專利名稱：北豆根有效成分的判定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥原料中有效成分的測定方法，具體地說，是一種北豆根有效 成分的判定方法。
背景技術(shù)：
北豆根為防己科植物蝙蝠葛(Menispermum dauricum DC.)的干燥根莖。性寒，味 苦，具有清熱解毒，祛風(fēng)止痛的功效，用于咽喉腫痛、腸炎痢疾、風(fēng)濕痹痛等癥狀。北豆根主 要化學(xué)成分為生物堿類，包括北豆根堿、去甲北豆根堿、異去甲北豆根堿等?，F(xiàn)在藥材市場 上流通的北豆根偽品極多，例如華東木藍、二色胡枝子、百兩金、陜甘木藍等，為保證用藥 安全、有效，保證成方制劑的穩(wěn)定、可控，需要對對北豆根進行初步鑒別。現(xiàn)有技術(shù)中多采用薄層色譜法對北豆根進行初步鑒別，樣品處理常規(guī)方法為加 入有機溶劑后再加少量堿，加熱回流、過濾、將濾液蒸干，再用一定量溶劑溶解后，作為樣品 溶液。這種薄層鑒別北豆根樣品的典型處理方法為首先，取樣品粗粉2g，加氨試液1. 5ml 及苯15ml，搖勻，浸泡過夜，用棉花濾過；然后，濾液用0. 5%重量濃度的硫酸溶液16ml分4 次提取，合并酸液，用濃氨水堿化，再以氯仿20ml分4次提取。合并氯仿液，加無水硫酸鈉 少許，放置1小時后，濾過，蒸除氯仿至體積約0. 8ml，作為供試品溶液。另有一種05版藥典樣品的處理方法，其步驟為取樣品0. 5g，加乙酸乙酯15ml及 濃氨0. 5ml，加熱回流0. 5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯Iml溶解作為供試品溶液。上述兩種現(xiàn)有的處理方式，其操作工序繁瑣，不僅耗費時間，浪費資源，而且大量 有機溶劑的揮發(fā)會造成空氣污染、危害人體身心健康。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，是提供一種北豆根有效成分的判定方法，克服了常規(guī) 方法存在的不足，具有操作簡單，易于控制，檢測快速，結(jié)果精確度高的特點。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種北豆根有效成分的判定方法，按照如下步驟順序進行a.樣品制備取北豆根藥材粉末，加入乙酸乙酯，混勻，然后進行超聲處理，所得 溶液直接作為樣品溶液；b.對照品樣品制備取已知合格的北豆根藥材，按上述步驟a中所述樣品處理方 法進行處理；c.點樣將樣品溶液和對照藥材樣品溶液點于同一硅膠G薄層板上；d.展開將點了樣的硅膠G薄層板放在盛有展開劑的展開槽中進行展開；e.檢視噴碘化鉍鉀試液后，日光下檢視，在供試品色譜中，與對照藥材色譜相應(yīng) 位置上，顯現(xiàn)相同的四個橘紅色斑點。作為本發(fā)明的優(yōu)化，所述展開劑為三氯甲烷、甲醇和濃氨試液的混合液，其中，三 氯甲烷、甲醇、濃氨試液的體積比為9 1 1。
本方法檢視的是生物堿類成分，加入濃氨試液是為了保證所檢成分全部以游離形 式存在，保證展開結(jié)果的穩(wěn)定；以三氯甲烷、甲醇按上述的體積比與液氨混合目的在于調(diào)和 展開劑的極性，保證展開結(jié)果最佳。作為本發(fā)明的另一種或進一步優(yōu)化，在步驟a中所取樣品的質(zhì)量與加入乙酸乙酯 的體積之比為Ig 0. 5 4ml，超聲時間5 30min。步驟a中乙酸乙酯的相對體積少至一定程度時加入的乙酸乙酯就會無法完全淹 沒樣品，這樣就會導(dǎo)致提取不完全，而相對體積太大，所檢測成分的濃度太低可能會導(dǎo)致檢 測不出來而造成誤判，因此給定了有效的比值范圍；超聲時間太長對所檢成分會破壞，而且 太長也不符合本發(fā)明快速判定的初衷，實驗證明控制在30分鐘內(nèi)是穩(wěn)定的，而超聲時間太 短會導(dǎo)致提取不完全，影響判定結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此超聲時間限定為5 30min為佳。本發(fā)明區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)的特別之處在于對樣品、對照藥材樣品北豆根，采用了超 聲提取法來浸提北豆根中的有效成分，是利用超聲波的空化作用，破壞植物藥材的細胞，使 溶劑易于滲入細胞內(nèi)，同時超聲波的機械運動、乳化、擴散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等也能加速細胞 內(nèi)有效成分的擴散、釋放和溶解，促進提取的快速進行。由于采用了上述的技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，所取得的技術(shù)進步在于(1)節(jié)省時間本發(fā)明采用超聲提取法處理樣品，最短僅需5分鐘，節(jié)省時間，提高 檢測效率；(2)結(jié)果準(zhǔn)確本方法操作簡單，避免繁瑣的樣品提取過程，減少每步提取工藝損 失，確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。(3)節(jié)能減排該方法避免傳統(tǒng)工藝采用的加熱回流法，節(jié)省水、電等資源與能 源，還可節(jié)約有機溶劑等原料，降低生產(chǎn)和環(huán)保成本。本發(fā)明適用于對中藥原料北豆根的有效成分進行判定，具有操作簡單，易于控制， 檢測快速，結(jié)果精確度高的特點本發(fā)明下面將結(jié)合具體實施例作進一步詳細說明。
具體實施例方式實施例1 一種北豆根有效成分的判定方法B1.樣品制備取北豆根藥材粉末0. 5g，加入乙酸乙酯2ml，混勻，然后進行超聲處 理15min，其中超聲波頻率為25KHZ，功率為300W，所得溶液直接作為樣品溶液；b”對照藥材樣品制備取合格的北豆根藥材，按步驟 處理，得對照藥材樣品溶 液；C1.點樣將樣品溶液和對照藥材樣品溶液點于同一硅膠G薄層板上；Cl1.展開將點了樣的硅膠G薄層板放在盛有展開劑的展開槽中進行展開，展開劑 為三氯甲烷、甲醇、濃氨試液以體積比9 1 1配成的混合液；θι.檢視噴碘化鉍鉀試液后，日光下檢視，在供試品色譜中，與對照藥材色譜相應(yīng) 位置上，顯現(xiàn)相同的四個橘紅色斑點。實施例2 —種北豆根有效成分的判定方法本實施例與實施例1的區(qū)別，只在于樣品溶液制備是按照下列方法進行的取北 豆根藥材粉末2g，加入乙酸乙酯2ml，混勻，然后超聲處理lOmin，所得溶液直接作為樣品溶
4液。本實施例與實施例1的其它步驟相同。實施例3 —種北豆根有效成分的判定方法本實施例與實施例1的區(qū)別，只在于樣品溶液制備是按照下列方法進行的取北豆根藥材粉末2g，加入乙酸乙酯1ml，混勻，然后超聲處理5min，所得溶液直 接作為樣品溶液。本實施例與實施例1的其它步驟相同。實施例4 一種北豆根有效成分的判定方法本實施例與實施例1的區(qū)別，只在于樣品溶液制備是按照下列方法進行的實施例1所述的相同步驟重復(fù)進行，但是樣品溶液制備取北豆根藥材粉末lg，加 入乙酸乙酯3ml，混勻，然后超聲處理20min，所得溶液直接作為樣品溶液。本實施例與實施例1的其它步驟相同。實施例5 —種北豆根有效成分的判定方法本實施例與實施例1的區(qū)別，只在于樣品溶液制備是按照下列方法進行的取北豆根藥材粉末2g，加入乙酸乙酯4ml，混勻，然后超聲處理15min，所得溶液直 接作為樣品溶液。本實施例與實施例1的其它步驟相同。
權(quán)利要求
一種北豆根有效成分的判定方法，其特征在于該判定方法按照如下步驟順序進行a.樣品制備取北豆根藥材粉末，加入乙酸乙酯，混勻，然后進行超聲處理，所得溶液直接作為樣品溶液；b.對照品樣品制備取已知合格的北豆根藥材，按上述步驟a中所述樣品處理方法進行處理；c.點樣將樣品溶液和對照藥材樣品溶液點于同一硅膠G薄層板上；d.展開將點了樣的硅膠G薄層板放在盛有展開劑的展開槽中進行展開；e.檢視噴碘化鉍鉀試液后，日光下檢視，在供試品色譜中，與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯現(xiàn)相同的四個橘紅色斑點。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的北豆根有效成分的判定方法，其特征在于所述展開劑為三 氯甲烷、甲醇和濃氨試液的混合液；其中，三氯甲烷、甲醇、濃氨試液的體積比為9 1 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的北豆根有效成分的判定方法，其特征在于所述步驟a中 所取樣品的質(zhì)量與加入乙酸乙酯的體積之比為Ig 0. 5 4ml，超聲時間5 30min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種北豆根有效成分的判定方法，包括超聲浸提樣品與對照品樣品、點樣、展開、檢視等步驟。該方法節(jié)省時間，提高檢測效率；操作簡單，易于控制，避免繁瑣的樣品提取過程，減少每步提取工藝損失，確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠；節(jié)省水、電等資源與能源，還可節(jié)約有機溶劑等原料，可降低生產(chǎn)和環(huán)保成本。本發(fā)明適用于對中藥原料北豆根的有效成分進行判定。
文檔編號A61P29/00GK101966229SQ20101029773
公開日2011年2月9日 申請日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者武路剛, 牛志勇, 王志香, 趙素娟, 郭艷玉, 陳淑芳, 魏桂香 申請人:河北科星藥業(yè)有限公司