專利名稱：熱分解制備載納米金粉體的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熱分解制備載納米金粉體的方法及裝置。
背景技術(shù)：
納米金在醫(yī)療、保健、生物化工、空氣凈化觸媒等諸多領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用價(jià)值，從而受到高度重視。目前，納米金大多用還原法制備。為了獲得分散的納米金微粒，在還原法制備中往往添加了對(duì)人體不利的分散劑和表面活性劑，且還原法制備得到的是納米金溶液，納米金溶液含金量低，從大量納米金溶液中分離出納米金粒子難于產(chǎn)業(yè)化；另一方面，純納米金粉體易于團(tuán)聚，不便于使用。如果以一些無(wú)機(jī)材料或天然礦物粉體為載體，將納米金附著于載體上，制成載納米金粉體，納米金的分離和應(yīng)用將變得更加容易。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種熱分解制備載納米金粉體的方法及裝置。
熱分解制備載納米金粉體的方法，其步驟如下1)以人工合成納米材料粉體或粒度為納米～微米級(jí)的天然礦物粉體作為載體，用去離子水和溴化金配制質(zhì)量百分比濃度為0.2～5.0％的溴化金水溶液，將載體加到溴化金水溶液中，溴化金與載體的質(zhì)量比為1∶1～1∶1000，在避光條件下浸泡0.5～4小時(shí)；2)將浸泡后的載體在50～90℃下烘干，然后將其研磨、粉碎；3)將步驟2)得到的粉體放入加熱裝置中，通入氬氣或空氣，氣體流量為1～10升/分鐘，在200～350℃下加熱0.5至3小時(shí)后，在繼續(xù)通氣中降低爐溫，直至室溫，得到載納米金的粉體。
上述的人工合成納米材料粉體可以是n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3或n-ZnO納米粉體。天然礦物粉體可以是坡縷石、海泡石、高嶺石或蒙脫石粉體。
用本發(fā)明方法制備載納米金粉體的裝置，包括爐體，置于爐體內(nèi)的反應(yīng)器，反應(yīng)器由石英管和陶瓷舟構(gòu)成，陶瓷舟位于石英管內(nèi)，石英管的一端具有進(jìn)氣口，另一端設(shè)有排氣管，排氣管與盛金屬粉的容器和盛乙醇的容器依次相連通。利用金屬粉和乙醇來(lái)吸收溴化金分解所釋放的溴。這里，所說(shuō)的金屬粉可以是鐵粉、銅粉或鋁粉；
本發(fā)明利用溴化金的穩(wěn)定性差、在較低溫度下就可分解的特點(diǎn)，在獲得納米金的同時(shí)，將納米金負(fù)載于比表面積大、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的人工合成納米材料粉體，或負(fù)載于具有納米級(jí)結(jié)構(gòu)、其納米孔道在吸附金粒子、比表面積和分散性都有明顯優(yōu)勢(shì)的天然礦物粉體上，可得到不同種類的載納米金粉體。所得納米金的粒度為10nm至150nm，在載體中分布均勻。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)物中不含分散劑、表面活性劑等物質(zhì)；制備中無(wú)有毒、有害物質(zhì)對(duì)外排放。


圖1是熱分解法制備載納米金粉體的裝置示意圖；圖2是實(shí)施例1載納米金的SiO2粉體的X射線衍射圖，含金量為1.3％，圖中″*″號(hào)標(biāo)出了金的衍射峰，金的平均粒度為45nm；圖3是實(shí)施例2載納米金的SiO2粉體的X射線衍射圖，含金量為5.0％，圖中″*″號(hào)標(biāo)出了金的衍射峰，金的平均粒度為105nm；圖4是實(shí)施例3載納米金的TiO2粉體的X射線衍射圖，含金量為2.0％，圖中箭頭標(biāo)出了金的衍射峰，其他衍射峰是TiO2，金的平均粒度為100nm。
具體實(shí)施例方式
參照?qǐng)D1，制備載納米金粉體的裝置，包括爐體1，置于爐體內(nèi)的反應(yīng)器，反應(yīng)器由石英管2和陶瓷舟3構(gòu)成，陶瓷舟3位于石英管2內(nèi)，石英管的一端具有進(jìn)氣口4，另一端設(shè)有排氣管5，排氣管與盛金屬粉的容器6和盛乙醇的容器7依次相連通。利用金屬粉和乙醇來(lái)吸收溴化金分解所釋放的溴。
實(shí)施例11)用去離子水配制質(zhì)量百分比濃度為1.0％的溴化金水溶液；2)將2g人工合成n-SiO2粉體加入到5.8ml溴化金水溶液中，加水至20ml，避光條件下浸泡0.5小時(shí)；3)將浸泡后的載體在80℃下烘干，然后將其研磨、粉碎；4)將得到的粉體放入加熱裝置的陶瓷舟中，通入氬氣，氣體流量為2升/分鐘，在200℃下加熱1小時(shí)后，在繼續(xù)通氣中降低爐溫，直至室溫，得到含金量1.3％的載納米金的SiO2粉體；圖2是載納米金的SiO2粉體的X射線衍射圖，由金和SiO2組成，圖中″*″號(hào)標(biāo)出了金的衍射峰，金的平均粒度為45nm。
實(shí)施例21)用去離子水配制質(zhì)量百分比濃度為1.0％的溴化金水溶液；2)將2g人工合成n-SiO2粉體加入到23.4ml溴化金水溶液中，避光條件下浸泡0.5小時(shí)；3)將浸泡后的載體在80℃下烘干，然后將其研磨、粉碎；4)將得到的粉體放入加熱裝置的陶瓷舟中，通入氬氣，氣體流量為3升/分鐘，在300℃下加熱0.5小時(shí)后，在繼續(xù)通氣中降低爐溫，直至室溫，得到含金量5.0％的載納米金的SiO2粉體；圖3是載納米金的SiO2粉體的X射線衍射圖，由金和SiO2組成，圖中″*″號(hào)標(biāo)出了金的衍射峰，金的平均粒度為105nm。
實(shí)施例31)用去離子水配制質(zhì)量百分比濃度為1.0％的溴化金水溶液；2)將2g人工合成n-TiO2粉體加入到8.9ml溴化金水溶液中，加水至20ml，避光條件下浸泡0.5小時(shí)；3)將浸泡后的載體在85℃下烘干，然后將其研磨、粉碎；4)將得到的粉體放入加熱裝置的陶瓷舟中，通入氬氣，氣體流量為2升/分鐘，在300℃下加熱1小時(shí)后，在繼續(xù)通氣中降低爐溫，直至室溫，得到含金量2.0％的載納米金的TiO2粉體；圖4是載納米金的TiO2粉體的X射線衍射圖，圖中箭頭標(biāo)出了金的衍射峰，其他衍射峰是TiO2，金的平均粒度為100nm。
實(shí)施例41)用去離子水配制質(zhì)量百分比濃度為1.0％的溴化金水溶液；2)將20g微米級(jí)坡縷石粉體加入到10ml溴化金水溶液中，加水至40ml，避光條件下浸泡1小時(shí)；3)將浸泡后的載體在70℃下烘干，然后將其研磨、粉碎；4)將得到的粉體放入加熱裝置的陶瓷舟中，通入氬氣，氣體流量為1升/分鐘，在350℃下加熱1小時(shí)后，在繼續(xù)通氣中降低爐溫，直至室溫，得到含金量0.22％的載納米金的坡縷石粉體，金粒子的平均直徑為80nm。
實(shí)施例51)用去離子水配制質(zhì)量百分比濃度為2.0％的溴化金水溶液；2)將1g微米級(jí)海泡石粉體加入到20ml溴化金水溶液中，避光條件下浸泡3小時(shí)；3)將浸泡后的載體在80℃下烘干，然后將其研磨、粉碎；4)將得到的粉體放入加熱裝置的陶瓷舟中，通入氬氣，氣體流量為5升/分鐘，在250℃下加熱1小時(shí)后，在繼續(xù)通氣中降低爐溫，直至室溫，得到含金量15.3％的載納米金的海泡石粉體，金粒子的平均直徑為110nm。
實(shí)施例61)用去離子水配制質(zhì)量百分比濃度為5.0％的溴化金水溶液；2)將1g微米級(jí)坡縷石粉體加入到20ml溴化金水溶液中，避光條件下浸泡3小時(shí)；3)將浸泡后的載體在85℃下烘干，然后將其研磨、粉碎；4)將得到的粉體放入加熱裝置的陶瓷舟中，通入氬氣，氣體流量為8升/分鐘，在300℃下加熱1小時(shí)后，在繼續(xù)通氣中降低爐溫，直至室溫，得到含金量31.0％的載納米金的坡縷石粉體，金粒子的平均直徑為120nm。
權(quán)利要求
1.熱分解制備載納米金粉體的方法，其步驟如下1)以人工合成納米材料粉體或粒度為納米～微米級(jí)的天然礦物粉體作為載體，用去離子水和溴化金配制質(zhì)量百分比濃度為0.2～5.0％的溴化金水溶液，將載體加到溴化金水溶液中，溴化金與載體的質(zhì)量比為1∶1～1∶1000，在避光條件下浸泡0.5～4小時(shí)；2)將浸泡后的載體在50～90℃下烘干，然后將其研磨、粉碎；3)將步驟2)得到的粉體放入加熱裝置中，通入氬氣或空氣，氣體流量為1～10升/分鐘，在200～350℃下加熱0.5至3小時(shí)后，在繼續(xù)通氣中降低爐溫，直至室溫，得到載納米金的粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分解制備載納米金粉體的方法，其特征在于所說(shuō)的人工合成納米材料粉體是n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3或n-ZnO納米粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分解制備載納米金粉體的方法，其特征在于所說(shuō)的天然礦物粉體是坡縷石、海泡石、高嶺石或蒙脫石粉體。
4.用權(quán)利要求1所述方法制備載納米金粉體的裝置，其特征是包括爐體(1)，置于爐體內(nèi)的反應(yīng)器，反應(yīng)器由石英管(2)和陶瓷舟(3)構(gòu)成，陶瓷舟位于石英管內(nèi)，石英管的一端具有進(jìn)氣口(4)，另一端設(shè)有排氣管(5)，排氣管與盛金屬粉的容器(6)和盛乙醇的容器(7)依次相連通。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的熱分解制備載納米金粉體的方法，其步驟如下1)以人工合成納米材料粉體或粒度為納米～微米級(jí)的天然礦物粉體作為載體，用去離子水和溴化金配制質(zhì)量百分比濃度為0.2～5.0％的溴化金水溶液，將載體加到溴化金水溶液中，溴化金與載體的質(zhì)量比為1∶1～1∶1000，在避光條件下浸泡0.5～4小時(shí)；2)將浸泡后的載體在50～90℃下烘干，然后將其研磨、粉碎；3)將步驟2)得到的粉體放入加熱裝置中，通入氬氣或空氣，在200～350℃下加熱0.5至3小時(shí)后，在繼續(xù)通氣中降低爐溫至室溫，得到載納米金的粉體。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)物中不含分散劑、表面活性劑等物質(zhì)；制備中無(wú)有毒、有害物質(zhì)對(duì)外排放。
文檔編號(hào)B22F9/30GK1663717SQ20041008925
公開(kāi)日2005年9月7日 申請(qǐng)日期2004年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月2日
發(fā)明者黃德歡, 李宗全, 呂春菊 申請(qǐng)人:黃德歡