專利名稱：自蔓延高溫合成材料裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及材料或粉料的合成裝置，特別適用于合成電子材料，金屬超導(dǎo)材料、金屬間化合物、陶瓷、復(fù)合材料等。
自蔓延高溫合成作為一種新的合成技術(shù)越來越多的被人們所利用，其主要是這種方法與傳統(tǒng)的合成方法相比具有純度高、晶粒的尺寸容易控制、合成過程簡單、時間短、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。要有效地調(diào)節(jié)自蔓延高溫合成過程就必須準(zhǔn)確地探測和分析燃燒溫度、燃燒波速度、燃燒波模式和點(diǎn)火持續(xù)時間等重要參數(shù)。
目前探測上述幾個參數(shù)的方法主要是秒表法，光學(xué)測溫計(jì)，雙點(diǎn)熱電偶等方法。由于采集過程中儀器的誤差，難以準(zhǔn)確地了解整個合成過程，就更不能對自蔓延高溫合成進(jìn)行有效地調(diào)節(jié)。
本實(shí)用新型目的是建立一套合理的自蔓延高溫過程裝置和參數(shù)探測裝置，準(zhǔn)確地分析自蔓延高溫合成過程，以實(shí)現(xiàn)對合成過程的調(diào)節(jié)。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是能完成固一固，固一氣和低放熱體系的自蔓延高溫合成反應(yīng)，在線觀察和準(zhǔn)確地記錄自蔓延高溫合成過程的模式參數(shù)。
本實(shí)用新型是以下述方式實(shí)現(xiàn)的。
附


圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
1－快速錄像機(jī)、2－顯示器、3－時間發(fā)生器、4－攝像頭、5－不銹鋼容器、6－電極架、7－石英視窗、8－點(diǎn)火鎢絲、
9－銅扣、10－預(yù)熱套、11－料塊、12－底座、13－紅外探測儀、14－模擬量轉(zhuǎn)換器、15－計(jì)算機(jī)。
帶有石英玻璃視窗和點(diǎn)火電源的不銹鋼容器5作為自蔓延高溫合成反應(yīng)腔，將原料料塊11(如果是粉料則裝在坩堝內(nèi))置于腔內(nèi)底座12上，料塊四周為帶有觀察縫的鉬片預(yù)熱套10；在反應(yīng)腔內(nèi)充入氬氣，將點(diǎn)火鎢絲8兩端由可上下滑動的銅扣9固定在電極架6上，二電極固定在絕緣電木板上，伸出的電極頭接外部電源，再將電極架由不銹鋼容器上端開口處插入到容器中間，由螺釘將支承電極的電木板固定在反應(yīng)腔蓋板上，使點(diǎn)火鎢絲恰好處于料塊的上部，接通點(diǎn)火電極的電源，使點(diǎn)火溫度瞬間升高，即可引燃體系的自蔓延高溫合成反應(yīng)。同時通過預(yù)熱套10提高料塊的反應(yīng)起始溫度后還可以完成低放熱體系的自蔓延高溫合成。
石英視窗7的外部是錄像和時間發(fā)生系統(tǒng)(此系統(tǒng)包括攝像頭4、時間發(fā)生器3、圖像顯示器2和快速錄像機(jī)1組成，四者間由電纜線連接)，在反應(yīng)系統(tǒng)的點(diǎn)火電源接通的同時，啟動錄像和時間發(fā)生系統(tǒng)，即可探測點(diǎn)火過程和燃燒波蔓延過程。將點(diǎn)火過程和燃燒波蔓延過程由攝像頭攝入并顯示在圖像顯示器上，同時將伴隨這一過程的時間數(shù)字信號(精確到1／30秒)也顯示在圖像顯示器上，并由錄像機(jī)將圖像和時間信號同時錄下來。然后，反過來通過錄像機(jī)慢放和顯示器顯示(1／30秒一幅圖像)，根據(jù)各個畫面上的圖像位置和時間數(shù)字信號，即可分析獲得點(diǎn)火持續(xù)時間、燃燒波速度等。
另一石英視窗的外部是紅外測溫與計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)，紅外測溫儀13，其輸出的為電信號，通過一個16位的模擬量轉(zhuǎn)換器14將電信號轉(zhuǎn)變成數(shù)據(jù)信號再送入計(jì)算機(jī)15，用電纜線和插接件連接。計(jì)算機(jī)帶有數(shù)據(jù)處理軟件，可以給出溫度曲線、溫度極值和平均值。在反應(yīng)系統(tǒng)點(diǎn)火電源接通時，同時也啟動此溫度系統(tǒng)，即可探測到燃燒溫度曲線和極值。
實(shí)施例反應(yīng)腔為φ200×350mm的不銹鋼容器，壁厚20mm并能承受10MPa的氣體壓力；將1mol.TiO2、2mol.Mg和1mol.C的混合料經(jīng)常規(guī)工藝壓制成塊樣置于反應(yīng)底座上，在反應(yīng)腔內(nèi)充入10alm的氬氣保護(hù)氣氛；接通點(diǎn)火絲的電源使鎢絲溫度瞬間升到2800℃，高溫鎢絲即可引燃自蔓延高溫合成反應(yīng)。測得最高燃燒溫度為1800℃，為穩(wěn)定蔓延模式，沒有后燃燒反應(yīng)，燃燒波速度為0.9cm／s，最終形成TiC和MgO復(fù)相粉料，其中TiC晶粒細(xì)小、均勻。采用酸洗方法除去MgO，可以獲得平均尺寸為1μm的微細(xì)TiC粉料。通過預(yù)熱套改變料塊的反應(yīng)起始溫度，可以對TiC顆粒的尺寸進(jìn)行調(diào)節(jié)。
權(quán)利要求1.自蔓延高溫合成材料裝置是由錄像和時間發(fā)生系統(tǒng)、自蔓延高溫合成反應(yīng)腔及紅外測溫與計(jì)算機(jī)和處理系統(tǒng)組成，其特征在于點(diǎn)火裝置8和反應(yīng)腔5的外部由攝像頭4和時間發(fā)生器3，將采集的信號疊加在顯示器2上，由快速錄像1錄下來，紅外測溫儀13輸出信號，通過模擬量轉(zhuǎn)換器14變成數(shù)據(jù)信號送入計(jì)算機(jī)15。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自蔓延高溫合成材料裝置其特征在于點(diǎn)火裝置是點(diǎn)火鎢絲8兩端由可上下滑動的銅扣固定在點(diǎn)火電極上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自蔓延高溫合成材料裝置，其特征在于反應(yīng)腔5的上端有一開口，點(diǎn)火架由開口端插入到容器中。
專利摘要自蔓延高溫合成材料裝置，它能完成固-固、固-氣和低放熱體系的自蔓延高溫合成反應(yīng)，由快速錄像系統(tǒng)、時間發(fā)生器和計(jì)算機(jī)紅外測溫系統(tǒng)組成，可以在線觀察和準(zhǔn)確地記錄自蔓延高溫合成過程的模式和參數(shù)。其結(jié)論對分析自蔓延高溫合成過程機(jī)理、控制反應(yīng)過程、獲得所需性能的材料和粉料極有價(jià)值。
文檔編號C03B35/00GK2167986SQ9321681
公開日1994年6月8日 申請日期1993年6月22日 優(yōu)先權(quán)日1993年6月22日
發(fā)明者傅正義, 王為民, 袁潤章 申請人:武漢工業(yè)大學(xué)