專利名稱：反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種作為結(jié)構(gòu)材料使用的復(fù)合材料的制備方法，具體涉及一種反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬基復(fù)合材料作為結(jié)構(gòu)材料以其優(yōu)異的性能在航空航天領(lǐng)域正得到日益廣泛的應(yīng)用。復(fù)合材料的增強(qiáng)體可以是連續(xù)的長(zhǎng)纖維，也可以是斷續(xù)的顆?；蛘呔ы?。顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料因其低廉的價(jià)格和性能各向異性而優(yōu)于纖維增強(qiáng)復(fù)合材料。這些顆粒采用外加法(即通過(guò)鑄造或者粉末冶金的方法)加入到金屬基體內(nèi)制備出復(fù)合材料。眾所周知，采用外加法制備復(fù)合材料中的陶瓷顆粒容易聚集并直接導(dǎo)致復(fù)合材料性能急劇下降。對(duì)于復(fù)合材料來(lái)說(shuō)，增強(qiáng)顆粒在基體中的均勻分布至關(guān)重要，它是基體與增強(qiáng)體之間載荷有效傳遞的保證；另一方面，外加法制備的復(fù)合材料增強(qiáng)體與基體有可能存在界面反應(yīng)，這也降低了材料的性能。近幾年來(lái)，用原位生成陶瓷顆粒復(fù)合材料方法得到迅速發(fā)展，原位生成陶瓷顆粒復(fù)合材料方法包括放熱彌散法(Exothermic Diserpersion，XD)、反應(yīng)熱壓法(Reactive Hot Pressing，RHP)、輔助燃燒鑄造法(Combustion-assistedCast)或直接反應(yīng)合成法(Direct Reaction Synthesis)。而反應(yīng)熱壓法(RHP)以其操作簡(jiǎn)單、靈活而獨(dú)具優(yōu)勢(shì)。在反應(yīng)熱壓條件下，復(fù)合材料中各組元參與反應(yīng)，原位生成尺寸極其細(xì)小的陶瓷顆粒，增強(qiáng)體尺寸的減小大大提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能。采用這種方法可以制備多種基體和多種增強(qiáng)體，原位生成的增強(qiáng)體在界面處與基體有很好的熱力學(xué)匹配，并且界面干凈，無(wú)任何反應(yīng)物存在，保證了增強(qiáng)體與基體的良好結(jié)合。所有這些優(yōu)點(diǎn)使原位生成材料比外加法制備的復(fù)合材料具有更好的力學(xué)性能。而現(xiàn)有的采用原位生成法中的反應(yīng)熱壓法制備陶瓷顆粒復(fù)合材料的方法中，由于原料采用干混合，在混合過(guò)程中容易發(fā)生“冷焊”，它即影響粉料混合的均勻度，又浪費(fèi)粉料，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)導(dǎo)致粉料混合失敗；另外原料在混合中沒(méi)有充入氬氣保護(hù)，使原料容易被氧化，從而影響原料的冷壓成型和真空熱壓燒結(jié)，使制成的復(fù)合材料的拉伸性能下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決采用外加法制備陶瓷顆粒復(fù)合材料，陶瓷顆粒復(fù)合材料性能下降和采用原位生成法中的反應(yīng)熱壓法制備陶瓷顆粒復(fù)合材料，原料采用干混合容易發(fā)生“冷焊”，即浪費(fèi)粉料，又影響粉料混合均勻度，在原料混合過(guò)程中沒(méi)有充入氬氣保護(hù)，使原料容易被氧化，從而影響陶瓷顆粒復(fù)合材料的拉伸性能問(wèn)題而提供的一種反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法。它包括以下步驟a、用球磨法混合Al粉、B粉和TiO2粉；b、將混合粉料放入石墨模具中冷壓成型，再將混合粉料連同石墨模具放入真空熱壓爐中熱壓燒結(jié)，獲得(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料；a步驟中，按質(zhì)量百分比取Al粉50～90％、B粉2～10％、TiO2粉8～40％并加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入8～21ml的乙醇，抽真空，然后充入1～1.5個(gè)大氣壓的氬氣，在球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為1～10∶1，轉(zhuǎn)速為100～400r/min，混粉時(shí)間為6～12h，最后烘干。
本發(fā)明具有以下有益效果一、由于粉料混合的均勻度和細(xì)化度直接影響到制備陶瓷顆粒復(fù)合材料的性能，因而本發(fā)明采用了濕混法球磨粉料，即往粉料中添加無(wú)水乙醇，這樣做有兩方面的好處一是加大球料比、提高混粉轉(zhuǎn)速、延長(zhǎng)混粉時(shí)間，從而提高了混粉的均勻度和細(xì)化度；二是可以防止混合粉料在球磨過(guò)程中發(fā)生“冷焊”，“冷焊”是球磨混合粉料過(guò)程經(jīng)常發(fā)生的現(xiàn)象，具體表現(xiàn)就是混合粉料全都粘在球和罐壁、罐底上，這不是簡(jiǎn)單的粘附，而是混合粉料同球熔為一個(gè)整體。導(dǎo)致的結(jié)果就是不但混合粉料全部損失，球和罐清理也非常困難。二、為了防止混合粉料在球磨過(guò)程中粉體被氧化，在粉料混合過(guò)程中充入了氬氣。三、采用球磨機(jī)混合粉料，并選用一定的球料質(zhì)量比和轉(zhuǎn)速，不僅能將混合粉料磨成細(xì)末，還可提高粉料混合的均勻度，制成的陶瓷顆粒復(fù)合材料的致密度和拉伸性能也得到了相應(yīng)的提高(陶瓷顆粒復(fù)合材料的致密度由原來(lái)的98～99％提高到99～99.4％、抗拉強(qiáng)度可達(dá)到401～558MPa、屈服強(qiáng)度可達(dá)到335～485MPa、最大延伸率可達(dá)到0.4～3.3％)。四、在熱壓過(guò)程中，當(dāng)B與TiO2的摩爾比達(dá)到2∶1時(shí)，陶瓷顆粒復(fù)合材料將發(fā)生如下反應(yīng)
生成的二硼化鈦(TiB2)增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料因其具備良好的抗拉強(qiáng)度、抗蠕變和耐腐蝕性能，作為一種性能優(yōu)異的增強(qiáng)體已經(jīng)在很多材料中得到了廣泛的應(yīng)用。五、相同體積分?jǐn)?shù)下，采用原位生成法制備的陶瓷顆粒復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度比外加法制備的陶瓷顆粒復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度提高20～30％、塑性提高10～20％。六、該制備方法具有簡(jiǎn)單、容易操作的優(yōu)點(diǎn)，由該制備方法制成的陶瓷顆粒復(fù)合材料的性能穩(wěn)定，該陶瓷顆粒復(fù)合材料是用于航空航天領(lǐng)域作為結(jié)構(gòu)材料的首選材料。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，它由以下步驟完成a、用球磨法混合Al粉、B粉和TiO2粉；b、將混合粉料放入石墨模具中冷壓成型，再將混合粉料連同石墨模具放入真空熱壓爐中熱壓燒結(jié)，獲得(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料；在a步驟中，按質(zhì)量百分比取Al粉50～90％、B粉2～10％、TiO2粉8～40％并加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入8～21ml的乙醇，抽真空，然后充入1～1.5個(gè)大氣壓的氬氣，在球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為1～10∶1，轉(zhuǎn)速為100～400r/min，混粉時(shí)間為6～12h，最后烘干。
具體實(shí)施例方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的a步驟中按質(zhì)量百分比取Al粉70％、B粉6％、TiO2粉24％并加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入14ml的乙醇，抽真空，然后充入1.3個(gè)大氣壓的氬氣，在球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為5∶1，轉(zhuǎn)速為250r/min，混粉時(shí)間為9h。采用上述技術(shù)參數(shù)可將粉料磨成細(xì)末，粉料混合均勻，并可防止粉末在球磨過(guò)程中發(fā)生“冷焊”和粉體被氧化。
具體實(shí)施例方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的a步驟中按質(zhì)量百分比取Al粉89％、B粉2％、TiO2粉9％并加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入20ml的乙醇，抽真空，然后充入1.5個(gè)大氣壓的氬氣，在球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為9∶1，轉(zhuǎn)速為390r/min，混粉時(shí)間為11.5h。采用上述技術(shù)參數(shù)可將粉料磨成極細(xì)的粉末，粉料混合的均勻度高，并可防止粉末在球磨過(guò)程中發(fā)生“冷焊”和粉體被氧化。
具體實(shí)施例方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的a步驟中按質(zhì)量百分比取Al粉51％、B粉9％、TiO2粉40％并加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入9ml的乙醇，抽真空，然后充入1.1個(gè)大氣壓的氬氣，在球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為2∶1，轉(zhuǎn)速為110r/min，混粉時(shí)間為6.5h。采用上述技術(shù)參數(shù)可將粉料磨成較細(xì)的末，粉料混合比較均勻，并可防止粉末在球磨過(guò)程中發(fā)生“冷焊”和粉體被氧化。
具體實(shí)施例方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式還增加有c熱擠壓變形步驟先用純鋁包覆b步驟獲得的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料，再將包覆后的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料裝入擠壓模具中一同加熱，擠壓預(yù)熱溫度為400～440℃，保溫25～35min后進(jìn)行擠壓，擠壓比為9∶1～36∶1。采用熱擠壓變形工藝，一是可提高(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料的致密度，致密度由原理論密度的99％～99.4％提高到99.5％～99.9％；二是進(jìn)一步改善了復(fù)合材料中陶瓷增強(qiáng)體的分布，使得陶瓷增強(qiáng)體的分布更加均勻，從而進(jìn)一步提高了陶瓷顆粒復(fù)合材料的性能(抗拉強(qiáng)度由原來(lái)的401～558MPa增加到480～660MPa；屈服強(qiáng)度由原來(lái)的335～485MPa增加到400～582MPa；最大延伸率由原來(lái)的0.4～3.3％增加到0.5～4.0％)。
具體實(shí)施例方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的c步驟中的擠壓預(yù)熱溫度為420℃，保溫30min，擠壓比為22∶1。采用上述的技術(shù)參數(shù)，通過(guò)熱擠壓變形后的陶瓷顆粒復(fù)合材料的致密度為99.7％、抗拉強(qiáng)度為640MPa、屈服強(qiáng)度為550MPa、最大延伸率為3.5％。
具體實(shí)施例方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的c步驟中的擠壓預(yù)熱溫度為405℃，保溫26min，擠壓比為10∶1。采用上述的技術(shù)參數(shù)，通過(guò)熱擠壓變形后的陶瓷顆粒復(fù)合材料的致密度為99.5％、抗拉強(qiáng)度為535MPa、屈服強(qiáng)度為470MPa、最大延伸率為2.6％。
具體實(shí)施例方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的c步驟中的擠壓預(yù)熱溫度為435℃，保溫34min，擠壓比為35∶1。采用上述的技術(shù)參數(shù)，通過(guò)熱擠壓變形后的復(fù)合材料的致密度為99.9％、抗拉強(qiáng)度為605MPa、屈服強(qiáng)度為520MPa、最大延伸率為0.5％。
具體實(shí)施例方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的b步驟中的真空熱壓爐的加熱溫度為600～640℃，保溫25～35min，加壓，壓力為2～20MPa，撤去壓力繼續(xù)加熱至880～910℃，保溫25～35min，降溫至600～630℃，保溫25～35min，加壓20～30MPa，隨爐冷卻至室溫。采用上述技術(shù)參數(shù)，經(jīng)過(guò)冷壓成型和熱壓燒結(jié)制成的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度都有較大的提高，(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料的致密度由原來(lái)的98～99％提高到99～99.4％、抗拉強(qiáng)度可達(dá)到401～558MPa、屈服強(qiáng)度可達(dá)到335～485MPa、最大延伸率可達(dá)到0.4～3.3％。
具體實(shí)施例方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的b步驟中的真空熱壓爐的加熱溫度為620℃，保溫30min，撤去壓力后繼續(xù)加熱真空熱壓爐至895℃，保溫30min，降溫至615℃，保溫30min，加壓25MPa。采用上述技術(shù)參數(shù)制成的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料的致密度為99.2％、抗拉強(qiáng)度為535MPa、屈服強(qiáng)度為455MPa、最大延伸率為1.8％。
具體實(shí)施例方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的b步驟中的真空熱壓爐的加熱溫度為605℃，保溫26min，撤去壓力后繼續(xù)加熱真空熱壓爐至885℃，保溫26min，降溫至605℃，保溫26min，加壓20MPa。采用上述技術(shù)參數(shù)制成的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料的致密度為99.1％、抗拉強(qiáng)度為405MPa、屈服強(qiáng)度為340MPa、最大延伸率為0.6％。
具體實(shí)施例方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的b步驟中的真空熱壓爐的加熱溫度為635℃，保溫34min，撤去壓力后繼續(xù)加熱真空熱壓爐至905℃，保溫34min，降溫至625℃，保溫34min，加壓30MPa。采用上述技術(shù)參數(shù)制成的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料的致密度為99.4％、抗拉強(qiáng)度為555MPa、屈服強(qiáng)度為480MPa、最大延伸率為3.0％。
具體實(shí)施例方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是本是實(shí)施方式的a步驟中加入的乙醇純度為99.7％，抽真空至真空度0.1MPa，充入氬氣的純度為99.99％。在粉料混合過(guò)程中加入高純度的乙醇和高純度的氬氣，可保證粉料在混合過(guò)程中不結(jié)塊、不氧化。
具體實(shí)施例方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的c步驟中的純鋁包覆厚度為2～5mm。在陶瓷顆粒復(fù)合材料的外表面包覆一層純鋁，可防止陶瓷顆粒復(fù)合材料在熱擠壓變形過(guò)程中出現(xiàn)裂紋，從而影響陶瓷顆粒復(fù)合材料的性能。
具體實(shí)施例方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十四的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的c步驟中的純鋁包覆厚度為3.5mm。采用適宜的包覆厚度，并與擠壓比相配合，在對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行熱擠壓變形時(shí)，可起到對(duì)復(fù)合材料表面保護(hù)的作用。
具體實(shí)施例方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是本實(shí)施方式的c步驟中的擠壓模具的凹模錐角為110°～150°。采用此范圍的凹模錐角，利于退模。
具體實(shí)施例方式
十七本實(shí)施方式以(9.5vol.TiB2+10.5vol.Al2O3)/Al復(fù)合材料的制備為例，其制備方法由以下步驟完成a、按質(zhì)量百分比取Al粉79.27％、B粉4.47％、TiO2粉16.26％并加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入14ml的乙醇，乙醇的純度為99.7％，抽真空至真空度為0.1MPa，然后充入1.2個(gè)大氣壓的氬氣，氬氣純度為99.99％，在QM-1SP(ZL)行星式球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為5∶1，轉(zhuǎn)速為300r/min，混粉時(shí)間為8h，然后將混合均勻的粉料放在ZK-35BS真空干燥箱中干燥，烘干溫度為70℃，真空度為0.1MPa，烘干8小時(shí)；b、將混合均勻并已經(jīng)干燥的混粉放入石墨模具冷壓成型，冷壓壓力為2.5MPa，使混合粉料致密度達(dá)到50％，然后將粉料連同石墨模具放入真空熱壓爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，首先抽真空至真空度為0.1Pa，然后開(kāi)始加熱，加熱速率為10℃/min，加熱至620℃時(shí)，保溫30min，加壓10MPa，除氣，將材料壓至致密度達(dá)到80％，撤去壓力繼續(xù)加熱至900℃，保溫30min后降溫至620℃，保溫30min，加壓25MPa，隨爐冷卻至室溫，退模，獲得(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料；c、用純鋁包覆(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料作為坯料，包覆厚度為3mm，采用正擠壓，擠壓比為16∶1，凹模錐角為120°，坯料隨爐升溫，加熱溫度至420℃，保溫30min，擠壓成型，獲得致密度達(dá)到99.6％的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料。其抗拉強(qiáng)度為638MPa、屈服強(qiáng)度為545MPa、最大延伸率為4.0％。
具體實(shí)施例方式
十八本實(shí)施方式以(7.9vol.TiB2+9.2vol.Al2O3)/Al復(fù)合材料的制備為例，其制備方法由以下步驟完成a、按質(zhì)量百分比取Al粉80.81％、B粉2.97％、TiO2粉16.22％并加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入7ml的乙醇，乙醇的純度為99.7％，抽真空至真空度為0.1MPa，然后充入1.3個(gè)大氣壓的氬氣，氬氣純度為99.99％，在QM-lSP(ZL)行星式球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為1∶1，轉(zhuǎn)速為100r/min，混粉時(shí)間為6h，然后將混合均勻的粉料放在ZK-35BS真空干燥箱中干燥，烘干溫度為50℃，真空度為0.1MPa，烘干6小時(shí)；b、將混合均勻并已經(jīng)干燥的混粉放入石墨模具冷壓成型，冷壓壓力為0.5MPa，使混合粉料致密度達(dá)到40％，然后將粉料連同石墨模具放入真空熱壓爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，首先抽真空至真空度為1Pa，然后開(kāi)始加熱，加熱速率為5℃/min，加熱至600℃保溫25min，加壓5MPa，除氣，將材料壓至致密度達(dá)到80％，撤去壓力繼續(xù)加熱至880℃，保溫25min后降溫至600℃，保溫25min，加壓20MPa，隨爐冷卻至室溫，退模，獲得(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料；c、用純鋁包覆(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料作為坯料，包覆厚度為2mm，采用正擠壓，擠壓比為9∶1，凹模錐角為110°，坯料隨爐升溫，加熱溫度至400℃，保溫25min，擠壓成型，獲得致密度達(dá)到99.5％的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料。其抗拉強(qiáng)度為480MPa、屈服強(qiáng)度為400MPa、最大延伸率為1.8％。
具體實(shí)施例方式
十九本實(shí)施方式以(8.4vol.TiB2+9.7vol.Al2O3)/Al復(fù)合材料的制備為例，其制備方法由以下步驟完成a、按質(zhì)量百分比取Al粉80.03％、B粉3.72％、TiO2粉16.25％加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入10ml的乙醇，乙醇的純度為99.7％，抽真空至真空度為0.1MPa，然后充入1.4個(gè)大氣壓的氬氣，氬氣純度為99.99％，在QM-1SP(ZL)行星式球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為3∶1，轉(zhuǎn)速為200r/min，混粉時(shí)間為7h，然后將混合均勻的粉料放在ZK-35BS真空干燥箱中干燥，烘干溫度為60℃，真空度為0.1MPa，烘干7小時(shí)；b、將混合均勻并已經(jīng)干燥的混粉放入石墨模具冷壓成型，冷壓壓力為1MPa，使混合粉料致密度達(dá)到45％，然后將粉料連同石墨模具放入真空熱壓爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，首先抽真空至真空度為0.5Pa，然后開(kāi)始加熱，加熱速率為8℃/min，加熱至610℃保溫25min，加壓5MPa，除氣，將材料壓至致密度達(dá)到80％，撤去壓力繼續(xù)加熱至880℃，保溫25min后降溫至610℃，保溫25min，加壓20MPa，隨爐冷卻至室溫，退模，獲得(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料；c、用純鋁包覆(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料作為坯料，包覆厚度為2mm，采用正擠壓，擠壓比為9∶1，凹模錐角為110°，坯料隨爐升溫，加熱溫度至400℃，保溫25min，擠壓成型，獲得致密度達(dá)到99.6％的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料。其抗拉強(qiáng)度為534MPa、屈服強(qiáng)度為467MPa、最大延伸率為2.5％。
具體實(shí)施例方式
二十本實(shí)施方式以(11.7vol.TiB2+13.0vol.Al2O3)/Al復(fù)合材料的制備為例，其制備方法由以下步驟完成a、按質(zhì)量百分比取Al粉78.49％、B粉5.16％、TiO2粉16.35％加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入17ml的乙醇，乙醇的純度為99.7％，抽真空至真空度為0.1MPa，然后充入1.4個(gè)大氣壓的氬氣，氬氣純度為99.99％，在QM-1SP(ZL)行星式球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為8∶1，轉(zhuǎn)速為350r/min，混粉時(shí)間為10h，然后將混合均勻的粉料放在ZK-35BS真空干燥箱中干燥，烘干溫度為75℃，真空度為0.1MPa，烘干8小時(shí)；b、將混合均勻并已經(jīng)干燥的混粉放入石墨模具冷壓成型，冷壓壓力為4MPa，使混合粉料致密度達(dá)到55％，然后將粉料連同石墨模具放入真空熱壓爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，首先抽真空至真空度為8Pa，然后開(kāi)始加熱，加熱速率為12℃/min，加熱至630℃保溫30min，加壓15MPa，除氣，將材料壓至致密度達(dá)到80％，撤去壓力繼續(xù)加熱至890℃，保溫35min后降溫至620℃，保溫25min，加壓25MPa，隨爐冷卻至室溫，退模，獲得(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料；c、用純鋁包覆(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料作為坯料，包覆厚度為4mm，采用正擠壓，擠壓比為25∶1，凹模錐角為135°，坯料隨爐升溫，加熱溫度至430℃，保溫35min，擠壓成型，獲得致密度達(dá)到99.8％的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料。其抗拉強(qiáng)度為660MPa、屈服強(qiáng)度為582MPa、最大延伸率為0.8％。
具體實(shí)施例方式
二十一本實(shí)施方式以(14.6vol.TiB2+15.2vol.Al2O3)/Al復(fù)合材料的制備為例，其制備方法由以下步驟完成a、按質(zhì)量百分比取Al粉77.50％、B粉5.82％、TiO2粉16.68％加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入21ml的乙醇，乙醇的純度為99.7％，抽真空至真空度為0.1MPa，然后充入1.5個(gè)大氣壓的氬氣，氬氣純度為99.99％，在QM-1SP(ZL)行星式球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為10∶1，轉(zhuǎn)速為400r/min，混粉時(shí)間為12h，然后將混合均勻的粉料放在ZK-35BS真空干燥箱中干燥，烘干溫度為80℃，真空度為0.2MPa，烘干10小時(shí)；b、將混合均勻并已經(jīng)干燥的混粉放入石墨模具冷壓成型，冷壓壓力為4.5MPa，使混合粉料致密度達(dá)到55％，然后將粉料連同石墨模具放入真空熱壓爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，首先抽真空至真空度為10Pa，然后開(kāi)始加熱，加熱速率為15℃/min，加熱至640℃保溫35min，加壓20MPa，除氣，將材料壓至致密度達(dá)到80％，撤去壓力繼續(xù)加熱至910℃，保溫35min后降溫至630℃，保溫30min，加壓30MPa，隨爐冷卻至室溫，退模，獲得(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料；c、用純鋁包覆(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料作為坯料，包覆厚度為5mm，采用正擠壓，擠壓比為36∶1，凹模錐角為150°，坯料隨爐升溫，加熱溫度至440℃，保溫35min，擠壓成型，獲得致密度達(dá)到99.9％的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料。其抗拉強(qiáng)度為610MPa、屈服強(qiáng)度為524MPa、最大延伸率為0.5％。
權(quán)利要求
1.一種反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，它包括以下步驟a、用球磨法混合Al粉、B粉和TiO2粉；b、將混合粉料放入石墨模具中冷壓成型，再將混合粉料連同石墨模具放入真空熱壓爐中熱壓燒結(jié)，獲得(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料；其特征在于a步驟中，按質(zhì)量百分比取Al粉50～90％、B粉2～10％、TiO2粉8～40％并加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入8～21ml的乙醇，抽真空，然后充入1～1.5個(gè)大氣壓的氬氣，在球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為1～10∶1，轉(zhuǎn)速為100～400r/min，混粉時(shí)間為6～12h，最后烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于a步驟中按質(zhì)量百分比取Al粉70％、B粉6％、TiO2粉24％并加入到球磨罐中，在每100克混合粉料中加入14ml的乙醇，抽真空，然后充入1.3個(gè)大氣壓的氬氣，在球磨機(jī)上混粉，球料質(zhì)量比為5∶1，轉(zhuǎn)速為250r/min，混粉時(shí)間為9h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它還包括c熱擠壓變形步驟先用純鋁包覆b步驟獲得的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料，再將包覆后的(TiB2+Al2O3)/Al復(fù)合材料裝入擠壓模具中一同加熱，擠壓預(yù)熱溫度為400～440℃，保溫25～35min后進(jìn)行擠壓，擠壓比為9∶1～36∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于c熱擠壓變形步驟中的擠壓預(yù)熱溫度為420℃，保溫30min，擠壓比為22∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于b步驟中將真空熱壓爐加熱至600～640℃，保溫25～35min，加壓，壓力為2～20MPa，撤去壓力繼續(xù)加熱至880～910℃，保溫25～35min，降溫至600～630℃，保溫25～35min，加壓20～30MPa，隨爐冷卻至室溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于b步驟中的真空熱壓爐的加熱溫度為620℃，保溫30min，加壓，壓力為11MPa，撤去壓力繼續(xù)加熱至895℃，保溫30min，降溫至615℃，保溫30min，加壓25MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于a步驟中加入的乙醇純度為99.7％，抽真空至真空度0.1MPa，充入氬氣的純度為99.99％。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于c步驟中的純鋁包覆厚度為2～5mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于c步驟中的純鋁包覆厚度為3.5mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于c步驟中擠壓模具的凹模錐角為110°～150°。
全文摘要
反應(yīng)熱壓原位自生鋁基復(fù)合材料的制備方法，它涉及一種作為結(jié)構(gòu)材料使用的復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明解決了采用外加法制備復(fù)合材料，使復(fù)合材料性能下降和采用原位生成反應(yīng)熱壓法制備陶瓷顆粒復(fù)合材料，原料采用干混合容易發(fā)生“冷焊”，影響混合均勻度的問(wèn)題。本發(fā)明包括以下步驟a.用球磨法混合Al粉、B粉和TiO
文檔編號(hào)C22C1/05GK1710125SQ200510010038
公開(kāi)日2005年12月21日 申請(qǐng)日期2005年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月27日
發(fā)明者王桂松, 耿林, 鄭鎮(zhèn)洙 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)