專利名稱：高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于微波真空管的高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
衰減陶瓷通常由絕緣相和損耗相復(fù)合而成，常用的高熱導(dǎo)率的衰減陶瓷主要包括:AlN-Mo (W)復(fù)合陶瓷、AlN-SiC復(fù)合陶瓷、BeO基復(fù)合陶瓷等。其中AlN-SiC復(fù)合衰減陶瓷的介電常數(shù)容易調(diào)控，從而有著較廣泛的應(yīng)用。SiC是一種半導(dǎo)體材料，高純的SiC具有較高的電阻率，但其在微波頻段的損耗較小，不能滿足衰減陶瓷的要求。SiC在摻雜N等元素后電阻率很小，通常市場上銷售的磨料級的SiC雜質(zhì)含量高，表現(xiàn)出導(dǎo)電特性，因此可以用作AlN-SiC衰減陶瓷的損耗相。對于AlN-SiC衰減陶瓷而言，AlN為絕緣介質(zhì)，導(dǎo)電的SiC 粉末為損耗相。雖然AlN和SiC均具有高的熱導(dǎo)率，其理論值分別為320W/m · K和490W/ m · K以上，但是復(fù)合后會產(chǎn)生嚴(yán)重的界面反應(yīng)，生成低導(dǎo)熱的界面層，同時，為達(dá)到高的致密度，通常需要加入具有較低導(dǎo)熱率的Al2O3和IO3作為助燒劑，從而使復(fù)合材料的熱導(dǎo)率的顯著下降，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率通常只有50W/m · K左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料，該微波衰減材料在微波段具有高的介電常數(shù)和損耗。本發(fā)明的另一目的在于提供一種高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料的制備方法，采用該方法能避免微波衰減材料中形成低導(dǎo)熱的界面層，同時能提高微波衰減材料熱導(dǎo)率。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料，該材料由W和兩種具有不同電阻率的SiC組成，其中W的含量為0 15wt. % ；具有低電阻率的SiC的含量為3 40wt. %,電阻率為 10_2 IO2 Ω · cm ；其余為具有高電阻率的SiC，電阻率大于IO4 Ω · cm。高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料中的W及具有低電阻率的SiC起到衰減電磁波的作用，具有高電阻率的SiC為絕緣相，能將材料中的電磁波衰減劑顆粒隔離開來。所述衰減材料在室溫的熱導(dǎo)率大于120W/mK。一種高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料的制備方法，包括以下步驟1)制備具有高電阻率的高純SiC粉將純度均為6N以上的Si粉和C粉混合后，放入鹵素純化過的高純石墨坩堝中，在 1500°C、高純氬氣氣氛下保溫6小時后取出，將反應(yīng)產(chǎn)物取出再次混合，然后在高純氬氣氣氛下于2000°C 2300°C保溫2小時，將燒結(jié)后的產(chǎn)物破碎后進(jìn)行分級處理，取粒度在400 目以上的粉末；2)制備具有低電阻率的摻雜N的SiC粉將純度均為6N以上的Si粉和C粉混合后，放入鹵素純化過的高純石墨坩堝中，在1500°C、高純氬氣和高純氮氣的混合氣氛下保溫6小時后，將反應(yīng)產(chǎn)物取出再次混合，然后繼續(xù)在高純氬氣和高純氮氣的混合氣氛下于2000°C 2300°C保溫2小時，將燒結(jié)后的產(chǎn)物破碎后進(jìn)行分級處理，取粒度在400目以上的粉末；3)將得到的高純SiC粉、摻雜N的SiC粉與W粉混合，其中，摻雜N的SiC粉的含量為3 40wt. %，W粉的含量為0 15wt. %，其余為高純SiC粉，混合均勻后在1900°C 2100°C、氬氣氣氛下熱壓燒結(jié)，熱壓的壓力為20 lOOMpa，燒結(jié)時間為2小時，熱壓后材料的致密度為95 99. 8% ；4)將熱壓后的材料在2100 2200°C、1個大氣壓的氬氣氣氛下熱處理0.5 2小時。上述制備方法中所使用的Si粉的平均粒徑為1 1. 5mm ;C粉的平均粒徑為 0. Olmm0在高純SiC粉和摻雜N的SiC粉的制備過程中，Si粉與C粉在高純氬氣氣氛下保溫6小時后，已經(jīng)部分發(fā)生反應(yīng)生成SiC。將反應(yīng)產(chǎn)物再次混合后繼續(xù)保溫的目的是使Si 和C反應(yīng)更充分完全，無殘余的C或Si。上述制備方法中所使用的高純氬氣及高純氮氣的純度均為4N以上。高純氬氣和高純氮氣的混合氣氛中氮氣與氬氣的摩爾比為0. 005 0. 10，優(yōu)選為 0. 01 0. 05。所述步驟(3)中使用的W粉的平均粒徑為3 10微米，純度為99%以上。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的SiC基微波衰減材料在室溫的熱導(dǎo)率大于120W/m*K，該材料在微波段具有高的介電常數(shù)和損耗，在8-40GHZ介電常數(shù)ε可達(dá)到20以上，損耗角正切tg θ >0.1, 通過本發(fā)明的制備方法采用兩種具有不同導(dǎo)電率的SiC粉體進(jìn)行復(fù)合，同時采用高導(dǎo)熱的金屬W促進(jìn)燒結(jié)致密化，從而避免了低導(dǎo)熱界面層的生成，達(dá)到提高微波衰減材料熱導(dǎo)率的目的。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明如下實施例1將純度為6Ν以上、平均粒度為1. 5mm的Si粉和純度為6N以上、平均粒度為0. Olmm 的C粉混合后，放入鹵素純化過的高純石墨坩堝中，在1500°C、高純氬氣GN以上)氣氛下保溫6小時后，取出再次混合，然后在2000°C保溫2小時，將燒結(jié)后的產(chǎn)物破碎后進(jìn)行分級處理，取粒度在400目以上的粉末作為具有高電阻率的高純SiC粉末原料，其電阻率大于 IO4 Ω · cm。將純度為6N以上、平均粒度為Imm的Si粉和純度為6N以上、平均粒度為0. Olmm 的C粉混合后，放入鹵素純化過的高純石墨坩堝中，在1500°C、高純氬氣GN以上)和高純氮氣GN以上)的混合氣氛下保溫6小時，混合氣氛中氮氣與氬氣的摩爾比為0.03，取出再次混合，然后在同樣氣氛下、2000°C保溫2小時，將燒結(jié)后的產(chǎn)物破碎后進(jìn)行分級處理，取粒度在400目以上的粉末作為具有低電阻率的摻雜N的SiC粉末原料，其電阻率在 1(Γ3Ω · cm IO2 Ω · cm 之間。
實施例2將實施例1中制得的具有高電阻率的高純SiC粉、具有低電阻率的摻雜N的SiC 粉混合，其中摻雜N的SiC粉末的添加量為5wt. %，其余為具有高電阻率的SiC粉?；旌暇鶆蚝笤?000°C、氬氣氣氛下熱壓燒結(jié)2小時，熱壓的壓力為30Mpa。將樣品表面磨平用乙醇超聲清洗干凈后在1個大氣壓的氬氣氣氛下于2200°C熱處理0. 5小時制得SiC基微波衰減材料，材料的致密度為96. 2%。經(jīng)測試所制得的SiC基微波衰減材料在室溫的熱導(dǎo)率為152W/m. K，介電常數(shù)和損耗角正切如表1所示表 權(quán)利要求
1.一種高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料，其特征在于，該材料由W和兩種具有不同電阻率的SiC組成，其中W的含量為0 15wt. %，具有低電阻率的SiC的含量為3 40wt. %，電阻率為10_2 IO2 Ω · cm ；其余為具有高電阻率的SiC，電阻率大于IO4 Ω · cm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料，其特征在于，所述衰減材料在室溫的熱導(dǎo)率大于120W/mK。
3.一種高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)制備具有高電阻率的高純SiC粉將純度均為6N以上的Si粉和C粉混合后，放入鹵素純化過的高純石墨坩堝中，在 1500°C、高純氬氣氣氛下保溫6小時后取出，將反應(yīng)產(chǎn)物取出再次混合，然后在高純氬氣氣氛下于2000°C 2300°C保溫2小時，將燒結(jié)后的產(chǎn)物破碎后進(jìn)行分級處理，取粒度在400 目以上的粉末；2)制備具有低電阻率的摻雜N的SiC粉將純度均為6N以上的Si粉和C粉混合后，放入鹵素純化過的高純石墨坩堝中，在 1500°C、高純氬氣和高純氮氣的混合氣氛下保溫6小時后，將反應(yīng)產(chǎn)物取出再次混合，然后繼續(xù)在高純氬氣和高純氮氣的混合氣氛下于2000°C 2300°C保溫2小時，然后將燒結(jié)后的產(chǎn)物破碎后進(jìn)行分級處理，取粒度在400目以上的粉末；3)將得到的高純SiC粉、摻雜N的SiC粉與W粉混合，其中，摻雜N的SiC粉的含量為3 40wt. %, W粉的含量為0 15wt. %，其余為高純SiC粉，混合均勻后在1900°C 2100°C、氬氣氣氛下熱壓燒結(jié)，熱壓的壓力為20 lOOMpa，燒結(jié)時間為2小時，熱壓后材料的致密度為95 99. 8% ；4)將熱壓后的材料在2100 2200°C、1個大氣壓的氬氣氣氛下熱處理0.5 2小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料的制備方法，其特征在于，所使用的Si粉的平均粒徑為1 1. 5mm ；C粉的平均粒徑為0. 01mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料的制備方法，其特征在于，所述高純氬氣及高純氮氣的純度均為4N以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料的制備方法，其特征在于，所述高純氬氣和高純氮氣的混合氣氛中氮氣與氬氣的摩爾比為0. 005 0. 10。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料的制備方法，其特征在于，所述高純氬氣和高純氮氣的混合氣氛中氮氣與氬氣的摩爾比為0. 01 0. 05。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中使用的W粉的平均粒徑為3 10微米，純度為99%以上。
全文摘要
一種高熱導(dǎo)率SiC基微波衰減材料，該材料由W和兩種具有不同電阻率的SiC組成，其中W的含量為0～15wt.％，具有低電阻率的SiC的含量為3～40wt.％，其余為具有高電阻率的SiC。其制備方法為將純度為高純Si粉和C粉混合后進(jìn)行燒結(jié)，改變燒結(jié)的氣體氣氛制得高純SiC粉和摻雜N的SiC粉，將高純SiC粉、摻雜N的SiC粉與W粉混合后在1900℃～2100℃、氬氣氣氛下熱壓燒結(jié)，熱壓的壓力為20～100Mpa。然后將熱壓后的材料在2100～2200℃、1大氣壓的氬氣氣氛下熱處理。該微波衰減材料在室溫的熱導(dǎo)率大于120W/m·K，在8-40GHz介電常數(shù)ε達(dá)到20以上，損耗角正切tgθ＞0.1。
文檔編號C04B35/626GK102531605SQ201010596428
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者楊志民, 楊立文, 毛昌輝, 董茜 申請人:北京有色金屬研究總院