一種大尺寸介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大尺寸介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法和應(yīng)用。所述陶瓷材料具有如下組成配方：(4～12)mol%CaO+(4～12)mol%MgO+(5～25)mol%Al2O3+(5～37)mol%SiO2+(40～50)mol%TiO2。本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法制備所述材料，所制備的大尺寸介質(zhì)陶瓷材料的耐擊穿強(qiáng)度可達(dá)到53kV/mm,介電常數(shù)可達(dá)到15～35，介電損耗小于0.003，非常適用于制作小容量高頻電容器，尤其可應(yīng)用于脈沖發(fā)生器、移相器、濾波器、振蕩器、共振器及相控陣天線等電子元器件的制作；且所述材料還具有無(wú)鉛環(huán)保、制備工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種大尺寸介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種大尺寸介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于電子陶瓷材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]高壓陶瓷電容器是電子設(shè)備中大量使用的主要元件之一。試驗(yàn)電壓超過6.3kV的陶瓷電容器為高壓陶瓷電容器，它具有隔直流和分離各種頻率的能力。在眾多電容器中，陶瓷電容器不僅可以耐高溫、耐腐蝕，而且有較高的介電常數(shù)。無(wú)論是在工農(nóng)業(yè)、國(guó)防、科學(xué)研究，還是在日常生活中，都有著廣泛的應(yīng)用，占據(jù)了越來(lái)越重要的地位。除了在倍壓整流電路中和同軸電纜傳輸系統(tǒng)中應(yīng)用以外，在噴漆機(jī)和復(fù)印機(jī)的靜電裝置、高壓鈉燈、高壓避雷器、激光、雷達(dá)、電子顯微鏡等高壓電源以及改善電壓分布的高壓線路中，也都在廣泛使用高壓陶瓷電容器。
[0003]隨著生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用環(huán)境的變化，陶瓷電容器的制備越來(lái)越趨向于超小型、環(huán)保和高可靠性，同時(shí)還伴隨著降低生產(chǎn)成本的要求。對(duì)電容器而言，其主要性能取決于所采用的介電材料，要獲得高性能的高壓陶瓷電容器，必須研究與其相應(yīng)的介質(zhì)材料。因此，研發(fā)具有高溫高穩(wěn)定性、耐高壓、無(wú)鉛的介質(zhì)材料越來(lái)越受到重視。為了提高電子元器件綜合配套能力，以滿足多型號(hào)機(jī)芯的整機(jī)生產(chǎn)需要，需要研究具有大尺寸低介電常數(shù)的小容量、高壓、高頻陶瓷電容器，如作為高功率微波、高功率激光和X光機(jī)的驅(qū)動(dòng)源中的脈沖發(fā)生器等。
[0004]大尺寸陶瓷因 為應(yīng)力和均勻性等問題相對(duì)于小尺寸制品存在容易分層、開裂和變形等技術(shù)難題，制備工藝中的各個(gè)環(huán)節(jié)都存在較大難度，只要其中一個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題就會(huì)導(dǎo)致整個(gè)制備工藝的失敗，這一直是制約先進(jìn)陶瓷制品實(shí)際應(yīng)用的最大障礙。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述問題和市場(chǎng)需求，旨在提供一種大尺寸介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法和應(yīng)用，以滿足介質(zhì)陶瓷材料在小容量、高壓、高頻陶瓷電容器領(lǐng)域中的應(yīng)用性能要求。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0007]一種大尺寸介質(zhì)陶瓷材料，具有如下組成配方:
[0008](4 ~12)mol%Ca0+(4 ~12)mol%Mg0+(5 ~25)mol%Al203+(5 ~37)mol%Si02+(40 ~50)mol%Ti02。
[0009]一種制備本發(fā)明所述的大尺寸介質(zhì)陶瓷材料的方法，包括如下步驟:
[0010]a)按組成配方稱取CaO或CaC03、Mg0或MgC03、A1203、Si02、TiO2各組成原料，進(jìn)行二次濕法球磨，制得平均顆粒度為0.5~5 μ m的混合粉體；
[0011]b)向步驟a)制得的混合粉體中加入粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒后在180~220MPa的壓強(qiáng)下壓制成生坯；[0012]c)將步驟b)制得的生坯在1200~1300°C下進(jìn)行燒結(jié)，然后冷卻到室溫，即得所述的大尺寸介質(zhì)陶瓷材料。
[0013]作為一種優(yōu)選方案，步驟a)中所述的混合粉體的顆粒度為0.5~2 μ m。
[0014]作為一種優(yōu)選方案，步驟b)中所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇，所述粘結(jié)劑的添加量為混合粉體總重量的0.5~1%。
[0015]作為一種優(yōu)選方案，步驟c)中的燒結(jié)時(shí)間為2~24小時(shí)。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法制得了大尺寸(例如:長(zhǎng)達(dá)300mm，寬達(dá)15mm,厚度達(dá)Imm的長(zhǎng)方體或直徑達(dá)30mm,厚度達(dá)8mm的圓柱體)介質(zhì)陶瓷材料，且所制得的介質(zhì)陶瓷材料的耐擊穿強(qiáng)度可達(dá)到53kV/mm，介電常數(shù)可達(dá)到15~35，介電損耗小于0.003，非常適用于制作小容量高頻電容器，尤其可應(yīng)用于高功率微波、高功率激光和X光機(jī)的驅(qū)動(dòng)源中的脈沖發(fā)生器或移相器、濾波器、振蕩器、共振器及相控陣天線等電子元器件的制作；且所述材料具有高溫穩(wěn)定性好、耐高壓、無(wú)鉛環(huán)保、制備工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，具有顯著性應(yīng)用價(jià)值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的陶瓷生坯的照片；
[0018]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的陶瓷塊體的照片；
[0019]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的長(zhǎng)方體陶瓷片照片；
[0020]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1制備的圓柱體陶瓷片照片；
[0021]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1制備的陶瓷材料的斷面微觀形貌圖；
[0022]圖6為本發(fā)明實(shí)施例1制備的長(zhǎng)方體陶瓷片的介電頻譜圖；
[0023]圖7為本發(fā)明實(shí)施例2制備的陶瓷材料的斷面微觀形貌圖；
[0024]圖8為本發(fā)明實(shí)施例2制備的長(zhǎng)方體陶瓷片的介電頻譜圖；
[0025]圖9為本發(fā)明實(shí)施例3制備的陶瓷材料的斷面微觀形貌圖；
[0026]圖10為本發(fā)明實(shí)施例3制備的長(zhǎng)方體陶瓷片的介電頻譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。[0028]實(shí)施例1
[0029]按11.5mol%Ca0+ll.5mol%Mg0+23mol%Al203+8mol%Si02+46mol%Ti02 配方稱量CaCO3> MgO, TiO2, SiO2和Al2O3各組成原料，以水為介質(zhì)、瑪瑙球?yàn)槟ソ?，濕法球?h后，出料、烘干，將得到的粉料在1150°C下預(yù)燒4h ;再次進(jìn)行濕法球磨，烘干后得到顆粒度為
0.5~5 μ m的混合粉體；向所得混合粉體中加入重量為混合粉體總重量的0.8%聚乙烯醇(PVA)進(jìn)行噴霧造粒，然后在200MPa的等靜壓下壓制成生坯，其照片如圖1所示；將所得生坯在1250°C下燒結(jié)20h，然后自然冷卻到室溫，即得陶瓷塊體，其照片如圖2所示；將所得陶瓷塊體經(jīng)切割、細(xì)磨加工，得到長(zhǎng)300mmX寬15mmX厚Imm的長(zhǎng)方體陶瓷片，其照片如圖3所示；將所得陶瓷塊體分別加工成直徑16mmX厚8mm和直徑30mmX厚2mm的圓柱體陶瓷片，分別用于微波性能測(cè)試和耐壓測(cè)試，其照片如圖4所示；圖5為本實(shí)施例所得陶瓷材料的斷面背散射微觀形貌圖，由圖5可見:所得陶瓷材料的晶相混合均勻，致密，無(wú)裂紋。[0030]圖6為本實(shí)施例中的長(zhǎng)方體陶瓷片(長(zhǎng)300mmX寬15mmX厚Imm)的介電頻譜圖，由圖6可見:所得陶瓷材料在50MHz~150MHz頻率范圍，其介電常數(shù)在23左右，隨頻率基本不變；介電損耗小于0.0012。
[0031]表1為該實(shí)施例中的圓柱體陶瓷片(直徑16mmX厚8mm)的微波性能測(cè)試數(shù)據(jù)。
[0032]表1
[0033]
【權(quán)利要求】
1.一種大尺寸介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，具有如下組成配方:
(4 ~12)mol%CaO+ (4 ~12)mol%MgO+(5 ~25)mol%Al203+(5 ~37)mol%Si02+(40 ~50)mol%Ti02。
2.一種制備權(quán)利要求1所述的大尺寸介質(zhì)陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步驟: a)按組成配方稱取CaO或CaC03、Mg0或MgC03、A1203、Si02、TiO2各組成原料，進(jìn)行二次濕法球磨，制得平均顆粒度為0.5~5 μ m的混合粉體； b)向步驟a)制得的混合粉體中加入粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒后在180~220MPa的壓強(qiáng)下壓制成生坯； c)將步驟b)制得的生坯在1200~1300°C下進(jìn)行燒結(jié)，然后冷卻到室溫，即得所述的大尺寸介質(zhì)陶瓷材料。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:步驟a)中所述的混合粉體的顆粒度為0.5 ~2 μ m0
4.如權(quán)利要求2所述的方法， 其特征在于:步驟b)中所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇，所述粘結(jié)劑的添加量為混合粉體總重量的0.5~1%。
5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:步驟c)中的燒結(jié)時(shí)間為2~24小時(shí)。
6.一種權(quán)利要求1所述的大尺寸介質(zhì)陶瓷材料的應(yīng)用，其特征在于:用于制作小容量高頻電容器。
7.—種權(quán)利要求1所述的大尺寸介質(zhì)陶瓷材料的應(yīng)用，其特征在于:用于制作脈沖發(fā)生器、移相器、濾波器、振蕩器、共振器或相控陣天線。
【文檔編號(hào)】C04B35/462GK103664162SQ201310675671
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日
【發(fā)明者】陳瑩, 張文斌, 董顯林, 王根水 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所