專利名稱：一種六方氮化硼纖維的制備方法
一種六方氮化硼纖維的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料科學(xué)，無機(jī)纖維領(lǐng)域，尤其涉及一種六方氮化硼纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
六方氮化硼是一種性能優(yōu)異并具有很大發(fā)展?jié)摿Φ男滦吞沾刹牧?，因其具有高溫抗氧化性、?yōu)良的潤滑性、優(yōu)良的絕緣和介電性能，在航空航天和冶金等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。六方氮化硼纖維材料兼具了氮化硼材料和纖維材料的許多優(yōu)良特性，具有高比模、高比強(qiáng)、耐腐蝕性、耐高溫氧化性、獨(dú)特的介電性能和與金屬、樹脂、陶瓷良好的復(fù)合相容性。六方氮化硼纖維在2500°C惰性氣氛下仍能保持穩(wěn)定，在氧化性氣氛中，850°C下能夠保持良好的穩(wěn)定性。
由于以上的優(yōu)異性能，六方氮化硼纖維有望在許多行業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用，如航空航天領(lǐng)域，利用氮化硼纖維的防輻射、防化學(xué)腐蝕、防紅外線等優(yōu)點(diǎn)可作為宇航員的安全防護(hù)服；氮化硼纖維利用其質(zhì)輕且強(qiáng)度高的特點(diǎn)，加入到塑料、陶瓷、玻璃中，起到增強(qiáng)性能的作用；氮化硼纖維因其高溫穩(wěn)定性，可用在冶金領(lǐng)域，作為高溫粉塵的收集袋、高溫爐爐襯材料和高溫流體的過濾器。
由于氮化硼纖維的潛在應(yīng)用能力，引發(fā)了對(duì)其的研究熱潮。目前，六方氮化硼纖維的制備方法大致可以分為兩大類，一類是化學(xué)轉(zhuǎn)化法，即以氧化硼或硼酸等含硼無機(jī)化合物為原料，在高溫下(一般> 1500°C)經(jīng)氮化直接制備。另一類是有機(jī)前驅(qū)體法，即首先制備含硼的有機(jī)聚合物纖維前驅(qū)體，再經(jīng)過高溫分解、氮化制得。第一類方法由于制備的纖維直徑粗，氣固反應(yīng)不能進(jìn)行完全，難以制得均相的氮化硼纖維，因而目前對(duì)于高性能的氮化硼纖維的制備多采用第二種方法。文獻(xiàn)中有不少關(guān)于前驅(qū)體法制備氮化硼纖維的報(bào)道，主要過程是利用小分子的含硼或含氮的物質(zhì)為原料，經(jīng)過逐步合成、聚合，得到具有可紡性的前驅(qū)體聚合物，將聚合物進(jìn)行熔融紡絲，得到前驅(qū)體纖維，最后經(jīng)過不熔化處理并在氮?dú)饣蛘甙睔鈿夥障聼频玫降鹄w維。然而這一工藝方法合成工藝路線較長，工藝條件苛刻，制得的成品價(jià)格昂貴；同時(shí)得到的BN純度和產(chǎn)率都比較低。發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種六方氮化硼纖維的制備方法。該方法工藝簡單易行，所用原料廉價(jià)。
本發(fā)明的技術(shù)方案 是:一種六方氮化硼纖維的制備方法，該方法制備過程主要包括水浴法合成前驅(qū)體纖維，煅燒脫除前驅(qū)體中的碳以及氮化處理三個(gè)過程，具體步驟如下: 首先，水浴法制備前驅(qū)體纖維:以去離子水為溶劑，將去離子水加熱到60-70°C時(shí)加入硼酸粉末，并攪拌使粉末完全溶解，繼續(xù)加熱去離子水溫度升高至90-10(TC，加入三聚氰胺粉末，并攪拌使粉末完全溶解，得到濃度為0.5-0.55mol/L的透明狀溶液，持續(xù)攪拌20-30min，靜置12_24h，生成白色絮狀沉淀，對(duì)溶液進(jìn)行抽濾，取濾渣于80°C下烘干，即得前驅(qū)體纖維:其中，所述硼酸和三聚氰胺的摩爾比為1: (1-1.3)。
其次，煅燒除碳:將上述步驟制備得到的前驅(qū)體纖維在空氣中由室溫升至500-550°C保溫2個(gè)小時(shí)以除去前驅(qū)體纖維中的碳，保溫結(jié)束后將爐管口密封通入保護(hù)氣氛氮?dú)?，其流量?.5-2.0L/min ； 最后，氮化處理:將經(jīng)上述步驟處理后前驅(qū)體纖維加熱至600-100(TC，同時(shí)流量為1.5L/min氮?dú)馔ㄈ氲獨(dú)?，?dāng)加熱至1000-1600°C時(shí)，將氮?dú)饬髁吭龃笾?L/min，恒溫3_4h，，隨后緩慢降溫至室溫，停止通氮最終得到維長200-500 μ m，直徑為1-2 μ m的六方氮化硼纖維。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的制備過程主要包括水浴法合成前驅(qū)體纖維，煅燒脫除前驅(qū)體中的碳以及氮化處理三個(gè)過程，得到合成出的BN纖維的純度為95%，產(chǎn)出率為81.3%，其工藝簡單，原料廉價(jià)，適合大范圍推廣。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例中的六方氮化硼纖維的XRD圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例中的六方氮化硼纖維的FTIR圖。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例中的六方氮化硼纖維的SM圖。
具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。
實(shí)施例一: (I)前驅(qū)體的制備:將盛400ml去離子水的燒杯放入恒溫水浴裝置中，加熱至60°C時(shí)，加入6.6g硼酸，繼續(xù)升溫至90°C，加入13.4g三聚氰胺，開啟電磁攪拌器攪拌20min直到硼酸和三聚氰胺完全溶解成為透明狀溶液。將上述溶液靜置24h，得到白色絮狀沉淀，對(duì)溶液進(jìn)行抽濾，取濾渣于80°C下烘干，即得到前驅(qū)體纖維。
(2)除碳:將前驅(qū)體纖維在空氣中由室溫升至550°C保溫2個(gè)小時(shí)，通過煅燒以除去前驅(qū)體纖維中的碳，保溫結(jié)束后將爐管口密封繼續(xù)升溫，與此同時(shí)開始通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，氮?dú)饬髁繛?.5L/min。
(3)氮化處理:當(dāng)溫度在600-1000°C之間時(shí)，氮?dú)饬髁繛?.5L/min。當(dāng)溫度在1000-1600°C時(shí)，將氮?dú)饬髁吭龃笾?L/min并保溫3h，隨后將爐子緩慢降溫至室溫，即得到六方氮化硼纖維。
實(shí)施例二: (I)前驅(qū)體的制備:將盛400ml去離子水的燒杯放入恒溫水浴裝置中，加熱至70°C時(shí)，加入6.6g硼酸，繼續(xù)升溫至90°C，加入14.Sg三聚氰胺，開啟電磁攪拌器攪拌30min直到硼酸和三聚氰胺完全溶解成為透明狀溶液。將上述溶液靜置18h，得到白色絮狀沉淀，對(duì)溶液進(jìn)行抽濾，取濾渣于80°C下烘干，即得到前驅(qū)體纖維。
(2)除碳:將前驅(qū)體纖維在空氣中由室溫升至500°C保溫2個(gè)小時(shí)，通過煅燒以除去前驅(qū)體纖維中的碳，保溫結(jié)束后將爐管口密封繼續(xù)升溫，與此同時(shí)開始通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，氮?dú)饬髁繛?.8L/min。
(3)氮化處理:當(dāng)溫度在600-1000°C之間時(shí)，氮?dú)饬髁繛?.5L/min。當(dāng)溫度在1000-1500°C時(shí)，將氮?dú)饬髁吭龃笾?L/min并保溫4h，隨后將爐子緩慢降溫至室溫，即得到六方氮化硼纖維。
實(shí)施例三: (I)前驅(qū)體的制備:將盛400ml去離子水的燒杯放入恒溫水浴裝置中，加熱至70°C時(shí)，加入6.6g硼酸，繼續(xù)升溫至100°C，加入17.4g三聚氰胺，開啟電磁攪拌器攪拌30min直到硼酸和三聚氰胺完全溶解成為透明狀溶液。將上述溶液靜置18h，得到白色絮狀沉淀，對(duì)溶液進(jìn)行抽濾，取濾渣于80°C下烘干，即得到前驅(qū)體纖維。
(2)除碳:將前驅(qū)體纖維在空氣中由室溫升至550°C保溫2個(gè)小時(shí)，通過煅燒以除去前驅(qū)體纖維中的碳，保溫結(jié)束后將爐管口密封繼續(xù)升溫，與此同時(shí)開始通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，氮?dú)饬髁繛?.5L/min。
(3)氮化處理:當(dāng)溫度在600-1000°C之間時(shí)，氮?dú)饬髁繛?.5L/min。當(dāng)溫度在1000-1550°C時(shí)，將氮?dú)饬髁吭龃笾?L/min并保溫4h，隨后將爐子緩慢降溫至室溫，即得到六方氮化硼纖 維。
權(quán)利要求
1.一種六方氮化硼纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: 首先，水浴法制備前驅(qū)體纖維:以去離子水為溶劑，將去離子水加熱到60-70°C時(shí)加入硼酸粉末，并攪拌使粉末完全溶解，繼續(xù)加熱去離子水溫度升高至90-10(TC，加入三聚氰胺粉末，并攪拌使粉末完全溶解，得到濃度為0.5-0.55mol/L的透明狀溶液，持續(xù)攪拌20-30min，靜置12_24h，生成白色絮狀沉淀，對(duì)溶液進(jìn)行抽濾，取濾渣于80°C下烘干，即得前驅(qū)體纖維:其中，所述硼酸和三聚氰胺的摩爾比為1: (1-1.3)； 其次，煅燒除碳:將上述步驟制備得到的前驅(qū)體纖維在空氣中由室溫升至500-550°C保溫2個(gè)小時(shí)以除去前驅(qū)體纖維中的碳，保溫結(jié)束后將爐管口密封通入保護(hù)氣氛氮?dú)?，其流量?1.5-2.0L/min ； 最后，氮化處理:將經(jīng)上述步驟處理后前驅(qū)體纖維加熱至600-100(TC，同時(shí)流量為1.5L/min氮?dú)馔ㄈ氲獨(dú)?，?dāng)加熱至1000-1600°C時(shí)，將氮?dú)饬髁吭龃笾?L/min，恒溫3_4h，，隨后緩慢降溫至室溫，停止通氮最終得到維長200-500 μ m，直徑為1-2 μ m的六方氮化硼纖維。
全文摘要
本發(fā)明一種六方氮化硼纖維的制備方法，屬于無機(jī)非金屬材料科學(xué)，無機(jī)纖維領(lǐng)域。其特點(diǎn)在于采用三聚氰胺和硼酸為原料,首先采用水浴法制備前驅(qū)體纖維，然后將前驅(qū)體纖維在500-550℃空氣中煅燒保溫2個(gè)小時(shí)除去其中的碳，最后將除過碳的纖維產(chǎn)物在1400-1600℃下通入氮?dú)獠⒈?-4h進(jìn)行氮化處理，最終得到純度和產(chǎn)率均較高的六方氮化硼纖維。本發(fā)明的制備過程主要包括水浴法合成前驅(qū)體纖維，煅燒脫除前驅(qū)體中的碳以及氮化處理三個(gè)過程，得到合成出的BN纖維的純度為95％，產(chǎn)出率為81.3%，其工藝簡單，原料廉價(jià)，適合大范圍推廣。
文檔編號(hào)C04B35/622GK103193485SQ201310128289
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月15日
發(fā)明者侯新梅, 邱鵬龍, 陶聰, 李榮博, 趙宇, 馬哲, 周國治 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)