專利名稱：以棉、木、麻、竹材混合制成復合纖維素新型漿粕為原料制成的復合纖維素粘膠長絲及制 ...的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種粘膠長絲及其制備方法，特別是涉及一種以復合纖維素漿粕為原料之一生產(chǎn)的復合纖維素粘膠長絲及其制備方法。
背景技術：
目前，粘膠纖維都是以棉漿粕或者木漿粕或者竹漿粕等為單一原料，經(jīng)過浸漬、壓榨、粉碎、黃化、粘膠粉碎、溶解、研磨、過濾、熟成、脫泡、紡絲、精煉、烘干和成筒等工藝過程而制成的一種再生纖維素纖維。以天然纖維為原料的織物具備良好的吸濕性、染色性和抗靜電性。隨著人們生活水平的日益提高，對于織物的要求也越來越高，不僅追求舒適性，更加重視綠色環(huán)保、抗菌性和抑菌性等，現(xiàn)有的復合粘膠纖維都是在紡絲機上如半連續(xù)離心紡絲機進行復合，而不是在漿粕生產(chǎn)過程中就直接將各種原料進行復合，然而，棉漿粕、木漿粕、麻漿粕、竹漿粕等各單一原料生產(chǎn)的粘膠纖維，性能單調(diào)，彰顯個性不突出，性能各不相同，各有特色，如肌膚親和力、纖維的挺度、抗菌抑菌功能、纖維柔感性、防臭性、透氣性、著色性、反彈性，吸濕放濕性等，因此單一漿粕生產(chǎn)的粘膠纖維已無法滿足人們的多元化需求。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，多種原料制成復合纖維素漿粕，能提高纖維的各種性能，揚長避短，互為彌補，使每種纖維的優(yōu)良性能得以展現(xiàn)。采用這種復合纖維素漿粕能提供生產(chǎn)性能多、品性高的天然復合型粘膠纖維，滿足人們實現(xiàn)與時俱進的生活需要，而以新型復合纖維素漿粕為原料制成的復合纖維素粘膠長絲能夠更加全面綜合各種天然纖維素的優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以復合纖維素漿粕為原料生產(chǎn)的高性能的粘膠長絲纖維及其制備方法，本發(fā)明是以將天然棉、木、麻、竹材、甲殼等原料混合制成復合纖維素新型漿粕為原料，拓展了粘膠纖維的原料來源，解決了生產(chǎn)效率低、成本高的問題。經(jīng)紡絲制得的棉、木、麻、竹、秸桿、甲殼復合纖維光澤亮麗，具有天然優(yōu)良的著色性、反彈性，吸濕放濕性、透氣性更是優(yōu)于各種合成纖維，是一種純天然綠色環(huán)保產(chǎn)品，同時具有單純使用棉漿、木漿、麻漿、竹漿、甲殼粘膠纖維沒有的獨特的抗菌抑菌防臭功能和質(zhì)感，且原料易得，生產(chǎn)工藝優(yōu)化、效率高、成本低，能夠根據(jù)需要綜合各種天然纖維素的優(yōu)點。
本發(fā)明的技術方案如下一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的原材料漿粕是以下列原料任意兩種或者兩種以上任意組合而制成的復合纖維素漿粕棉絨、麻、木材、竹材、秸桿、甲殼。
本發(fā)明所述的一種復合纖維素粘膠長絲，是指以復合纖維素漿粕為原料生產(chǎn)的粘膠長絲，其規(guī)格如下所述纖度規(guī)格60～1200D(D是纖度單位旦)；單絲根數(shù)10～200(單絲根數(shù)與噴絲頭孔數(shù)是一致的)；包括有光、半無光、全無光及著色絲；絲條形狀包括常規(guī)絲、扁平絲及其他異形絲。
本發(fā)明所述的一種復合纖維素粘膠長絲的技術指標包括干斷裂強度≥1.8CN/dtex濕斷裂強度≥1.0CN/dtex干斷裂伸長率17％-20.0％纖度偏差率≤2.5％
白度≥70％殘硫量≤15mg/100g人絲回潮率11.0％-13.0％含油率0.1％-0.3％。
毛絲牽經(jīng)檢測≤4個/百萬米人絲沸水收縮率≤2.0％絲條PH值8.0±1.0本發(fā)明所述的一種復合纖維素粘膠長絲的原材料漿粕是棉、木、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復合纖維素漿粕棉∶木∶竹＝1％～99％∶1％～99％∶1％～99％。
本發(fā)明所述的一種復合纖維素粘膠長絲的原材料漿粕是棉、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復合纖維素漿粕棉∶竹＝1％～99％∶1％～99％。
本發(fā)明所述的一種復合纖維素粘膠長絲的原材料漿粕是木、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復合纖維素漿粕木∶竹＝1％～99％∶1％～99％。
對于秸桿、甲殼等原料加入的比例，根據(jù)需要適當調(diào)整。在本發(fā)明的基礎上，該技術領域內(nèi)的技術人員閱讀本發(fā)明得到的技術啟示和方案，結合已有技術知識，是能夠實現(xiàn)的。
本發(fā)明所述的復合纖維素漿粕是在棉、木、麻、竹復合纖維素新型漿粕生產(chǎn)過程中將天然棉、木、麻與竹材等原料混合制成復合纖維素新型漿粕。
本發(fā)明所述的復合纖維素漿粕的技術指標如下灰份≤0.25％，水分10.0±0.5％，鐵含量≤40ppm，脂肪蠟質(zhì)≤0.25％，含氯物質(zhì)≤0.25％，果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25，木質(zhì)素≤0.25，甲種纖維素≥85％，粘度≥8.0mpa.s，白度≥60％，定積重量120-1020g/m3，吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。應用范圍醋酸纖維、銅氨纖維、粘膠長絲、天絲、粘膠短絲、玻璃紙、碳纖維、CMC等。
本發(fā)明所述的一種復合纖維素新型漿粕制造方法，包括如下步驟調(diào)料、洗料、洗滌、打漿疏解、混合、除雜洗滌、預酸、預氯、漂白、酸處理、除雜洗滌、抄造。A、調(diào)料將棉、木、麻、竹纖維原料中的任意兩種或者兩種以上按照任意配比進行備料，調(diào)整結構；B、蒸煮棉、木、麻、竹采用苛性鈉法、硫酸鹽法或亞硫酸鹽法蒸煮，按絕干重量的5.0～35.0％加入NaOH、Na2S、Na2SO3、H2SO3中的一種或幾種，液比為1∶1.0-9.5，蒸煮先抽真空，升溫次數(shù)≥1次，小放汽次數(shù)≥0次；C、洗料；D、洗滌；E、打漿疏解采用打漿機或疏解機進行打漿或疏解，濕重5-50克；F、混合將上述漿料在漿池中混合，或在從調(diào)料到抄造的某一步驟混合。G、除雜洗滌；H、預酸用酸量為漿料絕干重量的0.2-10.0％，濃度1.0-15.0％，預酸時間≥5min；I、預氯用氯量為漿料絕干重量的0.2-15.0％，濃度0.2-10.0％，預氯時間≥15min；J、漂白漂白后漿料的粘度為8-35mpa.s，甲纖≥80.0％，白度≥60％；K、酸處理硫酸或鹽酸按漿料絕干重量加入0.2-10.0％，六偏磷酸鈉按漿料絕干重量加入0.1-8.0％，處理時間≥30min；L、除雜洗滌；M、抄造。所述蒸煮工序前按絕干重量的0.3-10％加入NaOH，液比為1∶1.0～9.5對原料進行預煮。所述洗滌工序前加入一定量濃度為5％-30％的NaOH進行堿析。在上述技術方案的基礎上，為進一步減少能耗和穩(wěn)定控制質(zhì)量，還可以采用下述幾項技術措施之一或全部所述預煮工序中，可加入堿液、酸、水進行蒸煮，也可直接通入蒸汽蒸煮。所述步驟蒸煮中，蒸煮先抽真空，升溫次數(shù)≥1次，小放汽次數(shù)≥0次，每次升溫最高溫度≤200℃，每次升溫、保溫時間≤800分鐘。所述步驟蒸煮中，為提高甲纖、抑泡、消炮，并降低黑液COD和色度，按漿料絕干重量的0.1-3.0％加入重慶長壽造紙助劑廠生產(chǎn)的MA-1助劑。所述的MA-1助劑是一種陰離子表面活性劑，可自動生物降解。
本發(fā)明所述的一種復合纖維素粘膠長絲的制備方法包括如下工藝步驟混粕、浸漬、壓榨、粉碎、黃化、粘膠粉碎、溶解、研磨、過濾、熟成、脫泡、紡絲、精煉、烘干和成筒。
本發(fā)明所述的混粕、浸漬、壓榨、粉碎、老成工序是指經(jīng)混粕的復合纖維素漿粕在30～50℃的溫度條件下浸漬在濃度為200～240g/L的堿液中，再經(jīng)壓榨機壓榨、粉碎后，達到堿纖中甲纖含量為26～33％，堿含量為15～18％，密度為100～150Kg/m3。浸漬時加入可改善復合纖維素反應性能的VIF-64改良劑。浸漬時采用二次升溫控制方法，提高了復合纖維素的反應性能，有效改善其反應效果。壓榨過程中使用噴淋裝置加入改善復合纖維素聚合度的VIF-9穩(wěn)定劑，使降聚過程更加均勻穩(wěn)定，堿纖聚合度穩(wěn)定均一。粉碎時采用2000～3000轉/分鐘高速旋轉的粉碎輥，使復合纖維素堿纖得到良好的粉碎效果，保證黃化反應的充分。老成工序使用帶式老成機，確保進入老成機的堿纖按照先進先出原則進行，使復合纖維素堿纖斷鏈均勻，堿纖聚合度穩(wěn)定均一。
本發(fā)明所述的黃化、溶解工序采用干法恒溫黃化法，干法恒溫黃化法是指在堿纖中加入相對堿纖中α-cell(甲纖維素)26-35％的CS2(二硫化碳)，黃化溫度為26-32℃，黃化時間為30～80分鐘。加入CS2時采用環(huán)形管道和噴淋裝置均勻加入，使CS2在復合纖維素堿纖中充分混合。在黃化后加入改善粘膠過濾性能和可紡性能的VIF-51/41變性劑，有效改善復合纖維素粘膠的過濾性能和可紡性能。黃化需要加入的堿液總量(根據(jù)粘膠組成計算)分3次加入黃化機，最后一次在黃化機料出空后加入總量的30％對黃化機進行沖洗。黃化后采用粘膠粉碎機進行粗粉碎，在6～15℃的溫度下進行溶解，使粘膠達到良好的溶解效果。
本發(fā)明所述的紡絲工序是指將經(jīng)過溶解、脫泡、過濾的粘膠用連續(xù)紡絲機或半連續(xù)紡絲機進行復合纖維素纖維的再生、牽伸、纖維素大分子結晶及重排、絲條成形。
紡絲工序所采用的復合纖維素制得的粘膠包含如下特征α-cell(甲纖維素)含量為7.8-8.20％；NaOH含量為5.90-6.25％；粘度(落球法)為28-45秒；熟成度(NH4Cl值)8.6-11.0ml；粒子數(shù)(每毫升粘膠中≥10微米粒子個數(shù))為≤1500；二次膠塊為(每毫升粘膠中個數(shù))為≤10；粘膠表面張力為40-50dynes/cm；酯化度35-45。由于采用了上述特征，使得復合纖維素制得的粘膠具備了良好的紡絲性能，能生產(chǎn)高品質(zhì)的粘膠長絲。
紡絲工序所采用的酸浴包含如下特征H2SO4含量(54℃時測量)為130～150g/l；ZnSO4含量(54℃時測量)為10-13g/l；Na2SO4含量(54℃時測量)為220～265 g/l；酸浴溫度為51～56℃；酸浴表面張力為40～50dynes/cm。在酸浴中使用了變性劑VIF-53和VIF-10，穩(wěn)定劑VIF-70，有效改善了酸浴特性，使酸浴適合于與復合纖維素粘膠配套的紡絲性能。
本發(fā)明所述的精練工序是指在洗滌設備中對絲餅或絲條進行脫硫、漂白和上油。精煉過程中使用了增強復合纖維素纖維脫硫性能的敖合劑VIF-80以及增強漂白作用的強化劑VIF-90。精煉采用這種方法，有效改善了復合纖維素纖維精煉效果，使纖維含硫、白度等性質(zhì)得到有效改善。
本發(fā)明由于是直接采用天然棉、木、麻、竹材、麻、甲殼等原料混合制成復合纖維素新型漿粕為原料，拓展了粘膠纖維的原料來源，解決了生產(chǎn)效率低、成本高的問題。經(jīng)紡絲制得的棉、木、麻、竹、秸桿、甲殼復合纖維素纖維光澤亮麗，具有天然優(yōu)良的著色性、反彈性，吸濕放濕性、透氣性更是優(yōu)于各種合成纖維，是一種純天然綠色環(huán)保產(chǎn)品，同時具有單純使用棉漿、木漿、麻漿、竹漿、甲殼粘膠纖維沒有的獨特的抗菌抑菌防臭功能和質(zhì)感，且原料易得，生產(chǎn)工藝優(yōu)化、效率高、成本低，能夠根據(jù)需要綜合各種天然纖維素的優(yōu)點。
具體實施例方式實施例1120D/30F復合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、木、麻、竹、甲殼原料混合制成復合纖維素新型漿粕，其中棉、木、麻、竹、甲殼原料的配比為30％∶20％∶20％∶20％∶10％浸漬工藝堿液溫度35℃
堿液濃度188g/l浸漬時間100分鐘堿纖組成α-cell含量28％NaOH含量16.3％VIF-64加入量0.5％(對α-cell)VIF-9加入量1.0％(對α-cell)黃化工藝CS2加入量35.5％(對α-cell)黃化溫度30℃黃化時間70分鐘溶解溫度8℃VIF-51/41加入量2.0％(對α-cell)紡前粘膠α-cell含量7.85％NaOH含量6.15％粘度(落球法)48秒熟成度(NH4Cl值)11.8ml粒子數(shù)350個/ml粘膠二次膠塊7個/ml粘膠表面張力49dynes/cm酯化度39％紡絲工藝H2SO4濃度130g/lNa2SO4濃度220g/lZnSO4濃度10.5g/l酸浴溫度52℃表面張力40dynes/cm噴絲頭抽伸9.5％成品質(zhì)量干斷裂強度1.95CN/dtex濕斷裂強度1.10CN/dtex干斷裂伸長率19.8％纖度偏差率+0.8％白度71.6％殘硫量8.5mg/100g人絲回潮率12.3％含油率0.15％毛絲牽經(jīng)檢測4個/百萬米人絲沸水收縮率2.0％
絲條PH值8.3實施例2600D/100F復合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、木、竹原料混合制成復合纖維素新型漿粕，其中棉、木、竹原料的配比為50％∶35％∶15％浸漬工藝堿液溫度48℃堿液濃度180g/l浸漬時間80分鐘堿纖組成α-cell含量32.3％NaOH含量15.8％VIF-64加入量1.0％(對α-cell)VIF-9加入量1.3％(對α-cell)黃化工藝CS2加入量30.5％(對α-cell)黃化溫度26.5℃黃化時間80分鐘溶解溫度13℃VIF-51/41加入量1.5％(對α-cell)紡前粘膠α-cell含量8.03％NaOH含量5.98％粘度(落球法)42秒熟成度(NH4Cl值)12.1ml粒子數(shù)425個/ml粘膠二次膠塊8個/ml粘膠表面張力41dynes/cm酯化度35％紡絲工藝H2SO4濃度138g/lNa2SO4濃度239g/lZnSO4濃度10.8g/l酸浴溫度55℃表面張力48dynes/cm噴絲頭抽伸18％成品質(zhì)量干斷裂強度2.1CN/dtex濕斷裂強度1.27CN/dtex干斷裂伸長率20.0％
纖度偏差率-1.1％白度72.5％殘硫量9.3mg/100g人絲回潮率12.2％含油率0.12％毛絲牽經(jīng)檢測3個/百萬米人絲沸水收縮率 1.9％絲條PH值8.3實施例3120D/30F無光復合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、麻、竹原料混合制成復合纖維素新型漿粕，其中棉、麻、竹原料的配比為60％∶15％∶25％浸漬工藝堿液溫度42℃堿液濃度216g/l浸漬時間90分鐘堿纖組成α-cell含量29.6％NaOH含量16.3％VIF-64加入量1.2％(對α-cell)VIF-9加入量1.0％(對α-cell)黃化工藝CS2加入量28.5％(對α-cell)黃化溫度31℃黃化時間45分鐘溶解溫度15℃VIF-51/41加入量1.5％(對α-cell)紡前粘膠α-cell含量7.85％NaOH含量5.96％粘度(落球法)47秒熟成度(NH4Cl值)11.3ml粒子數(shù)950個/ml粘膠二次膠塊9個/ml粘膠表面張力44dynes/cm酯化度38％紡絲工藝H2SO4濃度135g/lNa2SO4濃度232g/lZnSO4濃度9.8g/l
酸浴溫度551.5℃表面張力44dynes/cm噴絲頭抽伸13.5％成品質(zhì)量干斷裂強度1.95CN/dtex濕斷裂強度1.05CN/dtex干斷裂伸長率18.6％纖度偏差率-0.8％白度74.3％殘硫量7.2g/100g人絲回潮率12.0％含油率0.16％毛絲牽經(jīng)檢測4個/百萬米人絲沸水收縮率1.8％絲條PH值7.6實施例4120D/30F復合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、麻原料混合制成復合纖維素新型漿粕，其中棉、麻原料的配比為80％∶20％浸漬工藝堿液溫度45℃堿液濃度235g/l浸漬時間80分鐘堿纖組成α-cell含量32.3％NaOH含量16.7％VIF-64加入量1.0％(對α-cell)VIF-9加入量1.0％(對α-cell)黃化工藝CS2加入量31.5％(對α-cell)黃化溫度28℃黃化時間65分鐘溶解溫度12℃VIF-51/41加入量1.0％(對α-cell)紡前粘膠α-cell含量8.15％NaOH含量6.12％粘度(落球法)42秒熟成度(NH4Cl值)8.8ml粒子數(shù)1250個/ml粘膠二次膠塊6個/ml粘膠表面張力43dynes/cm酯化度36.5％紡絲工藝H2SO4濃度138.5g/lNa2SO4濃度264g/lZnSO4濃度12.5g/l酸浴溫度52.5℃表面張力49dynes/cm噴絲頭抽伸18.5％成品質(zhì)量干斷裂強度2.02CN/dtex濕斷裂強度1.07CN/dtex干斷裂伸長率17.6％纖度偏差率-1.5％白度70.6％殘硫量8.2mg/100g人絲回潮率12.6％含油率0.18％毛絲牽經(jīng)檢測3個/百萬米人絲沸水收縮率1.8％絲條PH值7.8實施例5120D/30F復合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然木、麻、竹原料混合制成復合纖維素新型漿粕，其中木、麻、竹原料的配比為30％∶30％∶40％浸漬工藝堿液溫度38℃堿液濃度238g/l浸漬時間80分鐘堿纖組成α-cell含量28.5％NaOH含量15.8％VIF-64加入量1.5％(對α-cell)VIF-9加入量1.5％(對α-cell)黃化工藝CS2加入量35.5％(對α-cell)黃化溫度26℃黃化時間80分鐘溶解溫度12℃
VIF-51/41加入量1.5％(對α-cell)紡前粘膠α-cell含量8.1％NaOH含量5.9％粘度(落球法)30秒熟成度(NH4Cl值)9.8ml粒子數(shù)1050個/ml粘膠二次膠塊5個/ml粘膠表面張力49dynes/cm酯化度38％紡絲工藝H2SO4濃度145g/lNa2SO4濃度256g/lZnSO4濃度11.5g/l酸浴溫度55℃表面張力49dynes/cm噴絲頭抽伸10.5％成品質(zhì)量干斷裂強度2.05CN/dtex濕斷裂強度1.15CN/dtex干斷裂伸長率17.5％纖度偏差率+2.0％白度70.5％殘硫量6.5mg/100g人絲回潮率12.3％含油率0.20％毛絲牽經(jīng)檢測2個/百萬米人絲沸水收縮率1.8％絲條PH值7.5實施例6120D/30F復合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然木、麻、竹原料混合制成復合纖維素新型漿粕，其中木、麻、竹原料的配比為40％∶20％∶40％浸漬工藝堿液溫度40℃堿液濃度235g/l浸漬時間80分鐘堿纖組成α-cell含量30.5％NaOH含量16.2％
VIF-64加入量1.0％(對α-cell)VIF-9加入量1.0％(對α-cell)黃化工藝CS2加入量34.5％(對α-cell)黃化溫度26℃黃化時間80分鐘溶解溫度12℃VIF-51/41加入量1.0％(對α-cell)紡前粘膠α-cell含量8.15％NaOH含量5.95％粘度(落球法)35秒熟成度(NH4Cl值)9.3ml粒子數(shù)1300個/ml粘膠二次膠塊5個/ml粘膠表面張力49dynes/cm酯化度38％紡絲工藝H2SO4濃度145g/lNa2SO4濃度256g/lZnSO4濃度11.5g/l酸浴溫度55℃表面張力49dynes/cm噴絲頭抽伸10.5％成品質(zhì)量干斷裂強度1.95CN/dtex濕斷裂強度1.05CN/dtex干斷裂伸長率16.5％纖度偏差率+1.5％白度70.5％殘硫量6.5mg/100g人絲回潮率12.3％含油率0.20％毛絲牽經(jīng)檢測3個/百萬米人絲沸水收縮率1.8％絲條PH值7.7實施例7本發(fā)明所述的復合纖維素新型漿粕由棉絨、木材、麻、竹材按照以下重量配比組合所制成，棉絨∶木材∶麻∶竹材＝1％-97％∶1％-97％∶1％-97％∶1％-97％，成品中棉纖維、木纖維、麻纖維、竹纖維各組分的重量百分比為棉纖維 1％-97％木纖維 1％-97％麻纖維 1％-97％竹纖維 1％-97％本發(fā)明所述的技術指標為灰份≤0.25％水分10.0±0.5％鐵含量40ppm脂肪蠟質(zhì)≤0.25％含氯物質(zhì)≤0.25％果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25％木質(zhì)素≤2.0％甲種纖維素≥85％粘度≥8.0mpa.s白度≥60％定積重量120-1020g/m3吸堿值200-970％膨潤度80-300％實施例8本發(fā)明所述的復合纖維素新型漿粕是由棉纖維、麻纖維、竹纖維復合組成，其重量百分比為1％-98％∶1％-98％∶1％-98％，技術指標為灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；鐵含量≤40ppm；脂肪蠟質(zhì)≤0.25％；含氯物質(zhì)≤0.25％；果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25％；木質(zhì)素≤2.0％；甲種纖維素≥87％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定積重量120-1020g/m3；吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。
實施例9本發(fā)明所述的復合纖維素新型漿粕是由棉纖維、木纖維、麻纖維復合組成，其重量百分比為1％-98％∶1％-98％∶1％-98％，技術指標為灰份≤0.20％；水分10.0±0.5％；鐵含量≤35ppm；脂肪蠟質(zhì)≤0.25％；含氯物質(zhì)≤0.25％；果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25％；木質(zhì)素≤2.0％；甲種纖維素≥88％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定積重量120-1020g/m3；吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。
實施例10本發(fā)明所述的復合纖維素新型漿粕是由木纖維、麻纖維、竹纖維復合組成，其重量百分比為1％-98％∶1％-98％∶1％-98％，其技術指標為灰份≤0.20％；水分10.0±0.5％；鐵含量≤35ppm；脂肪蠟質(zhì)≤0.25％；含氯物質(zhì)≤0.25％；果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25％；木質(zhì)素≤2.0％；甲種纖維素≥88％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定積重量120-1020g/m3；吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。
實施例11本發(fā)明所述的復合纖維素新型漿粕是由棉纖維、木纖維、竹纖維復合組成，其重量百分比為1％-98％∶1％-98％∶1％-98％，技術指標為灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；鐵含量≤40ppm；脂肪蠟質(zhì)≤0.25％；含氯物質(zhì)≤0.25％；果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25％；木質(zhì)素≤2.0％；甲種纖維素≥85％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定積重量120-1020g/m3；吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。
實施例12本發(fā)明所述的復合纖維素新型漿粕是由棉纖維、木纖維復合組成，其重量百分比為1％-99％∶1％-99％，技術指標為灰份≤0.20％；水分10.0±0.5％；鐵含量≤32ppm；脂肪蠟質(zhì)≤0.25％；含氯物質(zhì)≤0.25％；果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25％；木質(zhì)素≤1.9％；甲種纖維素≥90％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定積重量120-1020g/m3；吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。
實施例13本發(fā)明所述的復合纖維素新型漿粕是由棉纖維、麻纖維復合組成，其重量百分比為1％-99％∶1％-99％，技術指標為灰份≤0.22％；水分10.0±0.5％；鐵含量≤35ppm；脂肪蠟質(zhì)≤0.25％；含氯物質(zhì)≤0.25％；果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25％；木質(zhì)素≤1.8％；甲種纖維素≥91％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定積重量120-1020g/m3；吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。
實施例14本發(fā)明所述的復合纖維素新型漿粕是由棉纖維、竹纖維復合組成，其重量百分比為1％-99％∶1％-99％，技術指標為灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；鐵含量≤40ppm；脂肪蠟質(zhì)≤0.25％；含氯物質(zhì)≤0.25％；果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25％；木質(zhì)素≤2.0％；甲種纖維素≥86％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定積重量120-1020g/m3；吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。
實施例15本發(fā)明所述的復合纖維素新型漿粕是由木纖維、麻纖維復合組成，其重量百分比為1％-99％∶1％-99％，技術指標為灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；鐵含量≤40ppm；脂肪蠟質(zhì)≤0.25％；含氯物質(zhì)≤0.25％；果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25％；木質(zhì)素≤2.0％；甲種纖維素≥87％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定積重量120-1020g/m3；吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。
實施例16本發(fā)明所述的復合纖維素新型漿粕是由木纖維、竹纖維復合組成，其重量百分比為1％-99％∶1％-99％，技術指標為灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；鐵含量≤40ppm；脂肪蠟質(zhì)≤0.25％；含氯物質(zhì)≤0.25％；果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25％；木質(zhì)素≤2.0％；甲種纖維素≥85％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定積重量120-1020g/m3；吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。
實施例17本發(fā)明所述的復合纖維素新型漿粕是由麻纖維、竹纖維復合組成，其重量百分比為1％-99％∶1％-99％，技術指標為灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；鐵含量≤40ppm；脂肪蠟質(zhì)≤0.25％；含氯物質(zhì)≤0.25％；果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25％；木質(zhì)素≤2.0％；甲種纖維素≥85％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定積重量120-1020g/m3；吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。
在本發(fā)明基礎上，該技術領域內(nèi)的普通技術人員都能夠得到以下相應技術啟示以天然棉、木、竹、麻等原料混合制成復合纖維素新型漿粕并不僅僅限于本發(fā)明所列的原材料，以復合纖維素新型漿粕為原料制成本發(fā)明所述的復合纖維素粘膠長絲同樣不僅僅限于本發(fā)明所列的原材料。
在本發(fā)明基礎上，該技術領域內(nèi)的普通技術人員結合其他公知性常識能夠實現(xiàn)本發(fā)明的目的。
本發(fā)明不僅僅限于權利要求文字字面表述，上述包括在本發(fā)明范圍內(nèi)。
權利要求
1.以棉、木、麻、竹材混合制成復合纖維素新型漿粕為原料制成的復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的原材料漿粕是以下列原料任意兩種或者兩種以上任意組合而制成的復合纖維素漿粕棉絨、麻、木材、竹材、秸桿、甲殼。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于是以復合纖維素漿粕為原料生產(chǎn)的粘膠長絲，其規(guī)格如下所述纖度規(guī)格60～1200D；單絲根數(shù)10～200；包括有光、半無光、全無光及著色絲；絲條形狀包括常規(guī)絲、扁平絲及其他異形絲。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于其技術指標包括干斷裂強度≥1.8CN/dtex濕斷裂強度≥1.0CN/dtex干斷裂伸長率17％-20.0％纖度偏差率≤2.5％白度≥70％殘硫量≤15mg/100g人絲回潮率11.0％-13.0％含油率0.1％-0.3％。毛絲牽經(jīng)檢測≤4個/百萬米人絲沸水收縮率≤2.0％絲條PH值8.0±1.0
4.根據(jù)權利要求1所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的一種復合纖維素粘膠長絲的原材料漿粕是棉、木、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復合纖維素漿粕棉∶木∶竹＝1％～99％∶1％～99％∶1％～99％。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的一種復合纖維素粘膠長絲的原材料漿粕是棉、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復合纖維素漿粕棉∶竹＝1％～99％∶1％～99％。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的一種復合纖維素粘膠長絲的原材料漿粕是木、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復合纖維素漿粕木∶竹＝1％～99％∶1％～99％。
7.根據(jù)權利要求1-6任意之一所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的一種復合纖維素粘膠長絲的制備方法包括如下工藝步驟混粕、浸漬、壓榨、粉碎、黃化、粘膠粉碎、溶解、研磨、過濾、熟成、脫泡、紡絲、精煉、烘干和成筒。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的混粕、浸漬、壓榨、粉碎、老成工序是指經(jīng)混粕的復合纖維素漿粕在30～50℃的溫度條件下浸漬在濃度為200～240g/L的堿液中，再經(jīng)壓榨機壓榨、粉碎后，達到堿纖中甲纖含量為26～33％，堿含量為15～18％，密度為100～150Kg/m3；其中浸漬時可加入VIF-64改良劑；浸漬時采用二次升溫控制方法，壓榨過程中使用噴淋裝置加入改善復合纖維素聚合度的VIF-9穩(wěn)定劑；粉碎時采用2000～3000轉/分鐘高速旋轉的粉碎輥；老成工序使用帶式老成機，堿纖按照先進先出原則進行。
9.根據(jù)權利要求7所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的黃化、溶解工序采用干法恒溫黃化法，干法恒溫黃化法是指在堿纖中加入相對堿纖中α-cell(甲纖維素)26-35％的CS2(二硫化碳)，黃化溫度為26-32℃，黃化時間為30～80分鐘。加入CS2時采用環(huán)形管道和噴淋裝置均勻加入，使CS2在復合纖維素堿纖中充分混合；在黃化后加入改善粘膠過濾性能和可紡性能的VIF-51/41變性劑，根據(jù)粘膠組成計算黃化需要加入的堿液總量分3次加入黃化機，最后一次在黃化機料出空后加入總量的30％對黃化機進行沖洗；黃化后采用粘膠粉碎機進行粗粉碎，在6～15℃的溫度下進行溶解。
10.根據(jù)權利要求7所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的紡絲工序是指將經(jīng)過溶解、脫泡、過濾的粘膠用連續(xù)紡絲機或半連續(xù)紡絲機進行復合纖維素纖維的再生、牽伸、纖維素大分子結晶及重排、絲條成形。
11.根據(jù)權利要求7所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于紡絲工序所采用的復合纖維素制得的粘膠包含如下特征α-cell(甲纖維素)含量為7.8-8.20％；NaOH含量為5.90-6.25％；粘度(落球法)為28-45秒；熟成度(NH4Cl值)8.6-11.0ml；粒子數(shù)(每毫升粘膠中≥10微米粒子個數(shù))為≤1500；二次膠塊為(每毫升粘膠中個數(shù))為≤10；粘膠表面張力為40-50dynes/cm；酯化度35-45。
12.根據(jù)權利要求7所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于紡絲工序所采用的酸浴包含如下特征H2SO4含量(54℃時測量)為130～150g/l；ZnSO4含量(54℃時測量)為10-13g/l；Na2SO4含量(54℃時測量)為220～265g/l；酸浴溫度為51～56℃；酸浴表面張力為40～50dynes/cm；在酸浴中使用了變性劑VIF-53和VIF-10，穩(wěn)定劑VIF-70，
13.根據(jù)權利要求7所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的精練工序是指在洗滌設備中對絲餅或絲條進行脫硫、漂白和上油。精煉過程中使用了敖合劑VIF-80以及強化劑VIF-90。
14.根據(jù)權利要求1所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的復合纖維素漿粕的技術指標如下灰份≤0.25％，水分10.0±0.5％，鐵含量≤40ppm，脂肪蠟質(zhì)≤0.25％，含氯物質(zhì)≤0.25％，果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25，木質(zhì)素≤0.25，甲種纖維素≥85％，粘度≥8.0mpa.s，白度≥60％，定積重量120-1020g/m3，吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。應用范圍醋酸纖維、銅氨纖維、粘膠長絲、天絲、粘膠短絲、玻璃紙、碳纖維、CMC等。
15.根據(jù)權利要求1或14所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的一種復合纖維素新型漿粕制造方法，包括如下步驟調(diào)料、洗料、洗滌、打漿疏解、混合、除雜洗滌、預酸、預氯、漂白、酸處理、除雜洗滌、抄造。
16.根據(jù)權利要求15所述的一種復合纖維素粘膠長絲，其特征在于A、調(diào)料將棉、木、麻、竹纖維原料中的任意兩種或者兩種以上按照任意配比進行備料，調(diào)整結構；B、蒸煮棉、木、麻、竹采用苛性鈉法、硫酸鹽法或亞硫酸鹽法蒸煮，按絕干重量的5.0～35.0％加入NaOH、Na2S、Na2SO3、H2SO3中的一種或幾種，液比為1∶1.0-9.5，蒸煮先抽真空，升溫次數(shù)≥1次，小放汽次數(shù)≥0次；C、洗料；D、洗滌；E、打漿疏解采用打漿機或疏解機進行打漿或疏解，濕重5-50克；F、混合將上述漿料在漿池中混合，或在從調(diào)料到抄造的某一步驟混合；G、除雜洗滌；H、預酸用酸量為漿料絕干重量的0.2-10.0％，濃度1.0-15.0％，預酸時間≥5min；I、預氯用氯量為漿料絕干重量的0.2-15.0％，濃度0.2-10.0％，預氯時間≥15min；J、漂白漂白后漿料的粘度為8-35mpa.s，甲纖≥80.0％，白度≥60％；K、酸處理硫酸或鹽酸按漿料絕干重量加入0.2-10.0％，六偏磷酸鈉按漿料絕干重量加入0.1-8.0％，處理時間≥30min；L、除雜洗滌；M、抄造。所述蒸煮工序前按絕干重量的0.3-10％加入NaOH，液比為1∶1.0～9.5對原料進行預煮。所述洗滌工序前加入一定量濃度為5％-30％的NaOH進行堿析；其中所述預煮工序中，可加入堿液、酸、水進行蒸煮，也可直接通入蒸汽蒸煮；所述步驟蒸煮中，蒸煮先抽真空，升溫次數(shù)≥1次，小放汽次數(shù)≥0次，每次升溫最高溫度≤200℃，每次升溫、保溫時間≤800分鐘；所述步驟蒸煮中，按漿料絕干重量的0.1-3.0％加入重慶長壽造紙助劑廠生產(chǎn)的MA-1助劑；所述的MA-1助劑是一種陰離子表面活性劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了以棉、木、麻、竹材混合制成復合纖維素新型漿粕為原料制成的復合纖維素粘膠長絲及其制備方法，復合纖維素粘膠長絲所述的原材料漿粕是以下列原料任意兩種或者兩種以上任意組合而制成的復合纖維素漿粕棉絨、麻、木材、竹材、秸稈、甲殼；所述的一種復合纖維素粘膠長絲的制備方法包括如下工藝步驟混粕、浸漬、壓榨、粉碎、黃化、粘膠粉碎、溶解、研磨、過濾、熟成、脫泡、紡絲、精煉、烘干和成筒；本發(fā)明拓展了粘膠纖維的原料來源，解決了生產(chǎn)效率低、成本高的問題；經(jīng)紡絲制得的棉、木、麻、竹、秸稈、甲殼復合纖維光澤亮麗，具有天然優(yōu)良的著色性、反彈性，吸濕放濕性、透氣性更是優(yōu)于各種合成纖維，是一種純天然綠色環(huán)保產(chǎn)品，同時具有單純使用棉漿、木漿、麻漿、竹漿、甲殼粘膠纖維沒有的獨特的抗菌抑菌防臭功能和質(zhì)感，且原料易得，生產(chǎn)工藝優(yōu)化、效率高、能夠根據(jù)需要綜合各種天然纖維素的優(yōu)點。
文檔編號D01D1/00GK1865547SQ200610020970
公開日2006年11月22日 申請日期2006年5月8日 優(yōu)先權日2006年5月8日
發(fā)明者馮濤 申請人:宜賓絲麗雅股份有限公司