一種多元氨基酸共聚物含鍶硫酸鈣復(fù)合材料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于人工修復(fù)骨缺損材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著組織工程學(xué)的發(fā)展，研制理想的人工生物材料修復(fù)骨缺損已成為骨科及生物材料科學(xué)領(lǐng)域的一個重要課題。硫酸鈣(CS)用作骨缺損填充修復(fù)材料已達(dá)百年之久。硫酸鈣具有良好的生物相容性，不引起免疫反應(yīng)，對周圍的組織不產(chǎn)生炎癥反應(yīng)和異物刺激作用，并能促進(jìn)骨的再生長。但硫酸鈣降解速度過快，常常在新骨形成之前就完全降解，而且單一的無機(jī)材料或單一的有機(jī)材料都難以滿足臨床上對骨修復(fù)材料的生物活性及生物力學(xué)性能的綜合要求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種具有良好的生物相容性和骨傳導(dǎo)性的多元氨基酸共聚物含鍶硫酸鈣復(fù)合材料制備方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種多元氨基酸共聚物含鍶硫酸鈣復(fù)合材料制備方法，包括1.摻鍶硫酸鈣的制備:將硫酸鈣(CS)與硝酸鍶按照Sr/(Ca+Sr)為0.1 %(摩爾分?jǐn)?shù))混合，并攪拌均勻，再用去離子水清洗，干燥得到摻鍶硫酸鈣粉末；2.復(fù)合材料的制備:將6g丙氨酸,7g苯丙氨酸，108g6 一氨基己酸,6g脯氨酸，12.5g Y 一氨基丁酸,2g賴氨酸加入到帶攪拌和氣體保護(hù)裝置的反應(yīng)燒瓶中，注入去離子水，開啟攪拌，使各種氨基酸溶解并混合均勻，反應(yīng)燒瓶中通人氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱反應(yīng)體系至200°C，脫水完成后，將反應(yīng)體系加熱至220°C后加入187g摻鍶硫酸鈣，脫水反應(yīng)2h，然后升溫至230°C繼續(xù)反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)通人氮?dú)庵敝馏w系冷卻至室溫，得到摻鍶硫酸鈣含量約40% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))共聚物復(fù)合材料。
[0005]本發(fā)明具有如下有益效果:
該方法制備過程簡單，制備的多元氨基酸共聚物含鍶硫酸鈣復(fù)合材料結(jié)合了氨基酸共聚物良好的力學(xué)性能與摻鍶硫酸鈣良好的生物相容性和骨傳導(dǎo)性，是一種具有潛力的骨修復(fù)材料。
【具體實(shí)施方式】
[0006]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0007]具體實(shí)施例:本發(fā)明所述制備過程是:將硫酸鈣(CS)與硝酸鍶按照Sr/(Ca+Sr)為0.1% (摩爾分?jǐn)?shù))混合，并攪拌均勻，再用去離子水清洗，干燥得到摻鍶硫酸鈣粉末；將6g丙氨酸，7g苯丙氨酸，108g6 一氨基己酸,6g脯氨酸，12.5g Y 一氨基丁酸,2g賴氨酸加入到帶攪拌和氣體保護(hù)裝置的反應(yīng)燒瓶中，注入去離子水，開啟攪拌，使各種氨基酸溶解并混合均勻，反應(yīng)燒瓶中通人氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱反應(yīng)體系至200°C，脫水完成后，將反應(yīng)體系加熱至220°C后加入187g摻鍶硫酸鈣，脫水反應(yīng)2h，然后升溫至230°C繼續(xù)反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)通人氮?dú)庵敝馏w系冷卻至室溫，得到摻鍶硫酸鈣含量約40% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))共聚物復(fù)合材料。
[0008]可降解材料在體內(nèi)、體外的降解規(guī)律具有一定的相似性，體外降解結(jié)果通常可以用來預(yù)見體內(nèi)的降解趨勢。因而可降解材料在應(yīng)用于體內(nèi)之前，尤其在材料研制和篩選階段需要進(jìn)行體外降解實(shí)驗(yàn)。
[0009]選用磷酸緩沖液(PBS，pH=7.4)作為浸泡液，將未摻鍶復(fù)合材料與摻鍶復(fù)合材料粉碎成不規(guī)則顆粒狀(粒度:5?10目)用于降解實(shí)驗(yàn)。浸泡前，將樣品用去離子水清洗3次，100°C真空干燥12h后，準(zhǔn)確稱量樣品的初始質(zhì)量W，并按樣品質(zhì)量和PBS溶液的體積比為lg/30ml的比例將樣品和浸泡液置于密閉的聚乙烯管中，37°C恒溫震蕩。每周更換PBS溶液。其結(jié)果為:在PBS溶液中浸泡12周后材料總失重達(dá)到26.62% ;降解初期I周內(nèi)，材料具有較高的降解速率，達(dá)到14.5%，溶液中的Ca2+、Sr2+濃度快速增加，PH值則降至最低，達(dá)到5.83 ;隨著降解時間的延長，材料降解速度和降解液中Ca2+、Sr2+濃度趨于穩(wěn)定，降解液PH值逐漸回升，基本保持在7.4左右，對復(fù)合材料表面沉積物分析發(fā)現(xiàn)其為羥基磷灰石，表明材料具有良好的生物活性。
[0010]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多元氨基酸共聚物含鍶硫酸鈣復(fù)合材料制備方法，其特征在于:包括1.摻鍶硫酸鈣的制備:將硫酸鈣(CS)與硝酸鍶按照Sr/ (Ca+Sr)為0.1 % (摩爾分?jǐn)?shù))混合，并攪拌均勻，再用去離子水清洗，干燥得到摻鍶硫酸鈣粉末；2.復(fù)合材料的制備:將6g丙氨酸，7g苯丙氨酸，108g6—氨基己酸，6g脯氨酸，12.5g Y 一氨基丁酸,2g賴氨酸加入到帶攪拌和氣體保護(hù)裝置的反應(yīng)燒瓶中，注入去離子水，開啟攪拌，使各種氨基酸溶解并混合均勻，反應(yīng)燒瓶中通人氣氣保護(hù)，加熱反應(yīng)體系至200 C，脫水完成后，將反應(yīng)體系加熱至220 C后加入187g摻鍶硫酸鈣，脫水反應(yīng)2h，然后升溫至230°C繼續(xù)反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)通人氮?dú)庵敝馏w系冷卻至室溫，得到摻鍶硫酸鈣含量約40% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))共聚物復(fù)合材料。
【專利摘要】一種多元氨基酸共聚物含鍶硫酸鈣復(fù)合材料制備方法，屬于人工修復(fù)骨缺損材料制備領(lǐng)域。針對目前硫酸鈣降解速度過快，常常在新骨形成之前就完全降解的問題，提供一種具有良好的生物相容性和骨傳導(dǎo)性的多元氨基酸共聚物含鍶硫酸鈣復(fù)合材料制備方法。所述制備方法以丙氨酸、苯丙氨酸、6一氨基己酸、脯氨酸、γ一氨基丁酸、賴氨酸多種氨基酸為原料通過與摻鍶硫酸鈣原位聚合復(fù)合制備了一種多元氨基酸共聚物/含鍶硫酸鈣復(fù)合材料。該制備方法制備的多元氨基酸共聚物含鍶硫酸鈣復(fù)合材料結(jié)合了氨基酸共聚物良好的力學(xué)性能與摻鍶硫酸鈣良好的生物相容性和骨傳導(dǎo)性，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】A61L27-50, A61L27-44
【公開號】CN104606719
【申請?zhí)枴緾N201410744249
【發(fā)明人】賀燦輝
【申請人】賀燦輝
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2014年12月9日