一種快速超臨界萃取油脂方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種快速超臨界萃取油脂的方法,包括(1)裝料:(2)連接萃取釜:(3)通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通萃取劑從上流下的管線,關(guān)閉從下流上的管線,讓萃取劑從上到下流經(jīng)萃取釜,增壓泵開(kāi)始快速增壓至30-55MPa,溫度為25-55℃,等待0.2-1min,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門。(4)通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通萃取劑從下流上的管線,關(guān)閉從上流下的管線,設(shè)置萃取壓力35-55MPa,萃取溫度30-55℃,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門;進(jìn)入循環(huán)程序:設(shè)置萃取壓力32-35MPa,萃取溫度30-55℃,完成若干循環(huán)后,萃取工作完成。本發(fā)明能實(shí)現(xiàn)快速高效的超臨界油脂萃取和低萃取劑用量的低成本萃取的有效結(jié)合。
【專利說(shuō)明】一種快速超臨界萃取油脂方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明專利涉及一種油脂萃取【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種快速超臨界萃取油脂方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超臨界流體是指物體處于其臨界溫度和臨界壓力以上狀態(tài)時(shí),向該狀態(tài)氣體加壓,氣體不會(huì)液化,只是密度增大,具有類似液體的性質(zhì),同時(shí)還保留氣體的性能。超臨界流體兼具氣體和液體的優(yōu)點(diǎn),其密度接近于液體,溶解能力較強(qiáng),而黏度與氣體相近,擴(kuò)散系數(shù)遠(yuǎn)大于一般的液體,有利于傳質(zhì)。另外,超臨界流體具有零表面張力,很容易滲透擴(kuò)散到被萃取物的微孔內(nèi)。因此,超臨界流體具有良好的溶解和傳質(zhì)特性,能與萃取物很快地達(dá)到傳質(zhì)平衡,實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的有效分離。
[0003]超臨界流體萃取分離過(guò)程是利用其溶解能力與密度的關(guān)系,即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下,流體與待分離的物質(zhì)接觸,使其有選擇性地依次把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子質(zhì)量大小的不同成分萃取出來(lái)。然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體,被萃取物質(zhì)則自動(dòng)完全或基本析出,從而達(dá)到分離提純的目的,并將萃取分離的兩個(gè)過(guò)程合為一體。
[0004]超臨界流體萃取過(guò)程能否有效地分離產(chǎn)物或除去雜質(zhì),關(guān)鍵是萃取中使用的溶劑必須具有良好的選擇性。目前研究的超臨界流體種類很多,主要有二氧化碳、甲苯、甲醇、乙烯、乙烷、丙烷、丙酮和氨等。近年來(lái)主要還是以使用二氧化碳作為超臨界流體萃取劑的居多,因?yàn)槎趸嫉呐R界狀態(tài)易達(dá)到,它的臨界溫度接近室溫,臨界壓力也不高,具有很好的擴(kuò)散性能,較低的表面張力,且無(wú)毒、無(wú)味、不易燃、價(jià)廉、易精制等特點(diǎn),這些特性對(duì)熱敏性易氧化的天然產(chǎn)品更具吸引力。
`[0005]超臨界萃取技術(shù)是未來(lái)油脂萃取的主要方向之一。從目前的文獻(xiàn)報(bào)道來(lái)看,其油脂萃取過(guò)程有著“綠色環(huán)保、低成本、易于實(shí)現(xiàn)”等多種特點(diǎn),甚至已被部分油脂生產(chǎn)企業(yè)所應(yīng)用,用于生產(chǎn)高端油脂。然而,在該技術(shù)已經(jīng)出現(xiàn)的數(shù)十年里,其至今仍未被廣泛應(yīng)用。盡管曾有多篇文獻(xiàn)研究報(bào)道超臨界萃取工藝的改進(jìn),包括萃取壓力、萃取溫度、二氧化碳流量、萃取時(shí)間等因素對(duì)萃取得率的影響,但都很難改善超臨界萃取油脂時(shí)“生產(chǎn)效率偏低”的“頑疾”。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本提供了一種快速超臨界萃取油脂方法,目的在于解決臨界萃取油脂時(shí)生產(chǎn)效率低的問(wèn)題。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0008]一種快速超臨界萃取油脂的方法,主要包括如下工藝工程:
[0009](I)裝料:
[0010]萃取釜垂直安置,向萃取釜中裝入油料,要求裝填嚴(yán)實(shí);[0011](2)連接萃取釜:
[0012]萃取劑進(jìn)口通過(guò)設(shè)置在萃取釜上的四個(gè)三通閥切換,從所述萃取釜的上端入口或者側(cè)端入口下流經(jīng)萃取釜,從上往下流經(jīng)萃取釜的出口 ;或者通過(guò)所述若干三通閥切換,從萃取釜的下端出口向上流經(jīng)萃取釜,從萃取釜的上端進(jìn)口流出;
[0013](3)萃取前期:
[0014]完成工藝過(guò)程(2)后,通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通萃取劑從上流下的管線,同時(shí)關(guān)閉萃取劑從下流上的管線,讓萃取劑從上到下流經(jīng)萃取釜,增壓泵開(kāi)始快速增壓至30-55MPa,溫度為25-55°C,等待0.2_lmin,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門。
[0015](4)萃取后期:
[0016]通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通萃取劑從下流上的管線,同時(shí)關(guān)閉萃取劑從上流下的管線,讓萃取劑從下到上流經(jīng)萃取釜,設(shè)置萃取壓力35-55MPa,萃取溫度30_55°C,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門;進(jìn)入循環(huán)程序:設(shè)置萃取壓力32-35MPa,萃取溫度30-550C,關(guān)閉萃取釜出口閥門,保持0.5-1.0min,再打開(kāi)萃取釜出口閥門0.5-1.0min,此為一個(gè)循環(huán);完成15-20個(gè)循環(huán),萃取工作完成。
[0017]進(jìn)一步地:步驟(2)所述萃取劑為二氧化碳。
[0018]本發(fā)明通過(guò)對(duì)超臨界萃取設(shè)備管線布局進(jìn)行改進(jìn),使其同時(shí)發(fā)揮處于超臨界狀態(tài)的萃取劑的壓力效應(yīng)和臨界萃取效應(yīng),大幅地提高了超臨界萃取油脂的萃取效率,同時(shí)通過(guò)大幅較少萃取劑用量實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)成本的大幅降低。因此,本發(fā)明與以往文獻(xiàn)報(bào)道的超臨界萃取的最大不同在于通過(guò)對(duì)超臨界萃取設(shè)備管線布局進(jìn)行改進(jìn),讓萃取劑通過(guò)萃取釜的流向從傳統(tǒng)方法(從下到上)的流向改為更具高效特征的從上到下(包含從萃取釜的頂端流入萃取釜和從萃取釜的上部側(cè)面流入萃取釜)和從下到上的結(jié)合,從而同時(shí)發(fā)揮臨界萃取劑的壓力效應(yīng)和臨界萃取效應(yīng),進(jìn)而實(shí)現(xiàn)快速高效的超臨界油脂萃取和低萃取劑用量的低成本萃取的有效結(jié)合。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為傳統(tǒng)的傳統(tǒng)的超臨界萃取工藝中萃取劑的流向示意圖;
[0020]圖2為本發(fā)明所述的快速超臨界油脂萃取方法的萃取劑的流向示意圖。
[0021]圖中各零件序號(hào)和名稱分別為:1、萃取釜;2-5、第一-第四三通閥;6、分離釜7、增壓泵;
【具體實(shí)施方式】
[0022]參考圖1,傳統(tǒng)的超 臨界萃取工藝下,萃取劑的流向延萃取釜由下至上,萃取劑進(jìn)口位于萃取爸底部,萃取劑出口位于萃取爸I蓋子上,或位于萃取爸上端的側(cè)面。參考圖2,本發(fā)明的快速超臨界油脂萃取方法:通過(guò)四個(gè)三通閥的(2-5)切換,實(shí)現(xiàn)萃取劑流向萃取釜的方向?qū)崿F(xiàn)交替更換,以提高萃取效率,縮短萃取時(shí)間。在萃取前期,啟用從上到下的管線,萃取劑沿萃取釜由上到下,萃取劑出口位于萃取釜底部,萃取劑進(jìn)口位于萃取釜蓋子上,或位于萃取釜上端的側(cè)面。在萃取后期:通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,啟用從下到上管線,萃取劑沿萃取釜由下到上,萃取劑進(jìn)口位于萃取釜底部,萃取劑出口位于萃取釜蓋子上,或位于萃取釜上端的側(cè)面。
[0023]本發(fā)明的步驟為:
[0024](I)裝料:
[0025]萃取釜垂直安置,向萃取釜中裝入油料,要求裝填嚴(yán)實(shí);
[0026](2)連接萃取釜:
[0027]萃取劑進(jìn)口通過(guò)設(shè)置在萃取釜上的四個(gè)三通閥切換,從所述萃取釜的上端入口或者側(cè)端入口下流經(jīng)萃取釜,從上往下流經(jīng)萃取釜的出口 ;或者通過(guò)所述若干三通閥切換,從萃取釜的下端出口向上流經(jīng)萃取釜,從萃取釜的上端進(jìn)口流出;
[0028](3)萃取前期:
[0029]完成工藝過(guò)程(2)后,通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通萃取劑從上流下的管線,同時(shí)關(guān)閉萃取劑從下流上的管線,讓萃取劑從上到下流經(jīng)萃取釜,增壓泵開(kāi)始快速增壓至30-55MPa,溫度為25-55°C,等待0.2_lmin,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門。
[0030](4)萃取后期:
[0031]通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通萃取劑從下流上的管線,同時(shí)關(guān)閉萃取劑從上流下的管線,讓萃取劑從下到上流經(jīng)萃取釜,設(shè)置萃取壓力35-55MPa,萃取溫度30_55°C,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口`管線閥門;進(jìn)入循環(huán)程序:設(shè)置萃取壓力32-35MPa,萃取溫度30-550C,關(guān)閉萃取釜出口閥門,保持0.5-1.0min,再打開(kāi)萃取釜出口閥門0.5-1.0min,此為一個(gè)循環(huán);完成15-20個(gè)循環(huán),萃取工作完成。
[0032]為驗(yàn)證本發(fā)明的萃取效果,本發(fā)明的新工藝在美國(guó)應(yīng)用分離公司生產(chǎn)的SFE-2型超臨界萃取儀器上進(jìn)行了核桃油和杏仁油的超臨界萃取驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。具體實(shí)施方案如下:
[0033]實(shí)施例1
[0034]1.裝料:選擇200mL的萃取釜,打開(kāi)萃取釜頂部裝料蓋子,向萃取釜底部墊上單層濾紙,再墊一層1.5cm厚的脫脂棉,向脫脂棉上部加入已打成漿狀的核桃泥61g,壓實(shí)。
[0035]2.連接萃取釜:萃取釜的I號(hào)口和3號(hào)口分別與頂部的三通閥和底部的三通閥連接。
[0036]3.萃取前期:通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通從上到下的管線,同時(shí)關(guān)閉從下到上的管線,讓萃取劑從上到下流經(jīng)萃取釜,增壓泵開(kāi)始逐步增壓至50MPa,溫度為50°C,等待15秒,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門。此過(guò)程約需45min。得到油脂約29.3g。
[0037]4.萃取后期:通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通從下到上管線,同時(shí)關(guān)閉從上到下管線,讓萃取劑從下到上流經(jīng)萃取釜,設(shè)置萃取壓力50MPa,萃取溫度50°C,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門;進(jìn)入循環(huán)程序:關(guān)閉萃取釜出口閥門,設(shè)置萃取壓力35MPa,萃取溫度50°C,保持0.5-1.0min,再打開(kāi)萃取釜出口閥門0.5-1.0min,此為一個(gè)循環(huán);完成15-20個(gè)循環(huán),萃取工作完成。此過(guò)程約需25min,得到油脂5.90g。
[0038]5.出油率=35.2/61*100 = 57.67% ;萃取得率=57.67/60*100 = 96.12%[0039]實(shí)施例2
[0040]1.裝料:裝核桃泥74.63g,其它同實(shí)施例1。
[0041]2.連接萃取釜:同實(shí)施例1。
[0042]3.萃取前期:通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通從上到下管線,同時(shí)關(guān)閉從下到上管線,讓萃取劑從上到下流經(jīng)萃取釜,增壓泵開(kāi)始逐步增壓至50MPa,溫度為50°C,等待5秒,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門。此過(guò)程約需,50min。得到油脂約33.lg。
[0043]4.萃取后期:通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通從下到上管線,同時(shí)關(guān)閉從上到下管線,讓萃取劑從下到上流經(jīng)萃取釜,設(shè)置萃取壓力50MPa,萃取溫度50°C,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門;進(jìn)入循環(huán)程序:關(guān)閉萃取釜出口閥門,設(shè)置萃取壓力35MPa,萃取溫度50°C,保持20-30秒,再打開(kāi)萃取釜出口閥門10秒,此為一個(gè)循環(huán);完成25-40個(gè)循環(huán),萃取工作完成。此過(guò)程約需25min,得到油脂10.30g。
[0044]5.出油率=43.4/74.63*100 = 58.15% ;萃取得率=58.15/60*100 = 96.92%
[0045]實(shí)施例3
[0046]1.裝料:裝核桃泥92.3g,其它同實(shí)施例1。 [0047]2.連接萃取釜:同實(shí)施例1。
[0048]3.萃取前期:通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通從上到下管線,同時(shí)關(guān)閉從下到上管線,讓萃取劑從上到下流經(jīng)萃取釜,增壓泵開(kāi)始逐步增壓至40MPa,溫度為50°C,等待5秒,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門。此過(guò)程約需,60min。得到油脂約39.lg。
[0049]4.萃取后期:通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通從下到上管線,同時(shí)關(guān)閉從上到下管線,讓萃取劑從下到上流經(jīng)萃取釜,設(shè)置萃取壓力50MPa,萃取溫度50°C,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門;進(jìn)入循環(huán)程序:關(guān)閉萃取釜出口閥門,設(shè)置萃取壓力35MPa,萃取溫度50°C,保持10-15秒,再打開(kāi)萃取釜出口閥門5秒,此為一個(gè)循環(huán);完成25-40個(gè)循環(huán),萃取工作完成。此過(guò)程約需20min,得到油脂12.6g。
[0050]5.出油率=51.7/92.3*100 = 56.01% ;萃取得率=56.01/60*100 = 93.35%
[0051]實(shí)施例4
[0052]1.裝料:裝杏仁粉84.lg,其它同實(shí)施例1。
[0053]2.連接萃取釜:同實(shí)施例1。
[0054]3.萃取前期:通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通從上到下管線,同時(shí)關(guān)閉從下到上管線,讓萃取劑從上到下流經(jīng)萃取釜,增壓泵開(kāi)始逐步增壓至50MPa,溫度為50°C,等待5秒,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門。此過(guò)程約需,20min。得到油脂約21.lg。
[0055]4.萃取后期:通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通從下到上管線,同時(shí)關(guān)閉從上到下管線,讓萃取劑從下到上流經(jīng)萃取釜,設(shè)置萃取壓力50MPa,萃取溫度50°C,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門;進(jìn)入循環(huán)程序:關(guān)閉萃取釜出口閥門,設(shè)置萃取壓力35MPa,萃取溫度50°C,保持10-15秒,再打開(kāi)萃取釜出口閥門5秒,此為一個(gè)循環(huán);完成25-40個(gè)循環(huán),萃取工作完成。此過(guò)程約需50min,得到油脂20.0g。
[0056]5.出油率=41.1/84.1*100 = 48.87% ;萃取得率=48.87/52.5*100 = 93.08%
[0057]實(shí)施例5
[0058]1.裝料:裝杏仁粉71.4g,其它同實(shí)施例1。
[0059]2.連接萃取釜:同實(shí)施例1。
[0060]3.萃取前期:通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通從上到下管線,同時(shí)關(guān)閉從下到上管線,讓萃取劑從上到下流經(jīng)萃取釜,增壓泵開(kāi)始逐步增壓至50MPa,溫度為35°C,等待5秒,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門。此過(guò)程約需,25min。得到油脂約12.2g。
[0061]4.萃取后期:通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通從下到上管線,同時(shí)關(guān)閉從上到下管線,讓萃取劑從下到上流經(jīng)萃取釜,設(shè)置萃取壓力50MPa,萃取溫度50°C,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門;進(jìn)入循環(huán)程序:關(guān)閉萃取釜出口閥門,設(shè)置萃取壓力35MPa,萃取溫度50°C,保持10-15秒,再打開(kāi)萃取釜出口閥門5秒,此為一個(gè)循環(huán);完成25-40個(gè)循環(huán),萃取工作完成。此過(guò)程約需60min,得到油脂24.5g。
[0062]5.出油率=36.7/`71.4*100 = 51.4% ;萃取得率=51.4/52.5*100 = 97.90%。
【權(quán)利要求】
1.一種快速超臨界萃取油脂的方法,其特征在于:主要包括如下工藝工程: (1)裝料: 萃取釜垂直安置,向萃取釜中裝入油料,要求裝填嚴(yán)實(shí); (2)連接萃取爸: 萃取劑進(jìn)口通過(guò)設(shè)置在萃取釜上的四個(gè)三通閥切換,從所述萃取釜的上端入口或者側(cè)端入口下流經(jīng)萃取釜,從上往下流經(jīng)萃取釜的出口 ;或者通過(guò)所述若干三通閥切換,從萃取釜的下端出口向上流經(jīng)萃取釜,從萃取釜的上端進(jìn)口流出; (3)萃取前期: 完成工藝過(guò)程(2)后,通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通萃取劑從上流下的管線,同時(shí)關(guān)閉萃取劑從下流上的管線,讓萃取劑從上到下流經(jīng)萃取釜,增壓泵開(kāi)始快速增壓至30-55MPa,溫度為25-55°C,等待0.2-lmin,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門。 (4)萃取后期: 通過(guò)四個(gè)三通閥的切換,聯(lián)通萃取劑從下流上的管線,同時(shí)關(guān)閉萃取劑從上流下的管線,讓萃取劑從下到上流經(jīng)萃取釜,設(shè)置萃取壓力35-55MPa,萃取溫度30_55°C,打開(kāi)萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài),此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出,直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí),關(guān)閉萃取釜出口管線閥門;進(jìn)入循環(huán)程序:設(shè)置萃取壓力32-35MPa,萃取溫度30-55°C,關(guān)閉萃取釜出口閥門,保持0.5-1.0min,再打開(kāi)萃取釜出口閥門0.5-1.0min,此為一個(gè)循環(huán);完成15-20個(gè)循環(huán),萃取工作完成。`
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速超臨界萃取油脂的方法,其特征在于:步驟(2)所述萃取劑為二氧化碳。
【文檔編號(hào)】C11B1/10GK103773598SQ201410030959
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年1月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月21日
【發(fā)明者】牛鵬飛, 仇農(nóng)學(xué) 申請(qǐng)人:陜西師范大學(xué)