專利名稱：一種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取天然產(chǎn)物活性物質(zhì)的方法，特別涉及一種表面活性劑輔助 提取香椿葉中總黃酮的方法。
背景技術(shù)：
香椿(Toona sinensis )，為楝科高大落葉喬木。香椿為我國特有樹種，在華 中、西南地區(qū)有野生，山東、河南、河北等省栽培最多。研究表明，香椿具有抗腫瘤、抗氧化、 降血糖、增強(qiáng)人精子活力等眾多藥理功效。其中，黃酮物質(zhì)為主要活性成分。香椿葉中總黃 酮傳統(tǒng)的提取方法有水煎煮法、乙醇回流、索氏提取、滲鹿法等，這些方法均存在提取時(shí)間 長、提取效率低等問題。這些年，又有新方法出現(xiàn)，如超聲波提取、酶法提取等。超聲波提取 方法具有省時(shí)、節(jié)能、環(huán)保、提取效率高等優(yōu)點(diǎn)，提取效果易受儀器等因素的影響，如提取介 質(zhì)、放置位置、提取瓶壁薄厚、被超聲物粒度等。酶法條件溫和、提取收率較高，但時(shí)間較長， 提取效率不高。本發(fā)明所用表面活性劑的化學(xué)名稱為椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，商品名為6501、 尼納爾，型號有1 1型、1 1.5型、1 2型。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的方法，它通過 以溶有少量表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的水溶液作為提取液，利用表面活性劑椰 子油脂肪酸二乙醇酰胺的增溶作用，結(jié)合微波加熱促進(jìn)有效成分提取，本發(fā)明具有提取效 率高，溶劑用量少，快速和穩(wěn)定的特點(diǎn)；本發(fā)明步驟簡單，操作方便，無污染，無毒害，具有很 大的發(fā)展?jié)摿?。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的 方法，其特征是它包括如下步驟
1)、取經(jīng)室溫晾干的香椿葉，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，按質(zhì)量體積比為 1 19-21加入蒸餾水得到料液，質(zhì)量體積比的單位為g/ml ；
2)、將步驟1)的料液在溫度為85°C_95°C下預(yù)煮8-12min后，加入濃度為0. 80%的表 面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺水溶液，混勻，得到混合溶液，
3)、將步驟2)的混合溶液進(jìn)行微波提取，控制微波功率為180W或360W或540W，提取 4-6次，每次8-12min，得到提取物總黃酮。一種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的最佳方法，其特征是它包括如下步 驟
1)、取經(jīng)室溫晾干的香椿葉，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，按質(zhì)量體積比為1 20 加入蒸餾水得到料液；
2)、將步驟1)的料液在溫度為90°C下預(yù)煮IOmin后，加入濃度為0.80%的表面活性劑 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺水溶液，混勻，得到混合溶液；3)、將步驟2)的混合溶液進(jìn)行微波提取，控制微波功率為180W，提取5次，每次lOmin， 得到提取物總黃酮。所述的表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺為1 1.5型。其原理是表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺具有特定的雙親分子結(jié)構(gòu)，可降低 香椿葉細(xì)胞膜與水溶液間的界面張力，能增強(qiáng)溶劑對物料的潤濕性和滲透性，且對香椿葉 中黃酮具有增溶作用，從而能增加浸出效能和提取率。此外，微波輻射過程是高頻電磁波 穿透萃取介質(zhì)，到達(dá)物料內(nèi)部的維管束和腺胞系統(tǒng)。由于吸收微波能，細(xì)胞內(nèi)部溫度迅速 上升，使其細(xì)胞內(nèi)部壓力超過細(xì)胞壁的膨脹承受能力，導(dǎo)致細(xì)胞破裂，胞內(nèi)有效成分自由流 出ο本發(fā)明的主要特點(diǎn)是本發(fā)明采用的表面活性劑輔助提取技術(shù)從香椿葉中提取香 椿總黃酮的方法與已有提取技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和卓著的效果
1.表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺協(xié)同微波法提取極大地提高了香椿總黃 酮提取效果，而且省時(shí)、高效、節(jié)能，提取率高于單純微波法提取率53. 60% ；
2.以溶有少量表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的蒸餾水溶液作為提取液，無 污染，無毒害，可廣泛用于食品、化妝品和保健品等行業(yè)，具有較好的市場前景，值得推廣應(yīng) 用；
3.操作簡單易行，設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)方便。規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)過程從傳統(tǒng)提取工藝向表 面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺_微波輔助提取工藝改造設(shè)備投資較少。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的一種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的方法，它包括如下步驟
1)、取經(jīng)室溫晾干的香椿葉，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，按質(zhì)量體積比為 1 19-21加入蒸餾水得到料液，質(zhì)量體積比的單位為g/ml ；
2)、將步驟1)的料液在溫度為85°C_95°C下預(yù)煮8-12min后，加入濃度為0. 80%的表 面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺水溶液，混勻，得到混合溶液；
3)、將步驟2)的混合溶液進(jìn)行微波提取，控制微波功率為180W或360W或540W，提取 4-6次，每次8-12min，得到提取物總黃酮。下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不作為對本發(fā)明的限定。實(shí)施例1
一種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的最佳方法，它包括如下步驟
1)、取經(jīng)室溫晾干的香椿葉3克，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，按質(zhì)量體積比為 1 20加入蒸餾水60 ml得到料液；
2)、將步驟1)的料液在溫度為90°C下預(yù)煮IOmin后，加入濃度為0.80%的表面活性劑 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺水溶液90ml，混勻，得到混合溶液，所述的表面活性劑椰子油脂肪 酸二乙醇酰胺為1 1.5型；
3)、將步驟2)的混合溶液進(jìn)行微波提取，控制微波功率為180W，提取5次，每次lOmin， 得到提取物總黃酮。以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)對照，采用三氯化鋁比色法，測定總黃酮含量。香椿葉中總黃酮提取 率可達(dá)98. 70%ο
實(shí)施例2
一種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的方法，它包括如下步驟
1)、取經(jīng)室溫晾干的香椿葉2克，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，按質(zhì)量體積比為1: 19加入蒸餾水38 ml得到料液；
2)、將步驟1)的料液在溫度為85°C下預(yù)煮Smin后，加入濃度為0.80%的表面活性劑 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺水溶液60 ml，混勻，得到混合溶液，所述的表面活性劑椰子油脂 肪酸二乙醇酰胺為1:1.5型；
3)、將步驟2)的混合溶液進(jìn)行微波提取，控制微波功率為360W，提取4次，每次8min， 得到提取物總黃酮。以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)對照，采用三氯化鋁比色法，測定總黃酮含量。香椿葉中總黃酮提取 率可達(dá)95%。實(shí)施例3
一種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的方法，它包括如下步驟
1)、取經(jīng)室溫晾干的香椿葉5克，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，按質(zhì)量體積比為1: 21加入蒸餾水105 ml得到料液；
2)、將步驟1)的料液在溫度為95°C下預(yù)煮12min后，加入濃度為0.80%的表面活性劑 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺水溶液150 ml，混勻，得到混合溶液，所述的表面活性劑椰子油脂 肪酸二乙醇酰胺為1:1.5型；
3)、將步驟2)的混合溶液進(jìn)行微波提取，控制微波功率為540W，提取6次，每次12min， 得到提取物總黃酮。以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)對照，采用三氯化鋁比色法，測定總黃酮含量。香椿葉中總黃酮提取 率可達(dá)96. 60%ο上述實(shí)施例中濃度為0. 80%的表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺水溶液是指1 ml的水含有0. 008 g的表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。表面活性劑椰子油脂肪酸二 乙醇酰胺不僅限于實(shí)施例中的1 1.5型，它還可以是1 1型、1 2型。對比試驗(yàn)
表1不同方法提取香椿總黃酮的試驗(yàn)結(jié)果對比
水、90。C預(yù)煮lOmin、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、微波功率180w、提取5次、毎次IOmin98. 70
表1的具體說明
提取方法1 稱取經(jīng)室溫晾干的2克香椿葉，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，加蒸餾水 40毫升，進(jìn)行微波提取，控制微波功率為180W，提取5次，每次IOmin ；
提取方法2 稱取經(jīng)室溫晾干的2克香椿葉，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，加蒸餾水 40毫升，再加60毫升濃度為0. 8%的表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，進(jìn)行微波提取， 微波功率180w，提取5次，每次lOmin。所述的表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺為1:1.5 型；
提取方法3 經(jīng)室溫晾干的2克香椿葉，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，加蒸餾水40毫 升，在90°C溫度下預(yù)煮lOmin，再加60毫升濃度為0. 8%的表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，進(jìn)行微波提取，微波功率180w，提取5次，每次lOmin。所述的表面活性劑椰子油脂肪 酸二乙醇酰胺為1:1. 5型。以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)對照，采用三氯化鋁比色法，測定總黃酮含量。從表1的不同方法提取香椿總黃酮的試驗(yàn)結(jié)果對比表明，采用本發(fā)明的提取方法 (提取方法3)香椿總黃酮提取率最高。本發(fā)明采用預(yù)煮、微波提取的方式，以溶有少量表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇 酰胺的水溶液作為提取液，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，通過篩選表面活性劑提取過程中預(yù)處 理的方式、微波功率、提取溶劑、作用時(shí)間、提取次數(shù)、表面活性劑的種類及濃度等技術(shù)參 數(shù)，獲得快速、準(zhǔn)確、高效、經(jīng)濟(jì)的從香椿葉中提取香椿總黃酮的方法。
權(quán)利要求
一種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的方法，其特征是它包括如下步驟 1)、取經(jīng)室溫晾干的香椿葉，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，按質(zhì)量體積比為119 21加入蒸餾水得到料液，質(zhì)量體積比的單位為g/ml； 2)、將步驟1)的料液在溫度為85℃ 95℃下預(yù)煮8 12min后，加入濃度為0.80%的表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺溶液，混勻，得到混合溶液； 3)、將步驟2)的混合溶液進(jìn)行微波提取，控制微波功率為180 W或360W或540W，提取4 6次，每次8 12min，得到提取物總黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的方法，其特征 是它包括如下步驟1)、取經(jīng)室溫晾干的香椿葉，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，按質(zhì)量體積比為1:20加 入蒸餾水得到料液；2)、將步驟1)的料液在溫度為90°C下預(yù)煮IOmin后，加入濃度為0.80%的表面活性劑 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺水溶液，混勻，得到混合溶液；3)、將步驟2)的混合溶液進(jìn)行微波提取，控制微波功率為180W，提取5次，每次lOmin， 得到提取物總黃酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的方法，其特征 是所述的表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺為1 1.5型。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取天然產(chǎn)物活性物質(zhì)的方法，特別涉及一種從香椿葉中用表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺輔助提取香椿總黃酮的方法,它包括如下步驟取經(jīng)室溫晾干的香椿葉，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，按質(zhì)量體積比為119-21加入蒸餾水得到料液，質(zhì)量體積比的單位為g/ml；將料液在溫度為85℃-95℃下預(yù)煮8-12min后，加入濃度為0.80%的表面活性劑椰子油脂肪酸二乙醇酰胺水溶液，混勻；將混合溶液進(jìn)行微波提取，控制微波功率為180W或360W或540W，提取4-6次，每次8-12min，得到提取物總黃酮。本發(fā)明具有提取效率高，溶劑用量少，快速和穩(wěn)定的特點(diǎn)。本發(fā)明步驟簡單，操作方便，無污染，無毒害，具有很大的發(fā)展?jié)摿Α?br> 文檔編號A61P39/06GK101912445SQ20101026359
公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月26日
發(fā)明者余仲東, 張軍華, 李秀信, 田大林, 范里, 郭文濤 申請人:西北農(nóng)林科技大學(xué)