一種椰碳共聚酯纖維絲的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種椰碳共聚酯纖維絲的制備方法，屬于聚酯纖維絲制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過在聚酯過程中，選用聚乙二醇為柔性鏈段，季戊四醇為支化單體，降低聚酯的線性排列規(guī)整度，細(xì)化晶粒，提高流動(dòng)性，降低表面粘度，經(jīng)共聚合德方式制備得多組分改性共聚酯，多組分改性單體的引入實(shí)現(xiàn)了對氣態(tài)水分的吸附調(diào)控，再共聚酯在熔融過程中與活性椰碳粉共混，通過熔噴技術(shù)制得椰碳共聚酯纖維絲。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備步驟簡單，制備過程中聚酯母粒流動(dòng)性好、表面粘度小；所得產(chǎn)品透氣性和吸水性好，無靜電產(chǎn)生，且具有吸附除臭、釋放負(fù)離子生物功效。
【專利說明】
一種椰碳共聚酯纖維絲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種椰碳共聚酯纖維絲的制備方法，屬于聚酯纖維絲制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和紡織、印染技術(shù)的提高，多孔微細(xì)聚酯纖維以其真絲般的手感，良好的懸垂性能和卷曲蓬松性越來越為人們所喜愛，由其制成的高密織物具有良好的拒水、防風(fēng)和透氣性能，是制作高檔茄克衫、風(fēng)衣和登山服的理想面料，具有廣闊的市場前景。將無機(jī)鹽微?；烊敫呔畚镏兄频镁埘ツ噶?，可紡制出具有特殊性能的纖維，如遠(yuǎn)紅外纖維、導(dǎo)電纖維、高吸水性纖維、阻燃纖維等。因此聚酯母粒得到了廣泛應(yīng)用與發(fā)展。聚酯是以對苯二甲酸和乙二醇進(jìn)行縮合聚合所得到的具有一定分子量的高分子化合物，由于聚酯具有高強(qiáng)、高模、保型性好、尺寸穩(wěn)定性高等優(yōu)異性能，被廣泛應(yīng)用于服裝、裝飾、工農(nóng)業(yè)等各領(lǐng)域。也可制成聚酯纖維和聚酯薄膜。聚酯母粒一般是由無機(jī)粒子與聚酯(高聚物)共混制得，由于無機(jī)微粒呈剛性，不易變形，與大分子的親和性較差，因此在流動(dòng)過程中，無機(jī)微粒與大分子間產(chǎn)生較大的摩擦，阻礙其流動(dòng)，流動(dòng)性變差，表觀粘度增大，導(dǎo)致制成的聚酯纖維透氣性差、吸水性差以及易產(chǎn)生靜電。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前聚酯母粒流動(dòng)性差、表觀粘度大，導(dǎo)致制得聚酯纖維透氣性差、吸水性差以及易產(chǎn)生靜電的弊端，提供了一種通過在聚酯過程中，選用聚乙二醇為柔性鏈段，季戊四醇為支化單體，降低聚酯的線性排列規(guī)整度，細(xì)化晶粒，提高流動(dòng)性，降低表面粘度，經(jīng)共聚合的方式制備得多組分改性共聚酯，多組分改性單體的引入實(shí)現(xiàn)了對氣態(tài)水分的吸附調(diào)控，再將共聚酯在熔融過程中與活性椰碳粉共混，通過熔噴技術(shù)制得椰碳共聚酯纖維絲的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，制備過程中聚酯母粒流動(dòng)性好、表面粘度小，有效解決了聚酯纖維透氣性差、吸水性差以及易產(chǎn)生靜電問題。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在100?105°C干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1100?1200°C，保持溫度20?30min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機(jī)中研磨，得粒徑0.3?0.5μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量5?6倍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3?0.5%娃烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在85?88°C恒溫水浴下加熱I?2h，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20?30min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機(jī)中干燥40?48h，得活性椰碳粉，備用；
(2)按摩爾比1:1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.03?0.05%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量3?5%季戊四醇，投入第一酯化反應(yīng)器中，在245?250°C，壓力為0.25?0.40MPa下，反應(yīng)至酯化水為95?98%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應(yīng)器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量80?120%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應(yīng)50?60min，再控制溫度為260?265°C，真空度為20?60Pa，通入氮?dú)馄普婵?，出料得共聚酯母粒?br> (3)將上述共聚酯母粒切片后，經(jīng)105?107°C轉(zhuǎn)鼓烘干機(jī)干燥4?5h后，升溫至140?145°C，抽真空干燥15?18h，再在氮?dú)夥諊拢?0°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量2?3%步驟(I)備用的活性椰碳粉，保持溫度20?30°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
[0005]本發(fā)明制得的椰碳共聚酯纖維絲斷裂強(qiáng)度為30.2?32.6cN.tex，斷裂伸長率為
11.9?20.5%，回潮率為0.32?0.37%，條干變異為12.15?15.19CV，經(jīng)向平均撕裂強(qiáng)力為22.3?25.6N，瑋向平均撕裂強(qiáng)力為28.9?29.6N，屈服力為502?512N，透氣率為225?230mm/so
[0006]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡單，制備過程中聚酯母粒流動(dòng)性好、表面粘度?。?br> (2)所得產(chǎn)品透氣性和吸水性好，無靜電產(chǎn)生，且具有吸附除臭、釋放負(fù)離子生物功效。
【具體實(shí)施方式】
[0007]首先取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在100?105°C干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1100?1200°C，保持溫度20?30min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機(jī)中研磨，得粒徑0.3?0.5μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量5?6倍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3?0.5%硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在85?88°C恒溫水浴下加熱I?2h，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20?30min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機(jī)中干燥40?48h，得活性椰碳粉，備用;然后按摩爾比1: 1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.03?0.05%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量3?5%季戊四醇，投入第一酯化反應(yīng)器中，在245?2500C，壓力為0.25?0.40MPa下，反應(yīng)至酯化水為95?98%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應(yīng)器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量80?120%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應(yīng)50?60min，再控制溫度為260?265°C，真空度為20?60Pa，通入氮?dú)馄普婵?，出料得共聚酯母粒；最后將上述共聚酯母粒切片后，?jīng)105?107 °C轉(zhuǎn)鼓烘干機(jī)干燥4?5h后，升溫至140?145 °C，抽真空干燥15?18h，再在氮?dú)夥諊?，?0°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量2?3%備用的活性椰碳粉，保持溫度20?30°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
[0008]實(shí)例I
首先取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在100°c干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1100°c，保持溫度20min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機(jī)中研磨，得粒徑0.3μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量5倍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在85°C恒溫水浴下加熱Ih，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機(jī)中干燥40h，得活性椰碳粉，備用;然后按摩爾比1:1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.03%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量3%季戊四醇，投入第一酯化反應(yīng)器中，在245°C，壓力為0.25MPa下，反應(yīng)至酯化水為95%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應(yīng)器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量80%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應(yīng)50min，再控制溫度為260°C，真空度為20Pa，通入氮?dú)馄普婵眨隽系霉簿埘ツ噶?最后將上述共聚酯母粒切片后，經(jīng)105°C轉(zhuǎn)鼓烘干機(jī)干燥4h后，升溫至140°C，抽真空干燥15h，再在氮?dú)夥諊?，?0°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量2%備用的活性椰碳粉，保持溫度20°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
[0009]制得的椰碳共聚酯纖維絲斷裂強(qiáng)度為30.2cN.tex，斷裂伸長率為11.9%，回潮率為0.32%，條干變異為12.15CV，經(jīng)向平均撕裂強(qiáng)力為22.3N，瑋向平均撕裂強(qiáng)力為28.9N，屈服力為502N，透氣率為225mm/s。
[0010]實(shí)例2
首先取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在103°C干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1150°C，保持溫度25min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機(jī)中研磨，得粒徑0.4μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量6倍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在87°C恒溫水浴下加熱2h，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡25min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機(jī)中干燥44h，得活性椰碳粉，備用;然后按摩爾比1:1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.04%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量4%季戊四醇，投入第一酯化反應(yīng)器中，在248°C，壓力為0.32MPa下，反應(yīng)至酯化水為96%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應(yīng)器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量100%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應(yīng)55min，再控制溫度為263°C，真空度為40Pa，通入氮?dú)馄普婵?，出料得共聚酯母?最后將上述共聚酯母粒切片后，經(jīng)106°C轉(zhuǎn)鼓烘干機(jī)干燥5h后，升溫至143°C，抽真空干燥16h，再在氮?dú)夥諊?，?0°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量3%備用的活性椰碳粉，保持溫度25°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
[0011]制得的椰碳共聚酯纖維絲斷裂強(qiáng)度為31.4cN.tex，斷裂伸長率為16.2%，回潮率為0.34%，條干變異為13.72CV，經(jīng)向平均撕裂強(qiáng)力為23.9N，瑋向平均撕裂強(qiáng)力為29.3N，屈服力為507N，透氣率為228mm/s。
[0012]實(shí)例3
首先取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在105°C干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1200°C，保持溫度30min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機(jī)中研磨，得粒徑0.5μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量6倍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在88°C恒溫水浴下加熱2h，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡30min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機(jī)中干燥48h，得活性椰碳粉，備用;然后按摩爾比1:1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.05%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量5%季戊四醇，投入第一酯化反應(yīng)器中，在250°C，壓力為0.40MPa下，反應(yīng)至酯化水為98%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應(yīng)器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量120%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應(yīng)60min，再控制溫度為265°C，真空度為60Pa，通入氮?dú)馄普婵眨隽系霉簿埘ツ噶?最后將上述共聚酯母粒切片后，經(jīng)107°C轉(zhuǎn)鼓烘干機(jī)干燥5h后，升溫至145°C，抽真空干燥18h，再在氮?dú)夥諊?，?0°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量3%備用的活性椰碳粉，保持溫度30°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
[0013]制得的椰碳共聚酯纖維絲斷裂強(qiáng)度為32.6cN.tex，斷裂伸長率為20.5%，回潮率為0.37%，條干變異為15.19CV，經(jīng)向平均撕裂強(qiáng)力為25.6N，瑋向平均撕裂強(qiáng)力為29.6N，屈服力為512N，透氣率為230mm/s。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種椰碳共聚酯纖維絲的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在100?105°C干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1100?1200°C，保持溫度20?30min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機(jī)中研磨，得粒徑0.3?0.5μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量5?6倍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3?0.5%娃烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在85?88°C恒溫水浴下加熱I?2h，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20?30min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機(jī)中干燥40?48h，得活性椰碳粉，備用； (2)按摩爾比1:1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.03?0.05%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量3?5%季戊四醇，投入第一酯化反應(yīng)器中，在245?250°C，壓力為0.25?0.40MPa下，反應(yīng)至酯化水為95?98%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應(yīng)器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量80?120%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應(yīng)50?60min，再控制溫度為260?265°C，真空度為20?60Pa，通入氮?dú)馄普婵?，出料得共聚酯母粒? (3)將上述共聚酯母粒切片后，經(jīng)105?107°C轉(zhuǎn)鼓烘干機(jī)干燥4?5h后，升溫至140?145°C，抽真空干燥15?18h，再在氮?dú)夥諊?，?0°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量2?3%步驟(I)備用的活性椰碳粉，保持溫度20?30°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
【文檔編號】C08G63/20GK105926073SQ201610462178
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月23日
【發(fā)明人】吳迪, 盛海豐, 王龍
【申請人】吳迪