專利名稱：焊料粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種焊料粉末的制備方法，特別是一種復(fù)合焊料粉末的制備方法。
技術(shù)背景
焊料是電器開關(guān)、儀器儀表的接觸元件，是接觸器、繼電器等電器的關(guān)鍵材 料，起著接通、分斷和傳輸電流的作用。其主要使用材料為純銀、細晶銀、銀鈰、銀 鎳、銀鎳石墨、銀氧化鎘、銀氧化鋅、銀鎢等銀基材料。在眾多銀基焊料材料中， Ag-CdO的加工性能、接觸電阻、抗電弧侵蝕等綜合性能較好，在目前市場應(yīng)用較為廣 泛。但由于Ag-CdO材料在生產(chǎn)、使用過程中不可避免地產(chǎn)生鎘毒，造成環(huán)境污染，而 且隨著低壓電器日益小型化的同時要求高可靠性和長壽命，Ag-CdO材料也暴露出其抗熔 性能差、抗電弧燒損嚴重等缺點。Ag-Sn02焊料材料是近年來快速發(fā)展起來的一種無毒 材料，它具有熱穩(wěn)定性好、耐電弧侵蝕及抗熔焊性能好，使用范圍可達10 1000A，是 較為理想的焊料材料。但由于Ag與Sn02的界面結(jié)合差，AgSn02材料的接觸電阻大， 影響了其電氣使用性能，并且塑性低，加工困難等缺點也限制了 Ag-Sn02材料的應(yīng)用。發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述弊端，本發(fā)明提供一種焊料粉末的制備方法包括如下步驟
一種焊料粉末的制備方法，包括如下步驟
(1)將Sn02粉末加入到一定濃度的AgN03溶液中，加入高分子分散劑，超聲波 分散0.5 lh，得到Sn02的懸浮液；
(2)邊攪拌Sn02的懸浮液邊加入碳酸銨溶液，將銀離子以碳酸銀的形式沉積在 Sn02上，繼續(xù)攪拌陳化1 Zh，得到碳酸AgSn02沉淀，碳酸銨硝酸銀的摩爾比為 1 1.6 3，碳酸銨溶液的加入速度為0.4 1.2mol/min ；
(3)將碳酸AgSn02沉淀真空抽濾分離，用去離子水清洗，至清洗出水的電導(dǎo)率 為80 μ s/cm,分離所得沉淀在100 120°C烘干15 20h，得到AgSn02粉末的前驅(qū)體；
(4)將前驅(qū)體粉末在800 1000°C溫度下焙燒處理lh，使碳酸銀轉(zhuǎn)化為純銀，得 到AgSn02復(fù)合粉末。
具體實施方式
本發(fā)明提供的焊料粉末的制備方法包括如下步驟
(1)將平均粒徑1 μ m的Sn02粉末以10000轉(zhuǎn)/分的高速剪切乳化機剪切分散 10 15η ι，使其處于良好的懸浮狀態(tài)，加入到濃度為90 350g/L的硝酸銀溶液中，再 加入0.4 0.8% (質(zhì)量分數(shù))的高分子分散劑，超聲波分散0.5 lh，得到Sn02的懸浮 液；高分子分散劑是聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或明膠。
(2)邊攪拌Sn02的懸浮液邊加入濃度為50 200g/L的碳酸銨溶液，將銀離子 以碳酸銀的形式沉積在Sn02上，繼續(xù)攪拌陳化1 Zh，得到碳酸AgSn02沉淀，碳酸銨硝酸銀的摩爾比為1 1.6 3，碳酸銨溶液的加入速度為0.8 1.2mol/min ；選擇 碳酸銨作為沉淀劑主要為避免沉淀中帶有影響材料性能的金屬離子，而碳酸銨本身容易 受熱分解，少量未清洗去除的碳酸銨可以通過焙燒消除，保證了粉末的純凈度。同時碳 酸銨價格低廉，刺激性氣味也遠比氨水小，都使其具有較好的工業(yè)應(yīng)用價值。
(3)將碳酸AgSn02沉淀真空抽濾分離，清洗，為了確保粉末的純凈度，減少 后續(xù)工序的負擔(dān)，應(yīng)將沉淀物清洗至洗出水的電導(dǎo)率在80 μ s/cm以下，分離所得沉淀在 100 120°C烘干15 20h，得到AgSn02粉末的前驅(qū)體；
(4)將AgSn02的前驅(qū)體粉末在800 1000°C下焙燒處理lh，使碳酸銀轉(zhuǎn)化為純 銀，得到AgSn02復(fù)合粉末。
實施例1
(1)將平均粒粒徑1 μ m的Sn02粉末在10000轉(zhuǎn)/分的高速剪切乳化機上剪切 分散15分鐘，然后加入到濃度為90g/L的硝酸銀溶液中，再加入濃度為0.2%的聚乙二醇 作為分散劑，超聲波分散0.5h，得到Sn02的懸浮液；
(2)邊攪拌Sn02的懸浮液邊加入濃度為50g/L的碳酸銨溶液，將銀離子以碳酸 銀的形式沉積在Sn02上，繼續(xù)攪拌陳化lh，得到碳酸AgSn02沉淀，碳酸銨硝酸銀的 摩爾比為1.2 2，碳酸銨溶液的加入速度為0.4mOl/min ；
(3)將碳酸AgSn02沉淀真空抽濾分離，清洗，至清洗出水的電導(dǎo)率為80 μ s/ cm,分離所得沉淀在100°C烘干15h，得到AgSn02粉末的前驅(qū)體；
(4)將碳酸AgSn02粉末的前驅(qū)體在800°C溫度下焙燒處理lh，使碳酸銀轉(zhuǎn)化為 純銀，得到AgSn02復(fù)合粉末。
實施例2
(1)將平均粒徑1 μ m的Sn02粉末加入到濃度為350g/L的硝酸銀溶液中，加入 濃度為0.5%的聚乙烯基吡咯烷酮作為分散劑，超聲波分散lh，得到Sn02的懸浮液；
(2)邊攪拌Sn02的懸浮液邊加入濃度為200g/L的碳酸銨溶液，將銀離子以碳酸 銀的形式沉積在Sn02上，繼續(xù)攪拌陳化Zh，得到碳酸AgSn02沉淀，碳酸銨硝酸銀的 摩爾比為1.6 3，碳酸銨溶液的加入速度為1.2mol/mte ；
(3)將碳酸AgSn02沉淀真空抽濾分離，清洗，至清洗出水的電導(dǎo)率為80 μ s/ cm,分離所得沉淀在120°C烘干20h，得到AgSn02粉末的前驅(qū)體；
(4)將AgSn02的前驅(qū)體粉末在1000°C溫度下焙燒處理lh，使碳酸銀轉(zhuǎn)化為純 銀，得到AgSn02復(fù)合粉末。
本發(fā)明不限于上述實施例，在本發(fā)明的構(gòu)思范圍內(nèi)，根據(jù)上述說明書的描述， 本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員還可做出一些顯而易見的改變，但這些改變均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利 要求的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種焊料粉末的制備方法，包括如下步驟(1)將Sn02粉末加入到一定濃度的AgN03溶液中，加入高分子分散劑，超聲波分散 0.5 lh，得到Sn02的懸浮液；(2)邊攪拌Sn02的懸浮液邊加入碳酸銨溶液，將銀離子以碳酸銀的形式沉積在Sn02 上，繼續(xù)攪拌陳化1 2h，得到碳酸AgSn02沉淀，碳酸銨硝酸銀的摩爾比為1 1.6 3，碳酸銨溶液的加入速度為0.4 1.2mol/min ；(3)將碳酸AgSn02沉淀真空抽濾分離，用去離子水清洗，至清洗出水的電導(dǎo)率為 80 μ s/cm,分離所得沉淀在100 120°C烘干15 20h，得到AgSn02粉末的前驅(qū)體；(4)將前驅(qū)體粉末在800 1000°C溫度下焙燒處理lh，使碳酸銀轉(zhuǎn)化為純銀，得到 AgSn02復(fù)合粉末。
全文摘要
本發(fā)明是提供一種焊料的制備方法。利用超聲波分散，沉淀，烘干得到焊料粉末的前驅(qū)體；經(jīng)焙燒處理得到焊料復(fù)合粉末。在保證材料具備較好綜合性能的前提下，為制備焊料粉末尋找一條新途徑，具有成本低、方法簡便、操作環(huán)境優(yōu)良等優(yōu)點。
文檔編號B22F9/16GK102019428SQ20101054620
公開日2011年4月20日 申請日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者聶在和 申請人:成都振中電氣有限公司