大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥輔料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)糊精包合物技術(shù)在許多行業(yè)有著較廣泛的應(yīng)用，如食品、藥劑、香料、化妝品、殺蟲劑等行業(yè)，特別是在藥劑學(xué)上的應(yīng)用。包合物技術(shù)在增強(qiáng)藥物穩(wěn)定性、增加藥物的溶解度和溶出速率、掩蓋藥物的不良臭味和降低刺激性、提高生物利用度、減少藥物揮發(fā)性等方面起到了重要的作用。一些易氧化，易水解的藥物由于環(huán)糊精的包合物免受光，氧，熱以及某些因素的影響而得到保護(hù)，使藥物效力和保存期延長。
[0003]基于上述背景下，目前，將大豆異黃酮制備成環(huán)糊精包合物從而增加大豆異黃酮水溶性的研宄較多。
[0004]中國專利CN201410194538.0，公開一種水溶性大豆異黃酮的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0005]a、將大豆異黃酮結(jié)晶，收集結(jié)晶體，烘干，研碎；
[0006]b、制成β -環(huán)糊精飽和水溶液；
[0007]C、制成大豆異黃酮酒精溶液；
[0008]d、將大豆異黃酮酒精溶液緩慢加入β -環(huán)糊精飽和水溶液中，并保溫60 °C?90 °C、繼續(xù)攪拌0.5h?3h ;
[0009]e、冷卻，收集得經(jīng)過β -環(huán)糊精包埋的大豆異黃酮結(jié)晶體；
[0010]f、研碎即得水溶性大豆異黃酮。
[0011]本發(fā)明生產(chǎn)的水溶性大豆異黃酮，溶于水澄清透明，味微甜，無豆腥味和苦澀味等不良?xì)?、滋味，大大拓寬了大豆異黃酮的應(yīng)用領(lǐng)域。然而該發(fā)明存在工藝路線長、操作復(fù)雜的缺陷，需要將β -環(huán)糊精制備成飽和溶液，將大豆異黃酮制備成酒精溶液，最后再將兩者進(jìn)行包合反應(yīng)。
[0012]中國專利CN200610086965.2，公開一種微囊大豆異黃酮及制備工藝，用大豆異黃酮作為芯材，β -⑶環(huán)糊精為壁材，所述各成分的含量為:大豆異黃酮50-95%，β -⑶環(huán)糊精5-50% ;其制備工藝步驟為:β -⑶環(huán)糊精采用溶解、攪拌混合、過膠體磨和干燥工藝；本發(fā)明采用的β-CD環(huán)糊精，其環(huán)狀立體結(jié)構(gòu)呈疏水性筒狀空腔，β-CD糖基上的羥基都排列在環(huán)的外側(cè)，呈親水性，它能夠與分子規(guī)格相匹配的大豆異黃酮客體分子的疏水基團(tuán)形成穩(wěn)定的超分子包結(jié)化合物，達(dá)到消除原料異臭味、增強(qiáng)其穩(wěn)定性、提高產(chǎn)品質(zhì)量和擴(kuò)大使用范圍的作用。該發(fā)明使用的是β-CD環(huán)糊精作為壁材，只采用攪拌混合工藝，包合效果不佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]本發(fā)明的目的是提供一種大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，路線短、包合效果佳、制備效率高。
[0014]本發(fā)明所述的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，是在氨水作用下，利用環(huán)糊精對大豆異黃酮進(jìn)行包合，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。
[0015]其中，優(yōu)選的技術(shù)方案如下:
[0016]所述的環(huán)糊精為通式⑴或通式(2)表示物質(zhì)中的一種或多種:
[0017](I) X-環(huán)糊精；X表示α、β或γ ;
[0018](2) R-X-環(huán)糊精$表示甲基、羥乙基、羥丙基或磺丁基；Χ表示α、β或γ。
[0019]所述的大豆異黃酮與氨水的質(zhì)量比為1:0.5?3。
[0020]所述的大豆異黃酮與環(huán)糊精的質(zhì)量比為1:1?10。
[0021]所述的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法是先將環(huán)糊精加入到水中溶解，升溫，然后加入大豆異黃酮，再加入氨水進(jìn)行包合反應(yīng)，包合反應(yīng)完成后，除去氨水，最后對溶液進(jìn)行干燥，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。
[0022]所述的升溫是，升溫至40?60°C，再加入大豆異黃酮。
[0023]所述的包合反應(yīng)是在加壓或超聲波作用下進(jìn)行的。
[0024]所述的加壓采用充入惰性氣體氮?dú)獾姆绞竭M(jìn)行，壓力0.1?IMPa，時(shí)間I?2小時(shí)。
[0025]所述的超聲波的頻率15?60KHz，超聲時(shí)間I?2小時(shí)。
[0026]所述的除去氨水的方式是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、膜分離或減壓蒸餾。
[0027]所述的干燥是溶液依次經(jīng)過噴霧干燥、凍干干燥。
[0028]除去氨水的方式、噴霧干燥、凍干干燥均按照常規(guī)工藝過程進(jìn)行。
[0029]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0030]本發(fā)明路線短、包合效果佳、制備效率高，無需使用其他矯味劑。制備的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物可以用于多種藥品、保健品原料。既可以直接與水混合制成口服溶液，也可以直接作為藥品或保健食品，還可以與其他輔料混合制備藥品或保健食品。
【具體實(shí)施方式】
[0031]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0032]實(shí)施例1
[0033]將5g α -環(huán)糊精加入到200g水中溶解，升溫至40°C，加入Ig大豆異黃酮，再加入2g氨水，向內(nèi)充入氮?dú)猓?.1MPa進(jìn)行包合反應(yīng)2小時(shí)，包合完成，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去氨水，最后對溶液進(jìn)行噴霧干燥、凍干干燥，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。
[0034]實(shí)施例2
[0035]將Igy-環(huán)糊精加入到50g水中溶解，升溫至50°C，加入Ig大豆異黃酮，再加入
0.5g氨水，向內(nèi)充入氮?dú)猓?.5MPa進(jìn)行包合反應(yīng)1.5小時(shí)，包合完成，減壓蒸餾除去氨水，最后對溶液進(jìn)行噴霧干燥、凍干干燥，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。
[0036]實(shí)施例3
[0037]將8g β -環(huán)糊精加入到300g水中溶解，升溫至60°C，加入Ig大豆異黃酮，再加入3g氨水，向內(nèi)充入氮?dú)?，IMPa進(jìn)行包合反應(yīng)I小時(shí)，包合完成，膜分離除去氨水，最后對溶液進(jìn)行噴霧干燥、凍干干燥，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。
[0038]實(shí)施例4
[0039]將5g甲基- α -環(huán)糊精加入到200g水中溶解，升溫至40°C，加入Ig大豆異黃酮，再加入2g氨水，向內(nèi)充入氮?dú)猓?.1MPa進(jìn)行包合反應(yīng)2小時(shí)，包合完成，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去氨水，最后對溶液進(jìn)行噴霧干燥、凍干干燥，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。
[0040]實(shí)施例5
[0041]將Ig羥乙基-γ -環(huán)糊精加入到50g水中溶解，升溫至50 °C，加入Ig大豆異黃酮，再加入0.5g氨水，向內(nèi)充入氮?dú)猓?.5MPa進(jìn)行包合反應(yīng)1.5小時(shí)，包合完成，減壓蒸餾除去氨水，最后對溶液進(jìn)行噴霧干燥、凍干干燥，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。
[0042]實(shí)施例6
[0043]將8g羥丙基-β-環(huán)糊精加入到300g水中溶解，升溫至60°C，加入Ig大豆異黃酮，再加入3g氨水，向內(nèi)充入氮?dú)猓琁MPa進(jìn)行包合反應(yīng)I小時(shí)，包合完成，膜分離除去氨水，最后對溶液進(jìn)行噴霧干燥、凍干干燥，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。
[0044]實(shí)施例7
[0045]將3g磺丁基-β-環(huán)糊精加入到120g水中溶解，升溫至60°C，加入Ig大豆異黃酮，再加入Ig氨水，在60KHz超聲波下進(jìn)行包合反應(yīng)I小時(shí)，包合完成，膜分離除去氨水，最后對溶液進(jìn)行噴霧干燥、凍干干燥，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。
[0046]實(shí)施例8
[0047]將1g羥丙基-α -環(huán)糊精加入到500g水中溶解，升溫至50°C，加入Ig大豆異黃酮，再加入2.5g氨水，在30KHz超聲波下進(jìn)行包合反應(yīng)1.5小時(shí)，包合完成，減壓蒸餾除去氨水，最后對溶液進(jìn)行噴霧干燥、凍干干燥，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。
[0048]實(shí)施例9
[0049]將3g磺丁基-γ-環(huán)糊精加入到120g水中溶解，升溫至60°C，加入Ig大豆異黃酮，再加入Ig氨水，在20KHz超聲波下進(jìn)行包合反應(yīng)2小時(shí)，包合完成，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去氨水，最后對溶液進(jìn)行噴霧干燥、凍干干燥，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征在于:在氨水作用下，利用環(huán)糊精對大豆異黃酮進(jìn)行包合，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征在于:環(huán)糊精為通式(I)或通式(2)表示物質(zhì)中的一種或多種: ⑴X-環(huán)糊精；X表示α、β或γ ; (2)R-X-環(huán)糊精$表示甲基、羥乙基、羥丙基或磺丁基；Χ表示α、β或γ。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征在于:大豆異黃酮與氨水的質(zhì)量比為1:0.5?3。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征在于:大豆異黃酮與環(huán)糊精的質(zhì)量比為1:1?10。5.根據(jù)權(quán)利要求1?4任一所述的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征在于:先將環(huán)糊精加入到水中溶解，升溫，然后加入大豆異黃酮，再加入氨水進(jìn)行包合反應(yīng)，包合反應(yīng)完成后，除去氨水，最后對溶液進(jìn)行干燥，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征在于:升溫至40?60 °C，再加入大豆異黃酮。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征在于:包合反應(yīng)是在加壓或超聲波作用下進(jìn)行的。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征在于:加壓采用充入惰性氣體氮?dú)獾姆绞竭M(jìn)行，壓力0.1?IMPa，時(shí)間I?2小時(shí)。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征在于:超聲波的頻率15?60KHz，超聲時(shí)間I?2小時(shí)。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征在于:除去氨水的方式是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、膜分離或減壓蒸餾。
【專利摘要】本發(fā)明屬于醫(yī)藥輔料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大豆異黃酮環(huán)糊精包合物的制備方法。所述的制備方法，是在氨水作用下，利用環(huán)糊精對大豆異黃酮進(jìn)行包合，得到大豆異黃酮環(huán)糊精包合物。本發(fā)明路線短、包合效果佳、制備效率高，無需使用其他矯味劑。制備的大豆異黃酮環(huán)糊精包合物可以用于多種藥品、保健品原料。既可以直接與水混合制成口服溶液，也可以直接作為藥品或保健食品，還可以與其他輔料混合制備藥品或保健食品。
【IPC分類】A61K31/352, A61K9/08, A23L1/29, A61K47/48
【公開號】CN104984362
【申請?zhí)枴緾N201510458894
【發(fā)明人】王麗萍, 許維成, 畢方玉, 王芳
【申請人】淄博千匯生物科技有限公司
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月30日