專(zhuān)利名稱(chēng)：一種紡絲原液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化纖技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種纖維素紡絲原液的制備方法。
背景技術(shù)：
由于纖維素的難溶解性，早期再生纖維素材料主要通過(guò)粘膠纖維工藝制備。 至今粘膠工藝仍然在再生纖維素生產(chǎn)領(lǐng)域占主導(dǎo)地位。該生產(chǎn)過(guò)程很明顯的缺 點(diǎn)，如生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜，占地面積大，消耗大，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量的有害問(wèn)題 等。隨著全世界范圍內(nèi)環(huán)境保護(hù)意識(shí)的提高，這一矛盾日漸突出，尋求再生纖 維素纖維綠色加工的新溶劑，提供了解決這一矛盾的新途徑。
近年來(lái)，以離子液體為溶劑溶解纖維素的技術(shù)成為人們研究的一個(gè)熱點(diǎn)，
并取得了一定的進(jìn)展，在ioo'c時(shí)，將纖維素漿與離子液體混合加熱攪拌溶解，
制得一定濃度的紡絲溶液，但這種方法存在以下的缺點(diǎn)，溶解時(shí)間長(zhǎng)，加熱溫 度高，需要消耗大量的熱能，更重要的是該種方法制得的纖維素溶液濃度較低，
基本在10%以下，這大大提高了該技術(shù)產(chǎn)業(yè)化的成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種溶解時(shí)間短、耗能少的紡絲原液的 制備方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是紡絲原液的制備方法是將植 物漿與離子液體混合后，采用微波加熱的方式，經(jīng)溶解和脫泡后制備纖維素紡
絲原液。
纖維素紡絲原液中纖維素質(zhì)量百分比濃度為15 40%。 所述離子液體由陽(yáng)離子和陰離子組成，陽(yáng)離子為<formula>formula see original document page 4</formula>
烴基季銨離子 羥乙基徑基季銨離子
烴基吡啶離子
烴基吡咯離子
<formula>formula see original document page 4</formula>
烴基锍離子
R3
烴基季磷離子
烴基吡唑離子
烴基咪唑離子
中的一種，其中，Rl、 R2、 R3、 R4、 R5和R6是H或碳原子數(shù)為1 8的烴基；
陰離子為C廠、Br—、 CH3C00—、廠、SC『或HC0(T中的一種。
所述纖維素漿為棉漿、木漿、竹漿或麻漿中的一種，聚合度為300 2800。
所述微波采用3 5秒間隔脈沖，加熱時(shí)間為30 600秒。
由于采用了上述技術(shù)方案，大大提高了纖維素纖維在離子液體中的溶解度，
溶解時(shí)間短，耗能少，大大降低了溶解成本。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于 說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的 內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同 樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
實(shí)施例1
紡絲原液209G纖維素甲基氯代咪唑鹽[BM頂]C1溶液
將50克聚合度為550的棉漿與200克離子液體[BMIM]C1充分混合后，采用 微波加熱180秒，待完全溶解成透明澄清溶液后，再脫泡配置成纖維素含量按質(zhì)量百分比濃度為20%的紡絲原液，脫泡時(shí)溶解釜內(nèi)保持真空度-O. 098MPa的負(fù) 壓。
實(shí)施例2
將55克聚合度為850的木漿與250克陽(yáng)離子為甲基季銨離子，陰離子為 CH3C(XT的離子液體充分混合后，采用3-5秒間隔脈沖微波加熱280秒，待完全 溶解成透明澄清溶液后，再脫泡配置成纖維素含量按質(zhì)量百分比濃度為28%的紡 絲原液，脫泡時(shí)溶解釜內(nèi)保持真空度-0.095MPa的負(fù)壓。
實(shí)施例3
將65克聚合度為1200的竹漿與320克陽(yáng)離子為甲乙基季磷離子，陰離子 為SC『的離子液體充分混合后，微波加熱280秒，待完全溶解成透明澄清溶液 后，再脫泡配置成纖維素含量按質(zhì)量百分比濃度為38%的紡絲原液，脫泡時(shí)溶 解釜內(nèi)保持真空度-0.108MPa的負(fù)壓。
權(quán)利要求
1.一種紡絲原液的制備方法，其特征在于所述方法是將植物漿與離子液體混合后，采用微波加熱的方式進(jìn)行溶解，再脫泡后制備纖維素紡絲原液。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種紡絲原液的制備方法，其特征在于所述制得的纖維素紡絲原液中纖維素質(zhì)量百分比濃度為15 40%。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種紡絲原液的制備方法，其特征在于所述離 子液體由陽(yáng)離子和陰離子組成，陽(yáng)離子為R4- N——R2Ra R3烴基季銨離子 羥乙基烴基季銨離子R3烴基锍離子 R4——P——R2 R3烴基季磷離子烴基吡啶離子烴基吡咯離子烴基吡唑離子R1烴基咪唑離子中的一種，其中，Rl、 R2、 R3、 R4、 R5和R6是H或碳原子數(shù)為1 8的烴基； 陰離子為C1—、 Br一、 CH3C00—、 I—、 SC『或HC00—中的一種。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種紡絲原液的制備方法，其特征在于所述纖維 素漿為棉漿、木漿、竹漿或麻漿中的一種，聚合度為300 2800。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種紡絲原液的制備方法，其特征在于所述微波 加熱時(shí)間為30 600秒。
6. 如權(quán)利要求l、 2、 3、 4或5所述的一種紡絲原液的制備方法，其特征 在于所述微波采用3-5秒間隔脈沖。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種紡絲原液的制備方法，該方法是將植物漿與離子液體混合后，采用微波加熱的方式，經(jīng)溶解和脫泡后制備纖維素紡絲原液，所述纖維素紡絲原液中纖維素質(zhì)量百分比濃度為15～40％，所述微波加熱采用3～5秒間隔脈沖，加熱時(shí)間為30～600秒；由于采用了本發(fā)明的技術(shù)方案，大大提高了纖維素纖維在離子液體中的溶解度，溶解時(shí)間短，耗能少，大大降低了溶解成本。
文檔編號(hào)D01D1/00GK101575744SQ20091001549
公開(kāi)日2009年11月11日 申請(qǐng)日期2009年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月30日
發(fā)明者劉建華, 盧海蛟, 琳 李, 逄奉建, 馬君志, 馬峰剛 申請(qǐng)人:山東海龍股份有限公司