專利名稱：高密度ito靶材及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種透明導電薄膜的濺射用的ITO靶材，特別是采用三氧化二銦(In2O3)或銦錫氧化物(SnO2-In2O3)為原料做成的銦靶材及其制造方法。
背景技術：
ITO靶材一般采用三氧化二銦(In2O3)或銦錫氧化物(SnO2-In2O3)為原料，ITO薄膜由于具有透明和導電的雙重優(yōu)點，是眾多行業(yè)基本材料之一，因此被廣泛應用于太陽能電池、液晶顯示器和等離子顯示器等領域，在LCD、防霜、防霧玻璃、防紅外隔熱表層方面是必不可少的材料。近年來，伴隨著高檔顯示器件的快速發(fā)展，ITO薄膜的需要量也急劇增加。目前，工業(yè)上廣泛采用的鍍膜方法是磁控濺射法，該方法需要使用ITO靶材作為鍍膜材料。
對于靶材的質量來說，要求具有高密度和高的成分均勻性。高密度的靶材具有導電、導熱性好、強度高等優(yōu)點，使用這種靶材鍍膜，需要的濺射功率較小，成膜速率高，不易開裂，靶材使用壽命長，而且所鍍薄膜的電阻率較低，透光率較高。靶材的成分均勻是對所鍍薄膜質量穩(wěn)定的重要保證。
由于高密度對靶材的質量非常重要，所以各靶材的生產者一直在探索生產高密度靶材的方法。例如在申請?zhí)枮?7108322.3的中國發(fā)明專利中，提到一種用于濺射鍍膜的金屬氧化物靶材，其原料采用銦、錫金屬氧化物復合粉末，該復合粉末中氧化銦和氧化錫的質量比為9∶1，粉末呈球形或準球形，平均粒徑為30-200nm，純度99.99％，無硬團聚；設計專用冷等靜壓包套和熱等靜壓容器，采用冷等靜壓—熱等靜壓法制成柱狀氧化銦/氧化錫靶材，并用線切割方法切割成多片所需尺寸的產品，該ITO濺射靶材產品的相對密度為94-96％；在申請?zhí)枮?0136711.0的中國發(fā)明專利中，一種用于制造透明導電薄膜的濺射用高密度氧化銦錫(ITO)靶材及其制造方法，采用熱壓燒結法進行靶材的制造，它具有較高的密度，相對密度大于98％；成分均勻。其采用金屬銦和金屬錫為原料，用化學共沉淀法制造ITO粉，然后將ITO粉經熱壓成型，得到的壓塊經加工研磨后，制成ITO靶材。這種靶材可以用來制造透明導電薄膜。中國科技期刊《功能材料》2000第4期，“銦錫氧化物陶瓷靶材熱等靜壓致密化研究”介紹了用化學共常常法制備銦錫氧化物(ITO)復合粉末，粉末經冷等靜壓成型后進行熱等靜壓致密化。熱等靜壓時采用碳鋼作包套，采用銅箔作隔層，實驗研究了熱等靜壓工藝參數(shù)—保溫溫度、保壓壓力和保溫時間對ITO陶瓷靶材致密化的影響，認為在1000℃左右靶材的相對密度較高；另外，《昆明理工大學學報》1997，22(1)“銦錫氧化物(ITO)靶材的應用和制備技術”介紹了現(xiàn)有ITO靶材的制備有濕法制粉和干法制粉，制粉后經熱壓或靜壓、澆注等，再燒結得到；中南工業(yè)大學扈百直發(fā)表的學位論文研究了化學共沉淀法制備ITO靶材熱等靜壓致密化工藝，提出選用熱等靜壓致密化工藝的依據(jù)是用這種方法容易獲得致密體；國外科技文獻和美國專利、日本專利、PCT專利也公開了一些制備ITO靶材的內容，其中也提到采用氨水沉淀——水熱法、冷等靜壓成型法制備得到高密度ITO靶材。
在目前所公開的文獻中，生產高密度靶材的方法存在的不足之處是熱等靜壓設備昂貴、運行成本較高，故該方法的生產成本較高；熱壓燒結法制造的大尺寸靶材容易開裂，而且成本仍很高；有的方法得到的產品分散性不好，易發(fā)生團聚的現(xiàn)象。
技術內容本發(fā)明人經過研究和探索，分析了現(xiàn)有技術的不足之處，以較低的成本生產出高密度、高純度、成份均勻的ITO靶材。
本發(fā)明的技術方案是使用這樣一種ITO粉體為制造靶材的原材料，這種粉體具有以下特征相對密度大于98.5％，成分均勻，粉體采取水熱法制備，掃描電鏡下觀察粉體的平均粒徑≤100nm；在不加分散劑的條件下，采用激光粒度測試儀測試的最大粒徑≤1.5μm。該高密度ITO靶材制造方法是將這種單分散的ITO納米粉體放入不銹鋼模具中使用10-100MPa的壓力預壓成型，隨后套入橡膠模具在300-700MPa壓力下進行冷等靜壓10-20分鐘，卸壓后將坯體置入燒結爐在空氣環(huán)境中800-1600℃下燒結1-4小時，最后將得到的燒塊加工研磨，便可以得到ITO靶材。
本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果為1)所使用的ITO粉體，具有單分散、無團聚等性能；2)所采用的工藝簡單，過程容易控制，容易制造大尺寸靶材，使用的設備投資較小，生產成本低；3)所制造的靶材，密度高，在制造過程中未加入任何粘結劑和分散劑，從而保證了靶材的純度。
下面通過實例進一步說明本發(fā)明的突出特點，僅在說明本發(fā)明而絕不限制本發(fā)明，亦即，本發(fā)明的突出特點和顯著進步，決不限于下述實例。
本發(fā)明的實施方案如下實施例1、取1000克激光粒度測試儀測定的最大顆粒粒徑為1.5μm水熱法制備的ITO粉體裝入不銹鋼模具中，模具的尺寸為100×100mm，在50MPa的壓力下進行初壓成型，隨后置入橡膠模具中，在300MPa壓力下冷等靜壓壓制10分鐘，壓制后的坯體采取阿基米德測試方法測定的相對密度為51％，將此坯體在800℃下燒結4小時。冷卻后取出燒塊，經加工和研磨，得到尺寸為100×100×10mm的靶材，靶材表面顏色均勻，無裂紋。采用阿基米德測試方式測定的相對密度為99.2％。
實施例2、取1000克激光粒度測試儀測定的最大顆粒粒徑為1.5μm水熱法制備的ITO粉體裝入不銹鋼模具中，模具的尺寸為100×100mm，在50MPa的壓力下進行初壓成型，隨后置入橡膠模具中，在500MPa壓力下冷等靜壓壓制15分鐘，壓制后的坯體采取阿基米德測試方法測定的相對密度為51％，將此坯體在900℃下燒結2小時。冷卻后取出燒塊，經加工和研磨，得到尺寸為100×100×10mm的靶材，靶材表面顏色均勻，無裂紋。采用阿基米德測試方式測定的相對密度為99.2％。
實施例3、取100公斤激光粒度測試儀測定的最大顆粒粒徑為1.5μm水熱法制備的ITO粉體裝入不銹鋼模具中，模具的尺寸為500×500mm，在100MPa的壓力下進行初壓成型，隨后置入橡膠模具中，在600MPa壓力下冷等靜壓壓制20分鐘，壓制后的坯體采取阿基米德測試方法測定的相對密度為48％，將此坯體在900℃下燒結2小時。冷卻后取出燒塊，經加工和研磨，得到尺寸為500×500×50mm的靶材，靶材表面顏色均勻，無裂紋。采用阿基米德測試方式測定的相對密度為98.8％。
實施例4、取100公斤激光粒度測試儀測定的最大顆粒粒徑為1.5μm水熱法制備的ITO粉體裝入不銹鋼模具中，模具的尺寸為500×500mm，在100MPa的壓力下進行初壓成型，隨后置入橡膠模具中，在700MPa壓力下冷等靜壓壓制10分鐘，壓制后的坯體采取阿基米德測試方法測定的相對密度為48％，將此坯體在1600℃下燒結1小時。冷卻后取出燒塊，經加工和研磨，得到尺寸為500×500×50mm的靶材，靶材表面顏色均勻，無裂紋。采用阿基米德測試方式測定的相對密度為98.8％。
權利要求
1.一種高密度ITO靶材，其特征是相對密度大于98.5％，成分均勻，不易開裂，粉體采用水熱法制備，掃描電鏡下觀察粉體的平均粒徑≤100nm，在不加分散劑的條件下，采用激光粒度測試儀測試的最大粒徑≤1.5μm。
2.如權利要求1所述的高密度ITO靶材的制造方法，其特征是制造過程的主要步驟有1)將水熱法制備的ITO粉體用10-100MPa預壓成型；2)將成型ITO粉體在300-700MPa壓力下冷等靜壓；3)在空氣環(huán)境下，800-1600℃條件下，將冷等靜壓成型后的坯體進行燒結1-4小時；4)經加工研磨后，得到ITO靶材。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于制造導電薄膜的濺射用高密度ITO靶材及其制造方法，該ITO靶材相對密度大于98.5％，成分均勻，其采用的ITO粉體原材料的特征為水熱法制備，掃描電鏡下觀察粉體的平均粒徑≤100nm，在不加分散劑的條件下，采用激光粒度測試儀測試的最大粒徑≤1.5μm，且成分均勻，將此水熱法制備的ITO粉體經冷等靜壓成型，得到的坯體再經無壓燒結得到ITO靶材，這種靶材可以用來制造透明導電薄膜。
文檔編號C23C14/08GK1528945SQ20031011122
公開日2004年9月15日 申請日期2003年10月10日 優(yōu)先權日2003年10月10日
發(fā)明者徐華蕊, 廖春圖, 周懷營, 胡林軒, 劉心宇 申請人:桂林電子工業(yè)學院