專利名稱：一種控制碳、氮含量合成AlN-SiC復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于非金屬礦物深加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是提出了一種控制碳、氮含量合成 AlN-SiC復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)：
硅線石是一種天然優(yōu)良無水硅酸鋁的高鋁礦物原料，分子式為Al20ySi02，化學(xué) 成份Ab03 62.93%, SiO 37.07%.斜方晶系，晶體呈長柱狀、針狀、毛發(fā)狀、纖維片 狀。因雜質(zhì)含量不同，顏色為白、灰黃、粉紅等顏色，玻璃光澤，黃氏硬度6.5~7.5， 比重3.23 3.25，熔點(diǎn)1 85(TC.硅線石經(jīng)高溫鍛燒，不可逆地轉(zhuǎn)化為莫來石，同時(shí)游離 出二氧化硅鍛燒后體積膨脹，冷卻后亦不再收縮.其轉(zhuǎn)化溫度為1 550~1 650'C，體積 膨脹率5%~8%，晶體內(nèi)外都同時(shí)轉(zhuǎn)化，速度快。當(dāng)前，硅線石被用作普通耐火原料， 源于其雜質(zhì)量較少。
但是，自美國猶他大學(xué)Lee博士發(fā)明了碳熱還原氮化(CRN)方法后為傳統(tǒng)非金 屬氧化物轉(zhuǎn)型氮氧化物(Sialon)提供新的方法，也為非金屬礦的深加工奠定了科學(xué) 基礎(chǔ)。氮氧化物是無機(jī)非金屬結(jié)構(gòu)礦物材料的高級材料，如氮化鋁、碳化硅都是性能 優(yōu)良的先進(jìn)陶瓷材料，但作為傳統(tǒng)的單相材料其固有的缺點(diǎn)和局限性，在一定程度上 限制了它們的發(fā)展和應(yīng)用。近年來，人們在研究AlN-SiC系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)，二者在原子尺 寸、分子量、密度以及晶體結(jié)構(gòu)上具有相似性。二者在一定條件下能形成完全固溶體， 相似的結(jié)構(gòu)和高溫性能意味著二者的復(fù)合可望改善和提高材料的性能。
氮化鋁、碳化硅和單質(zhì)碳，均隸屬于高導(dǎo)熱材料，例如氮化鋁可做基板材料。當(dāng) 前，以硅線石礦為對象，通過精確碳、氮含量控制，制備AlN-SiC材料的方法還無專 利報(bào)道，因此，本發(fā)明在AlN-SiC材料(少量殘余碳)的制備方法中是一種新的工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種控制碳、氮含量合成A1N-SiC復(fù)合材料的方法，制備出 高強(qiáng)度、高導(dǎo)熱新結(jié)構(gòu)材料。
本發(fā)明利用硅線石為原料，采用高溫還原氮化技術(shù)，將硅線石中的氧化鋁，氧化 硅原位還原成AlN-SiC復(fù)合材料，使之成為高強(qiáng)度、高導(dǎo)熱新結(jié)構(gòu)材料。工藝步驟為..
(1) 采集和制粉所使用的硅線石礦石來自于河南鞏義。將采集到的硅線石 礦石經(jīng)過磨碎制成細(xì)粉，并過0.074nm篩；所述的硅線石礦石的成分為Si02占 50~54%，八1203占40~46%,其余為含鈉、鐵、鈣、鈦的氧化物；
(2) 烘干放入烘箱中烘干，烘干溫度為70 8CTC;
(3) 混合將硅線石粉與石墨粉末(其中，石墨粉的質(zhì)量為18 25%，)
混合后加入聚乙烯醇作粘結(jié)劑，混合均勻，粘結(jié)劑的加入量為3~5%;
(4) 成型將混合好的原料壓成坯體；
(5) 干燥將坯體置于70 9(TC烘箱中干燥8 10小時(shí)，成為干坯；
(6) 燒成將干坯埋碳放入氮化爐中，控制氮?dú)饬髁繛?.1 0，25L/min，進(jìn)行 碳熱還原氮化燒結(jié)，燒結(jié)溫度1550 1580°C，保溫時(shí)間4 5小時(shí)；
(7) 冷卻當(dāng)溫度下降到200 400'C，切斷電爐電源，關(guān)閉氮?dú)庠?，自然?卻至室溫，得到AlN-SiC復(fù)合材料。取出樣品，進(jìn)行測試。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
(1) 找到了一種用于制備AlN-SiC材料的新型礦物原料。原料成本低廉且礦源豐 富，燒成反應(yīng)后生成的AlN-SiC成分比例可達(dá)70Q/。-90M，有很高的應(yīng)用價(jià)值。
(2) 發(fā)明中所采用的碳熱還原氮化法制備技術(shù)工藝操作簡單，成本低，適合未來 的工業(yè)化大生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明制備AlN-SiC材料的燒成制品的XRD圖。
具體實(shí)施例方式
以下通過對實(shí)施例的描述來介紹本發(fā)明的
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:
將采集到的硅線石礦石磨成細(xì)粉，過0.074pm篩，測出其具體組成成分比例。將 按計(jì)算所得比例結(jié)果秤量的硅線石粉和20%石墨粉充分混合后壓制成型，放入恒溫 干燥箱中8(TC干燥，之后用石墨填埋制品，放入電爐中，通入N2作為保護(hù)氣和反應(yīng) 氣體，通入速率為0.1L/min。將溫度升至155(TC，保溫4個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電 源，自然冷卻至室溫。通過XRD分析可知得到的燒成制品中的AlN-SiC成分比例可達(dá) 72%。 實(shí)施例2:
將采集到的硅線石礦石磨成細(xì)粉，過0.074pm篩，測出其具體組成成分比例。將 計(jì)算所得比例結(jié)果秤量的硅線石粉和25%石墨粉充分混合后壓制成型，放入恒溫干 燥箱中8(TC干燥，之后用石墨填埋制品，放入電爐中，通入N2作為保護(hù)氣和反應(yīng)氣 體，通入速率為0.2L/min。將溫度升至158(TC,保溫4個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電源， 自然冷卻至室溫。通過XRD分析可知得到的燒成制品中的AlN-SiC成分比例可達(dá) 88%。
權(quán)利要求
1、一種控制碳、氮含量合成AlN-SiC復(fù)合材料的方法，其特征在于，工藝步驟為(1)采集和制粉將采集到的硅線石礦石經(jīng)過磨碎制成細(xì)粉，并過O.074μm篩；(2)烘干放入烘箱中烘干，烘干溫度為70～80℃；(3)混合將硅線石粉與石墨粉末混合，其中，石墨粉的質(zhì)量為18～25％，混合后加入聚乙烯醇作粘結(jié)劑，粘結(jié)劑的加入量為3～5％；(4)成型將步驟(3)混合好的原料壓成坯體；(5)干燥將坯體置于70～90℃烘箱中干燥8～10小時(shí)，成為干坯；(6)燒成將干坯埋碳放入氮化爐中，控制氮?dú)饬髁繛?.1～0.25L/min，進(jìn)行碳熱還原氮化燒結(jié)，燒結(jié)溫度1550～1580℃，保溫時(shí)間4～5小時(shí)；(7)冷卻當(dāng)溫度下降到200～400℃，切斷電爐電源，關(guān)閉氮?dú)庠?，自然冷卻至室溫，得到AlN-SiC復(fù)合材料。
2、 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硅線石礦石 的成分為Si02占50 5496， A1A占40~46%，其余為含鈉、鐵、鈣、鈦 的氧化物。
3、 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，烘干溫度為70 80。C。
全文摘要
一種控制碳、氮含量合成AlN-SiC復(fù)合材料的方法，屬于非金屬礦物深加工技術(shù)領(lǐng)域。以硅線石為原料，通過碳熱還原氮化法合成AlN-SiC復(fù)合材料的制備工藝。工藝步驟為采集硅線石礦，將其制成細(xì)粉，并過0.074μm篩，加入粘結(jié)劑，成型，干燥，燒成。本發(fā)明是利用我國量大面廣的非金屬礦-硅線石作原料，制備具有高強(qiáng)導(dǎo)熱AlN-SiC復(fù)合材料，具有重要的應(yīng)用價(jià)值，燒成反應(yīng)后生成的AlN-SiC成分比例達(dá)70％-90％。發(fā)明中所采用的碳熱還原氮化法制備技術(shù)工藝操作簡單，成本低，適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號C04B35/565GK101182210SQ200710177238
公開日2008年5月21日 申請日期2007年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月13日
發(fā)明者冀 張, 徐利華, 楊劍英 申請人:北京科技大學(xué)