一種干噴-濕紡法制造芳綸Ⅲ纖維的凝固成形方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種干噴-濕紡法制造芳綸Ⅲ纖維的凝固成形方法及裝置，從噴絲板擠出的纖維細(xì)流進入凝固盤中央的凝固浴中，經(jīng)過預(yù)凝固后進入U形凝固管中進一步凝固成初生纖維，纖維從U形凝固管的出液口流出后通過導(dǎo)絲輪被引入后段工序繼續(xù)加工。所述凝固浴由極性有機溶劑與水組成，凝固浴溫度控制在10℃-40℃，纖維在凝固浴中的停留時間為0.4s-3.6s，纖維的拉伸比為80%-300%。采用本發(fā)明凝固成形方法與裝置，能顯著提高芳綸Ⅲ纖維的生產(chǎn)效率，紡速可達50-150m/min，并且能減少纖維表觀缺陷，提高纖維品質(zhì)，從而使紡絲工藝的穩(wěn)定性和纖維產(chǎn)品質(zhì)量得到有效提高。
【專利說明】—種干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形方法及裝置【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種芳綸III纖維的紡絲工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種采用干噴-濕紡法制造芳綸III的凝固成形方法及裝置，屬于化學(xué)合成纖維【技術(shù)領(lǐng)域】。【背景技術(shù)】[0002]芳綸III類似于俄羅斯的APMOC纖維，其力學(xué)性能全面優(yōu)于芳綸II纖維。芳綸III纖維增強復(fù)合材料廣泛用于國防軍工，航空航天及民用高端材料領(lǐng)域。[0003]芳綸III聚合物由對苯二甲酰氯，對苯二胺，5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑三種單體共聚而成，然后通過紡絲技術(shù)紡制成纖維。目前國內(nèi)外芳綸III工業(yè)化生產(chǎn)都采用濕法紡絲技術(shù)制造，而干噴-濕紡的紡絲速度由于可達600~1200m/min,比濕紡高,可使用孔徑較大的噴絲頭，采用這種工藝，紡絲拉伸倍數(shù)大，定向效果好，耐熱性高，因此干噴-濕紡現(xiàn)已被廣泛用在聚丙烯腈纖維、芳香族聚酰胺纖維、聚苯并咪唑纖維等生產(chǎn)中。[0004]美國專利US4340559公開了一種采用干噴-濕紡方法制造芳綸II纖維的凝固成形方法與裝置。該方法包括初生纖維在凝固盤與凝固管中拉伸取向與快速凝固過程，其紡絲速度較快，纖維凝固時間較短。芳綸III纖維的紡絲原液因其固含量低，噴絲板擠出細(xì)流非常脆弱，如采用現(xiàn)有如芳綸II纖維的凝固成形技術(shù)與裝置，纖維擠出細(xì)流一進入凝固液中就會發(fā)生斷裂，無法實現(xiàn)穩(wěn)定紡絲，因此亟待提供一種適用于芳綸III纖維的凝固成形方法與裝置。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明旨在解決采用干噴-濕紡方法制造芳綸III過程中，纖維在凝固浴中的凝固成形問題，提供一種低固含量的紡絲擠出細(xì)流在凝固浴中連續(xù)穩(wěn)定形成初生纖維的凝固成形方法及裝置，為進一步制備高質(zhì)量的芳綸III原絲提供了保障。[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形方法，其特征在于:從噴絲板擠出的纖維細(xì)流垂直進入凝固裝置的凝固盤中央的凝固浴中，經(jīng)過預(yù)凝固后進入U形凝固管中進一步凝固成初生纖維，纖維從U形凝固管的出液口流出后通過導(dǎo)絲輪被引入后段工序繼續(xù)加工。[0007]所述凝固浴從凝固裝置凝固盤邊緣底部的進液口流入，經(jīng)過凝固盤內(nèi)的凝固液分配網(wǎng)整流后流入凝固盤中，然后從凝固盤中央底部的出液口流出進入凝固裝置的U形凝固管，最后從U形凝固管出液口流出。[0008]所述凝固浴由極性有機溶劑與水組成，在該混合有機水溶劑中，極性有機溶劑的含量為10%-60%。[0009]所述極性有機溶劑為甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N- 二甲基乙酰胺、N, N- 二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的任意一種或其組合。[0010]所述凝固浴溫度控制在10°C -40°C。溫度太低，纖維凝固速度太慢；溫度太高，纖維凝固速度太快，不利于纖維形成最優(yōu)的形態(tài)結(jié)構(gòu)。[0011]所述從噴絲板擠出的纖維在凝固浴中的停留時間為0.4s-3.6s。停留時間過短，不利于纖維在凝固浴中充分凝固；停留時間太長，對纖維性能提高并無幫助，并且嚴(yán)重影響纖維生產(chǎn)效率。[0012]所述從噴絲板擠出的纖維在凝固浴中的拉伸比為80%-300%。拉伸比太低，將會影響纖維成品的結(jié)構(gòu)性能；拉伸比太高，將惡化紡絲工藝穩(wěn)定性，并且對纖維質(zhì)量造成影響。[0013]所述凝固成形裝置包括凝固盤與U形凝固管兩部分，所述凝固盤主要由凝固盤座、密封墊、凝固液分配網(wǎng)、凝固盤蓋以及溢流管組成，所述U形凝固管主要由U形管、調(diào)節(jié)管、出絲管組成，U形管的一端與凝固盤連接，另一端與調(diào)節(jié)管活動連接。[0014]所述凝固盤上設(shè)置有進液口、出液口、溢流管，U形凝固管有進液口與出液口，U形凝固管的進液口與凝固盤的出液口連接，U形凝固管出液口處設(shè)置有導(dǎo)絲輪。[0015]所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出絲管的管口。[0016]所述U形凝固管的進液口與出液口的高度差根據(jù)紡絲速度需要確定，高度差變化范圍為0-30mm。[0017]所述凝固盤出液口與U形凝固管內(nèi)表面為光滑的弧面，內(nèi)表面粗糙度 Ra ≤ 0.05 μm,否則將會對纖維造成損害。[0018]本發(fā)明的優(yōu)點在于:.1、采用本發(fā)明凝固成形方法及裝置，能顯著提高芳綸III纖維的生產(chǎn)效率，可以使纖維紡絲速度由濕紡的10-30m/min,提高到50-150m/min,紡速大大提高。[0019].2、采用本發(fā)明凝固成形方法及裝置，能有效降低纖維表面的粗糙度，并減少毛絲形成，從而確保了光滑、規(guī)整的成品纖維的生產(chǎn)，使纖維品質(zhì)顯著提高。[0020].3、采用本發(fā)明由極性有機溶劑與水組成的凝固浴，以及將凝固浴的溫度控制在 IO0C -40°C，使纖維在凝固浴中的停留時間在0.4s-3.6s，凝固速度快，并可在提高纖維生產(chǎn)效率的同時，確保纖維在凝固浴中的充分凝固及拉伸，進而使紡絲工藝的穩(wěn)定性和纖維廣品質(zhì)量得到有效提聞。[0021].4、本發(fā)明凝固成形裝置體積小，結(jié)構(gòu)緊湊，而且可實現(xiàn)模塊化制造與更換。各結(jié)構(gòu)單元采用模塊化制造，易于實現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化，同時組成單元的生產(chǎn)、維修、更換簡單方便，適合推廣應(yīng)用?！緦＠綀D】

【附圖說明】[0022]圖1是本發(fā)明凝固成形裝置的立體結(jié)構(gòu)示意圖圖2是本發(fā)明凝固成形裝置的主視圖圖中標(biāo)記:1溢流管；2凝固盤蓋；3密封墊；4凝固液分配網(wǎng)；5凝固盤座；6進液口 ；7出液口；8 U形管；9調(diào)節(jié)管；10出絲管；11導(dǎo)絲輪?！揪唧w實施方式】[0023]實施例1從噴絲板擠出的纖維細(xì)流垂直進入凝固裝置的凝固盤中央的凝固液中，經(jīng)過預(yù)凝固后進入U形凝固管中進一步凝固成初生纖維，纖維從U形凝固管的出液口流出后通過導(dǎo)絲輪 被引入后段工序繼續(xù)加工。[0024]所述凝固液從凝固裝置凝固盤邊緣底部的進液口 6流入，經(jīng)過凝固盤內(nèi)的凝固液 分配網(wǎng)4整流后流入凝固盤中，然后從凝固盤中央底部的出液口 7流出進入凝固裝置的U 形管8，最后從U形凝固管出液口流出。[0025]所述凝固浴由乙醇與水組成，在混合溶劑中乙醇的含量為60% ;凝固浴的溫度控 制在35°C，纖維在凝固浴中的停留時間為1.5s，纖維在凝固浴中的拉伸比為230%。[0026]所述凝固成形裝置包括凝固盤與U形凝固管兩部分，所述凝固盤主要由凝固盤座 5、密封墊3、凝固液分配網(wǎng)4、凝固盤蓋2以及溢流管I組成，所述U形凝固管主要由U形管 8、調(diào)節(jié)管9、出絲管10組成，U形管的一端與凝固盤連接，另一端與調(diào)節(jié)管活動連接。[0027]所述凝固盤上設(shè)置有進液口 6、出液口 7、溢流管I,U形凝固管有進液口與出液口， U形凝固管的進液口與凝固盤的出液口 6連接，U形凝固管出液口處設(shè)置有導(dǎo)絲輪11。[0028]所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出絲管的管口。[0029]所述U形凝固管進液口與出液口的高度差為9mm。[0030]實施例2從噴絲板擠出的纖維細(xì)流垂直進入凝固裝置的凝固盤中央的凝固液中，經(jīng)過預(yù)凝固后 進入U形凝固管中進一步凝固成初生纖維，纖維從U形凝固管的出液口流出后通過導(dǎo)絲輪 被引入后段工序繼續(xù)加工。[0031]所述凝固液從凝固裝置凝固盤邊緣底部的進液口 6流入，經(jīng)過凝固盤內(nèi)的凝固液 分配網(wǎng)4整流后流入凝固盤中，然后從凝固盤中央底部的出液口 7流出進入凝固裝置的U 形管8，最后從U形凝固管出液口流出。[0032]所述凝固浴由甲醇與水組成，在混合溶劑中甲醇的含量為45%;凝固浴的溫度控 制在30°C，纖維在凝固浴中的停留時間為1.5s，纖維在凝固浴中的拉伸比為200%。[0033]所述凝固成形裝置包括凝固盤與U形凝固管兩部分，所述凝固盤主要由凝固盤座 5、密封墊3、凝固液分配網(wǎng)4、凝固盤蓋2以及溢流管I組成，所述U形凝固管主要由U形管8、調(diào)節(jié)管9、出絲管10組成，U形管的一端與凝固盤連接，另一端與調(diào)節(jié)管活動連接。[0034]所述凝固盤上設(shè)置有進液口 6、出液口 7、溢流管I, U形凝固管有進液口與出液口， U形凝固管的進液口與凝固盤的出液口 6連接，U形凝固管出液口處設(shè)置有導(dǎo)絲輪11。[0035]所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出絲管的管口。[0036]所述U形凝固管進液口與出液口的高度差為15mm。[0037]實施例3從噴絲板擠出的纖維細(xì)流垂直進入凝固裝置的凝固盤中央的凝固液中，經(jīng)過預(yù)凝固后 進入U形凝固管中進一步凝固成初生纖維，纖維從U形凝固管的出液口流出后通過導(dǎo)絲輪 被引入后段工序繼續(xù)加工。[0038]所述凝固液從凝固裝置凝固盤邊緣底部的進液口 6流入，經(jīng)過凝固盤內(nèi)的凝固液 分配網(wǎng)4整流后流入凝固盤中，然后從凝固盤中央底部的出液口 7流出進入凝固裝置的U 形管8，最后從U形凝固管出液口流出。[0039]所述凝固浴由N，N- 二甲基甲酰胺與水組成，在混和溶劑中N，N- 二甲基甲酰胺的 含量為26% ；凝固浴的溫度控制在25°C，纖維在凝固浴中的停留時間為1.2s，纖維在凝固浴中的拉 伸比為250%。[0040]所述凝固成形裝置包括凝固盤與U形凝固管兩部分，所述凝固盤主要由凝固盤座5、密封墊3、凝固液分配網(wǎng)4、凝固盤蓋2以及溢流管I組成，所述U形凝固管主要由U形管8、調(diào)節(jié)管9、出絲管10組成，U形管的一端與凝固盤連接，另一端與調(diào)節(jié)管活動連接。[0041]所述凝固盤上設(shè)置有進液口 6、出液口 7、溢流管I,U形凝固管有進液口與出液口， U形凝固管的進液口與凝固盤的出液口 6連接，U形凝固管出液口處設(shè)置有導(dǎo)絲輪11。[0042]所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出絲管的管口。[0043]所述U形凝固管進液口與出液口的高度差為25_。[0044]實施例4與實施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上凝固浴由N，N-二甲基乙酰胺與水組成，在混和溶劑中N，N-二甲基乙酰胺的含量為50% ；凝固浴的溫度控制在25°C ；纖維在凝固浴中的停留時間為1.3s ；纖維在凝固浴中的拉伸比為110%;U形凝固管進液口與出液口的高度差為5_。[0045]實施例5與實施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上凝固浴由N-甲基吡咯烷酮與水組成，在混和溶劑中N-甲基吡咯烷酮的含量為32% ； 凝固浴的溫度控制在22°C ；纖維在凝固浴中的停留時間為1.6s ；纖維在凝固浴中的拉伸比為200% ；U形凝固管進液口與出液口的高度差為20_。[0046]實施例6與實施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上凝固浴由二甲基亞砜與水組成，在混和溶劑中二甲基亞砜的含量為45% ；凝固浴的溫度控制在26°C ；纖維在凝固浴中的停留時間為1.9s ；纖維在凝固浴中的拉伸比為100%;U形凝固管進液口與出液口的高度差為2_。[0047]實施例7與實施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上凝固浴由甲醇、乙醇與水組成，在混和溶劑中甲醇、乙醇的含量分別為15%和10% ； 凝固浴的溫度控制在15°C ；纖維在凝固浴中的停留時間為3.6s ；纖維在凝固浴中的拉伸比為260% ；U形凝固管進液口與出液口的高度差為22_。[0048]實施例8與實施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上凝固浴由N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺與水組成，在混和 溶劑中N-甲基吡咯烷酮、N, N- 二甲基乙酰胺、N, N- 二甲基甲酰胺的含量分別為5%、3%和 2% ；凝固浴的溫度控制在10°c ；纖維在凝固浴中的停留時間為0.4s ；纖維在凝固浴中的拉伸比為80% ；U形凝固管進液口與出液口的高度差為8_。[0049]實施例9與實施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上凝固浴由N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜與水組成，在混和溶劑中N，N-二甲基乙酰 胺、二甲基亞砜的含量分別為10%和8% ；凝固浴的溫度控制在40°C ；纖維在凝固浴中的停留時間為3.0s ；纖維在凝固浴中的拉伸比為120% ；U形凝固管進液口與出液口的高度差為0_。[0050]實施例10與實施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上凝固浴由甲醇、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜與水組成，在混和溶劑中甲醇、N，N-二 甲基乙酰胺、二甲基亞砜的含量分別為5%、7%和8% ；凝固浴的溫度控制在38°C ；纖維在凝固浴中的停留時間為3.5s ；纖維在凝固浴中的拉伸比為300% ；U形凝固管進液口與出液口的高度差為30_。
【權(quán)利要求】
1.一種干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形方法，其特征在于:從噴絲板擠出的纖維細(xì)流垂直進入凝固裝置的凝固盤中央的凝固浴中，經(jīng)過預(yù)凝固后進入U形凝固管中進一步凝固成初生纖維，纖維從U形凝固管的出液口流出后通過導(dǎo)絲輪被引入后段工序繼續(xù)加工；所述凝固浴從凝固裝置凝固盤邊緣底部的進液口流入，經(jīng)過凝固盤內(nèi)的凝固液分配網(wǎng)整流后流入凝固盤中，然后從凝固盤中央底部的出液口流出進入凝固裝置的U形凝固管，最后從U形凝固管出液口流出。
2.如權(quán)利要求1所述的干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形方法，其特征在于: 所述凝固浴由極性有機溶劑與水組成，在該混合有機水溶劑中，極性有機溶劑的含量為 10%-60%。
3.如權(quán)利要求2所述的干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形方法，其特征在于: 所述極性有機溶劑為甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的任意一種或其組合。
4.如權(quán)利要求1或2所述的干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形方法，其特征在于:所述凝固浴溫度控制在10°C -40°C。
5.如權(quán)利要求1所述的干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形方法，其特征在于: 所述從噴絲板擠出的纖維在凝固浴中的停留時間為0.4s-3.6s。
6.如權(quán)利要求1或5所述的干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形方法，其特征在于:所述從噴絲板擠出的纖維在凝固浴中的拉伸比為80%-300%。
7.一種實現(xiàn)如權(quán)利要求1所述的干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形方法的裝置，其特征在于:所述凝固成形裝置包括凝固盤與U形凝固管兩部分，所述凝固盤主要由凝固盤座(5)、密封墊(3)、凝固液分配網(wǎng)(4)、凝固盤蓋(2)以及溢流管(I)組成，所述U形凝固管主要由U形管(8)、調(diào)節(jié)管(9)、出絲管(10)組成，U形管的一端與凝固盤連接，另一端與調(diào)節(jié)管活動連接。
8.如權(quán)利要求7所述的干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形裝置，其特征在于: 所述凝固盤上設(shè)置有進液口(6)、出液口(7)、溢流管(1)，U形凝固管有進液口與出液口，U 形凝固管的進液口與凝固盤的出液口(6)連接，U形凝固管出液口處設(shè)置有導(dǎo)絲輪(11)。
9.如權(quán)利要求7或8所述的干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形裝置，其特征在于:所述U形凝固管的進液口與出液口的高度差根據(jù)紡絲速度需要確定，高度差變化范圍為 0_30mm。
10.如權(quán)利要求7或8所述的干噴-濕紡法制造芳綸III纖維的凝固成形裝置，其特征在于:所述凝固盤出液口(7)與U形凝固管內(nèi)表面為光滑的弧面 ，內(nèi)表面粗糙度 Ra ^ 0.05 μ m。
【文檔編號】D01D5/04GK103498204SQ201310494251
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月21日
【發(fā)明者】彭濤, 王鳳德, 劉克杰, 章勝宗, 楊文良, 楊杰 申請人:中藍晨光化工研究設(shè)計院有限公司