專利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然保健品核桃油、松子油的提取方法，特別涉及一種超臨界CO2反向提取核桃油、松子油的方法。
研究表明，我國有極其豐富的核桃、松子資源，它們作為保健果品很早就被國內(nèi)外所認(rèn)識(shí)，如核桃作為中草藥使用已有上千年的歷史，“本草綱目”稱核桃仁具有“補(bǔ)氣養(yǎng)血，潤燥化痰，益命門，利三健，溫肺潤腸”之功能，有治療“腰膝酸軟，虛寒喘咳，遺精陽瘺”之功效，核桃油是核桃之精華，核桃仁含油率為55～70％，核桃油富含不飽和脂肪酸，如亞油酸、油酸、α-亞麻酸，約占90％以上；再如松子，我國有豐富的松樹資源，如云南松、油松、樟子松、黃山松、新疆五針?biāo)?、華南五針?biāo)?、馬尾松、長白山紅松等，其成熟種子中的松子油為黃色和淺黃色油，含油率53.8％，碘值143～170，不飽和度很高，皂化值158～210，比重0.9200～0.9300，折光率1.4700～1.4800，因其油中富含5，9，12-十八碳三稀酸(ω-3)即松三稀酸、亞油酸(ω-6)和油酸(ω-9)，它們都以甘油脂形式存在，其中松三稀酸是人體無法自身合成且必需的脂肪酸，在松子油中含量高達(dá)18％；因此，核桃油、松子油是珍貴的藥品和保健品，具有良好的市場(chǎng)前景和開發(fā)價(jià)值。
現(xiàn)有的提取核桃油和松子油的方法，主要有三種一是機(jī)械壓榨法，先在0～70℃榨出初油，再在0～50℃進(jìn)行澄清，得到亮黃色油，壓榨法效率和收率都較低，產(chǎn)品質(zhì)量也差；二是溶劑滲漉法，將原料干燥、破碎置于滲漉罐中，用石油醚浸取12小時(shí)，浸取液減壓蒸餾，使水和殘留溶劑全部蒸出，得產(chǎn)品油，該法消耗大量溶劑和能源，污染環(huán)境；三是超臨界CO2萃取法，該法雖然產(chǎn)品質(zhì)量好，無溶劑殘留，但都是采用傳統(tǒng)的正向萃取法，即CO2由下向上流動(dòng)，間歇操作，能耗大，效率低，質(zhì)量也不穩(wěn)定。
為了克服上述三種提取法的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種超臨界CO2反向提取(CO2由上往下流動(dòng))核桃油、松子油的工藝，其特點(diǎn)是擠壓粉碎的原料裝在多層料筒(本發(fā)明人的專利號(hào)ZL99201463.8)中，CO2反向流動(dòng)(本發(fā)明人的專利號(hào)ZL00246197.8)，三只萃取釜可串并聯(lián)運(yùn)行，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，其優(yōu)點(diǎn)是多層料筒使料床壓力均勻分布，壓差小，傳質(zhì)快，分離效率高；當(dāng)串聯(lián)運(yùn)行萃取率明顯提高，并聯(lián)萃取產(chǎn)品產(chǎn)量大幅增加，適合核桃油和松子油的連續(xù)生產(chǎn)。
本發(fā)明的實(shí)施方案如下如

圖1超臨界CO2反向提取核桃油和松子油的方法流程圖所示，將洗凈、除霉、烘干、擠壓粉碎到20目的核桃仁原料，裝到300升多層料筒并置于萃取釜中，控制萃取釜(E1)第一組流向閥(V10、V11、V12、V13)、串并聯(lián)閥(V7)及相關(guān)的流向閥(V4)、萃取閥(V22)。類似的還有第二組、第三組的控制(E2、E3)的流向閥、串并聯(lián)閥，只要將流向閥對(duì)角線上兩只閥開、關(guān)，可以改變CO2的流向，只要將串并聯(lián)閥進(jìn)行開、關(guān)，就可進(jìn)行三只萃取釜的兩兩串、并聯(lián)運(yùn)行。萃取方法條件是萃取釜(E1、E2、E3)壓力為28-30MPa，溫度為35-40℃；分離釜(A1)壓力為7-9MPa，溫度為48-52℃，分離釜(A2)壓力為4.5-5.5MPa，溫度為32-37℃，CO2反向流動(dòng)，萃取釜(E1、E2)串聯(lián)萃取，萃取時(shí)間為3小時(shí)，萃取釜(E1)切換裝卸料，分離釜放出油品，進(jìn)行計(jì)量、檢測(cè)。
然后(E2-E3、E3-E1)進(jìn)行反向串聯(lián)萃取，如此類推，進(jìn)行萃取釜兩兩反向連續(xù)萃取。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1、設(shè)備流程簡單，只增加閥門、管道就可實(shí)現(xiàn)CO2反向流路，萃取釜串、并聯(lián)連續(xù)生產(chǎn)。
2、物料裝在多層料筒中，CO2反向萃取，減少返混，傳質(zhì)快，效率高，縮短萃取時(shí)間，節(jié)能增效顯著。
3、超臨界CO2反向萃取新方法，適用于核桃油和松子油的提取生產(chǎn)。
以下優(yōu)選實(shí)施例結(jié)合附圖1，詳述核桃油和松子油的反向萃取方法。
實(shí)施例1，核桃油的提取。
將洗凈、除霉、烘干、擠壓粉碎到20目的核桃仁原料，裝入300升的多層料筒，并置于萃取釜(E1、E2、E3)中，每個(gè)萃取釜各裝入100公斤原料，控制萃取參數(shù)萃取釜(E1、E2)的壓力30MPa、溫度40℃；分離釜(A1)壓力8MPa、溫度50℃；分離釜(A2)，壓力5MPa、溫度35℃；首先開動(dòng)高壓泵(P1)，CO2反向流過(H1、V4、V10)，由上而下進(jìn)(E1)，出來后經(jīng)(V13、V7、V14)串聯(lián)進(jìn)(E2)，再經(jīng)(V17、V23、V25、H2)到分離釜(A1、A2)收集產(chǎn)物，進(jìn)行(E1、E2)串聯(lián)萃取，萃取3小時(shí)；萃取釜(E1)切換進(jìn)行卸料，可得到24公斤萃余物——脫脂核桃粉，分離釜放出(E1)的油品，進(jìn)行計(jì)量(油品重48公斤)、檢測(cè)；然后，進(jìn)行(E2-E3)串聯(lián)萃取，再進(jìn)行3小時(shí)，從(A1、A2)放出(E2)的油品，再進(jìn)行(E3-E1)萃取，如此循環(huán)切換，進(jìn)行三只萃取釜中兩兩串聯(lián)連續(xù)萃取。
油品測(cè)定結(jié)果列于表1。
檢測(cè)方法氣相色譜法，氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，色譜柱0.3mm×30M，OV-101石英彈性毛細(xì)管柱，色譜條件柱溫180-235℃，速率4℃/min，載氣N2，線速15cm/s。樣品處理油樣水解，重氮甲烷酯化，脂肪酸甲酯進(jìn)行分析，面積歸一化定量。
實(shí)施例2，松子油的提取。
將洗凈、除霉、烘干、擠壓粉碎到20目的松子仁原料，裝入300升的多層料筒，并置于萃取釜(E1、E2、E3)中，每個(gè)萃取釜各裝入100公斤原料，控制萃取參數(shù)萃取釜(E1、E2)的壓力29MPa、溫度35℃，其它條件同實(shí)施例1；得到油品重48公斤和24公斤脫脂松子粉，油品測(cè)定結(jié)果也列入表1。
表1、核桃油、松子油脂肪酸含量(％)
表1結(jié)果表明，超臨界CO2反向萃取方法適合于核桃油、松子油的工業(yè)提取，產(chǎn)品質(zhì)量符合出口標(biāo)準(zhǔn)，無溶劑殘留，可進(jìn)一步加工成膠囊，萃余物為高質(zhì)量脫脂核桃粉和松子粉。
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
圖中，A1、A2-分離釜，C-冷凝器，E1、E2、E3-萃取釜，H1、H2-加熱器，H3、H4-制冷器，K-膜式壓縮機(jī)，P1-高壓泵，T-二氧化碳儲(chǔ)罐，V4～V6-高壓流路閥，V7～V9-串并聯(lián)閥，V10～V13、V14～V17、V18～V21-三組流向閥，V22～V24-萃取閥，V25-可調(diào)針閥，V26～V28 CO2-回收球閥，V29～V31-放空閥，V32～V34-出料渣閥。
權(quán)利要求
1.一種超臨界二氧化碳反向提取核桃油、松子油的方法，其特征在于將洗凈、除霉、烘干、擠壓粉碎到20目的核桃仁原料，裝到300升多層料筒并置于萃取釜中，控制萃取參數(shù)萃取釜(E1、E2、E3)的壓力30MPa、溫度40℃分離釜(A1)壓力7-9MPa、溫度48-52℃；分離釜(A2)，壓力4.5-5.5MPa、溫度32-37℃首先開動(dòng)高壓泵(P1)，CO2反向流過加熱器(H1)、流向閥(V4、V10)，由上而下進(jìn)萃取釜(E1)，出來后經(jīng)流向閥(V13、V7、V14)串聯(lián)進(jìn)萃取釜(E2)，再經(jīng)流向閥(V17、V23、V25)、加熱器(H2)到分離釜(A1、A2)收集產(chǎn)物，進(jìn)行萃取釜(E1、E2)串聯(lián)萃取，萃取3小時(shí)；萃取釜(E1)切換進(jìn)行卸料，分離釜放出萃取釜(E1)的油品，進(jìn)行計(jì)量、檢測(cè)；然后，進(jìn)行萃取釜(E2、E3)串聯(lián)萃取，再進(jìn)行3小時(shí)，從分離釜(A1、A2)放出萃取釜(E2)的油品，再進(jìn)行萃取釜(E3、E1)萃取，如此循環(huán)切換，進(jìn)行三只萃取釜中兩兩串聯(lián)連續(xù)萃取。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的反向提取方法，其特征在于所述原料是松子仁，萃取釜(E1、E2、E3)的壓力為29MPa，溫度為35℃。
全文摘要
一種超臨界CO
文檔編號(hào)C11B1/00GK1477181SQ03145949
公開日2004年2月25日 申請(qǐng)日期2003年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月18日
發(fā)明者孫傳經(jīng), 孫云鵬 申請(qǐng)人:孫傳經(jīng)