專利名稱：磷酸鹽玻璃光波導的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磷酸鹽玻璃，特別是一種磷酸鹽玻璃光波導的制作方法。
背景技術(shù)：
鉺原子在1550nm光通信窗口上提供增益。為了滿足“城域網(wǎng)”市場對高集成度、高性能和低價格器件的需求，光通信器件向小型化、集成化方向發(fā)展。光波導結(jié)構(gòu)能夠?qū)⒈闷止饽芰考s束在截面積非常小、長度較長的區(qū)域內(nèi)，從而提高泵浦光功率密度和有效作用長度，得到很高的單位長度激光增益，約為光纖結(jié)構(gòu)的100倍。與摻鉺光纖放大器相比，摻鉺玻璃波導放大器具有制造成本低、單位長度增益高、結(jié)構(gòu)緊湊、尺寸小巧，便于集成等特點。
為了制作單位長度高增益的波導光放大器，Er3+的高濃度摻雜是必須的，通常比光纖放大器中Er3+濃度高兩個數(shù)量級。在各種Er3+的玻璃基質(zhì)中，硅基玻璃由于其優(yōu)異的化學穩(wěn)定性和與光纖相兼容而普遍使用。然而由于在硅基玻璃中Er3+容易發(fā)生上轉(zhuǎn)換和團簇效應(yīng)，Er3+的摻雜濃度受到限制。在磷酸鹽玻璃中，Er3+不易發(fā)生熒光上轉(zhuǎn)換和團簇效應(yīng)，可以制作出單位長度高增益的波導放大器，從而成為摻Er3+光波導放大器制作的首選基質(zhì)材料。而磷酸鹽玻璃的化學穩(wěn)定性較差又限制了其在波導制作中的應(yīng)用。因此在開發(fā)新型的波導放大器和激光器過程中，關(guān)鍵是尋找一種化學穩(wěn)定性好的玻璃組分并在其中實現(xiàn)良好的離子交換性能，制作高性能光波導器件，以滿足光通信市場的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種磷酸鹽玻璃光波導的制作方法，以改善磷酸鹽玻璃差的化學穩(wěn)定性，并對離子交換條件進行優(yōu)化。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下一種磷酸鹽玻璃光波導的制作方法，其特征在于它包括下列步驟①熔制摻鉺磷酸鹽玻璃；②利用摻鉺磷酸鹽玻璃，通過離子交換法制作光波導。
所述的摻磷酸鹽玻璃的組分如下組分mol％P2O550-70R2O6-20AmOn5-15MO 10-20Re2O30.5-5其中R為堿金屬(R＝Li，Na，K等)；AmOn為高價態(tài)氧化物Al2O3、Y2O3以及Nb2O5；M為堿土金屬(M＝Be、Mg、Ca、Sr、Ba)；Re為稀土元素Er。
所述的稀土元素Re為鉺，或Er/Yb共摻，或其他稀土元素。
所述的R2O的優(yōu)選含量為10～15mol％。
所述的磷酸鹽玻璃采用通常的熔融澆注法制備①選定玻璃配方并按配方稱取玻璃原料，充分攪拌均勻，然后放入鉑金坩鍋內(nèi)；②置于硅碳棒電爐中進行熔制，熔制溫度控制在1200～1300℃，經(jīng)均化澄清后降溫至950℃～1000℃出爐；
③將玻璃熔液倒入事先預(yù)熱的模具上后，快速將其放入已升溫至其轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的馬弗爐中，保溫2小時后，以10℃/小時的速度退火至200℃左右，然后再以20℃/小時的速度退火至100℃后，關(guān)閉馬弗爐，自然冷卻到室溫。
所述的光波導的制作步驟①將上述制備的磷酸鹽玻璃樣品采用常規(guī)清洗方法清洗干凈，烘干；②采用含有不同濃度的AgNO3的硝酸鹽作為熔鹽，將裝有熔鹽的坩堝置于加熱恒溫爐內(nèi)，當溫度升到300～380℃時，將玻璃樣品浸入熔鹽中進行離子交換，離子交換時間30～360分鐘；③交換結(jié)束后，將玻璃樣品取出，自然冷卻，清洗，則在玻璃表面形成波導。
所述的熔鹽通常為AgNO3、KNO3和NaNO3三者混合或兩者混合，AgNO3的含量為0.5～20mol％。
所述的離子交換的優(yōu)選溫度為320～350℃。
引入玻璃網(wǎng)絡(luò)中間體Al2O3、Y2O3以及Nb2O5等高價態(tài)氧化物可以增強玻璃的化學穩(wěn)定性；另外，為了在離子交換過程中獲得較高的離子交換速率，摻雜一定含量的堿金屬R2O(R＝Li，Na，K等)是必須的，但過量的堿金屬會降低磷酸鹽玻璃的化學穩(wěn)定性，堿金屬的含量為6～20mol％，優(yōu)選含量為10～15mol％。
通過改變離子交換時間和溫度可以調(diào)整交換的有效深度，通過改變?nèi)埯}的組成可以調(diào)整波導的折射率變化。通過退火和二次交換可以降低波導的表面?zhèn)鬏敁p耗并提高波導與光纖之間的耦合效率。制作的光波導表面折射率變化Δn為0.005～0.04，表面波導傳輸損耗均小于1dB/cm，最小為0.2dB/cm。
本發(fā)明實現(xiàn)的磷酸鹽玻璃能夠在離子交換過程中很好地保持玻璃的表面光學質(zhì)量。該光波導制作工藝簡單，成本低，容易與光纖耦合，光波導的傳輸損耗低，可以根據(jù)實際的需要改變制作工藝，滿足波導放大器和激光器的需要。
具體實施例方式
表1給出了本發(fā)明磷酸鹽玻璃4個具體實施例的玻璃組分。所述組成均為摩爾百分比。為了獲得均勻性好、無氣泡和條紋的光學玻璃，需要有嚴格的熔制工藝和環(huán)境條件。以下結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步闡述。
表1本發(fā)明磷酸鹽玻璃實施例的組成(摩爾比)原始成分 1#2#3#4#P2O555606570Na2O 13161510AmOn107 9 4.5MO 18151015Re2O34 2 1 0.5M為堿土金屬，Re為稀土元素，A為高價態(tài)氧化物。
實施例1①按上述配方準確稱取原料，混合均勻。
②混合料放入白金坩堝中，置于1250℃的硅炭棒電爐中熔融③玻璃熔融后，在氧氣氛下攪拌。
④停止通氣，澄清和均化，然后將玻璃降溫至1000℃后，倒入預(yù)熱的模具中。
⑤快速將玻璃放入已升溫至520℃的馬弗爐中，保溫2小時后，以10℃/小時的速度退火至250℃左右，然后再以20℃/小時的速度退火至100℃后，關(guān)閉馬弗爐，降溫至室溫。
實施例2、3、4的制備工藝與第1實施例的相近，熔化溫度和退火溫度根據(jù)玻璃組分確定。
我們進一步在制作的玻璃中制作平面波導。選擇均勻性好、無氣泡和條紋的玻璃，經(jīng)切割，拋光將玻璃加工成30×15×2mm的玻璃片，依次采用去離子水、清洗液和丙酮清洗，烘干，備用。采用1mol％AgNO3+99mol％NaNO3作為熔鹽。將裝有熔鹽的坩堝置于加熱恒溫爐內(nèi)，當溫度升到335℃時，將玻璃樣品浸入熔鹽中進行離子交換，交換時間為3小時。交換結(jié)束后，將玻璃樣品取出，自然冷卻，清洗，則在玻璃表面形成波導。形成的波導在632.8nm處3個模式，在光通信窗口1.55um處單模。波導的有效擴散深度為7.5μm，有效擴散系數(shù)1.33×10-15cm2s-1，表面折射率變化Δn為0.008，波導的傳輸損耗為0.377dB/cm。同樣地，當離子交換溫度345℃、交換時間為2小時，形成波導在632.8nm處3個模式，在光通信窗口1.55μm處單模。波導的有效擴散深度為8.3μm，有效擴散系數(shù)為2.41×10-15cm2s-1，表面折射率變化Δn為0.009，波導的傳輸損耗為0.5dB/cm。
權(quán)利要求
1.一種磷酸鹽玻璃光波導的制作方法，其特征在于它包括下列步驟①熔制摻鉺磷酸鹽玻璃；②利用該摻鉺磷酸鹽玻璃，通過離子交換法制作光波導。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鹽玻璃光波導的制作方法，其特征在于所述的摻磷酸鹽玻璃的組分如下組分 mol％P2O550-70R2O 6-20AmOn5-15MO10-20Re2O30.5-5其中R為堿金屬(R＝Li，Na，K等)；AmOn為高價態(tài)氧化物Al2O3、Y2O3以及Nb2O5；M為堿土金屬(M＝Be、Mg、Ca、Sr、Ba)；Re為稀土元素Er。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸鹽玻璃光波導的制作方法，其特征在于所述的稀土元素Re為鉺、或鉺鐿共摻，或其他稀土元素。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鹽玻璃光波導制作方法，其特征在于所述的R2O的優(yōu)選含量為10～15mol％。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸鹽玻璃光波導的制作方法，其特征在于所述的磷酸鹽玻璃采用通常的熔融澆注法制備①選定玻璃配方并按配方稱取玻璃原料，充分攪拌均勻，然后放入鉑金坩鍋內(nèi)；②置于硅碳棒電爐中進行熔制，熔制溫度控制在1200～1300℃，經(jīng)均化澄清后降溫至950℃～1000℃出爐；③將玻璃熔液倒入事先預(yù)熱的模具上后，快速將其放入已升溫至其轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的馬弗爐中，保溫2小時后，以10℃/小時的速度退火至200℃左右，然后再以20℃/小時的速度退火至100℃后，關(guān)閉馬弗爐，自然冷卻到室溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鹽玻璃光波導制作方法，其特征在于所述的光波導的制作步驟①將上述制備的磷酸鹽玻璃樣品采用常規(guī)清洗方法清洗干凈，烘干；②采用含有不同濃度的AgNO3的硝酸鹽作為熔鹽，將裝有熔鹽的坩堝置于加熱恒溫爐內(nèi)，當溫度升到300～380℃時，將玻璃樣品浸入熔鹽中進行離子交換，離子交換時間30～360分鐘③交換結(jié)束后，將玻璃樣品取出，自然冷卻，清洗，則在玻璃表面形成波導。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磷酸鹽玻璃光波導制作方法，其特征在于所述的熔鹽通常為AgNO3、KNO3和NaNO3三者混合，或兩者混合，AgNO3的含量為0.5～20mol％。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磷酸鹽玻璃光波導制作方法，其特征在于所述的離子交換的優(yōu)選溫度為320～350℃。
全文摘要
一種磷酸鹽玻璃光波導的制作方法，它包括下列步驟①熔制摻鉺磷酸鹽玻璃；②利用該摻鉺磷酸鹽玻璃，通過離子交換法制作光波導。該玻璃化學穩(wěn)定性好，在離子交換過程中能夠保持良好的表面光學質(zhì)量，光波導表面折射率變化Δn為0.005～0.04，波導的傳輸損耗均小于1dB/cm，以此發(fā)明制作的波導激光器和波導放大器在光通信領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價值。
文檔編號C03C3/16GK1583627SQ20041002482
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月1日
發(fā)明者趙士龍, 陳寶玉, 柳祝平, 胡俊江, 胡麗麗 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所