一種防污阻燃聚酯纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種防污阻燃聚酯纖維及其制備方法。所述防污阻燃聚酯纖維的制備方法為：將防污阻燃聚酯母粒在120℃干燥24h后，采用熔體直紡在線添加的方法，把母粒添加到在線添加裝置中，控制熔體流量以及在線添加流量，熔體再經異形噴絲板紡絲成形、冷卻、牽伸以及1～2.5倍拉伸后制備得到防污阻燃聚酯纖維。所述防污阻燃聚酯纖維的表面能不大于25mJ/cm2，極限氧指數(shù)不小于33，斷裂強度不小于2.8cN/dtex，斷裂伸長率不小于20％。本發(fā)明所制備的防污阻燃聚酯纖維具有疏水疏油性，制備過程不需要上油，具有優(yōu)異的阻燃性能和抗污性能，應用于家紡領域具有廣闊的前景。
【專利說明】一種防污阻燃聚酯纖維及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種防污阻燃聚酯纖維及其制備方法，屬于多功能聚酯纖維制備與改 性領域。

【背景技術】
[0002] 聚酯纖維由有機二元酸和二元醇縮聚而成的聚酯，再經熔融紡絲所得的合成纖 維。通常聚酯纖維指的是聚對苯二甲酸乙二醇酯紡制的纖維，中國商品名為滌綸，目前是合 成纖維的第一大品種。聚酯纖維具有高強、高模、保型性好、尺寸穩(wěn)定性高等優(yōu)異性能，被廣 泛應用于服裝、裝飾、工農業(yè)等各領域。2012年中國聚酯纖維的產量以達3200萬噸，但由于 產品的同質化現(xiàn)象嚴重，產品附加值不高，許多企業(yè)都面臨著開工艱難的困境，因此開發(fā)具 有高附加值的聚酯纖維對提高企業(yè)的市場競爭力，扭轉聚酯企業(yè)目前艱難的困境具有深遠 的意義。同時隨著生活水平的提高，人們對服用纖維提出更高要求，以從傳統(tǒng)的保暖為穿著 目的發(fā)展到今天的以時尚、健康、安全等為追求。因此圍繞舒適和安全性開發(fā)的聚酯纖維新 產品既是聚酯進一步發(fā)展的需要也是市場消費者日益增加的需求，其中具有防污阻燃特性 的聚酯纖維產品是重要的研宄方向之一。具有防污阻燃性的功能聚酯纖維并不是傳統(tǒng)意義 上簡單的功能復合，其具有極強的市場應用價值。在紡織材料所應用的服裝、裝飾品和產業(yè) 用制品中，大部分均要求紡織品應具有阻燃安全性與防水、防油等舒適特性，如兒童服裝、 特種行業(yè)服裝，賓館和娛樂等公共場所用的紡織裝飾品，交通運輸用紡織品，包裝用紡織品 等具有廣闊的市場前景。
[0003] 在防污阻燃聚酯的制備研宄方面，國內外學者與結構已經展開了相關的研宄。 McCarthy等利用等離子體聚合的方法，在聚對苯二甲酸乙二醇醋表面上制備七氟丙稀酸 醋薄膜（Chen W，F(xiàn)adeev A Y，McCarthy T J，et al. Langmuir，1999,15 :3395-3399); Young-Yeon Ji等利用等離子體聚合方法，用氬氣攜帶六甲基二甲娃氧燒（HMDSO)涂覆聚 醋纖維，獲得疏水性表面（Young-Yeon Ji，Yong-Cheol Hong，Suck-Hyun Lee，Sung-Dae Kim，Sang-SikKim. Surface&Coatings Technology. 202 (2008) 5663-5667)。Ashraf M 等通 過在聚醋織物表面涂覆氧化鋅納米棒來調控織物的親水性與疏水性。（Ashraf M，Campagne C, Perwuelz A, et al.Development of superhydrophilic and superhydrophobic polyester fabric by growing Zinc Oxide nanorods[J]. Journal of colloid and interface science，2013, 394 :545-553)。中國專利"一種聚醋纖維用抗菌疏水復合劑的 制備方法"（申請?zhí)朇N 201310027956)首先合成了一種聚酯纖維用抗菌疏水復合劑，再將 復合劑通過共聚的手段引入到聚酯分子鏈中，從而賦予共聚酯抗菌疏水性能。"一種強疏水 性聚酯的制備方法"（申請?zhí)朇N 201010611582)涉及一種強疏水性聚酯的制備方法以及 制備出的具有類似荷葉的微納米階層復合結構的強疏水性聚酯，采用溶解-析出法制備強 疏水性聚酯的制備方法，包括以下步驟：在〇°C?80°C溫度條件下，將聚酯置于良溶劑中溶 解；溶解1?300秒后，將部分溶解的聚酯樣品取出，置于不良溶劑中；處理后的聚酯樣品 經烘干即得所述強疏水性聚酯制品。專利"賦予聚酯纖維物疏水性功能的方法"（申請?zhí)?CN 200810208040)在分散染料染色加工時，把聚酯纖維物浸泡于具有親水性取代基的二鹵 代三嗪類化合物和多元氨基化合物以及染液的共存溶液中，采用《浴中吸盡法》進行升溫熱 處理。第一階段熱處理結束后，聚酯纖維物再次浸泡于具有水溶性或者水分散性的全氟烷 基聚丙烯酸酯與水性硅類柔軟劑、水性三聚氰胺尿素衍生物以及水性尿烷中選出的至少一 種助劑的共存溶液中，然后，用《干熱持續(xù)法》進行第二階段上的烘干、高溫定形處理，最終 制備疏水性的聚酯纖維。
[0004] 王玉忠等在《聚苯基膦酸二苯砜酯對PET凝聚相阻燃作用的研宄》（王玉忠，鄭長 義，吳大誠。聚苯基膦酸二苯砜PET凝聚相阻燃作用的研宄[J].高分子學報，1996,1(4): 439-446.) -文中公開了使用聚對苯二甲酸乙二酯與聚苯基膦酸二苯砜酯阻燃劑（PSPPP) 共混的方法來提高PET的阻燃性能，燃燒時通過炭化殘余物形成一個阻礙生成的有機可燃 物向火焰面擴散的惰性屏障，從而額絕了熱解區(qū)域，達到阻燃目的。但是由于PSPPP是以共 混的形式添加進PET聚酯中，酯交換率低，不利于提高聚酯的阻燃性，尤其是聚酯的耐熱性 的提高。國內專利"一種阻燃聚酯纖維的制造方法"（申請?zhí)朇N 201110398712)報道了利 用堿減量處理技術處理聚醋纖維，在堿液中混入一定量的納米級阻燃母粒，經過堿減量處 理的聚酯纖維表面和內部會出現(xiàn)坑洼和孔洞，混入堿液中的納米級阻燃母粒填補進這些坑 洼和孔洞，洗去堿液，再進過一些后處理工序，便得到了具有阻燃功能的阻燃聚酯纖維。"一 種吸濕阻燃聚酯纖維的制備方法"（申請?zhí)朇N 201210526666)公開了一種在聚酯制備中引 入聚醚類單體與一種磷系阻燃劑進行共聚合從而制備阻燃舒適性的共聚酯。
[0005] 根據(jù)以上圍繞防污阻燃聚酯纖維的制備相關文獻及專利的報道，可以歸納成以下 幾個方法：（1)通過在聚合中引入阻燃或防污改性組分以共聚合的形式制備防污阻燃共聚 酯，再經熔融紡絲制備得到防污阻燃聚酯纖維。這類方法從聚酯分子化學水平進行設計改 性，可以賦予聚酯纖維永久性的疏水、疏油及阻燃特性，但是改性單體引入后共聚合過程難 以控制，共聚酯的序列結構不均一，導致后道的紡絲成型及纖維的品質難以實現(xiàn)可控。從實 施的角度，采用共聚合方法制備防污阻燃聚酯工業(yè)化存在較大的難度；（2)在對聚酯熔融 紡絲成型的纖維或織物進行后處理，涂覆具有防污、阻燃特性的整理劑。這種方法通過整理 劑的涂覆在聚酯織物上從而賦予織物的功能性，從實施工藝上來看，為了提高整理劑在織 物表面的負載，需要經過多次的浸漬加熱等工藝，操作繁瑣，效率低下。同時經處理后的聚 酯織物在使用過程中存在持久性的問題；（3)常規(guī)通過與具有防污、阻燃劑進行共混從而 實現(xiàn)聚酯的防污阻燃功能。這類方法隨著在線添加裝置的普及，實施過程相對簡單，對改性 劑的熱穩(wěn)定性及高效性提出了更高的要求。除此之外在這些報道中以研宄防污或阻燃某一 項性能為主，對制備的聚酯兼有防污與阻燃特性較少，這主要歸結于多組分引入聚酯中，聚 酯的成纖性受到較大的影響；引入的改性組分間的協(xié)同效應不明確，改性缺乏高效性，易造 成改性成本大幅提高。


【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的問題是提供一種防污阻燃聚酯纖維及其制備方法，以共聚的方 法，提高纖維的疏水疏油性及阻燃性能。
[0007] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種防污阻燃聚酯的制備方法，其特征在于，所 述防污阻燃聚酯的原料為乙二醇、對苯二甲酸、2,3,5,6_四氟對苯二甲酸，將原料按比例混 合后，加壓條件下使對苯二甲酸與乙二醇進行酯化反應，然后在高溫常壓下進行預縮聚，最 后在高溫和高真空條件下進行后縮聚反應制成防污阻燃聚酯母粒。
[0008] 優(yōu)選地，所述原料混合物中的對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1 : 0. 95?1. 50， 且對苯二甲酸與2, 3, 5,6-四氟對苯二甲酸的摩爾比為9 : 1?6 : 4。
[0009] 優(yōu)選地，所述酯化反應具體為：在氮氣保護下，壓強為0. 2?0. 4MPa，對苯二甲酸 與乙二醇進行反應，形成預聚體，反應溫度為220?250°C，反應時間為2?4h。
[0010] 優(yōu)選地，所述預縮聚反應的反應溫度為260?280°C，反應時間為2?3h。
[0011] 優(yōu)選地，所述的后縮聚反應的反應條件為：真空度低于60Pa，反應溫度為270? 290°C，反應時間為2?3h。
[0012] 本發(fā)明還提供了一種防污阻燃聚酯纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟為：將 上述任意一項所述的防污阻燃聚酯母粒在120°C干燥24h后，采用熔體直紡在線添加的方 法，把母粒添加到在線添加裝置中，控制熔體流量以及在線添加流量，熔體再經異形噴絲板 紡絲成形、冷卻、牽伸以及1?2. 5倍拉伸后制備得到防污阻燃聚酯纖維。
[0013] 在線添加紡絲是以常規(guī)聚酯為管線熔體，再把功能防污阻燃聚酯母粒為在線添加 裝置，通過調控管線熔體流量和在線添加流量，實現(xiàn)計量。
[0014] 優(yōu)選地，所述防污阻燃聚酯母粒與常規(guī)聚酯質量比為1 : 0.5?20,所述防污阻燃 聚酯母粒特性粘度為〇. 60?0. 75dL/g ;
[0015] 優(yōu)選地，所述紡絲過程中噴絲板的截面形狀為中空、U型、十字型、8字型或一字 型。
[0016] 優(yōu)選地，所述紡絲過程中的工藝參數(shù)為：熔體直紡中管道流體流量與在線添加裝 置流量比值為1 : 〇. 5?20 ;紡絲溫度為260?290°C;P0Y紡絲速度為3000?4000m/min ; 側吹風溫度為26?28 °C ;送風相對濕度為70?80% ;風速為0. 4?0. 5m/s。
[0017] 本發(fā)明提供的防污阻燃聚酯纖維，其表面能不大于25mJ/cm2,極限氧指數(shù)不小于 33,斷裂強度不小于2. 8cN/dtex，斷裂伸長率不小于20%。
[0018] 優(yōu)選地，所述防污阻燃聚酯纖維的橫截面為中空、U型、十字型、8字型或一字型。
[0019] 與現(xiàn)有的技術相比，本發(fā)明的特點是：
[0020] 本發(fā)明采用熔體直紡在線添加的方法，以含氟防污阻燃聚酯母粒經在線添加裝置 加入到常規(guī)聚酯熔體中，通過在纖維里引入具有難燃、防污的含氟聚酯鏈段來改善纖維的 疏水疏油性及阻燃性能，再經熔融紡絲過程得到防污阻燃聚酯纖維；聚酯纖維采用熔體直 紡具有能耗少，品質穩(wěn)定的優(yōu)點，同時在線添加具有功能化容易實施，且工藝過程可調與可 控性好的特點，因此采用熔體直紡制備的方法；采用含氟具有防污阻燃母粒，利用母粒中氟 原子的不可燃性，且低表面能特性，制備防污阻燃功能聚酯纖維，避免了目前防污纖維均采 用表面涂覆或者表面微納米化的高成本制備，同時纖維后處理涂覆法降低纖維柔性，防污 與阻燃效果持續(xù)性差的缺陷。所制備的阻燃防污聚酯纖維具有防污效果好，阻燃性優(yōu)，并具 有防霉和抗菌等優(yōu)異性能，制備工藝簡單，成本低品質穩(wěn)定的特點。應用于家紡、玩具等領 域具有廣闊的前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明提供的防污阻燃聚酯纖維其聚酯母粒制備時的反應方程式；
[0022] 圖2為實施例2制備的防污阻燃聚酯母粒的碳核磁共振圖譜。

【具體實施方式】
[0023] 為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以優(yōu)選實施例，并配合附圖作詳細說明如下。
[0024] 實施例1-6中樣品的性能測試為其中表面能的測試采用視頻接觸角儀，以水、 乙二醇為表面能測試試劑，測試溫度為25°C，測試樣品為防污阻燃聚酯纖維樣品；同時極 限氧指數(shù)測試按照國標GB/T2406-1993,把制備的樣條制成42cm長可自支撐紗線進行測 試；特性粘度測定采用質量比為1 : 1的苯酚和四氯乙烷溶液，采用全自動粘度測定儀， 毛細管直徑為I. 2mm，對聚酯的特性粘度進行測定；采用單絲強力測試儀，按照國標（GB/T 14344-2003)合成纖維長絲拉伸性能試驗方法對防污阻燃聚酯纖維的單絲進行強力以及伸 長率等進行測試。
[0025] 實施例1
[0026] 第一步-含氟聚酯的制備：將乙二醇、對苯二甲酸、2,3,5,6_四氟對苯二甲酸為原 料，按比例進行混合，按對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1 : 0.95,且對苯二甲酸與2, 3, 5， 6_四氟對苯二甲酸的摩爾比為9 : 1進行投料，聚合反應分為酯化和縮聚過程，酯化反應 在氮氣保護下，壓強在〇.2MPa條件下，對苯二甲酸和乙二醇進行酯化反應，形成預聚體，反 應溫度在250°C，反應4h?？s聚反應先在高溫、常壓下進行預縮聚，反應溫度為280°C，保持 3h ;然后在高溫、高真空條件下進行后縮聚，真空度低于60Pa，反應溫度為290°C，反應時間 為3h。上述反應方程式如圖1所示。制備得到含氟聚酯粘度為0.75dL/g。
[0027] 第二步-纖維的制備：將制備的含氟防污阻燃聚酯母粒在120°C真空干燥24h后， 采用熔體直紡在線添加的方法，把母粒添加到在線添加裝置中，控制熔體直紡中管道流體 流量與在線添加裝置流量比值為1 : 0.5,采用熔體中空噴絲板，再經噴絲板熔融紡絲成 形、冷卻、牽伸以及2. 5倍拉伸后制備得到防污阻燃聚酯纖維；制備得到防污阻燃聚酯纖維 其表面能為20. lmj/cm2,極限氧指數(shù)為37,斷裂強度為2. 8cN/dteX，斷裂伸長率為29%。
[0028] 所述的防污阻燃的聚酯纖維紡絲過程中的工藝參數(shù)為：
[0029] 紡絲溫度290°C ;
[0030] 噴絲板孔數(shù)和孔徑可自定；
[0031] POY 紡絲速度 4000m/min ;
[0032] 側吹風溫度28 °C;
[0033] 送風相對濕度80 %;
[0034] 風速 0· 4m/s。
[0035] 實施例2
[0036] 第一步-含氟聚酯的制備：將乙二醇、對苯二甲酸、2,3,5,6_四氟對苯二甲酸為原 料，按比例進行混合，按對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1 : 1.35,且對苯二甲酸與2,3,5， 6_四氟對苯二甲酸的摩爾比為6 : 4進行投料，聚合反應分為酯化和縮聚過程，酯化反應 在氮氣保護下，壓強在〇.4MPa條件下，對苯二甲酸和乙二醇進行酯化反應，形成預聚體，反 應溫度在245°C，反應3h?？s聚反應先在高溫、常壓下進行預縮聚，反應溫度為270°C，保持 2h ;然后在高溫、高真空條件下進行后縮聚，真空度低于60Pa，反應溫度為285°C，反應時間 為2h。上述反應方程式如圖1所示。聚酯粘度0. 60dL/g。
[0037] 第二步-防污阻燃聚酯纖維的制備：將制備的含氟防污阻燃聚酯母粒在120°C真 空干燥24h后，采用熔體直紡在線添加的方法，把母粒添加到在線添加裝置中，控制熔體直 紡中管道流體流量與在線添加裝置流量比值為1 : 20,采用"8"字形噴絲板，再經噴絲板 熔融紡絲成形、冷卻、牽伸以及1倍拉伸后制備得到防污阻燃聚酯纖維；制備得到防污阻燃 聚酯纖維其表面能為25. OmJ/cm2,極限氧指數(shù)為33,斷裂強度為3. 5cN/dteX，斷裂伸長率為 20%〇
[0038] 所述的防污阻燃的聚酯纖維紡絲過程中的工藝參數(shù)為：
[0039] 紡絲溫度260°C ;
[0040] 噴絲板孔數(shù)和孔徑可自定；
[0041] POY 紡絲速度 3000m/min ;
[0042] 側吹風溫度26 °C;
[0043] 送風相對濕度70 %;
[0044] 風速 0· 5m/s。
[0045] 圖2為本實施例制備的防污阻燃聚酯母粒的碳核磁共振圖譜，所制備的聚酯其各 類碳原子的排列如圖中所示，其中圖譜中e(5 =118.9ppm)和b(5 =145.3ppm)對應的 化學位移說明含氟官能團聚合在聚合物中。
[0046] 實施例3
[0047] 第一步-含氟聚酯的制備：將乙二醇、對苯二甲酸、2,3,5,6_四氟對苯二甲酸為原 料，按比例進行混合，按對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1 : 1.25,且對苯二甲酸與2,3,5， 6_四氟對苯二甲酸的摩爾比為5 : 1進行投料，聚合反應分為酯化和縮聚過程，酯化反應 在氮氣保護下，壓強在〇.3MPa條件下，對苯二甲酸和乙二醇進行酯化反應，形成預聚體，反 應溫度在250°C，反應2h?？s聚反應先在高溫、常壓下進行預縮聚，反應溫度為280°C，保持 3h ;然后在高溫、高真空條件下進行后縮聚，真空度低于60Pa，反應溫度為290°C，反應時間 為3h。上述反應方程式如圖1所示。制備得到防污阻燃聚酯其聚酯粘度0.68dL/g
[0048] 第二步-防污阻燃聚酯纖維的制備：將所述所制備的含氟防污阻燃聚酯母粒在 120°C真空干燥24h后，采用熔體直紡在線添加的方法，把母粒添加到在線添加裝置中，控 制熔體直紡中管道流體流量與在線添加裝置流量比值為1: 10,采用熔體"8"字形噴絲板， 再經噴絲板熔融紡絲成形、冷卻、牽伸以及2. 5倍拉伸后制備得到防污阻燃聚酯纖維；制備 得到防污阻燃聚酯纖維其表面能為24. lmj/cm2,極限氧指數(shù)為34,斷裂強度為3. 2cN/dteX， 斷裂伸長率為23%。
[0049] 所述的防污阻燃的聚酯纖維紡絲過程中的工藝參數(shù)為：
[0050] 紡絲溫度285°C ;
[0051 ] 噴絲板孔數(shù)和孔徑可自定；
[0052] POY 紡絲速度 3500m/min ;
[0053] 側吹風溫度28 °C;
[0054] 送風相對濕度80 %;
[0055] 風速 0· 5m/s。
[0056] 實施例4
[0057] 第一步-含氟聚酯的制備：將乙二醇、對苯二甲酸、2,3,5,6_四氟對苯二甲酸為原 料，按比例進行混合，按對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為I : I. 20,且對苯二甲酸與2,3,5， 6_四氟對苯二甲酸的摩爾比為3 : 1進行投料，聚合反應分為酯化和縮聚過程，酯化反應 在氮氣保護下，壓強在〇.4MPa條件下，對苯二甲酸和乙二醇進行酯化反應，形成預聚體，反 應溫度在250°C，反應4h。縮聚反應先在高溫、常壓下進行預縮聚，反應溫度為270°C，保持 2h ;然后在高溫、高真空條件下進行后縮聚，真空度低于60Pa，反應溫度為290°C，反應時間 為3h。上述反應方程式如圖1所示。制備得到防污阻燃聚酯其粘度0.70dL/g。
[0058] 第二步-防污阻燃聚酯纖維的制備：將所制備的含氟防污阻燃聚酯母粒在120°C 真空干燥24h后，采用熔體直紡在線添加的方法，把母粒添加到在線添加裝置中，控制熔體 直紡中管道流體流量與在線添加裝置流量比值為1 : 0.5,采用熔體中空，再經噴絲板熔融 紡絲成形、冷卻、牽伸以及2. 5倍拉伸后制備得到防污阻燃聚酯纖維；制備得到防污阻燃聚 酯纖維其表面能為20. lmj/cm2,極限氧指數(shù)為37,斷裂強度為3. OcN/dtex，斷裂伸長率為 28%〇
[0059] 所述的防污阻燃的聚酯纖維紡絲過程中的工藝參數(shù)為：
[0060] 紡絲溫度290°C ;
[0061 ] 噴絲板孔數(shù)和孔徑可自定；
[0062] POY 紡絲速度 3800m/min ;
[0063] 側吹風溫度28 °C;
[0064] 送風相對濕度70 %;
[0065] 風速 0· 5m/s。
[0066] 實施例5
[0067] 第一步-含氟聚酯的制備：將乙二醇、對苯二甲酸、2,3,5,6_四氟對苯二甲酸為原 料，按比例進行混合，按對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1 : 1.50,且對苯二甲酸與2, 3, 5， 6_四氟對苯二甲酸的摩爾比為2 : 1進行投料，聚合反應分為酯化和縮聚過程，酯化反應 在氮氣保護下，壓強在〇.4MPa條件下，對苯二甲酸和乙二醇進行酯化反應，形成預聚體，反 應溫度在220°C，反應4h?？s聚反應先在高溫、常壓下進行預縮聚，反應溫度為260°C，保持 2h ;然后在高溫、高真空條件下進行后縮聚，真空度低于60Pa，反應溫度為270°C，反應時間 為3h。上述反應方程式如圖1所示。制備得到防污阻燃聚酯其粘度為0.68dL/g。
[0068] 第二步-防污阻燃聚酯纖維的制備：將所制備的含氟防污阻燃聚酯母粒在120°C 真空干燥24h后，采用熔體直紡在線添加的方法，把母粒添加到在線添加裝置中，控制熔體 直紡中管道流體流量與在線添加裝置流量比值為1 : 10,采用熔體"8"字形噴絲板，再經噴 絲板熔融紡絲成形、冷卻、牽伸以及2. 0倍拉伸后制備得到防污阻燃聚酯纖維；制備得到防 污阻燃聚酯纖維其表面能為23. lmj/cm2,極限氧指數(shù)為34,斷裂強度為3. 3cN/dteX，斷裂伸 長率為25%。
[0069] 所述的防污阻燃的聚酯纖維紡絲過程中的工藝參數(shù)為：
[0070] 紡絲溫度290°C ;
[0071 ] 噴絲板孔數(shù)和孔徑可自定；
[0072] POY 紡絲速度 3800m/min ;
[0073] 側吹風溫度28 °C;
[0074] 送風相對濕度70 %;
[0075] 風速 0.5m/s。
[0076] 本發(fā)明以共聚的方法實現(xiàn)具有阻燃防污功能的含氟冠能團鏈接在主鏈上，在通過 熔體直紡在線紡絲的方法實現(xiàn)具有防污阻燃聚酯纖維的制備；避免了目前采用涂覆、共混 等方法制備的防污、阻燃等纖維及面料只有防污或者阻燃性能，且防污、阻燃持久性差，尤 其是耐水洗后的防污、阻燃性能，由于防污阻燃含氟官能團是聚合在聚合物分子中，因此在 水洗后不迀移，且對織物的手感影響少，而涂覆處理織物手感差，柔軟性差。按照紡織品水 洗色牢度（GB/T 3921-1997)對纖維樣品進行處理，然后水洗20次后對樣品的阻燃和防污 性能進行測試，試驗結果如表1所示。
[0077]表 1 [0078]

【權利要求】
1. 一種防污阻燃聚酯的制備方法，其特征在于，所述防污阻燃聚酯的原料為乙二醇、對 苯二甲酸、2, 3, 5,6_四氟對苯二甲酸，將原料按比例混合后，加壓條件下使對苯二甲酸與乙 二醇進行酯化反應，然后在高溫常壓下進行預縮聚，最后在高溫和高真空條件下進行后縮 聚反應制成防污阻燃聚酯母粒。
2. 如權利要求1所述的防污阻燃聚酯的制備方法，其特征在于，所述原料混合物中的 對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1 : 0.95?1.50,且對苯二甲酸與2,3,5,6_四氟對苯二 甲酸的摩爾比為9 : 1?6 : 4。
3. 如權利要求1所述的防污阻燃聚酯的制備方法，其特征在于，所述酯化反應具體為： 在氮氣保護下，壓強為〇. 2?0. 4MPa，對苯二甲酸與乙二醇進行反應，形成預聚體，反應溫 度為220?250°C，反應時間為2?4h。
4. 如權利要求1所述的防污阻燃聚酯的制備方法，其特征在于，所述預縮聚反應的反 應溫度為260?280°C，反應時間為2?3h。
5. 如權利要求1所述的防污阻燃聚酯的制備方法，其特征在于，所述的后縮聚反應的 反應條件為：真空度低于60Pa，反應溫度為270?290°C，反應時間為2?3h。
6. -種防污阻燃聚酯纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟為：將權利要求1?5中 任意一項所述的防污阻燃聚酯母粒在120°C干燥24h后，采用熔體直紡在線添加的方法，把 母粒添加到在線添加裝置中，控制熔體流量以及在線添加流量，熔體再經異形噴絲板紡絲 成形、冷卻、牽伸以及1?2. 5倍拉伸后制備得到防污阻燃聚酯纖維。
7. 如權利要求6所述的防污阻燃聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述防污阻燃 聚酯母粒與常規(guī)聚酯質量比為1 : 0.5?20,所述防污阻燃聚酯母粒特性粘度為0.60? 0.75dL/g〇
8. 如權利要求6所述的防污阻燃聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲過程中 噴絲板的截面形狀為中空、U型、十字型、8字型或一字型。
9. 如權利要求6所述的防污阻燃聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲過程中 的工藝參數(shù)為：熔體直紡中管道流體流量與在線添加裝置流量比值為1 : 0.5?20;紡絲 溫度為260?290°C ;POY紡絲速度為3000?4000m/min ;側吹風溫度為26?28°C ;送風 相對濕度為70?80% ;風速為0. 4?0. 5m/s。
10. 權利要求6所述的防污阻燃聚酯纖維，其特征在于，所述防污阻燃聚酯纖維表面能 不大于25mJ/cm2,極限氧指數(shù)不小于33,斷裂強度不小于2. ScN/dtex，斷裂伸長率不小于 20%〇
11. 如權利要求10所述的防污阻燃聚酯纖維，其特征在于，所述防污阻燃聚酯纖維的 橫截面為中空、U型、十字型、8字型或一字型。
【文檔編號】D01F6/92GK104497291SQ201410767765
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權日:2014年12月12日
【發(fā)明者】江振林, 吉鵬, 湯廉, 王朝生, 王華平, 季誠昌 申請人:東華大學