專利名稱：一種骨質(zhì)瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的技術(shù)方案涉及以成分為特征的陶瓷成型制品，具體地說是一種骨質(zhì)瓷及
其制備方法。
背景技術(shù)：
骨質(zhì)瓷因其造型獨特、簡潔明快且質(zhì)地潔白而細膩，長期以來一直是各國貴族 用瓷，是目前世界上公認的高檔瓷種。它是一種以煅燒處理的骨粉為主，同時加入部分 粘土、長石和石英等礦物原料，采用高溫素?zé)?，低溫釉燒二次燒成工藝燒制的軟質(zhì)瓷。 CN200810218702. 1公開了一種骨質(zhì)瓷及其生產(chǎn)工藝；CN200810147461. 6披露了一種無鉛 骨質(zhì)瓷及其制備方法，該骨質(zhì)瓷是由牛骨碳、豬骨碳、大同砂石、石英、長石、高嶺土、熟高嶺 土和膨潤土組成；CN 98116594. X報道了一種新骨質(zhì)瓷及其生產(chǎn)方法，它是在長石質(zhì)瓷配 方的基礎(chǔ)上加入2% 10%的骨灰。 現(xiàn)有技術(shù)制備的骨質(zhì)瓷均具有陶瓷的普遍共同缺陷，即脆性大、抗彎曲強度和斷 裂韌性都比較低，嚴重影響了其應(yīng)用的范圍，例如不宜在高檔賓館飯店使用。為此，骨質(zhì)瓷 強韌化便成了近年來骨質(zhì)瓷研究的核心問題。 纖維強韌化是目前陶瓷強韌化方法中效果最為顯著的一種方法，它不僅能提高陶 瓷的韌性，而且能提高陶瓷的強度?，F(xiàn)有用于纖維增強陶瓷基復(fù)合材料的纖維有氧化鋁系 列纖維、碳化硅系列纖維、氮化硅系列纖維及碳纖維。但是，這些纖維用于陶瓷強韌化存在 著生產(chǎn)成本高和工藝復(fù)雜的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種骨質(zhì)瓷及其制備方法，它是用海泡石礦 物納米纖維強韌化的骨質(zhì)瓷及其制備工藝，該骨質(zhì)瓷不僅具有高強韌性，而且生產(chǎn)成本低， 制備工藝簡單。 本發(fā)明解決該技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種骨質(zhì)瓷，是海泡石礦物納米纖 維強韌化骨質(zhì)瓷，其組成組分按重量百分比是骨粉30 40%、萊陽土 9 15%、鈉長石 15 20%、大同土5 8%、方子土 5 10 % 、龍巖土 15 20 %和海泡石礦物納米纖維2 8%，其中骨粉、萊陽土、鈉長石、大同土、方子土和龍巖土是組成公知的礦物原料，海泡石礦 物納米纖維是由公知的纖維狀富鎂硅酸鹽原礦經(jīng)過選礦，水洗清洗，自然干燥，齒式破碎機 粉碎成10 20mm顆粒，然后經(jīng)氣流磨處理而制得，其平均粒徑為7 y m。
—種骨質(zhì)瓷的制備方法，其步驟是
第一步，海泡石預(yù)處理 將海泡石原礦經(jīng)過選礦，水洗清洗，自然干燥，齒式破碎機粉碎成10 20mm顆粒， 然后經(jīng)氣流磨處理，得到海泡石礦物納米纖維，其平均粒徑為7 ii m ;
第二步，坯料和坯體的制作 按重量百分比骨粉30 40%、萊陽土 9 15%、鈉長石15 20%、大同土 5 8%、方子土 5 10%和龍巖土 15 20%配比成為坯料原料，將該坯料原料投入球磨機加 水球磨，在該配比的坯料原料球磨到粒度為60 80 P m后添加入由第一步海泡石預(yù)處理得 到的海泡石礦物納米纖維重量百分比2 8% ，之后繼續(xù)球磨混料2 3小時，然后過篩、除 鐵、陳腐由此制得坯料，將該坯料進行坯體成型、干燥和修坯，制得坯體；
第三步，坯體瓷化制得海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷 將第二步制得的坯體放入窯爐內(nèi)燒結(jié)瓷化，窯爐燒結(jié)溫度為1260 128(TC，煅燒
時間為9 10個小時，煅燒氣氛為氧化氣氛，使用窯爐為液化氣梭式窯，冷卻方式為自然冷
卻，經(jīng)過如此的煅燒和冷卻最終制得海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷。 上述一種骨質(zhì)瓷的制備方法，在其第二步的加水球磨工藝中，優(yōu)選重量比為坯
料磨球水=i : 2 : i ;過篩為三次過篩，所用篩網(wǎng)眼大小分別為120目、iso目、200
目；除鐵磁場強度為1. 1 2. 0萬高斯強度；陳腐時間為15 25天。 上述一種骨質(zhì)瓷的制備方法，其第三步中骨質(zhì)瓷燒成的溫度控制狀況是在 600。C之前升溫速度為6°C /min，在600-900。C之間升溫速度為5°C /min，在900-1200。C之 間升溫速度為3°C /min，在120(TC以上升溫速度為2°C /min。 上述一種骨質(zhì)瓷的制備方法，所用原料骨粉、萊陽土、鈉長石、大同土、方子土、龍
巖土和海泡石礦物納米纖維都是普通公知的礦物原料，通過商購獲得。 上述一種骨質(zhì)瓷的制備方法，球磨、過篩、除鐵、陳腐、坯體成型、干燥和修坯都是
普通公知的化工工藝；所用到的齒式破碎機、氣流磨、球磨機和窯爐都是普通公知的化工設(shè)備。 本發(fā)明的有益效果是 海泡石(S印iolite)是一種纖維狀富鎂硅酸鹽礦物，屬于海泡石_坡縷石粘土礦 物族，其外觀為灰白色流動粉末，具有較長的纖維，良好的機械性能和熱穩(wěn)定性。在我國海 泡石礦產(chǎn)資源比較豐富。據(jù)國內(nèi)外資料報道，海泡石的用途已達130多種，是一種極具開發(fā) 和利用價值的礦物材料。目前我國海泡石主要廉價出口到日本等國家，國內(nèi)僅僅用作保溫 材料，這不僅獲得的附加值極低而且是資源的浪費。因此，充分利用我國海泡石礦產(chǎn)資源， 開發(fā)高附加值的海泡石產(chǎn)品勢在必行。將海泡石應(yīng)用于強韌化陶瓷，既能節(jié)約成本，又能提 高海泡石礦物資源的利用率和附加值。至今為止，尚未見有關(guān)海泡石礦物納米纖維應(yīng)用陶 瓷強韌化方面的報道。 在不改變骨質(zhì)瓷制備工藝的基礎(chǔ)上，向骨質(zhì)瓷原料中添加海泡石礦物納米纖維， 添加的海泡石礦物納米纖維與骨質(zhì)瓷組成中的其他原料結(jié)合，明顯地提高了骨質(zhì)瓷的強 度和韌性。本發(fā)明海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷的性能指標是抗彎曲強度達到 120MPa 128MPa ;斷裂韌性達到4MPa m1/2 4. 5MPa m1/2。 另外，本發(fā)明的一種骨質(zhì)瓷的制備方法，制備工藝簡單，在降低陶瓷強韌化成本的 同時，提供了一套簡單易行的陶瓷增強增韌方法。所述的海泡石經(jīng)氣流磨處理，此方法不僅 能使礦物塊體變成所需要粒徑的顆粒，而且還能保持纖維結(jié)構(gòu)不被破壞。
本發(fā)明的有益效果在下例實施例中得以進一步的證明。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
4物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷燒成曲線。 圖2是海泡石礦物納米纖維煅燒前后的微觀形貌電子顯微鏡圖片。 圖3是本發(fā)明海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷的載荷_位移曲線。 圖4是添加海泡石礦物納米纖維前后骨質(zhì)瓷的裂紋擴展路徑圖照片。
具體實施方式

實施例1 第一步，海泡石預(yù)處理 將海泡石原礦經(jīng)過選礦，水洗清洗，自然干燥，齒式破碎機粉碎成10mm顆粒，然后 經(jīng)氣流磨處理，得到海泡石礦物納米纖維，其平均粒徑為7 ii m ;
第二步，坯料和坯體的制作 將原料按重量百分比骨粉30 % 、萊陽土 15 % 、鈉長石20 % 、大同土 5 % 、方子土 8 %
和龍巖土20%配比成為坯料，將該坯料按重量比為坯料磨球水=i : 2 : i投入球磨
機加水球磨，在該配比的原料球磨到粒度為60ym后添加入由第一步海泡石預(yù)處理得到的 海泡石礦物納米纖維2%，添加后繼續(xù)球磨混料2小時，然后用篩網(wǎng)眼大小分別為120目、 180目、200目的篩子過篩三次、在磁場強度為1. 1萬高斯強度下除鐵、陳腐15天由此制得 坯料，將該坯料進行坯體成型、干燥和修坯，制得坯體；
第三步，坯體瓷化制得海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷 將第二步制得的坯體放入窯爐內(nèi)燒結(jié)瓷化，窯爐燒結(jié)溫度為126(TC，煅燒時間為 9個小時，燒成的溫度控制狀況是在60(TC之前升溫速度為6°C /min，在600-90(TC之間 升溫速度為5°C /min，在900-120(TC之間升溫速度為3°C /min，在1200°C以上升溫速度為 2°C /min，煅燒氣氛為氧化氣氛，使用窯爐為液化氣梭式窯，冷卻方式為自然冷卻，經(jīng)過如此 的煅燒和冷卻最終制得抗彎曲強度達到120MPa和斷裂韌性達到4MPa m1/2的海泡石礦物 納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷。
實施例2
第一步，海泡石預(yù)處理 將海泡石原礦經(jīng)過選礦，水洗清洗，自然干燥，齒式破碎機粉碎成15mm顆粒，然后 經(jīng)氣流磨處理，得到海泡石礦物納米纖維，其平均粒徑為7 ii m ;
第二步，坯料和坯體的制作 將原料按重量百分比骨粉35%、萊陽土 12%、鈉長石17%、大同土6%、方子土 10%和龍巖土 15%配比成為坯料，將該坯料投入球磨機加水球磨，在該配比的原料球磨到 粒度為70iim后添加入由第一步海泡石預(yù)處理得到的海泡石礦物納米纖維5%，添加后繼 續(xù)球磨混料2.5小時，然后用篩網(wǎng)眼大小分別為120目、180目、200目的篩子過篩三次、在 磁場強度為1. 5萬高斯強度下除鐵、陳腐20天由此制得坯料，將該坯料進行坯體成型、干燥 和修坯，制得坯體； 第三步，坯體瓷化制得海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷 將第二步制得的坯體放入窯爐內(nèi)燒結(jié)瓷化，窯爐燒結(jié)溫度為128(TC，煅燒時間為 10個小時，燒成的溫度控制狀況是在60(TC之前升溫速度為6°C /min，在600-90(TC之間 升溫速度為5°C /min，在900-120(TC之間升溫速度為3°C /min，在1200°C以上升溫速度為
52°C /min，煅燒氣氛為氧化氣氛，使用窯爐為液化氣梭式窯，冷卻方式為自然冷卻，經(jīng)過如此
的煅燒和冷卻最終制得抗彎曲強度達到128MPa和斷裂韌性達到4. 5MPa m1/2的海泡石礦
物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷。 實施例3 第一步，海泡石預(yù)處理 將海泡石原礦經(jīng)過選礦，水洗清洗，自然干燥，齒式破碎機粉碎成20mm顆粒，然后 經(jīng)氣流磨處理，得到海泡石礦物納米纖維，其平均粒徑為7 ii m ;
第二步，坯料和坯體的制作 將原料按重量百分比骨粉40%、萊陽土 9%、鈉長石15%、大同土 8%、方子土 5% 和龍巖土 15%配比成為坯料，將該坯料投入球磨機加水球磨，在該配比的原料球磨到粒度 為80iim后添加入由第一步海泡石預(yù)處理得到的海泡石礦物納米纖維8%，添加后繼續(xù)球 磨混料3小時，然后用篩網(wǎng)眼大小分別為120目、180目、200目的篩子過篩三次、在磁場強 度為2萬高斯強度下除鐵、陳腐25天由此制得坯料，將該坯料進行坯體成型、干燥和修坯， 制得坯體； 第三步，坯體瓷化制得海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷 將第二步制得的坯體放入窯爐內(nèi)燒結(jié)瓷化，窯爐燒結(jié)溫度為127(TC，煅燒時間為 9. 5個小時，燒成的溫度控制狀況是在60(TC之前升溫速度為6°C /min，在600-90(TC之間 升溫速度為5°C /min，在900-120(TC之間升溫速度為3°C /min，在1200°C以上升溫速度為 2°C /min，煅燒氣氛為氧化氣氛，使用窯爐為液化氣梭式窯，冷卻方式為自然冷卻，經(jīng)過如此 的煅燒和冷卻最終制得抗彎曲強度達到125MPa和斷裂韌性達到4. 2MPa m1/2的海泡石礦 物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷。 上述實施例中，所用原料骨粉、萊陽土、鈉長石、大同土、方子土、龍巖土和海泡石 礦物納米纖維都是普通公知的礦物原料，通過商購獲得。 上述實施例中，球磨、過篩、除鐵、陳腐、坯體成型、干燥和修坯都是普通公知的化
工工藝；所用到的齒式破碎機、氣流磨、球磨機和窯爐都是普通公知的化工設(shè)備。 圖1是本發(fā)明海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷燒成曲線，它表明該骨質(zhì)瓷燒成
的溫度控制狀況在60(TC之前升溫速度為6°C /min，在600-90(TC之間升溫速度為5°C /
min，在900-1200。C之間升溫速度為3°C /min，在1200°C以上升溫速度為2°C /min。 圖2是海泡石礦物納米纖維煅燒前后的微觀形貌電子顯微鏡圖片。從圖2(a)可
以看出海泡石礦物納米纖維較細，直徑多為O. liim左右，纖維長度約為2. 5 10iim，而且
纖維多呈單個狀態(tài)存在，并且堆積疏松，均勻。從圖2(b)可以看出經(jīng)120(TC煅燒后的海泡
石纖維變得較粗，直徑多為0. 2 0. 4 ii m左右，纖維長度為2. 5 6 ii m，但是大部分纖維仍
是單個存在，堆積疏松均勻。纖維變粗是因為纖維孔洞塌陷，晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而導(dǎo)致
纖維形貌變粗，變短。 圖3是本發(fā)明海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷的載荷_位移曲線。它表明，當(dāng) 樣品在受到一定的外加載荷時，添加海泡石礦物納米纖維的骨質(zhì)瓷要比未添加海泡石的骨 質(zhì)瓷位移變化大，斷裂時所需要的時間長，說明海泡石礦物納米纖維的加入延緩了陶瓷的 斷裂時間。并且通過比較斷裂時最大載荷可以看出，添加海泡石礦物納米纖維之后的骨質(zhì) 瓷斷裂需要的最大載荷要高于未添加的骨質(zhì)瓷，這說明添加海泡石礦物納米纖維的骨質(zhì)瓷在延長骨質(zhì)瓷斷裂時間的同時，還具有了相當(dāng)高的強度。 圖4是添加海泡石礦物納米纖維前后骨質(zhì)瓷的裂紋擴展路徑圖照片。圖4(a)為 添加海泡石納米纖維的骨質(zhì)瓷的裂紋擴展路徑，裂紋擴展路徑變得相當(dāng)彎曲；圖4(b)為未 添加海泡石納米纖維的骨質(zhì)瓷的裂紋擴展路徑，裂紋擴展路徑比較直，幾乎無偏轉(zhuǎn)。短纖維 與顆粒相比有著大的長徑比，能更好的承擔(dān)載荷，阻止裂紋擴展。由于在纖維/基體處結(jié)合 力較弱處，當(dāng)裂紋從基體擴展達到界面時，裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)改變裂紋擴展的路徑，從而吸收了 斷裂能量，因而海泡石礦物納米纖維的加入延長了骨質(zhì)瓷的斷裂時間。
權(quán)利要求
一種骨質(zhì)瓷，其特征在于是海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷，其組成組分按重量百分比是骨粉30～40％、萊陽土9～15％、鈉長石15～20％、大同土5～8％、方子土5～10％、龍巖土15～20％和海泡石礦物納米纖維2～8％，其中骨粉、萊陽土、鈉長石、大同土、方子土和龍巖土是組成公知的礦物原料，海泡石礦物納米纖維是由公知的纖維狀富鎂硅酸鹽原礦經(jīng)過選礦，水洗清洗，自然干燥，齒式破碎機粉碎成10～20mm顆粒，然后經(jīng)氣流磨處理而制得，其平均粒徑為7μm。
2. —種骨質(zhì)瓷的制備方法，其特征在于步驟是 第一步，海泡石預(yù)處理將海泡石原礦經(jīng)過選礦，水洗清洗，自然干燥，齒式破碎機粉碎成10 20mm顆粒，然后 經(jīng)氣流磨處理，得到海泡石礦物納米纖維，其平均粒徑為7 ii m。 第二步，坯料和坯體的制作按重量百分比骨粉30 40%、萊陽土 9 15%、鈉長石15 20%、大同土 5 8%、 方子土 5 10%和龍巖土 15 20%配比成為坯料原料，將該坯料原料投入球磨機加水球 磨，在該配比的坯料原料球磨到粒度為60 80 P m后添加入由第一步海泡石預(yù)處理得到的 海泡石礦物納米纖維重量百分比2 8%，之后繼續(xù)球磨混料2 3小時，然后過篩、除鐵、 陳腐由此制得坯料，將該坯料進行坯體成型、干燥和修坯，制得坯體；第三步，坯體瓷化制得海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷將第二步制得的坯體放入窯爐內(nèi)燒結(jié)瓷化，窯爐燒結(jié)溫度為1260 128(TC，煅燒時間 為9 10個小時，煅燒氣氛為氧化氣氛，使用窯爐為液化氣梭式窯，冷卻方式為自然冷卻， 經(jīng)過如此的煅燒和冷卻最終制得海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種骨質(zhì)瓷的制備方法，其特征在于在其第二步的加水球磨工藝中，選用重量比為坯料磨球水=i : 2 : i ;過篩為三次過篩，所用篩網(wǎng)眼大小分別為120目、180目、200目；除鐵磁場強度為1. 1 2. 0萬高斯強度。陳腐時間為15 25 天。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種骨質(zhì)瓷的制備方法，其特征在于其第三步中骨質(zhì)瓷燒成 的溫度控制狀況是在60(TC之前升溫速度為6°C /min，在600-90(TC之間升溫速度為5°C / min，在900-1200。C之間升溫速度為3°C /min，在1200°C以上升溫速度為2°C /min。
全文摘要
本發(fā)明一種骨質(zhì)瓷及其制備方法，涉及以成分為特征的陶瓷成型制品，該骨質(zhì)瓷是海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷，其組成組分按重量百分比是骨粉30～40％、萊陽土9～15％、鈉長石15～20％、大同土5～8％、方子土5～10％、龍巖土15～20％和海泡石礦物納米纖維2～8％。海泡石經(jīng)氣流磨處理，得到海泡石礦物納米纖維，按上述重量百分比配比成為坯料原料，經(jīng)加水球磨、過篩、除鐵、陳腐由此制得坯料，將該坯料進行坯體成型、干燥和修坯，制得坯體，再經(jīng)瓷化制得海泡石礦物納米纖維強韌化骨質(zhì)瓷。該骨質(zhì)瓷不僅具有高強韌性，而且生產(chǎn)成本低，制備工藝簡單。
文檔編號C04B35/622GK101693626SQ200910070738
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月9日
發(fā)明者梁金生, 湯慶國, 王麗娟, 秦學(xué)煥 申請人:河北工業(yè)大學(xué);