本發(fā)明涉及聚酯技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種微晶纖維素改性聚酯纖維及其制備方法，纖維素微晶表面修飾后以漿液的形式引入到聚酯中，再經(jīng)異形噴絲板熔融紡絲成型制備微晶纖維素改性聚酯纖維的方法。
背景技術(shù)：
2011年我國(guó)聚酯纖維產(chǎn)量2795萬(wàn)噸，占我國(guó)化纖產(chǎn)量的83％；占世界聚酯纖維產(chǎn)量的70％。雖然我國(guó)聚酯產(chǎn)能、產(chǎn)量位居世界第一，但我國(guó)聚酯纖維行業(yè)仍面臨一些亟須解決的突出問題：產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不合理，同質(zhì)化競(jìng)爭(zhēng)激烈，行業(yè)利潤(rùn)率偏低。在這種情況下，開發(fā)生產(chǎn)高附加值的聚酯產(chǎn)品，節(jié)能降低成本是今后聚酯企業(yè)發(fā)展的主題。同時(shí)隨著經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展，人們對(duì)衣著舒適性提出了更高的要求，而科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步為改善紡織品的舒適性提供了可能。
聚酯結(jié)構(gòu)在賦予其優(yōu)異性能的同時(shí)也存在著缺點(diǎn)：分子鏈排列緊密，缺乏極性官能團(tuán)，導(dǎo)致了其吸濕性很差，水分在聚酯中難于擴(kuò)散。在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下聚酯纖維回潮率僅為0.4％，而棉纖維分子結(jié)構(gòu)中存有大量的極性官能團(tuán)羥基，纖維回潮率達(dá)到7.5％～8.0％。為此借助化學(xué)改性的方法在聚酯中引入極性官能團(tuán)羥基來(lái)改善其吸濕性能。但是傳統(tǒng)的聚酯制備過(guò)程中多步酯化工藝均以二元醇過(guò)量，中間產(chǎn)物都以羥基封端，能進(jìn)一步反應(yīng)的羧基極少，為改善聚酯吸濕性能而添加的共聚改性單體多羥基醇很難參與到酯化反應(yīng)中，僅以小分子的形式存在聚酯體系中，達(dá)不到引入多羥基改性的效果。這種聚酯制備的方法在很多場(chǎng)合制約了聚酯技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。比如：
親水性能，聚酯纖維分子鏈中缺乏極性官能團(tuán)，在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下(20℃，相對(duì)濕度為65％)，回潮率僅為0.4％，吸濕性差，作為服用領(lǐng)域穿著用，易產(chǎn)生悶熱感。而天然纖維棉纖維分子鏈中含有大量的羥基官能團(tuán)，在相同的溫濕度下回潮率達(dá)到7.5～8％，具有良好的吸濕性。
抗靜電性能，聚酯纖維分子鏈中缺乏極性官能團(tuán)，易產(chǎn)生靜電的聚集，造成了對(duì)灰塵的吸附作用，致使抗污能力下降。
染色性能，常規(guī)聚酯纖維分子鏈排列規(guī)整，結(jié)晶度高。染料分子很難進(jìn)入晶區(qū)，纖維的染色需要在高溫高壓條件下進(jìn)行，并且分子鏈中缺乏反應(yīng)性官能團(tuán)，聚酯纖維的染色較難達(dá)到深染效果，色牢度也會(huì)隨時(shí)間不斷下降。棉纖維分子鏈中反應(yīng)官能團(tuán)羥基可以與活性染料反應(yīng)，染料分子與羥基形成牢固的共價(jià)鍵，具有高色牢度染色效果。
由于聚酯分子中缺乏必要的極性官能團(tuán)如羥基等，聚酯分子鏈結(jié)構(gòu)排列規(guī)整，吸濕性差，易產(chǎn)生悶熱不舒適感，易產(chǎn)生靜電現(xiàn)象，積聚灰塵；同時(shí)染色需要在高溫高壓下進(jìn)行，消耗大量的能耗。為提升聚酯纖維這些性能，主要形成了共聚、共混、涂覆、表面處理等方法，其中在聚酯中引入改性組分可以賦予聚酯永久的吸濕性能，同時(shí)可以提升其綜合服用性能。常用于聚酯聚合改性組分包括了多元醇、含有離子鍵的單體，如磺酸鹽等。其中磺酸鹽類的改性組分對(duì)制備得到的聚酯熔體流動(dòng)性能影響特別大，對(duì)改性聚酯的成纖性造成特別大的不利影響。在多元醇作為共聚改性單體方面，專利US2002019508和WO2005019301以聚乙二醇作為共聚改性組分，得到具有良好吸濕性的改性聚酯及纖維。專利W00012793選用聚乙二醇、季戊四醇作為共聚組分，制備得到的改性聚酯纖維親水性能與棉纖維相當(dāng)。多羥基醇是聚酯親水共聚改性最常用的組分，對(duì)于提升聚酯纖維的熱濕舒適性具有重要的意義。
纖維素作為一種可再生的天然多元醇具有可降解、低成本、環(huán)境友好等優(yōu)勢(shì)，微晶纖維素在酸的條件下可以將其無(wú)定形區(qū)反應(yīng)掉，形成纖維素微晶。通過(guò)控制反應(yīng)條件可以得到特定尺寸大小的纖維素微晶。纖維素微晶通過(guò)酸水解得到的直徑從幾納米到幾十納米不等，一般將納米級(jí)別的纖維素晶體成為纖維素微晶。纖維素微晶表面富含羥基，具有優(yōu)異的水分吸附能力。作為聚酯改性用，如何實(shí)現(xiàn)纖維素微晶在聚酯中均勻穩(wěn)定分散及保留其具有吸附能力的羥基是改性研究中最值得關(guān)注的技術(shù)問題。目前這方面的研究報(bào)道較少，CN201410546019.6報(bào)道了將微晶纖維素與乙二醇打漿參與第一酯化反應(yīng)，在酯化結(jié)束后再補(bǔ)加多羥基醇，納米晶的長(zhǎng)度在500nm以下，添加量為在熔體中的0.5-2wt％。CN 201410545915.0將微晶纖維素與磷系阻燃劑打漿在二酯化階段加入到酯化物中繼續(xù)酯化、縮聚得到產(chǎn)物。微晶纖維素的尺寸0.5-2μm，添加量為3-7％。但是對(duì)于纖維素微晶如何避免高溫下的水解及如何對(duì)纖維素微晶表面的羥基在高溫聚合中保護(hù)均沒有說(shuō)明。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決聚酯纖維親水性能差的問題，本發(fā)明提供一種微晶纖維素改性聚酯的制備方法，改善聚酯親水性能，可以廣泛應(yīng)用于制備吸濕排汗、抗靜電纖維，作為貼身面料，高色牢度纖維產(chǎn)品。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種微晶纖維素改性聚酯纖維的斷裂強(qiáng)度≥2.5cN/dtex，纖維斷裂伸長(zhǎng)率≥20％，纖維的表面接觸角為45°～50°，回潮率≥2.0％，吸水率≥250％，初始模量為40～60cN/dtex，纖維的電阻為108Ω.cm。
本發(fā)明以鄰苯二甲酸酐與纖維素微晶表面羥基反應(yīng)，形成化學(xué)修飾，同時(shí)利用鄰苯二甲酸分子空間位阻大，對(duì)纖維素微晶表面尚未反應(yīng)的羥基起到保護(hù)。纖維素微晶與鄰苯二甲酸酐按照比例混合后在二酯化結(jié)束時(shí)添加到酯化物中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，再經(jīng)縮聚得到微晶纖維素改性的聚酯，最后經(jīng)熔融紡絲成型得到微晶纖維素改性的聚酯纖維。具體制備方法為以下步驟：
(1)纖維素微晶的制備及其表面修飾
將微晶纖維素加入到無(wú)機(jī)酸與鄰苯二甲酸混合酸中，在油浴恒溫條件下持續(xù)攪拌分解后，用去離子水清洗得到纖維素微晶分散液，將分散液冷凍干燥，即得到表面鄰苯二甲酸修飾的纖維素微晶；所述纖維素微晶為棒狀或橢圓狀，粒徑尺寸大小在5-500nm。
混合酸的使用量為使微晶纖維素完全分解的量，所述的混合酸中無(wú)機(jī)酸與鄰苯二甲酸的摩爾比為1∶0.1～1，作為優(yōu)選，無(wú)機(jī)酸選自硫酸、硝酸、鹽酸中的一種或幾種，其濃度為1-10mol/L?；旌纤嶂械臒o(wú)機(jī)酸既起到了對(duì)纖維素微晶原料進(jìn)行分解生成纖維素微晶的作用，同時(shí)對(duì)纖維素微晶表面的羥基與鄰苯二甲酸的酯化反應(yīng)起到催化的作用。鄰苯二甲酸的具有芳香環(huán)，具有較大的空間位阻與熱穩(wěn)定性能，在纖維素微晶表面的羥基反應(yīng)后以化學(xué)鍵的形式包覆其表面，起到空間位阻保護(hù)的效果，防止纖維素微晶表面的羥基反應(yīng)完全。被保護(hù)纖維素微晶表面的羥基具有吸附水分的能力，可以增強(qiáng)基體親水性。
作為優(yōu)選，油浴恒溫條件控制在100-120℃，反應(yīng)時(shí)間5-10h。
(2)纖維素微晶/二元醇打漿
將表面修飾的纖維素微晶在二元醇中打漿，同時(shí)添加鄰苯二甲酸酐，得到纖維素微晶漿液；纖維素微晶與二元醇混合打漿是為了保證纖維素微晶均勻分散，引入到酯化物中可以實(shí)現(xiàn)充分?jǐn)嚢杈鶆颍?/p>
所述二元醇選自乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的一種或幾種；表面修飾的纖維素微晶在二元醇中所占質(zhì)量百分比為20％-60％。
鄰苯二甲酸酐使用量為表面修飾的纖維素微晶質(zhì)量的0.5％-5％。添加的鄰苯二甲酸酐是為了將酯化物中可能存有的水分反應(yīng)完，避免纖維素微晶在高溫下水解。鄰苯二甲酸酐與水反應(yīng)生成的鄰苯二甲酸與聚酯具有相似相容性，增強(qiáng)纖維素微晶在基體中的分散性。鄰苯二甲酸修飾纖維素微晶結(jié)構(gòu)與水分結(jié)合的結(jié)構(gòu)示意圖如下所示：
(3)纖維素微晶漿液原位添加
將步驟(2)得到的纖維素微晶漿液、熱穩(wěn)定劑、抗氧化劑在聚酯完成第二酯化后添加到反應(yīng)器中，繼續(xù)攪拌酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)，制備得到微晶纖維素改性聚酯。
將纖維素微晶漿液加入到聚酯酯化物中后繼續(xù)攪拌酯化反應(yīng)是為了讓纖維素微晶在酯化物中充分?jǐn)嚢璺稚⒕鶆颉Ｒ彩菫榱吮ＷC鄰苯二甲酸酐與酯化物中的水分能進(jìn)行結(jié)合，避免纖維素微晶的水解。
纖維素微晶漿液的使用量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的5-50％，熱穩(wěn)定劑的加入量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.001～0.02％；所述抗氧化劑的加入量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.001～0.03％。
所述熱穩(wěn)定劑選自磷酸酯類化合物，作為優(yōu)選，選自磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯、三(壬苯基)亞磷酸酯中的一種或幾種。
作為優(yōu)選，抗氧化劑選自抗氧化劑1010、抗氧化劑168、抗氧化劑616中一種或幾種。
作為優(yōu)選。繼續(xù)酯化反應(yīng)溫度為240～260℃，酯化反應(yīng)持續(xù)0.5-1.5h；繼續(xù)縮聚反應(yīng)的溫度保持在260～280℃，縮聚反應(yīng)持續(xù)2～4h。
(4)將微晶纖維素改性聚酯進(jìn)行熔融紡絲，得到微晶纖維素改性聚酯纖維。所述微晶纖維素改性聚酯纖維為POY、FDY、DTY或短纖維。
作為優(yōu)選，微晶纖維素改性聚酯纖維短纖維紡絲工藝為：紡絲溫度為270～300℃，紡絲速度為800～1500m/min，拉伸溫度為60～80℃，預(yù)拉伸倍率為1.02～1.10，一道拉伸倍率為2.80～3.20，二道拉伸倍率為1.05～1.15，然后經(jīng)切斷，制得微晶纖維素改性聚酯短纖維，短纖維的纖度為0.3～5dtex，長(zhǎng)度為38mm或51mm。
作為優(yōu)選，微晶纖維素改性聚酯纖維POY紡絲工藝為：紡絲溫度為270～300℃，紡絲速度為2000～3000m/min，拉伸溫度為60～80℃，總拉伸倍率為1.5～5；
作為優(yōu)選，POY經(jīng)過(guò)8小時(shí)平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第I熱箱，冷卻板，PU盤式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡(luò)噴嘴，第II熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過(guò)卷繞羅拉卷繞成型，制成微晶纖維素改性聚酯DTY；其中第一羅拉的線速度200～600m/min，第二羅拉的線速度500～600m/min，第三羅拉的線速度300～600m/min，卷繞羅拉的線速度400～700m/min，牽伸比1.1～1.8，PU盤式假捻D/Y比為1.2～2.5。
作為優(yōu)選，微晶纖維素改性聚酯FDY紡絲工藝為：紡絲速度為3500～4200m/min，熱輥GR1的速度為1100～1500m/min，溫度為80～110℃，熱輥GR2的速度為3550～4280m/min，溫度為115～135℃，制得微晶纖維素改性聚酯FDY長(zhǎng)絲。
作為優(yōu)選，上述熔融紡絲成型采用異形噴絲板，選自三葉形噴絲板、扁平型噴絲板、中空型噴絲板、十字型噴絲板、Y型噴絲板或“8”字型噴絲板中一種。微晶纖維素改性聚酯經(jīng)異形噴絲板熔融紡絲成型，制備的纖維橫截面為異形結(jié)構(gòu)增加了導(dǎo)濕性能，從而形成了吸濕-導(dǎo)濕體系維持人體皮膚最佳的舒適度，從而進(jìn)一步增強(qiáng)聚酯纖維的舒適性；
本發(fā)明在纖維素微晶制備過(guò)程中，利用鄰苯二甲酸與纖維素微晶表面的羥基反應(yīng)，形成化學(xué)結(jié)合，鄰苯二甲酸在纖維素微晶表面形成包覆。鄰苯二甲酸具有較好的空間位阻，保護(hù)纖維素微晶表面剩余的羥基。再以纖維素微晶、鄰苯二甲酸酐與二元醇打漿陳漿液，在聚酯完成第二酯化階段時(shí)添加。漿液中的鄰苯二甲酸酐可以將酯化物中可能剩余的水分迅速反應(yīng)，生成鄰苯二甲酸，避免纖維素微晶在高溫下水解的可能。鄰苯二甲酸與聚酯具有良好的相容性，提高了纖維素晶在基體中的相容性。均勻分散在聚酯中的纖維素微晶可以起到增強(qiáng)聚酯力學(xué)性能，更重要的是纖維素微晶表面富裕的吸附基團(tuán)可以與水分子結(jié)合，改善聚酯親水性能。
特別是在制備纖維素微晶過(guò)程中以鄰苯二甲酸對(duì)其表面修飾形成空間位阻保護(hù)效果，再以漿液的形式添加到聚酯合成中的方法。由于纖維素微晶在基體中的分散性及表面的羥基吸附活性對(duì)于改性聚酯的性能具有重要影響，同時(shí)纖維素晶在高溫條件下極易發(fā)生水解，因此如何實(shí)現(xiàn)纖維素微晶在基體中的良好分散性、表面的羥基不被反應(yīng)掉及減少高溫下的水解反應(yīng)是纖維素微晶應(yīng)用的關(guān)鍵。
微晶纖維素改性聚酯經(jīng)熔融紡絲，最終制備得到微晶纖維素改性聚酯纖維，具有良好吸濕性能。纖維中多羥基活性位點(diǎn)，可以賦予纖維在溫和條件下進(jìn)行染色并具有良好的染色性能，可以廣泛應(yīng)用于制備吸濕排汗、抗靜電纖維，作為貼身面料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
(1)本發(fā)明在纖維素微晶制備過(guò)程中，利用鄰苯二甲酸與纖維素微晶表面的羥基反應(yīng)，形成化學(xué)結(jié)合，鄰苯二甲酸在纖維素微晶表面形成包覆。鄰苯二甲酸具有較好的空間位阻，保護(hù)纖維素微晶表面剩余的羥基；
(2)本發(fā)明以纖維素微晶、鄰苯二甲酸酐與乙二醇打漿陳漿液，在聚酯完成第二酯化階段時(shí)添加。漿液中的鄰苯二甲酸酐可以將酯化物中可能剩余的水分迅速反應(yīng)，生成鄰苯二甲酸，避免纖維素微晶在高溫下水解的可能；
(3)鄰苯二甲酸與聚酯具有良好的相容性，提高了纖維素微晶在基體中的相容性。均勻分散在聚酯中的纖維素微晶可以起到增強(qiáng)聚酯力學(xué)性能，更重要的是纖維素微晶表面富裕的吸附基團(tuán)可以與水分子結(jié)合，改善聚酯親水性能；
(4)微晶纖維素改性聚酯纖維具有較高的吸濕性、良好的柔軟性能、良好的抗靜電性能，可以用于內(nèi)衣、運(yùn)動(dòng)衣與襯里；
(5)本發(fā)明的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，可以在現(xiàn)有的裝置上進(jìn)行改性生產(chǎn)，成本增加少，適合規(guī)模化生產(chǎn)，尤其適合熔體直紡工藝。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例中所用原料均可市購(gòu)或采用常規(guī)方法制備。
應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實(shí)施例1
(1)纖維素微晶的制備及其表面修飾：
將微晶纖維素加入到濃度為10mol/L的硫酸中與鄰苯二甲酸混合酸中，使微晶纖維素充分分解，硫酸與鄰苯二甲酸的摩爾比為1∶0.1；在油浴恒溫100℃條件下持續(xù)攪拌分解反應(yīng)10h，用去離子水清洗得到纖維素微晶。將分散液冷凍干燥，即得到粒徑尺寸大小為100nm的表面鄰苯二甲酸修飾的纖維素微晶。
(2)纖維素微晶/二元醇打漿：
步驟(1)制備的將表面修飾的纖維素微晶在乙二醇中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例為20％并打漿，同時(shí)添加鄰苯二甲酸酐，添加的鄰苯二甲酸酐為表面修飾的纖維素微晶質(zhì)量的5％，形成均勻的纖維素微晶漿液。
(3)纖維素微晶漿液原位添加
將所述纖維素微晶漿液及熱穩(wěn)定劑磷酸三甲酯、抗氧化劑1010在聚酯完成第二酯化后添加到反應(yīng)器中，纖維素微晶漿液的添加為對(duì)苯二甲酸投料質(zhì)量的10％；熱穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的加入量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.001％；所述抗氧化劑1010的加入量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.001％。繼續(xù)攪拌酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)，酯化反應(yīng)溫度為250℃，酯化反應(yīng)持續(xù)0.5h；縮聚反應(yīng)的溫度保持在270℃，所述聚反應(yīng)持續(xù)2.5h；最終制備得到微晶纖維素改性聚酯1。
(4)將微晶纖維素改性聚酯1熔融紡絲成型制備得到微晶纖維素改性聚酯短纖維1：紡絲溫度為300℃，紡絲速度為1500m/min，拉伸溫度為80℃，預(yù)拉伸倍率為1.02，一道拉伸倍率為2.80，二道拉伸倍率為1.05。
微晶纖維素改性聚酯短纖維1的纖度為0.3dtex，長(zhǎng)度為38mm。表面接觸角為45°，回潮率2.0％，吸水率250％，初始模量為60cN/dtex，纖維的電阻為108Ω.cm。
實(shí)施例2
(1)纖維素微晶的制備及其表面修飾：
將微晶纖維素加入到濃度為5mol/L的鹽酸與鄰苯二甲酸混合酸中，使微晶纖維素充分分解，混合酸中鹽酸與鄰苯二甲酸的摩爾比為1∶0.5；在油浴恒溫條件下：油浴恒溫條件控制在110℃，持續(xù)攪拌分解反應(yīng)8h，用去離子水清洗得到纖維素微晶。將分散液冷凍干燥，即得到粒徑尺寸大小為150nm的表面鄰苯二甲酸修飾的纖維素微晶。
(2)纖維素微晶/二元醇打漿：
將表面修飾的纖維素微晶在丙二醇中打漿，表面修飾的纖維素微晶在丙二醇中所占質(zhì)量的40％；同時(shí)添加鄰苯二甲酸酐，形成均勻的纖維素微晶漿液，鄰苯二甲酸酐添加量表面修飾的纖維素微晶為纖維素微晶質(zhì)量的0.5％。
(3)纖維素微晶漿液原位添加
將所述纖維素微晶漿液及熱穩(wěn)定劑三(壬苯基)亞磷酸酯、抗氧化劑168在聚酯完成第二酯化后添加到反應(yīng)器中，纖維素微晶漿液的添加量為對(duì)苯二甲酸投料質(zhì)量的5％，熱穩(wěn)定劑的加入量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.02％，抗氧化劑的加入量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.02％。繼續(xù)攪拌酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)，酯化反應(yīng)溫度為240℃，酯化反應(yīng)持續(xù)1.0h；縮聚反應(yīng)的溫度保持在260℃；縮聚反應(yīng)持續(xù)4.0h，最終制備得到微晶纖維素改性聚酯2。
(4)將微晶纖維素改性聚酯2熔融紡絲成型制備得到微晶纖維素改性聚酯纖維2；POY紡絲工藝為：紡絲溫度為300℃，紡絲速度為2000m/min，拉伸溫度為80℃，總拉伸倍率為5。
微晶纖維素改性聚酯纖維2的表面接觸角為48°，回潮率2.2％，吸水率260％，初始模量為50cN/dtex，纖維的電阻為108Ω.cm。
實(shí)施例3
(1)纖維素微晶的制備及其表面修飾：
將微晶纖維素加入到濃度為1mol/L的硝酸與鄰苯二甲酸混合酸中，使微晶纖維素充分分解，混合酸中硝酸與鄰苯二甲酸的摩爾比1∶1，在油浴恒溫120℃條件下持續(xù)攪拌分解反應(yīng)時(shí)間5h，用去離子水清洗得到纖維素微晶，將分散液冷凍干燥，即得到所述纖維素微晶的粒徑尺寸大小為200nm的表面鄰苯二甲酸修飾的纖維素微晶。
(2)纖維素微晶/二元醇打漿：
將表面修飾的纖維素微晶在丁二醇中打漿，纖維素微晶在丁二醇中所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例60％；同時(shí)添加鄰苯二甲酸酐，添加的鄰苯二甲酸酐為表面修飾的纖維素微晶質(zhì)量的3％形成均勻的纖維素微晶漿液。
(3)纖維素微晶漿液原位添加
將所述纖維素微晶漿液及熱穩(wěn)定劑磷酸三甲酯、抗氧化劑616在聚酯完成第二酯化后添加到反應(yīng)器中，纖維素微晶漿液的添加量為對(duì)苯二甲酸投料質(zhì)量的50％，熱穩(wěn)定劑的加入量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.005％；所述抗氧化劑的加入量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.005％。繼續(xù)攪拌酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)，酯化反應(yīng)溫度為260℃，酯化反應(yīng)持續(xù)1.5h；縮聚反應(yīng)的溫度保持在280℃；縮聚反應(yīng)持續(xù)3.0h；最終制備得到微晶纖維素改性聚酯3。
(4)將微晶纖維素改性聚酯3熔融紡絲成型制備得到微晶纖維素改性聚酯纖維3；POY紡絲工藝為：紡絲溫度為290℃，紡絲速度為2000m/min，拉伸溫度為80℃，總拉伸倍率為5，POY經(jīng)過(guò)8小時(shí)平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第I熱箱，冷卻板，PU盤式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡(luò)噴嘴，第II熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過(guò)卷繞羅拉卷繞成型，可制成微晶纖維素改性聚酯DTY。其中第一羅拉的線速度200m/min，第二羅拉的線速度600m/min，第三羅拉的線速度600m/min，卷繞羅拉的線速度400m/min，牽伸比1.1，PU盤式假捻D/Y比為1.2。
微晶纖維素改性聚酯纖維3的表面接觸角為45°，回潮率2.2％，吸水率260％，初始模量為50cN/dtex，纖維的電阻為108Ω.cm。