專利名稱：含稀土鎂合金精煉用熔劑的制作方法
專利說明含稀土鎂合金精煉用熔劑 本發(fā)明涉及一種含稀土元素的鎂合金熔煉、鑄造時使用的阻燃、抗氧化和具有精煉作用的熔劑，屬于金屬材料及冶金類領(lǐng)域。針對一般熔劑對含稀土鎂合金熔煉鑄造時阻燃、精煉效果不理想，尤其是熔劑中MgCl2等主要成分會與稀土產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)造成稀土損耗的問題，本發(fā)明提供一種專用于制備含稀土鎂合金(Mg-RE合金)的熔劑。
本發(fā)明選用純度為工業(yè)純或化學(xué)純的NaCl、KCl、CaF2、BaCl2及混合稀土氯化物為原料，在100～120℃下在干燥箱中去除吸附水，按一定的質(zhì)量百分比混合均勻，在電阻爐中采用石墨或不銹鋼坩堝熔化，熔化溫度700～800℃，完全熔化后充分攪拌，熔融液體降溫至600℃后出爐倒入冷凝模，冷卻至室溫破碎即得到熔劑。
熔劑中各成分質(zhì)量百分數(shù)為NaCl10～20％；KCl50～80％；CaF21～10％；BaCl21～10％；稀土氯化物2～10％，其中稀土氯化物可以是氯化鈰、氯化鑭、富鑭或富釹的混合氯化物。
本發(fā)明具有比一般熔劑高的熔點，采用差熱分析檢測熔劑熔點為540℃，比普通熔劑的熔點高100℃多，有利于延長熔劑熔化后在鎂液表面停留時間，從而起到更好的阻燃保護作用，并且與鎂合金中的稀土元素?zé)o明顯化學(xué)反應(yīng)，使稀土元素的收得率從原來的50％～75％提高到90％以上，并且有良好的精煉效果，可以制備高質(zhì)量的合格鎂合金鑄錠。

圖1DTA測量本發(fā)明熔劑熔點；圖2熔劑在熔體表面的作用情況，其中圖2-a熔體表面無熔劑保護，圖2-b使用本發(fā)明熔劑保護合金表面形成的保護層，圖2-c使用本發(fā)明熔劑保護合金表面反應(yīng)完成金屬液面；圖3利用本發(fā)明熔劑制備的Mg-RE合金顯微組織，其中圖3-aMg-17.47％Ce合金顯微組織。圖3-bMg-31.48％Nd合金顯微組織。圖3-cMg-2.83％Ce-Zn-Zr合金顯微組織，圖3-dMg-2.86％Nd-Zn-Zr合金顯微組織；圖4采用本發(fā)明熔劑制備的幾種Mg-RE合金鑄錠。實施例1熔劑組分(質(zhì)量百分比)為NaCl10％；KCl75％；CaF25％；BaCl22％；富鈰混合稀土氯化物8％(主要成分為氯化鈰)。
將原材料在110℃下在干燥箱中去除吸附水，混合均勻，在電阻爐中采用石墨坩堝熔化，熔化溫度700～800℃，等電阻爐溫度到達后，將混合好的原料加入，加入量為1.0公斤NaCl，7.5公斤KCl，0.5公斤CaF2，0.2公斤BaCl2和0.8公斤富鈰混合稀土氯化物，根據(jù)坩堝大小陸續(xù)分幾次加入，基本熔化后進行攪拌，完全熔化后充分攪拌5～10分鐘，全部化清后，熔融液體降溫至600℃后出爐倒入冷凝模，冷卻至室溫破碎即得到熔劑。
配料成分為18％稀土Ce的鎂合金在850℃熔煉溫度下，該熔劑具有優(yōu)良阻燃效果，熔劑覆蓋作用時間達60min以上，滿足鎂合金熔煉要求。熔劑具有良好的精煉效果，熔體除氣、除渣、除雜效果明顯，鑄錠質(zhì)量高。在熔化鎂液表面撒上經(jīng)破碎的熔劑顆粒，熔劑迅速熔化并在10秒左右自動鋪展到坩堝表面面積為113cm2的鎂熔體表面，迅速形成連續(xù)的熔劑保護層。在熔體表面無熔劑保護時，熔體迅速氧化生成黃褐色氧化膜，氧化膜很容易破裂使熔體氧化程度加劇(圖2(a))，繼續(xù)氧化，鎂液會很快燃燒。在熔體上撒入熔劑后，熔劑迅速熔化擴展對合金表面進行保護，熔劑形成的深色致密保護層(圖2(b))。在合理的熔煉溫度下，液面的保護層十分有效地阻止合金燃燒，并可進行攪拌、除氣等操作。靜置后扒開表層，可觀察到金屬液面光亮如鏡(圖2(c))。
采用該熔劑制備的Mg-18％Ce稀土合金，熔煉溫度可達800～850℃，并且熔劑與鎂合金中的稀土元素Ce無明顯化學(xué)反應(yīng)，稀土元素Ce的收得率為97.1％。
實施例2熔劑組分(質(zhì)量百分比)為NaCl15％；KCl70％；CaF25％；BaCl22％；富釹混合稀土氯化物8％(主要成分為氯化釹)。
將原材料在110℃下在干燥箱中去除吸附水，混合均勻，在電阻爐中采用石墨坩堝熔化，熔化溫度700～800℃，等電阻爐溫度到達后，將混合好的原料加入，加入量為1.5公斤NaCl，7.0公斤KCl，0.5公斤CaF2，0.2公斤BaCl2和0.8公斤富釹混合稀土氯化物，根據(jù)坩堝大小陸續(xù)分幾次加入，基本熔化后進行攪拌，完全熔化后充分攪拌5～10分鐘，全部化清后，熔融液體降溫至600℃后出爐倒入冷凝模，冷卻至室溫破碎即得到熔劑。
配料成分為33％稀土Nd的鎂合金在900℃熔煉溫度下，該熔劑具有優(yōu)良阻燃效果，熔劑覆蓋作用時間達60min以上，滿足鎂合金熔煉要求。熔劑具有良好的精煉效果，熔體除氣、除渣、除雜效果明顯，鑄錠質(zhì)量高。
采用該熔劑制備的Mg-33％Nd稀土合金，熔煉溫度可達850～900℃，并且熔劑與鎂合金中的稀土元素Nd無明顯化學(xué)反應(yīng)，稀土元素收得率為95.4％。
實施例3熔劑組分(質(zhì)量百分比)為NaCl20％；KCl65％；CaF22％；BaCl28％；富鑭混合稀土氯化物5％(主要成分為氯化鑭)。
將原材料在110℃下在干燥箱中去除吸附水，混合均勻，在電阻爐中采用石墨坩堝熔化，熔化溫度700～800℃，等電阻爐溫度到達后，將混合好的原料加入，加入量為2公斤NaCl，6.5公斤KCl，0.2公斤CaF2，0.8公斤BaCl2和0.5公斤富鑭混合稀土氯化物，根據(jù)坩堝大小陸續(xù)分幾次加入，基本熔化后進行攪拌，完全熔化后充分攪拌5～10分鐘，全部化清后，熔融液體降溫至600℃后出爐倒入冷凝模，冷卻至室溫破碎即得到熔劑。
配料成分為30％稀土Y的鎂合金在900℃熔煉溫度下，該熔劑具有優(yōu)良阻燃效果，熔劑覆蓋作用時間達60min以上，滿足鎂合金熔煉要求。熔劑具有良好的精煉效果，熔體除氣、除渣、除雜效果明顯，鑄錠質(zhì)量高。
采用該熔劑制備的Mg-30％Y稀土合金，熔煉溫度可達850～920℃，并且熔劑與鎂合金中的稀土元素Y無明顯化學(xué)反應(yīng)，稀土元素收得率為89.8％。
實施例4熔劑組分(質(zhì)量百分比)為NaCl20％；KCl60％；CaF22％；BaCl28％；富鈰混合稀土氯化物10％(主要成分為氯化鈰)。
將原材料在110℃下在干燥箱中去除吸附水，混合均勻，在電阻爐中采用石墨坩堝熔化，熔化溫度700～800℃，等電阻爐溫度到達后，將混合好的原料加入，加入量為2.0公斤NaCl，6.0公斤KCl，0.2公斤CaF2，0.8公斤BaCl2和1.0公斤富鈰混合稀土氯化物，根據(jù)坩堝大小陸續(xù)分幾次加入，基本熔化后進行攪拌，完全熔化后充分攪拌5～10分鐘，全部化清后，熔融液體降溫至600℃后出爐倒入冷凝模，冷卻至室溫破碎即得到熔劑。
配料成分為3％稀土Ce的Mg-Ce-Zn-Zr鎂合金在720～760℃熔煉溫度下，該熔劑具有優(yōu)良阻燃效果，熔劑覆蓋作用時間達60min以上，滿足鎂合金熔煉要求。熔劑具有良好的精煉效果，熔體除氣、除渣、除雜效果明顯，鑄錠質(zhì)量高。
采用該熔劑制備的Mg-3％Ce-Zn-Zr稀土合金，熔煉溫度可達720～760℃，并且熔劑與鎂合金中的稀土元素Ce無明顯化學(xué)反應(yīng)，稀土元素收得率為94.3％。
實施例5熔劑組分(質(zhì)量百分比)為NaCl20％；KCl65％；CaF22％；BaCl28％；富釹混合稀土氯化物5％(主要成分為氯化釹)。
將原材料在110℃下在干燥箱中去除吸附水，混合均勻，在電阻爐中采用石墨坩堝熔化，熔化溫度700～780℃，等電阻爐溫度到達后，將混合好的原料加入，加入量為2.0公斤NaCl，6.5公斤KCl，0.2公斤CaF2，0.8公斤BaCl2和0.5公斤富釹混合稀土氯化物，根據(jù)坩堝大小陸續(xù)分幾次加入，基本熔化后進行攪拌，完全熔化后充分攪拌5～10分鐘，全部化清后，熔融液體降溫至600℃后出爐倒入冷凝模，冷卻至室溫破碎即得到熔劑。
配料成分為3％稀土Nd的Mg-Nd-Zn-Zr鎂合金在900℃熔煉溫度下，該熔劑具有優(yōu)良阻燃效果，熔劑覆蓋作用時間達60min以上，滿足鎂合金熔煉要求。熔劑具有良好的精煉效果，熔體除氣、除渣、除雜效果明顯，鑄錠質(zhì)量高。
采用該熔劑制備的Mg-3％Nd-Zn-Zr稀土合金，熔煉溫度可達720～780℃，并且熔劑與鎂合金中的稀土元素Nd無明顯化學(xué)反應(yīng)，稀土元素收得率為95.3％。
權(quán)利要求
1.一種稀土鎂合金精煉用熔劑，其特征在于本發(fā)明選用純度為工業(yè)純或化學(xué)純的NaCl、KCl、CaF2、BaCl2及混合稀土氯化物為原料，熔劑中各成分質(zhì)量百分數(shù)為NaCl10～20％；KCl50～80％；CaF21～10％；BaCl21～10％；稀土氯化物2～10％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔劑，其特征在于稀土氯化物可以是氯化鈰、氯化鑭、富鑭或富釹的混合氯化物。
全文摘要
一種含稀土鎂合金精煉用熔劑，本發(fā)明選用純度為工業(yè)純或化學(xué)純的NaCl、KCl、CaF
文檔編號C22B9/00GK1537962SQ0311829
公開日2004年10月20日 申請日期2003年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月18日
發(fā)明者余琨, 黎文獻, 余 琨 申請人:中南大學(xué)