專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鷹嘴豆異黃酮與環(huán)糊精包合物的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬天然植物藥包合物的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種鷹嘴豆異黃酮與環(huán)糊精包合物的制備。

背景技術(shù)：
鷹嘴豆是世界上種植面積最大的食用豆類(lèi)之一，是世界第二大消費(fèi)豆類(lèi)，是貧瘠、干旱地區(qū)的主要食物之一。
鷹嘴豆富含異黃酮如鷹嘴豆芽素A和芒柄花黃素，染料木素、毛蕊異黃酮、芒柄花苷和印度黃檀苷等能降低腦內(nèi)和外周血管主力，降低血壓，改善腦循環(huán)與冠狀循環(huán)，促進(jìn)缺血心肌的側(cè)枝循環(huán)等，還可降低缺血心肌乳酸產(chǎn)生，減小心肌缺血性損傷，并具有雌激素樣作用，可用于治療乳腺癌和子宮癌等。但其水溶性差，不能被人體很好的吸收。
β-CD和HP-β-CD是毒性低的輔料，能夠增加藥物的溶解度，提高異黃酮的生物利用度。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種鷹嘴豆異黃酮與環(huán)糊精包合物的制備，本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，成本低，選用的微膠囊壁材毒性小，可以掩蓋異黃酮類(lèi)物質(zhì)苦澀味，包合后能夠增加藥物的溶解度，易于人體吸收，提高異黃酮的耐候性和生物利用度，具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明的一種鷹嘴豆異黃酮與環(huán)糊精包合物的制備，包括 (1)將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，取50g豆粉加入400ml石油醚，于70℃水浴中回流1.5小時(shí)，再將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，烘干，回流濾液進(jìn)行蒸餾以回收石油醚； (2)在干燥好的脫脂豆粉中加入300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)65％乙醇，置于85℃水浴中回流1.5小時(shí)，回流兩次，然后將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，同時(shí)合并兩次回流濾液進(jìn)行蒸餾，回收乙醇； (3)在異黃酮粗品中加入50ml蒸餾水，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流量為1ml/min，用燒杯接過(guò)柱樣品，當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面0.4～0.6ml處時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)，用蒸餾水沖洗樹(shù)脂至液滴為無(wú)色； (4)配制70％體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液200ml，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0.5ml/min，收集流液，蒸餾回收乙醇，得異黃酮精品； (5)將環(huán)糊精與上述異黃酮精品以質(zhì)量比4～6∶1投料，常溫下加入2～4倍量的水，研磨20～40min成糊狀，于50℃真空干燥6小時(shí)，用10ml乙醇洗滌，干燥，即得包合物。
所述步驟(5)中的環(huán)糊精為β-環(huán)糊精或HP-β-環(huán)糊精； 所述步驟(5)中的環(huán)糊精與異黃酮精品的質(zhì)量比為4∶1、5∶1或6∶1； 所述步驟(5)中的加水量為環(huán)糊精與異黃酮精品總質(zhì)量的2倍、3倍或4倍； 所述步驟(5)中的研磨時(shí)間為20min，30min或40min。
本發(fā)明分別選擇β-CD和HP-β-CD為包合材料，采用研磨法制備其包合物，并對(duì)兩種材料制備的包合物加以比較，以薄層色譜、差示掃描量熱(DSC)法和紅外光譜對(duì)包合物進(jìn)行鑒定，同時(shí)還考察了最佳包合工藝。
本發(fā)明選用的β-環(huán)糊精和HP-β-環(huán)糊精具是由七個(gè)葡萄糖分子通過(guò)1→4糖苷鍵連接而成的具有疏水內(nèi)腔和親水表面的環(huán)狀低聚糖，是一種毒性低、水溶性高的輔料，能夠增加藥物溶解度，并且可以掩蓋異黃酮類(lèi)物質(zhì)苦澀味，提高生物利用度和異黃酮在空氣中的穩(wěn)定性。
有益效果 本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，成本低，選用的微膠囊壁材毒性小，可以掩蓋異黃酮類(lèi)物質(zhì)苦澀味，包合后能夠增加藥物的溶解度，易于人體吸收，提高異黃酮的生物利用度，具有良好的應(yīng)用前景。



圖1為鷹嘴豆異黃酮和精品鷹嘴豆芽素A薄層色譜(A.鷹嘴豆異黃酮提取物，B.鷹嘴豆芽素A)； 圖2為包合物的薄層色譜(1.包合物的乙酸乙酯溶液，2.包合物的無(wú)水乙醇溶液)； 圖3為差示掃描量熱圖(A.鷹嘴豆異黃酮，B.β-CD，C.HP-β-CD，D.鷹嘴豆異黃酮和β-CD的混合物，E.鷹嘴豆異黃酮-β-CD包合物，F(xiàn).鷹嘴豆異黃酮-HP-β-CD包合物，G.鷹嘴豆異黃酮和HP-β-CD的混合物)； 圖4為樣品的紅外光譜(1.鷹嘴豆異黃酮，2.β-CD，3.鷹嘴豆異黃酮-β-CD包合物，4.鷹嘴豆異黃酮和β-CD混合物)； 圖5為樣品的紅外光譜(1.鷹嘴豆異黃酮，5.HP-β-CD，6.鷹嘴豆異黃酮-HP-β-CD包合物，7.鷹嘴豆異黃酮和HP-β-CD混合物)。

具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
實(shí)施例1 (1)鷹嘴豆異黃酮樣品的制備 將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，取50g豆粉放入500ml三頸瓶中，加入400ml石油醚，置于70℃水浴中回流1.5小時(shí)。回流完畢后將產(chǎn)物抽濾，將得到的脫脂豆粉置于烘箱中烘干，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收石油醚。將干燥好的脫脂豆粉放入500ml三頸瓶中，加入300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)65％乙醇，置于85℃水浴中回流1.5小時(shí)，回流兩次?；亓魍戤吅髮a(chǎn)物進(jìn)行抽濾，合并兩次回流濾液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇。在異黃酮粗品中加入50ml蒸餾水，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流量為1ml/min，用250ml燒杯接過(guò)柱樣品。當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面約0.5ml處時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)，用平底燒瓶收集。再用蒸餾水沖洗樹(shù)脂至液滴為無(wú)色，當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面約0.5ml時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)。配制70％體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液200ml，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0.5ml/min，收集流液。并置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇，得異黃酮精品。
(2)包合方法 將β-環(huán)糊精和鷹嘴豆異黃酮樣品以質(zhì)量比4∶1投料，常溫下加兩者質(zhì)量和兩倍質(zhì)量的蒸餾水，研磨20min成糊狀，于50℃干燥6小時(shí)，用10mL乙醇洗滌再干燥即得包合物。
(3)測(cè)試 包合物得率(％)＝W包合物/(Wβ-CD+W異黃酮)×100％＝56.40％ 包合物異黃酮含量(％)的計(jì)算精確稱(chēng)取一定質(zhì)量包合物于50ml容量瓶中，加入2ml乙醇，加蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻溶解。紫外分光測(cè)得其吸光度A，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程C＝5.7471A+0.0747，相關(guān)系數(shù)r＝0.9899，得到異黃酮的含量，包合物異黃酮含量(％)＝異黃酮的含量/包合物所取質(zhì)量×100％＝0.935％ 實(shí)施例2 (1)鷹嘴豆異黃酮樣品的制備 將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，取50g豆粉放入500ml三頸瓶中，加入400ml石油醚，置于70℃水浴中回流1.5小時(shí)?；亓魍戤吅髮a(chǎn)物抽濾，將得到的脫脂豆粉置于烘箱中烘干，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收石油醚。將干燥好的脫脂豆粉放入500ml三頸瓶中，加入300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)65％乙醇，置于85℃水浴中回流1.5小時(shí)，回流兩次。回流完畢后將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，合并兩次回流濾液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇。在異黃酮粗品中加入50ml蒸餾水，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流量為1ml/min，用250ml燒杯接過(guò)柱樣品。當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面約0.5ml處時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)，用平底燒瓶收集。再用蒸餾水沖洗樹(shù)脂至液滴為無(wú)色，當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面約0.5ml時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)。配制70％體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液200ml，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0.5ml/min，收集流液。并置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇，得異黃酮精品。
(2)包合方法 將β-環(huán)糊精和鷹嘴豆異黃酮樣品以質(zhì)量比5∶1投料，常溫下加兩者質(zhì)量和三倍質(zhì)量的蒸餾水，研磨20min成糊狀，于50℃干燥6小時(shí)，用10mL乙醇洗滌再干燥即得包合物。
(3)測(cè)試 包合物得率(％)＝W包合物/(Wβ-CD+W異黃酮)×100％＝77.09％ 包合物異黃酮含量(％)的計(jì)算精確稱(chēng)取一定質(zhì)量包合物于50ml容量瓶中，加入2ml乙醇，加蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻溶解。紫外分光測(cè)得其吸光度A，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程C＝5.7471A+0.0747，相關(guān)系數(shù)r＝0.9899，得到異黃酮的含量，包合物異黃酮含量(％)＝異黃酮的含量/包合物所取質(zhì)量×100％＝0.789％ 實(shí)施例3 (1)鷹嘴豆異黃酮樣品的制備 將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，取50g豆粉放入500ml三頸瓶中，加入400ml石油醚，置于70℃水浴中回流1.5小時(shí)?；亓魍戤吅髮a(chǎn)物抽濾，將得到的脫脂豆粉置于烘箱中烘干，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收石油醚。將干燥好的脫脂豆粉放入500ml三頸瓶中，加入300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)65％乙醇，置于85℃水浴中回流1.5小時(shí)，回流兩次?；亓魍戤吅髮a(chǎn)物進(jìn)行抽濾，合并兩次回流濾液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇。在異黃酮粗品中加入50ml蒸餾水，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流量為1ml/min，用250ml燒杯接過(guò)柱樣品。當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面約0.5ml處時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)，用平底燒瓶收集。再用蒸餾水沖洗樹(shù)脂至液滴為無(wú)色，當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面約0.5ml時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)。配制70％體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液200ml，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0.5ml/min，收集流液。并置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇，得異黃酮精品。
(2)包合方法 將β-環(huán)糊精和鷹嘴豆異黃酮樣品以質(zhì)量比5∶1投料，常溫下加兩者質(zhì)量和兩倍質(zhì)量的蒸餾水，研磨40min成糊狀，于50℃干燥6小時(shí)，用10mL乙醇洗滌再干燥即得包合物。
(3)測(cè)試 包合物得率(％)＝W包合物/(Wβ-CD+W異黃酮)×100％＝77.10％ 包合物異黃酮含量(％)的計(jì)算精確稱(chēng)取一定質(zhì)量包合物于50ml容量瓶中，加入2ml乙醇，加蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻溶解。紫外分光測(cè)得其吸光度A，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程C＝5.7471A+0.0747，相關(guān)系數(shù)r＝0.9899，得到異黃酮的含量，包合物異黃酮含量(％)＝異黃酮的含量/包合物所取質(zhì)量×100％＝0.969％ 實(shí)施例4 (1)鷹嘴豆異黃酮樣品的制備 將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，取50g豆粉放入500ml三頸瓶中，加入400ml石油醚，置于70℃水浴中回流1.5小時(shí)。回流完畢后將產(chǎn)物抽濾，將得到的脫脂豆粉置于烘箱中烘干，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收石油醚。將干燥好的脫脂豆粉放入500ml三頸瓶中，加入300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)65％乙醇，置于85℃水浴中回流1.5小時(shí)，回流兩次?；亓魍戤吅髮a(chǎn)物進(jìn)行抽濾，合并兩次回流濾液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇。在異黃酮粗品中加入50ml蒸餾水，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流量為1ml/min，用250ml燒杯接過(guò)柱樣品。當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面約0.5ml處時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)，用平底燒瓶收集。再用蒸餾水沖洗樹(shù)脂至液滴為無(wú)色，當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面約0.5ml時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)。配制70％體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液200ml，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0.5ml/min，收集流液。并置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇，得異黃酮精品。
(2)包合方法 將β-環(huán)糊精和鷹嘴豆異黃酮樣品以質(zhì)量比6∶1投料，常溫下加兩者質(zhì)量和兩倍質(zhì)量的蒸餾水，研磨30min成糊狀，于50℃干燥6小時(shí)，用10mL乙醇洗滌再干燥即得包合物。
(3)測(cè)試 包合物得率(％)＝W包合物/(Wβ-CD+W異黃酮)×100％＝71.13％ 包合物異黃酮含量(％)的計(jì)算精確稱(chēng)取一定質(zhì)量包合物于50ml容量瓶中，加入2ml乙醇，加蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻溶解。紫外分光測(cè)得其吸光度A，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程C＝5.7471A+0.0747，相關(guān)系數(shù)r＝0.9899，得到異黃酮的含量，包合物異黃酮含量(％)＝異黃酮的含量/包合物所取質(zhì)量×100％＝0.749％ 實(shí)施例5 (1)鷹嘴豆異黃酮樣品的制備 將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，取50g豆粉放入500ml三頸瓶中，加入400ml石油醚，置于70℃水浴中回流1.5小時(shí)?；亓魍戤吅髮a(chǎn)物抽濾，將得到的脫脂豆粉置于烘箱中烘干，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收石油醚。將干燥好的脫脂豆粉放入500ml三頸瓶中，加入300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)65％乙醇，置于85℃水浴中回流1.5小時(shí)，回流兩次。回流完畢后將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，合并兩次回流濾液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇。在異黃酮粗品中加入50ml蒸餾水，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流量為1ml/min，用250ml燒杯接過(guò)柱樣品。當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面約0.5ml處時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)，用平底燒瓶收集。再用蒸餾水沖洗樹(shù)脂至液滴為無(wú)色，當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面約0.5ml時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)。配制70％體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液200ml，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0.5ml/min，收集流液。并置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇，得異黃酮精品。
(2)包合方法 分別稱(chēng)取HP-β-環(huán)糊精和鷹嘴豆異黃酮，質(zhì)量比為4∶1，以此投料，再于常溫下加入此總質(zhì)量?jī)杀兜恼麴s水，手工研磨20min后成糊狀，再于50℃干燥6小時(shí)，用10mL乙醇洗滌再干燥即得包合物。
(3)測(cè)試 包合物得率(％)＝W包合物/(WHP-β-CD+W異黃酮)×100％＝59.74％ 包合物異黃酮含量(％)的計(jì)算精確稱(chēng)取一定質(zhì)量包合物于50ml容量瓶中，加入2ml乙醇，加蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻溶解。紫外分光測(cè)得其吸光度A，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程C＝5.7471A+0.0747，相關(guān)系數(shù)r＝0.9899，得到異黃酮的含量，包合物異黃酮含量(％)＝異黃酮的含量/包合物所取質(zhì)量×100％＝1.231％ 實(shí)施例6 本發(fā)明采用了正交試驗(yàn)、薄層色譜、差示掃描量熱法及紅外光譜進(jìn)行分析比較 (1)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)確定最優(yōu)工藝根據(jù)預(yù)試驗(yàn)分析，選擇對(duì)包合作用影響最大的因素，即鷹嘴豆異黃酮與β-CD或HP-β-CD的質(zhì)量比(A)、研磨時(shí)間(B)、加水量倍數(shù)(C)，采用L9(33)試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。各因素水平設(shè)計(jì)為鷹嘴豆異黃酮與β-CD或HP-β-CD的質(zhì)量比A可以設(shè)計(jì)為4∶1，5∶1，6∶1；研磨時(shí)間B可設(shè)計(jì)為20min，30min，40min；加水量倍數(shù)C可以設(shè)計(jì)為2倍，3倍，4倍。
包合物得率計(jì)算包合物得率(％)＝W包合物/(Wβ-CD+W異黃酮)×100％ 包合物得率(％)＝W包合物/(WHP-β-CD+W異黃酮)×100％ 包合物異黃酮含量(％)的計(jì)算精確稱(chēng)取一定質(zhì)量包合物于50ml容量瓶中，加入2ml乙醇，加蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻溶解。紫外分光測(cè)得其吸光度A，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程得到異黃酮的含量，包合物異黃酮含量(％)＝異黃酮的含量/包合物所取質(zhì)量×100％。
(2)薄層色譜分析將提取的鷹嘴豆異黃酮和精品鷹嘴豆芽素A分別加甲醇溶解，吸取上述溶液，以氯仿純?nèi)軇檎归_(kāi)劑分別在硅膠薄層板上展開(kāi)，晾干后在254nm紫外燈下觀察。另取包合物溶解于乙酸乙酯和無(wú)水乙醇中，吸取其溶液點(diǎn)在硅膠薄層板上，同樣以氯仿純?nèi)軇檎归_(kāi)劑展開(kāi)，晾干后在254nm紫外燈下觀察。
圖1結(jié)果顯示，提取的異黃酮中可能含有鷹嘴豆芽素A，計(jì)算Rf值為0.241；圖2結(jié)果顯示，乙酸乙酯提取液沒(méi)有斑點(diǎn)，而無(wú)水乙醇提取液則出現(xiàn)和鷹嘴豆異黃酮提取物相似的斑點(diǎn)，說(shuō)明包合物中不含游離的異黃酮，即環(huán)糊精已經(jīng)將異黃酮包合完全。
(3)差示掃描量熱(DSC)法鷹嘴豆異黃酮、β-CD、鷹嘴豆異黃酮-β-CD包合物、鷹嘴豆異黃酮和β-CD混合物、HP-β-CD、鷹嘴豆異黃酮-HP-β-CD包合物、鷹嘴豆異黃酮和HP-β-CD混合物進(jìn)行DSC分析。測(cè)試條件以空鋁坩為參比物作基線(xiàn)，升溫速度為10℃/min，N2流速為20ml/min，掃描范圍為30～300℃。分別記錄樣品的DSC升溫曲線(xiàn)。從圖3可知，鷹嘴豆異黃酮沒(méi)有明顯的峰，β-CD在110℃有一個(gè)明顯的吸熱峰，HP-β-CD在75℃處有一較寬的吸熱峰，鷹嘴豆異黃酮和β-CD或HP-β-CD的混合物的DSC曲線(xiàn)是兩者的重疊，而其兩者的包合物中吸熱峰消失，從而證明了包合物的形成。
(4)紅外光譜分析分別將鷹嘴豆異黃酮、β-CD、鷹嘴豆異黃酮-β-CD包合物、鷹嘴豆異黃酮和β-CD混合物、HP-β-CD、鷹嘴豆異黃酮-HP-β-CD包合物、鷹嘴豆異黃酮和HP-β-CD混合物壓片，記錄紅外光譜。測(cè)定參數(shù)掃描范圍4000～400cm-1。
由圖4可見(jiàn)，包合物和混合物的IR圖譜明顯不同，包合物在1024.56cm-1處的峰消失，在1155.87、1082.21、1079.00cm-1處的三個(gè)峰吸收強(qiáng)度明顯減小，在2923.84、1652.31、1415.30、941.28、572.95cm-1五個(gè)峰發(fā)生紫移，1639.50、1364.06、1239.15、854.80、758.72cm-1處五個(gè)峰發(fā)生紅移，這些變化都說(shuō)明鷹嘴豆異黃酮和β-CD形成了新的物相。
由圖5可見(jiàn)，包合物和混合物的IR圖譜明顯不同，在1716.37、1511.39cm-1處的峰消失在1245.55cm-1處的峰吸收明顯減弱，在1636.30、1453.74、1383.99、1034.16、941.28、548.40cm-1的六個(gè)峰發(fā)生紅移，2971.89、2927.05、1399.29、761.92、582.56cm-1處的五個(gè)峰發(fā)生紫移，這些變化都說(shuō)明鷹嘴豆異黃酮和HP-β-CD形成了新的物相。
權(quán)利要求
1.一種鷹嘴豆異黃酮與環(huán)糊精包合物的制備，包括
(1)將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，取50g豆粉加入400ml石油醚，于70℃水浴中回流1.5小時(shí)，再將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，烘干，回流濾液進(jìn)行蒸餾以回收石油醚；
(2)在干燥好的脫脂豆粉中加入300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)65％乙醇，置于85℃水浴中回流1.5小時(shí)，回流兩次，然后將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，同時(shí)合并兩次回流濾液進(jìn)行蒸餾，回收乙醇；
(3)在異黃酮粗品中加入50ml蒸餾水，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流量為1ml/min，用燒杯接過(guò)柱樣品，當(dāng)液面下降至高于樹(shù)脂面0.4～0.6ml處時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)，用蒸餾水沖洗樹(shù)脂至液滴為無(wú)色；
(4)配制70％體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液200ml，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0.5ml/min，收集流液，蒸餾回收乙醇，得異黃酮精品；
(5)將環(huán)糊精與上述異黃酮精品以質(zhì)量比4～6∶1投料，常溫下加入2～4倍量的水，研磨20～40min成糊狀，于50℃真空干燥6小時(shí)，用10ml乙醇洗滌，干燥，即得包合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鷹嘴豆異黃酮與環(huán)糊精包合物的制備，其特征在于所述步驟(5)中的環(huán)糊精為β-環(huán)糊精或羥丙基HP-β-環(huán)糊精。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鷹嘴豆異黃酮與環(huán)糊精包合物的制備，其特征在于所述步驟(5)中的環(huán)糊精與異黃酮精品的質(zhì)量比為4∶1、5∶1或6∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鷹嘴豆異黃酮與環(huán)糊精包合物的制備，其特征在于所述步驟(5)中的加水量為環(huán)糊精與異黃酮精品總質(zhì)量的2倍、3倍或4倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鷹嘴豆異黃酮與環(huán)糊精包合物的制備，其特征在于所述步驟(5)中的研磨時(shí)間為20min，30min或40min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鷹嘴豆異黃酮與環(huán)糊精包合物的制備，包括將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，加入石油醚，于70℃水浴中回流1.5小時(shí)后抽濾，烘干；加入65％乙醇，置于85℃水浴中回流1.5小時(shí)，回流兩次，抽濾；加入蒸餾水，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流量為1ml/min，用燒杯接過(guò)柱樣品；在大孔吸附柱中加入70％的乙醇溶液，調(diào)節(jié)流速為0.5ml/min，收集流液，蒸餾，得異黃酮精品；將環(huán)糊精與異黃酮精品以質(zhì)量比4～6∶1投料，常溫下加入2～4倍量的水，研磨成糊狀，真空干燥，用乙醇洗滌，干燥，即得。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，成本低，選用的微膠囊壁材毒性小，包合后能夠增加植物藥的溶解度，提高異黃酮的生物利用度，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)A61K47/48GK101757640SQ20091005272
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月9日
發(fā)明者趙曙輝, 李晶, 周建軍 申請(qǐng)人:東華大學(xué)