例2
[0072] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的電性能可控的聚酰亞胺紙及其制備方法。
[0073] (1)將10重量份的聚酰亞胺短切纖維(平均長(zhǎng)度為1mm)、10重量份的聚酰亞胺導(dǎo)電 纖維(平均長(zhǎng)度為l〇mm，電阻率為0.6 XHT5 Ω · cm)、1重量份聚酰亞胺沉析纖維B2和0.1重 量份云母混合均勻并分散于水中；
[0074] (2)將制備例2步驟（1)得到的聚酰胺酸產(chǎn)物(其中聚酰胺酸為50重量份)加入混合 溶劑(N、N-二甲基乙酰胺與二甲苯按體積比為7:1)至聚酰胺酸的含量為7重量％，溶液粘度 為250cp，然后在50°C、800r/min攪拌速度下將其注入上述含聚酰亞胺短切纖維、聚酰亞胺 導(dǎo)電纖維、聚酰亞胺沉析纖維B2和云母的水溶液中，再繼續(xù)攪拌20min，然后用水洗滌產(chǎn)物； [0075] (3)將步驟(2)得到產(chǎn)物依次進(jìn)行濕法抄紙、輥壓(壓力為8MPa)和烘干(溫度為70 °C，時(shí)間為40min);
[0076] (4)將步驟(3)得到產(chǎn)物進(jìn)行熱壓處理，熱壓處理的條件為:溫度為400°C，壓力為 3MPa，時(shí)間為2min。
[0077] 實(shí)施例3
[0078] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的電性能可控的聚酰亞胺紙及其制備方法。
[0079] (1)將10重量份的聚酰亞胺短切纖維(平均長(zhǎng)度為10mm)、5重量份的聚酰亞胺導(dǎo)電 纖維(平均長(zhǎng)度為2_，電阻率為0.5Χ10- 5Ω · cm)、50重量份聚酰胺酸沉析纖維A3、l重量份 聚酰亞胺沉析纖維B3和1重量份的云母混合均勻并分散于水中；
[0080] (2)將步驟（1)得到產(chǎn)物依次進(jìn)行濕法抄紙、輥壓(壓力為IOMPa)和烘干(溫度為60 °C，時(shí)間為60min);
[0081] (3)將步驟(2)得到產(chǎn)物進(jìn)行熱壓處理，熱壓處理的條件為:溫度為300°C，壓力為 5MPa，時(shí)間為lOmin。
[0082] 實(shí)施例4
[0083] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的電性能可控的聚酰亞胺紙及其制備方法。
[0084] 按照實(shí)施例1的方法制備電性能可控的聚酰亞胺紙，不同的是，聚酰亞胺短切纖 維、聚酰亞胺導(dǎo)電纖維、聚酰胺酸沉析纖維、聚酰亞胺沉析纖維的重量比為1:0.4:2:0.3。
[0085] 實(shí)施例5-8
[0086] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的電性能可控的聚酰亞胺紙及其制備方法。
[0087]按照實(shí)施例1的方法制備電性能可控的聚酰亞胺紙，不同的是，聚酰亞胺短切纖維 和聚酰亞胺導(dǎo)電纖維的重量比分別為1:0.5,1:0.75,1:1.5,1:1.8。
[0088] 實(shí)施例9
[0089] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的電性能可控的聚酰亞胺紙及其制備方法。
[0090] 按照實(shí)施例1的方法制備電性能可控的聚酰亞胺紙，不同的是，聚酰亞胺短切纖維 與石墨烯的重量比為1:0.002。
[0091] 實(shí)施例10
[0092] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的電性能可控的聚酰亞胺紙及其制備方法。
[0093] 按照實(shí)施例1的方法制備電性能可控的聚酰亞胺紙，不同的是，將石墨烯替換為空 心玻璃微球。
[0094] 實(shí)施例11
[0095] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的電性能可控的聚酰亞胺紙及其制備方法。
[0096]按照實(shí)施例1的方法制備電性能可控的聚酰亞胺紙，不同的是，不含有石墨烯。 [0097] 實(shí)施例12
[0098]本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的電性能可控的聚酰亞胺紙及其制備方法。
[0099]按照實(shí)施例1的方法制備電性能可控的聚酰亞胺紙，不同的是，聚酰亞胺導(dǎo)電纖維 的平均長(zhǎng)度為1mm，電阻率8X10-5Ω .cm。
[0100] 對(duì)比例1
[0101 ]按照實(shí)施例1的方法制備電性能可控的聚酰亞胺紙，不同的是，步驟（1)中不加入 聚酰胺酸沉析纖維。
[0102] 對(duì)比例2
[0103] 按照實(shí)施例1的方法制備電性能可控的聚酰亞胺紙，不同的是，步驟（1)中不加入 聚酰亞胺導(dǎo)電纖維。
[0104] 測(cè)試?yán)?br>[0105] 按照GB/T 453-2002方法對(duì)聚酰亞胺紙樣品進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表1。
[0106] 采用四探針測(cè)試儀對(duì)制備的聚酰亞胺紙進(jìn)行表面電阻率的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表 Io
[0107] 樣品耐高溫性的評(píng)價(jià)方法為：將樣品在300°C下放置24h后測(cè)定其強(qiáng)度，計(jì)算對(duì)初 始強(qiáng)度的保持率，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表1。
[0108] 表1
[0111] 將實(shí)施例1-12和對(duì)比例1-2比較可以看出，本發(fā)明的方法制備的聚酰亞胺紙能夠 實(shí)現(xiàn)電性能可控，并且其紙強(qiáng)度和耐高溫性也較高。
[0112] 本發(fā)明的方法中使用了聚酰胺酸沉析纖維，該纖維是一種全新的具有高比表面積 和活性基團(tuán)的聚酰胺酸纖維，其高比表面積的性能特點(diǎn)使其能夠在聚酰亞胺短切纖維、聚 酰亞胺導(dǎo)電纖維、聚酰亞胺沉析纖維的表面起到很好的包覆和粘結(jié)作用。然后通過(guò)高溫?zé)?壓即可完成從聚酰胺酸到聚酰亞胺的轉(zhuǎn)變，形成具有高度交聯(lián)結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺紙。本發(fā)明 還創(chuàng)造性的采用聚酰亞胺導(dǎo)電纖維為關(guān)鍵原料，通過(guò)纖維表面的金屬層起到電荷傳導(dǎo)作 用，通過(guò)纖維基體起到短纖維在紙中的支撐作用，通過(guò)調(diào)整聚酰亞胺導(dǎo)電纖維的用量以控 制聚酰亞胺紙的電性能，既兼顧了成紙的力學(xué)性能，又賦予了一定的電荷傳輸能力。本發(fā)明 所提供的產(chǎn)品和制備方法，可實(shí)現(xiàn)對(duì)高性能聚酰亞胺紙電性能的有效調(diào)控，簡(jiǎn)化聚酰亞胺 紙的生產(chǎn)步驟，豐富聚酰亞胺紙產(chǎn)品的品種形式，大幅度提高我國(guó)在高性能特種紙領(lǐng)域的 研究水平，滿(mǎn)足更高使用溫度下對(duì)于抗靜電、防電暈等電性能的特殊要求。
[0113] 以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中 的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這 些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種電性能可控的聚酰亞胺紙的制備方法，其特征在于，該方法包括： (1) 將聚酰亞胺短切纖維、聚酰亞胺導(dǎo)電纖維、聚酰胺酸沉析纖維和聚酰亞胺沉析纖維 分散在水溶液中，或者將聚酰亞胺短切纖維、聚酰亞胺導(dǎo)電纖維和聚酰亞胺沉析纖維分散 在水溶液中，再將聚酰胺酸溶液在攪拌條件下于含有聚酰亞胺短切纖維、聚酰亞胺導(dǎo)電纖 維和聚酰亞胺沉析纖維的水溶液中沉析以使得聚酰胺酸形成聚酰胺酸沉析纖維，制得含聚 酰亞胺短切纖維、聚酰亞胺導(dǎo)電纖維、聚酰胺酸沉析纖維和聚酰亞胺沉析纖維的水溶液； (2) 將步驟(1)得到產(chǎn)物依次進(jìn)行抄紙、輥壓和烘干； (3) 將步驟(2)得到產(chǎn)物進(jìn)行熱壓處理。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，步驟（1)中，聚酰亞胺短切纖維、聚酰亞胺導(dǎo)電纖維、聚 酰胺酸沉析纖維、聚酰亞胺沉析纖維的重量比為1:0.1-10:1-10:0.1-0.5,優(yōu)選為1:0.5-2: 3-10：0,1-0.2〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，該方法還包括:步驟（1)得到的水溶液中還含有功能填 料，優(yōu)選地，聚酰亞胺短切纖維與功能填料的重量比為1:0.01-1。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，所述功能填料為炭黑、石墨粉、石墨稀、碳納米管、金屬 粉、云母、二氧化硅氣凝膠、空心玻璃微球、氮化硼、碳化硅、氮化鋁、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅 中的至少一種，優(yōu)選為石墨稀和/或云母。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述聚酰亞胺短切纖維的平均長(zhǎng)度為所述聚酰 亞胺導(dǎo)電纖維的平均長(zhǎng)度為2-10mm，電阻率小于10-5Ω · cm;所述聚酰胺酸沉析纖維的平均 長(zhǎng)度為〇 . l-l〇mm，比表面積為15-65m2/g;所述聚酰亞胺沉析纖維的平均長(zhǎng)度為0. l-10mm， 比表面積為15_55m2/g。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，所述攪拌條件包括：攪拌速度為300-2000r/min。7. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，所述聚酰胺酸沉析纖維的制備方法包括： (1)將胺類(lèi)單體和酸酐類(lèi)單體在極性溶劑中反應(yīng)生成聚酰胺酸產(chǎn)物；（2)將步驟（1)得到的 產(chǎn)物稀釋至聚酰胺酸濃度為1-14重量％且粘度小于500cp，然后將稀釋后的溶液在攪拌條 件下注入沉淀劑中，制得聚酰胺酸沉析纖維;其中，所述沉淀劑為水、乙醇、甲醇、丙酮和甲 苯中的至少一種。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，所述聚酰亞胺沉析纖維的制備方法包括:將權(quán)利要求7 制得的聚酰胺酸沉析纖維進(jìn)行熱亞胺化，所述熱亞胺化的條件包括:溫度為200-400°C，時(shí) 間為l_30min。9. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，步驟(3)中，所述熱壓處理的條件包括:溫 度為 200-400°C，壓力為 2-5MPa，時(shí)間為l-30min。10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述的方法制得的電性能可控的聚酰亞胺紙。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及高性能特種紙產(chǎn)品領(lǐng)域，本發(fā)明提供了一種電性能可控的聚酰亞胺紙的制備方法，還提供了上述方法制備的電性能可控的聚酰亞胺紙，本發(fā)明制得的聚酰亞胺紙能夠?qū)崿F(xiàn)電性能的可控，并且其強(qiáng)度和耐高溫性也較現(xiàn)有的聚酰亞胺紙優(yōu)異，具體地，本發(fā)明制得的電性能可控的聚酰亞胺紙的密度可以為0.4-1.4g/cm3，表面電阻率可以在50-1013Ω/□之間可控，抗張指數(shù)可以高達(dá)41-96N·m/g，300℃/24h后強(qiáng)度保持率可以高達(dá)95％-99％。
【IPC分類(lèi)】D21H15/02, D21H25/04, D21H13/26, D21H17/67
【公開(kāi)號(hào)】CN105672025
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610027696
【發(fā)明人】俞建剛
【申請(qǐng)人】江蘇先諾新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月7日