發(fā)壓和 尚壓。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于離子注入輻照損傷互不固溶體系滲金屬工藝和裝置。包括的步驟是純鎢金屬的打磨和超聲波清洗、真空干燥、銀金屬等離子注入、鎢金屬表面真空蒸鍍覆銀、真空干燥,氬氣保護滲銀、熱壓補滲、鎢/銀復合金屬材料截面掃描電鏡觀察、截面線掃描成分分析、沿材料深度的成分俄歇能譜分析、鎢/銀復合金屬材料用于點焊電極時焊接強度測試、焊頭拉伸斷口SEM觀察。本發(fā)明采用金屬等離子注入技術,結合真空蒸鍍、高溫滲銀和熱壓補滲工藝,成功地將銀金屬滲進了鎢金屬工件表面,制備出了鎢/銀復合金屬材料。測試結果表明,采用該鎢/銀復合金屬材料電極對銀金屬互連片和航天飛行器太陽能電池片進行電阻點焊時,其單點焊接強度達到了450克力(gf),超過了國家軍用標準和目前企業(yè)標準,焊頭拉伸斷口掃描電鏡分析為韌性斷裂。
文檔編號C23C10/28GK102140618SQ20111000885
公開日2011年8月3日 申請日期2011年1月17日 優(yōu)先權日2011年1月17日
發(fā)明者呼文韜, 孔德月, 王玉林, 程保義, 黃遠 申請人:天津大學
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