一種納米氧化鈰復(fù)合材料及其制備方法、抗氧化劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米氧化鈰復(fù)合材料及其制備方法、抗氧化劑，本發(fā)明納米氧化鈰復(fù)合材料由β-環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰構(gòu)成，粒徑均勻、尺度小、活性好，在水中穩(wěn)定，具有非常優(yōu)越的抗氧化能力，制備方法產(chǎn)率高，成本低，生產(chǎn)流程短。
【專利說明】一種納米氧化鈰復(fù)合材料及其制備方法、抗氧化劑
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種納米氧化鈰復(fù)合材料及其制備方法、抗氧化劑。
技術(shù)背景:
[0002]氧化反應(yīng)是生命延續(xù)的關(guān)鍵過程，但是同時它也是人類產(chǎn)生疾病的罪魁禍首之一。自由基或氧化劑會將細胞和組織分解，影響代謝功能，并會引起不同的健康問題。正常情況下，細胞能抵抗這些自由基帶來的傷害，但是由于飲食不健康，日曬、壓力、環(huán)境污染等問題的出現(xiàn)，細胞自身的保護顯得非常有限。如果能夠消除過多的氧化自由基，對于許多自由基引起的及老化相關(guān)疾病都能夠預(yù)防。例如常見的癌癥、動脈硬化、糖尿病、白內(nèi)障、心血管病、老年癡呆、關(guān)節(jié)炎等，這些疾病都被認為與自由基相關(guān)。所以它需要吸收一些額外的抗氧化劑，防止細胞快速衰老或者被殺死。研究證明，人體的抗氧化系統(tǒng)是一個可與免疫系統(tǒng)相比擬的、具有完善和復(fù)雜功能的系統(tǒng)，機體抗氧化的能力越強，就越健康，生命也越長。近些年來，隨著人們對健康越來越重視，抗氧化劑的研發(fā)也越來越引起了廣泛的興趣。
[0003]目前抗氧化劑的研究主要集中在有機或者天然的產(chǎn)物，隨著納米科學(xué)蓬勃發(fā)展，無機納米材料也逐漸地應(yīng)用到生物和醫(yī)療等領(lǐng)域，例如氧化鈰納米結(jié)構(gòu)由于其三價和四價共存的獨特特點被作為抗氧化劑得到快速研究。但是這些材料廣泛地應(yīng)用到醫(yī)療上仍然是個巨大的挑戰(zhàn)，因為無機物很難分散在生物溶劑中，或者其合成時帶有一些有毒成分不能應(yīng)用于活體細胞，因此合成能與生物介質(zhì)相結(jié)合的納米抗氧化無機物變得尤為重要。有研究者利用右旋糖苷，聚合物等接枝在納米氧化鈰的表面以幫助其提高在溶劑中的分散性和穩(wěn)定性，拓展其在抗氧化中的應(yīng)用。但是這些方法步驟比較繁雜，合成過程很難控制，條件要求苛刻，很難實現(xiàn)工業(yè)化；并且由于后期利用分子結(jié)合，很大程度上降低了材料本身的抗氧化能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種納米氧化鈰復(fù)合材料及其制備方法、抗氧化劑，本發(fā)明納米氧化鋪復(fù)合材料由β-環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鋪構(gòu)成，粒徑均勻、尺度小、活性好，在水中穩(wěn)定，具有非常優(yōu)越的抗氧化能力，制備方法產(chǎn)率高，成本低，生產(chǎn)流程短。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種納米氧化鈰復(fù)合材料，由環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰構(gòu)成；所述紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰的長為50~90nm，寬20~50nm。
[0007]一種納米氧化鈰復(fù)合材料的制備方法，步驟包括:
[0008]A、將β -環(huán)糊精和三價鈰鹽溶于水制得混合溶液，混合溶液中β -環(huán)糊精和三價鈰鹽的物質(zhì)的量的比為0.1~2:1，所述β -環(huán)糊精濃度為0.00125mol/L~0.4mol/L，三價鋪鹽的濃度為0.0125mol/L~0.2mol/L ;所述三價鋪鹽選自氯化鋪,硝酸鋪和硫酸鋪中的一種或幾種；
[0009]B、向步驟A制得的混合溶液中加入堿并充分攪拌，使得混合溶液產(chǎn)生絮狀混合物；所述堿與三價鈰鹽的物質(zhì)的量的比為3.75~30:1 ;所述堿選自氫氧化鈉和/或氫氧化鉀；
[0010]C、將步驟B制得的混合液加熱到100-200°c，反應(yīng)0.5-36小時，得到沉淀物，將沉淀物過濾并洗滌干凈，干燥，即制得β-環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰即納米氧化鈰復(fù)合材料；
[0011]一種抗氧化劑，由納米氧化鈰復(fù)合材料制成。
[0012]本發(fā)明制備的納米氧化鈰復(fù)合材料粒徑均勻、尺度小、活性好，在水中穩(wěn)定，具有非常優(yōu)越的抗氧化能力；制備方法產(chǎn)率高，成本低，生產(chǎn)流程短，方法簡單可控，設(shè)備要求不高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是實施例1制得的納米氧化鈰復(fù)合材料的X射線衍射(XRD)圖；
[0014]圖2是實施例1制得的納米氧化鈰復(fù)合材料的掃描電子顯微(SEM)照片；
[0015]圖3是實施例1制得的納米氧化鈰復(fù)合材料的透射電子顯微(TEM)照片；
[0016]圖4是實施例1制得的納米氧化鈰復(fù)合材料抗雙氧水氧化的紫外透光率測試圖，
[0017]圖中a為納米氧化鈰復(fù)合材料與水的混合液的透光率曲線；b為納米氧化鈰復(fù)合材料與水的混合液加雙氧水后即時測得的透光率曲線；c為納米氧化鈰復(fù)合材料與水的混合液加雙氧水放置5天后測得的透光率曲線；d為納米氧化鈰復(fù)合材料與水的混合液加雙氧水放置20天后測得的透光率曲線；
[0018]圖5是實施例2制得的納米氧化鈰復(fù)合材料的掃描電子顯微(SEM)照片；
[0019]圖6是實施例3制得的納米氧化鈰復(fù)合材料的掃描電子顯微(SEM)照片；
[0020]圖7是實施例4制得的納米氧化鈰復(fù)合材料的掃描電子顯微(SEM)照片；
[0021 ] 圖8是實施例5制得的納米氧化鈰復(fù)合材料的掃描電子顯微(SEM)照片。
【具體實施方式】
[0022]實施例1
[0023]一種納米氧化鈰復(fù)合材料，由環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰構(gòu)成；所述紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰的長為60-80nm，寬20_30nm。
[0024]一種納米氧化鈰復(fù)合材料的制備方法，步驟包括:
[0025]A、將β -環(huán)糊精和硝酸鈰溶于水制得混合溶液，混合溶液中β -環(huán)糊精和硝酸鈰的物質(zhì)的量的比為1:1，所述β -環(huán)糊精濃度為0.lmol/L，硝酸鈰的濃度為0.lmol/L ；
[0026]B、向步驟A制得的混合溶液中加入氫氧化鈉并充分攪拌；所述氫氧化鈉與硝酸鈰的物質(zhì)的量的比為15:1 ;
[0027]C、將步驟B制得的混合液加熱到120°C，反應(yīng)3小時，得到沉淀物，將沉淀物冷卻、過濾、水洗至中性，60°C真空干燥12h得到淺黃色產(chǎn)物，即制得納米氧化鈰復(fù)合材料。
[0028]一種抗氧化劑，由納米氧化鈰復(fù)合材料制成。
[0029]將制得的納米氧化鈰復(fù)合材料按10g/L的濃度分散在水中，室溫下靜置一個月后觀察，納米氧化鈰復(fù)合材料仍均勻的分散在水中，說明其與水的混合液穩(wěn)定性非常好，具有較好的水溶性。
[0030]將制備的復(fù)合材料進行抗氧化能力測試:將復(fù)合材料按10g/L的濃度分散在水中，取4份各3mL復(fù)合材料與水的混合液，用紫外-可見分光光度計測試其中一份混合液的透光率；然后向其余3份混合液各加入30%的雙氧水一滴，測試其中一份混合液的透光率；然后將剩余2份混合液分別放置5天、20天后測試透光度，測試結(jié)果見圖4，由圖中可以看出，納米氧化鈰復(fù)合材料在水溶液中具有很好的抗氧化能力，圖中a與d基本重合，說明循環(huán)性非常好。
[0031]實施例2
[0032]一種納米氧化鈰復(fù)合材料，由環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰構(gòu)成；所述紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰的長為70-80nm，寬20_30nm。
[0033]一種納米氧化鈰復(fù)合材料的制備方法，步驟包括:
[0034]Ajf β -環(huán)糊精和氯化鈰溶于水制得混合溶液，混合溶液中β -環(huán)糊精和氯化鈰的物質(zhì)的量的比為0.5:1，所述β -環(huán)糊精濃度為0.lmol/L，氯化鈰的濃度為0.2mol/L ；
[0035]B、向步驟A制得的混合溶液中加入氫氧化鉀并充分攪拌，使得混合溶液產(chǎn)生絮狀混合物；所述氫氧化鉀與氯化鈰的物質(zhì)的量的比為5:1;
[0036]C、將步驟B制得的混合液加熱到180°C，反應(yīng)0.5小時，得到沉淀物，將沉淀物過濾并洗滌干凈，60°C真空干燥12h，即制得β_環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰即納米氧化鈰復(fù)合材料；
[0037]一種抗氧化劑，由納米氧化鈰復(fù)合材料制成。
[0038]實施例3
[0039]一種納米氧化鈰復(fù)合材料，由環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰構(gòu)成；所述紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰的長為70-90nm，寬30_50nm。
[0040]一種納米氧化鈰復(fù)合材料的制備方法，步驟包括:
[0041]Ajf β -環(huán)糊精和硝酸鈰溶于水制得混合溶液，混合溶液中β -環(huán)糊精和硝酸鈰的物質(zhì)的量的比為2:1，所述環(huán)糊精濃度為0.025mol/L，硝酸鈰的濃度為0.0125mol/L ；
[0042]B、向步驟A制得的混合溶液中加入氫氧化鈉并充分攪拌，使得混合溶液產(chǎn)生絮狀混合物；所述氫氧化鈉與硝酸鈰的物質(zhì)的量的比為3.75:1 ;
[0043]C、將步驟B制得的混合液加熱到150°C，反應(yīng)20小時，得到沉淀物，將沉淀物過濾并洗滌干凈，60°C真空干燥12h，即制得β_環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰即納米氧化鈰復(fù)合材料；
[0044]—種抗氧化劑，由納米氧化鈰復(fù)合材料制成。
[0045]實施例4
[0046]—種納米氧化鈰復(fù)合材料，由環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰構(gòu)成；所述紡錘狀多孔結(jié)構(gòu) 納米氧化鈰的長為60-90nm，寬20_30nm。
[0047]一種納米氧化鈰復(fù)合材料的制備方法，步驟包括:
[0048]Ajf β -環(huán)糊精和硫酸鈰溶于水制得混合溶液，混合溶液中β -環(huán)糊精和硫酸鈰的物質(zhì)的量的比為0.1:1，所述β-環(huán)糊精濃度為0.002mol/L，硫酸鈰的濃度為0.02mol/L ；
[0049]B、向步驟A制得的混合溶液中加入氫氧化鈉并充分攪拌，使得混合溶液產(chǎn)生絮狀混合物；所述氫氧化鈉與硫酸鈰的物質(zhì)的量的比為30:1 ;
[0050]C、將步驟B制得的混合液加熱到100°C，反應(yīng)36小時，得到沉淀物，將沉淀物過濾并洗滌干凈，60°C真空干燥12h，即制得β_環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰即納米氧化鈰復(fù)合材料；
[0051 ] 一種抗氧化劑，由納米氧化鈰復(fù)合材料制成。
[0052]實施例5
[0053]一種納米氧化鈰復(fù)合材料，由環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰構(gòu)成；所述紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰的長為60-80nm，寬30_50nm。
[0054]一種納米氧化鈰復(fù)合材料的制備方法，步驟包括:
[0055]A、將β -環(huán)糊精和硝酸鈰溶于水制得混合溶液，混合溶液中β -環(huán)糊精和硝酸鈰的物質(zhì)的量的比為2:1，所述β -環(huán)糊精濃度為0.4mol/L，硝酸鈰的濃度為0.2mol/L ；
[0056]B、向步驟A制得的混合溶液中加入氫氧化鈉并充分攪拌，使得混合溶液產(chǎn)生絮狀混合物；所述氫氧化鈉與硝酸鈰的物質(zhì)的量的比為10:1 ;
[0057]C、將步驟B制 得的混合液加熱到200°C，反應(yīng)12小時，得到沉淀物，將沉淀物過濾并洗滌干凈，60°C真空干燥12h，即制得β_環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰即納米氧化鈰復(fù)合材料；
[0058]一種抗氧化劑，由納米氧化鈰復(fù)合材料制成。
【權(quán)利要求】
1.一種納米氧化鈰復(fù)合材料，由β-環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰構(gòu)成。
2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料，其特征在于:所述紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰的長為 50 ~90nm,寬 20 ~50nm。
3.—種納米氧化鈰復(fù)合材料的制備方法，步驟包括: A、將β-環(huán)糊精和三價鈰鹽溶于水制得混合溶液，混合溶液中環(huán)糊精和三價鈰鹽的物質(zhì)的量的比為0.1~2:1 ; B、向步驟A制得的混合溶液中加入堿并充分攪拌，使得混合溶液產(chǎn)生絮狀混合物； C、將步驟B制得的混合液加熱到100-200°C，反應(yīng)0.5-36小時，得到沉淀物，將沉淀物過濾并洗滌干凈，干燥，即制得β-環(huán)糊精接枝的紡錘狀多孔結(jié)構(gòu)納米氧化鈰即納米氧化鈰復(fù)合材料。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，所述步驟A中β-環(huán)糊精濃度為0.00125mol/L~0.4mol/L，三價鈰鹽的濃度為 0.0125mol/L ~0.2mol/L。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，所述步驟A中三價鈰鹽選自氯化鈰，硝酸鈰和硫酸鈰中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，所述步驟B中堿與三價鈰鹽的物質(zhì)的量的比為3.75 ~30:lo
7.如權(quán)利要求3所述的制備方法，所述步驟B中堿選自氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。
8.一種抗氧化劑，由納米氧化鋪復(fù)合材料制成。
【文檔編號】A61K47/48GK103536625SQ201310452441
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】耿保友, 余楠, 汪青 申請人:安徽師范大學(xué)