專利名稱：超低收縮滌綸工業(yè)長絲的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種超低收縮滌綸工業(yè)長絲的制備工藝，屬于紡織工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
滌綸自上世紀(jì)50年代問世以來，在工業(yè)用途上的開發(fā)取得了很大的進(jìn)展。滌綸工業(yè)絲因其具有熱收縮率低的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于工業(yè)用布如過濾布，遮陽布，蓬蓋布等窄幅織物領(lǐng)域，傳統(tǒng)的低收縮型滌綸工業(yè)絲干熱收縮率大約在2％(177℃，1min，0.05g/D)左右，這種干熱收縮水平的滌綸工業(yè)絲在織成布、經(jīng)涂層熱處理后，布面收縮率大，收縮不均勻，易造成布面不平整，因此只能用于窄幅織物的織造。近年來，由于膜結(jié)構(gòu)材料在建筑上的迅速發(fā)展，對(duì)于織物的幅寬提出了更高的要求，普通低收縮滌綸工業(yè)絲無法滿足幅寬5米以上寬幅織物的要求，因此研制一種收縮率更低的滌綸工業(yè)絲，可用于生產(chǎn)寬幅織物，以滿足膜結(jié)構(gòu)材料的需求，顯得極為迫切。
由于滌綸(PET)纖維是一種半結(jié)晶物質(zhì)，當(dāng)其在受熱后，玻璃化溫度以上及熔點(diǎn)以下溫度范圍內(nèi)可結(jié)晶，飽和結(jié)晶度可達(dá)60％。由于PET分子間有規(guī)律的緊密排布，結(jié)晶后密度增大從而導(dǎo)致絲在尺寸上的收縮，從以下數(shù)據(jù)可看出滌綸工業(yè)絲不同收縮率對(duì)應(yīng)的結(jié)晶度

從以上數(shù)據(jù)可看出，收縮率越低，絲的結(jié)晶度越高，所以要做到低的收縮率，以須提高絲的結(jié)晶度，現(xiàn)有的滌綸工業(yè)絲的制備工藝多采用紡絲、拉伸一步法，在該制備工藝中，原料高粘切片的制備、拉伸定型是影響絲的收縮率的兩道重要工序，傳統(tǒng)的工藝一般采用日本或美國的SSP工藝，使用帶有機(jī)械攪拌的固相聚合裝置增粘切片，但是該工藝過程無法避免的會(huì)產(chǎn)生較多的粉塵，給紡絲造成較大的難度；拉伸定型工藝一般采用4對(duì)熱輥，絲在第一至第三輥間由于輥間的速度差使絲處于拉伸狀態(tài)，拉伸的同時(shí)使絲在玻璃化溫度至220℃間受熱，此時(shí)絲因?yàn)楸焕煅剌S向取向，同時(shí)因?yàn)槭軣?，分子間緊密排列而結(jié)晶；結(jié)晶最快是在第四對(duì)輥上，因第四對(duì)輥的溫度最高(245℃)，而且絲此時(shí)是在松弛狀態(tài)下下受熱，原來已取向的大分子紛紛解取向，而形成結(jié)晶。由上不難看出，要生產(chǎn)低收縮的滌綸工業(yè)絲，主要取決于3個(gè)因素A、原料切片的質(zhì)量原料切片的質(zhì)量直接影響到可紡性，滌綸工業(yè)絲紡絲由于后道工序要進(jìn)行高倍拉伸，熔體質(zhì)量至關(guān)重要，如果切片粘度不勻，或粉塵含量較高，紡絲過程可紡性會(huì)變差，毛絲和斷頭必然增多，如此會(huì)導(dǎo)致消耗過高，不利于規(guī)?；a(chǎn)。
B、熱輥溫度溫度越高，結(jié)晶越快，結(jié)晶越充分。但PET的熔點(diǎn)為260℃，而熱輥的工藝溫度已使用到245℃，再升高熱輥溫度易造成絲在輥上熔化，粘輥，因此升溫的空間已不大。
C、加熱時(shí)間絲在熱輥上受熱時(shí)間越長，其結(jié)晶越充分，收縮率越低。而滌綸工業(yè)絲是在3000米/分的高速下生產(chǎn)，絲在輥上的停留時(shí)間很短。
因此，采取紡絲、拉伸一步法工藝的優(yōu)點(diǎn)是效率高，但其缺點(diǎn)是由于拉伸熱定型是在較高的速度下進(jìn)行，因此絲束的受熱時(shí)間較短，結(jié)晶生長不充分，無法達(dá)到低收縮率的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于一種采用紡絲、拉伸一步法的超低收縮滌綸工業(yè)長絲的制備工藝，用該工藝制備的滌綸工業(yè)絲具有高強(qiáng)度、低收縮率的優(yōu)點(diǎn)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種超低收縮滌綸工業(yè)長絲的制備工藝，采用紡絲和拉伸一步法工藝，包括A、固相增粘聚對(duì)苯二甲酸乙二脂(PET低粘切片)在聚合反應(yīng)器中經(jīng)固相聚合成為可以生產(chǎn)工業(yè)絲的工業(yè)級(jí)高粘切片；本發(fā)明優(yōu)選采用在屋脊式聚合反應(yīng)器中完成整個(gè)縮聚過程，這樣在整個(gè)縮聚過程中，切片完全以平推流的形式在預(yù)熱器內(nèi)流動(dòng)，所以能夠保證所有的切片在預(yù)熱器內(nèi)停留時(shí)間的一致性，整個(gè)工藝流程中沒有機(jī)械攪拌，切片在一個(gè)溫和的環(huán)境下進(jìn)行固相增粘，這樣在增粘過程中不會(huì)產(chǎn)生額外的粉塵，保證了高粘切片的純凈度和粘度均勻性，由SSP至紡絲料倉的輸送采用低壓低速的密相輸送技術(shù)，整個(gè)輸送系統(tǒng)都使用純凈的氮?dú)庾鳛楣ぷ鹘橘|(zhì)，避免產(chǎn)生粉塵，螺桿入口由于氮?dú)獗Ｗo(hù)也不會(huì)發(fā)生降解。
下表為不同粘度的原料切片進(jìn)行試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果

由上表可以看出，無油絲粘度較低時(shí)，產(chǎn)品的干熱收縮率可以控制在較低的水平，試驗(yàn)的結(jié)論是無油絲粘度在0.8左右時(shí)，干熱收縮率可以達(dá)到0.5％以下。在生產(chǎn)過程中，我們在使用較高粘度的切片時(shí)(粘度1.08)，采用較高的螺桿溫度和箱體溫度，增加粘度降，如果無油絲粘度能達(dá)到0.8左右，纖維的干熱收縮率也可以達(dá)到技術(shù)要求，但是該過程紡絲狀況很不穩(wěn)定，毛絲和斷頭都會(huì)大大增加，因此當(dāng)無油絲粘度在0.8左右，紡絲過程中粘度降控制在0.1左右，可以在穩(wěn)定的工況下生產(chǎn)超低收縮滌綸工業(yè)絲。為了保證紡絲工藝的穩(wěn)定，還必須保證高粘切片的粘度均勻性，粘度波動(dòng)應(yīng)不大于±0.015。
B、熔融紡絲高粘切片經(jīng)螺桿擠出機(jī)熔融擠壓，從噴絲孔噴出后，經(jīng)緩冷，側(cè)吹風(fēng)冷卻成型后上油；C、高溫拉伸、熱定型采用五輥牽伸工藝，兩級(jí)拉伸、兩級(jí)熱松弛，第一步拉伸溫度125～135℃，拉伸比為3.8～4.2，第二步拉伸溫度235～245℃，拉伸比為1.42～1.45，總拉伸比為5.7～6.0，第一步熱定型溫度245～250℃，松弛比4.4％～4.6％，第二步熱定型溫度240～250℃，松弛比7.4％～7.6％，總松弛比為11％～12％；不同的松弛比和兩級(jí)松弛的對(duì)應(yīng)關(guān)系與產(chǎn)品的性能對(duì)比表

由上表可以看出，總的松弛比、卷繞張力與干熱收縮率成近似線性關(guān)系，松弛比越大，卷繞張力越小，產(chǎn)品的干熱收縮率越低，但是在兩級(jí)松弛的對(duì)應(yīng)關(guān)系上，如果一級(jí)松弛過大，紡況總是不理想，絲條在最后一對(duì)熱輥上跳動(dòng)比較明顯，容易產(chǎn)生斷頭。因?yàn)樵谒沙谶^程中，由于絲條張力在后三對(duì)輥之間，逐漸減小，在幾對(duì)熱輥上張力傳遞現(xiàn)象比較明顯，一級(jí)松弛過大，導(dǎo)致二級(jí)松弛過程中，絲條中張力差異變大，熱輥上不同的絲束之間相對(duì)滑移，容易產(chǎn)生跳絲，引起斷頭。
采用兩級(jí)松弛的優(yōu)點(diǎn)是可以延長松弛熱定型的時(shí)間，使纖維中的不穩(wěn)定取向結(jié)構(gòu)解取向形成較大尺寸的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，但是兩級(jí)松弛的配比必須合理，要盡量減少絲束張力在熱輥上的傳遞，控制絲束在熱輥上的相對(duì)滑移，因此卷繞張力與1、2級(jí)松弛比要合理搭配，才能保證穩(wěn)定的紡絲狀況，較佳的為第一步熱定型溫度245～248℃，松弛比4.4％～4.6％，第二步熱定型溫度240～245℃，松弛比7.5％，總松弛比為11.9％～12.1％；最佳為第一步熱定型溫度245℃，松弛比4.5％，第二步熱定型溫度240℃，松弛比7.5％，總松弛比為12％。
D、卷繞成型將上述絲纖維卷繞成型后得到成品。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種采用上述工藝制備的具有高強(qiáng)度、低收縮率的超低收縮滌綸工業(yè)長絲，其技術(shù)指標(biāo)如下

本發(fā)明的有益效果為1.工業(yè)絲紡絲需要高粘切片，傳統(tǒng)的聚合工藝生產(chǎn)的切片無法滿足工業(yè)絲紡絲要求，因此必須進(jìn)一步增粘，我們采用創(chuàng)新的一步法固相縮聚工藝，聚合反應(yīng)器內(nèi)為屋脊式結(jié)構(gòu)，切片以平推流的形式通過反應(yīng)器，通過高純度的氮?dú)膺M(jìn)行加熱，并帶走反應(yīng)生成的小分子物質(zhì)，一步完成增粘，使切片的粘度由0.65上升至1.02左右。一步法工藝避免了傳統(tǒng)固相縮聚工藝中切片的接力輸送，防止在多個(gè)釜內(nèi)切片的反混，保證原料高粘切片的粘度均勻性，粘度波動(dòng)控制在±0.015以內(nèi)，控制固相縮聚過程中的粉塵含量在50PPM以下。而傳統(tǒng)工藝固相縮聚的粘度波動(dòng)一般只能控制到±0.025，粉塵含量達(dá)到100PPM以上。原料切片精確的粘度控制，極低的粉塵含量，保證了在紡絲卷繞比較苛刻的工藝條件下，仍能夠保持穩(wěn)定，為后道的工藝調(diào)整提供了更大的空間。
2.本公司超低收縮滌綸工業(yè)絲采用創(chuàng)新的5對(duì)熱輥拉伸熱定型工藝，與傳統(tǒng)的4對(duì)熱輥拉伸熱定型相比，采用2級(jí)熱拉伸，2級(jí)熱定型的處理方法，有效降低了纖維的拉伸速度，延長了纖維的熱定型時(shí)間，使得纖維具有均勻穩(wěn)定得取向結(jié)構(gòu)，在保證產(chǎn)品物理性能的同時(shí)，優(yōu)化了紡絲的狀況，使得該產(chǎn)品得以規(guī)?；a(chǎn)，該產(chǎn)品較低的干熱收縮率，最大限度的避免了后加工熱處理過程中纖維的解取向，大幅度提高了纖維的尺寸穩(wěn)定性，纖維干熱收縮率≤0.5％，且熱輥采用多區(qū)高頻電加熱方式加熱，熱輥表面溫度均一穩(wěn)定，使得工藝過程控制穩(wěn)定，纖維的干熱收縮率波動(dòng)范圍比傳統(tǒng)工藝縮小了一倍。
3、利用本發(fā)明方法制備的超低收縮滌綸工業(yè)長絲具有滌綸工業(yè)絲具備強(qiáng)度高、模量大、伸長小、耐熱性能好、耐沖擊耐疲勞性能好的優(yōu)點(diǎn)，其干熱收縮可控制在中心值±0.05的范圍內(nèi)，而傳統(tǒng)的中收縮滌綸工業(yè)絲的收縮范圍只能控制在中心值±0.1的范圍內(nèi).所以新型的超低收縮滌綸工業(yè)絲解決了滌綸工業(yè)絲用于寬幅織物收縮率大及布面不平的問題，用超低收縮滌綸工業(yè)絲織成的工業(yè)布布面平整美觀，可滿足寬幅織物對(duì)收縮的要求，可作為室外建筑頂棚的理想材料，大大促進(jìn)了滌綸膜結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一1、聚對(duì)苯二甲酸乙二脂(PET低粘切片)經(jīng)固相聚合成為可以生產(chǎn)工業(yè)絲的工業(yè)級(jí)高粘切片低粘度PET切片經(jīng)過回轉(zhuǎn)閥定量喂入結(jié)晶器，在180℃循環(huán)熱空氣作用下結(jié)晶至結(jié)晶度30％，然后經(jīng)過帶氣鎖裝置的回轉(zhuǎn)閥喂入到屋脊式反應(yīng)器，在230℃的氮?dú)猸h(huán)境中進(jìn)行固相縮聚，通過調(diào)節(jié)停留時(shí)間和氮?dú)饧兌龋瑢⑾鄬?duì)粘度0.67的低粘切片增粘到相對(duì)粘度為0.9的高粘切片。高粘切片被冷卻到120℃時(shí)，使用氮?dú)廨斔拖到y(tǒng)將高粘切片輸送到螺桿擠出機(jī)料倉。
2、經(jīng)螺桿擠出機(jī)熔融擠壓，從噴絲孔噴出后，經(jīng)緩冷，側(cè)吹風(fēng)冷卻成型熔融擠出過程中，控制螺桿出口的熔體溫度300℃，經(jīng)過高300mm，溫度330℃的緩冷裝置，通過溫度20℃，相對(duì)濕度80％的側(cè)吹風(fēng)系統(tǒng)延遲冷卻。該過程中，控制擠出速度10m/min左右，噴絲頭拉伸比65左右。
3、經(jīng)上油，拉伸，熱定型，卷繞工序，得到具有高強(qiáng)度、低收縮率的成品滌綸工業(yè)絲。絲束上油后經(jīng)過二步拉伸、二步熱定型，第一步拉伸溫度130℃，拉伸比4.0，第二步拉伸溫度240℃，拉伸比1.45；第一步熱定型溫度245℃，松弛比4.5％，第二步熱定型溫度240℃，松弛比7.5％；總拉伸倍率5.8，總松弛比12％。
實(shí)施例二、制備方法和設(shè)備同實(shí)施例一，所不同的是步驟3中，第一步熱定型溫度245℃，松弛比4.4％，第二步熱定型溫度240℃，松弛比7.6％；總松弛比12％左右。
實(shí)施例三、制備方法和設(shè)備同實(shí)施例一，所不同的是步驟3中，第一步熱定型溫度248℃，松弛比4.4％，第二步熱定型溫度245℃，松弛比7.4％；總拉伸倍率5.8左右，總松弛比11.8％左右。
實(shí)施例四、制備方法和設(shè)備同實(shí)施例一，所不同的是步驟3中，第一步熱定型溫度250℃，松弛比4.6％，第二步熱定型溫度250℃，松弛比7.5％；總拉伸倍率5.8左右，總松弛比12.1％左右。
權(quán)利要求
1.一種超低收縮滌綸工業(yè)長絲的制備工藝，采用紡絲和拉伸一步法，包括A、固相增粘PET低粘切片在聚合反應(yīng)器中經(jīng)固相聚合成為可以生產(chǎn)工業(yè)絲的工業(yè)級(jí)高粘切片；B、熔融紡絲高粘切片經(jīng)螺桿擠出機(jī)熔融擠壓，從噴絲孔噴出后，經(jīng)緩冷，側(cè)吹風(fēng)冷卻成型后上油；C、高溫拉伸、熱定型采用五輥牽伸工藝，兩級(jí)拉伸、兩級(jí)熱松弛，第一步拉伸溫度125～135℃，拉伸比為3.8～4.2，第二步拉伸溫度235～245℃，拉伸比為1.42～1.45，總拉伸倍率為5.7～6.0，第一步熱定型溫度245～250℃，松弛比4.4％～4.6％，第二步熱定型溫度240～250℃，松弛比7.4％～7.6％，總松弛比為11.8％～12.2％；D、卷繞成型將上述絲纖維卷繞成型后得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低收縮滌綸工業(yè)長絲的制備工藝，其特征在于第一步熱定型溫度245～248℃，松弛比4.4％～4.6％，第二步熱定型溫度240～245℃，松弛比7.5％，總松弛比為11.9％～12.1％。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超低收縮滌綸工業(yè)長絲的制備工藝，其特征在于第一步熱定型溫度245℃，松弛比4.5％，第二步熱定型溫度240℃，松弛比7.5％，總松弛比為12％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低收縮滌綸工業(yè)長絲的制備工藝，其特征在于第一步拉伸溫度125～130℃，拉伸比為3.9～4.1，第二步拉伸溫度235～240℃，拉伸比為1.43～1.45，總拉伸倍率為5.7～5.9。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種超低收縮滌綸工業(yè)長絲的制備工藝，其特征在于第一步拉伸溫度130℃，拉伸比為4.0，第二步拉伸溫度240℃，拉伸比為1.45，總拉伸倍率為5.8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低收縮滌綸工業(yè)長絲的制備工藝，其特征在于所述聚合反應(yīng)器中為屋脊式聚合反應(yīng)器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超低收縮滌綸工業(yè)長絲的制備工藝，采用紡絲和拉伸一步法工藝，包括固相增粘，熔融紡絲，高溫拉伸、熱定型，卷繞成型。本發(fā)明采用創(chuàng)新的5對(duì)熱輥拉伸熱定型工藝，與傳統(tǒng)的4對(duì)熱輥拉伸熱定型相比，采用2級(jí)熱拉伸，2級(jí)熱定型的處理方法，有效降低了纖維的拉伸速度，延長了纖維的熱定型時(shí)間，使得纖維具有均勻穩(wěn)定得取向結(jié)構(gòu)，在保證產(chǎn)品物理性能的同時(shí)，優(yōu)化了紡絲的狀況，利用本發(fā)明方法制備的超低收縮滌綸工業(yè)長絲具有滌綸工業(yè)絲具備強(qiáng)度高、模量大、伸長小、耐熱性能好、耐沖擊耐疲勞性能好的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)D01F6/62GK1904153SQ20061005267
公開日2007年1月31日 申請日期2006年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月28日
發(fā)明者張朔 申請人:施建強(qiáng)