專利名稱：單晶硅基片表面自組裝稀土納米膜的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種納米薄膜的制備方法，尤其涉及一種單晶硅基片表面自組裝稀土納米膜的制備方法。屬于薄膜制備領域。
背景技術：
隨著高科技的進步，機械制造工業(yè)正朝著微型化的方向發(fā)展，這就涉及了微型機械表面的摩擦學問題。目前可以通過自組裝方法在單晶基片表面制備自組裝膜，來改善研究稀土表面的減摩抗摩性。自組裝膜是通過把適當?shù)幕捉牒斜砻婊钚詣┑娜芤褐校饕苫瘜W吸附作用而生成的一種二維分子體系。自組裝膜結構致密、穩(wěn)定性高，并且具有高度有序性和取向性。自組裝分子膜在保護鍍層、催化劑、材料表面改性、生物傳感器、電極改性、粘合劑等領域有著巨大的應用潛力，現(xiàn)已成為廣泛研究的熱點。
經(jīng)文獻檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利公開號為1358804，專利名稱為固體薄膜表面脂肪酸自組裝單分子超薄潤滑膜的制備方法，固體薄膜表面脂肪酸自組裝單分子超薄潤滑膜的制備方法涉及了一種固體薄膜表面脂肪酸自組裝單分子超薄潤滑膜的制備方法，這種方法是在固體表面自組裝一層脂肪酸的單分子層。選取易吸附于固體表面的脂肪酸，配制成稀溶液，將制得的陶瓷膜迅速浸入配置好的脂肪酸稀溶液于室溫下反應24～48分鐘。該方法在制備自組裝薄膜的過程中需要24～96h的時間來配制前驅體溶液，這樣使得整個的成膜周期過長，而且在基片處理的過程中沒有涉及到具體方法，并且該方法是制備了一種有機自組裝薄膜，沒有涉及到稀土元素對薄膜性能的改進和研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種單晶硅基片表面自組裝稀土納米膜的制備方法，采用表面經(jīng)過納米氧化鈰拋光的單晶硅片作為基底材料，在其表面采用自組裝方法制備稀土納米膜，使其解決微機械系統(tǒng)的摩擦學問題。
本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的，方法如下首先，對單晶硅片進行預處理，將單晶硅片浸泡在王水中，使用電爐加熱王水，加熱時間為5～6個小時，在室溫中自然冷卻7～8小時，將單晶硅片取出，用去離子水反復沖洗，放入干燥皿中干燥，然后將處理后的單晶硅片浸入配置好的稀土改性劑中，靜置8小時，取出后，用去離子水沖洗后，在室溫中晾干后置于烘箱，于120攝氏度保溫1個小時，即獲得稀土自組裝納米薄膜。
本發(fā)明采用的稀土改性劑的組分重量百分比為乙醇含量65％～85％，稀土化合物3.5％～7％，乙二胺四乙酸(EDTA)1％～4％，氯化銨2％～5％，尿素10％～25％，濃鹽酸0.5％～1.5％。
本發(fā)明的稀土化合物為氯化鑭、氯化鈰、氧化鑭或氧化鈰中的一種。
本發(fā)明工藝方法簡單，成本低，對環(huán)境無污染。在單晶硅片表面基片表面乙二胺四乙酸的一個配位原子與硅原子鍵合，生成牢固的共價鍵，然后乙二胺四乙酸重的一個配位原子又和稀土元素鍵合，從而在硅片表面生成了一層稀土納米薄膜。本發(fā)明中的稀土改性劑具有配置簡單，自組裝成的稀土納米薄膜分部均勻，成膜致密等優(yōu)點。在單晶硅基片表面制備的稀土自組裝膜可以將摩擦系數(shù)從無膜時的0.4降低到0.1左右，具有十分明顯的減摩作用。此外稀土自組裝膜還具有良好的抗磨損性能，有望成為微型機械理想的邊界潤滑膜。
具體實施例方式
以下通過具體的實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步描述。
實施例1首先，對單晶硅片進行預處理，將單晶硅片浸泡在王水中，使用電爐加熱王水，加熱時間為5個小時，在室溫中自然冷卻8小時，將單晶硅片取出，用去離子水反復沖洗，放入干燥皿中干燥。
將處理后的單晶硅片浸入配置好的稀土改性劑中，靜置8小時。取出后，用去離子水沖洗后，在室溫中晾干后置于烘箱，與120攝氏度保溫1個小時，即獲得稀土自組裝納米薄膜。
本發(fā)明采用的稀土改性劑的組分重量百分比為乙醇含量65％，稀土化合物5％，乙二胺四乙酸4％，氯化銨5％，尿素25％，濃鹽酸1％。
采用SPM-9500原子力顯微鏡、L116E型橢圓偏振光測量儀和PHI-5702型X-光電子能譜儀(XPS)來表征薄膜的表面形貌、厚度和化學成分。采用點接觸純滑動微摩擦性能測量儀測量薄膜摩擦系數(shù)。
表征的結果表明在單晶硅片上自組裝成的薄膜的膜厚在15～50nm之間，XPS測試圖表明在單晶硅片表面自組裝成的薄膜中含有三價的稀土元素。且看不到二氧化硅的指標，因此單晶硅片的表面都覆蓋了一層稀土納米薄膜。在點接觸純滑動微摩擦性能測量儀上分別測量干凈單晶硅片和單晶硅片表面自組裝稀土膜的摩擦系數(shù)。在單晶硅片表面制備的稀土自組裝膜可以將摩擦系數(shù)從無膜時的0.4降低到0.1左右，具有十分明顯的減摩作用。
實施例2首先，對單晶硅片進行預處理，將單晶硅片浸泡在王水中，使用電爐加熱王水，加熱時間約為6個小時，在室溫中自然冷卻約7小時，將單晶硅片取出，用去離子水反復沖洗，放入干燥皿中干燥。
將處理后的單晶硅片浸入配置好的稀土改性劑中，靜置8小時。取出后，用去離子水沖洗后，在室溫中晾干后置于烘箱，與120攝氏度保溫1個小時，即獲得稀土自組裝納米薄膜。
本發(fā)明采用的稀土改性劑的組分重量百分比為乙醇含量83％，稀土化合物3.5％，乙二胺四乙酸1％，氯化銨2％，尿素10％，濃鹽酸0.5％。
采用實施例1中的表征手段對薄膜質量進行評價。
結果表明在單晶硅片上自組裝成的薄膜的膜厚在15～40nm之間，XPS測試圖表明在單晶硅片表面自組裝成的薄膜中含有三價的稀土元素。且看不到二氧化硅的指標，因此單晶硅片的表面都覆蓋了一層稀土納米薄膜。
實施例3首先，對單晶硅片進行預處理，將單晶硅片浸泡在王水中，使用電爐加熱王水，加熱時間約為5個小時，在室溫中自然冷卻約7～8小時，將單晶硅片取出，用去離子水反復沖洗，放入干燥皿中干燥。
將處理后的單晶硅片浸入配置好的稀土改性劑中，靜置8小時。取出后，用去離子水沖洗后，在室溫中晾干后置于烘箱，與120℃保溫1個小時，即獲得稀土自組裝納米薄膜。
本發(fā)明采用的稀土改性劑的組分重量百分比為
乙醇含量70％，稀土化合物5％，乙二胺四乙酸4％，氯化銨5％，尿素15％，濃鹽酸1％。
采用實施例1中的實驗儀器對薄膜進行評價，表征的結果表明單晶硅片上用自組裝方法得到的薄膜的厚度在15～50nm之間，XPS測試圖表明在單晶硅片片表面自組裝成的薄膜中含有三價的稀土元素。且看不到二氧化硅的指標，因此單晶硅片的表面都覆蓋了一層稀土納米薄膜。
權利要求
1.一種稀土納米薄膜在單晶硅上的自組裝制備方法，其特征在于，首先將單晶硅片放入王水中首先，對單晶硅片進行預處理，將單晶硅片浸泡在王水中，使用電爐加熱王水，加熱時間為5～6個小時，在室溫中自然冷卻7～8小時，將單晶硅片取出，用去離子水反復沖洗，放入干燥皿中干燥，然后將處理后的單晶硅片浸入配置好的稀土改性劑中，靜置8小時，取出后，用去離子水沖洗后，在室溫中晾干后置于烘箱，于120℃保溫1個小時，即獲得稀土自組裝納米薄膜，其中，稀土改性劑的組分重量百分比為稀土化合物3.5％～7％，乙醇含量65％～85％，乙二胺四乙酸1％～4％，氯化銨2％～5％，尿素10％～25％，濃鹽酸0.5％～1.5％。
2.如權利要求1的稀土納米薄膜在單晶硅上的自組裝制備方法，其特征在于，所述的稀土化合物為氯化鑭、氯化鈰、氧化鑭、氧化鈰中的一種。
全文摘要
一種稀土納米薄膜在單晶硅上的自組裝制備方法，屬于薄膜制備領域。本發(fā)明先將單晶硅片預處理，將處理后的單晶硅片浸入配置好的稀土改性劑中，靜置8小時，取出后，用去離子水沖洗后，在室溫中晾干后置于烘箱，于120℃保溫1個小時，即獲得稀土自組裝納米薄膜，其中，稀土改性劑的組分重量百分比為稀土化合物3.5％～7％，乙醇含量65％～85％，乙二胺四乙酸1％～4％，氯化銨2％～5％，尿素10％～25％，濃鹽酸0.5％～1.5％。本發(fā)明工藝方法簡單，成本低，對環(huán)境無污染，制得的稀土納米薄膜分部均勻，成膜致密，且具有十分明顯的減摩作用。此外稀土自組裝膜還具有良好的抗磨損性能。
文檔編號C23C20/00GK1544690SQ20031010892
公開日2004年11月10日 申請日期2003年11月27日 優(yōu)先權日2003年11月27日
發(fā)明者程先華, 吳炬, 白濤, 上官倩芡, 芡 申請人:上海交通大學