專利名稱：藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及種總黃酮的提取方法，尤其是涉及一種藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取 方法。
背景技術(shù)：
老鼠簕"ca"A船朋cz'似^L)為爵床科(Acanthaceae)，老鼠簕屬藥用紅樹植物，生長 于海岸帶潮間帶，主要分布于印度、菲律賓、馬來西亞等東南亞熱帶、亞熱帶國家或地區(qū)， 我國廣東、廣西、福建和海南亦有分布。該植物為灌木或亞灌木，是《全國中草藥匯編》(1978 年)收錄的重要的海洋高等藥用植物([l]彭興，龍盛京.老鼠簕的化學(xué)成分研究[J].中草 藥2006， 37 (7): 971-973)。民間廣泛用于治療急慢性肝炎、哮喘、風(fēng)濕、麻痹癥、蛇傷等， 有鎮(zhèn)痛和抗炎作用([2]Babu B H， Shylesh B S， Padikkala J. Antioxidant and hepatoprotective effect of爿ca"Aw"7/a/o/f'M;y[J].i^Wera;7!'"， 2001,72:272-277)?！吨兴幋筠o典》中記載，其性味 微咸、涼，根或全株入藥?，F(xiàn)代藥理研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn)老鼠簕具有護(hù)肝、抗氧化和抗腫瘤的作用 ([3]王友紹，何磊，王清吉，等.藥用紅樹植物的化學(xué)成分及其藥理研究進(jìn)展[J].中國海 洋藥物，2004， 2: 26-31)。研究還發(fā)現(xiàn)，老鼠簕植物體內(nèi)含有多種藥物活性成分，其中黃酮 類化合物是主要活性成分之一 ([4]霍長虹，趙玉英，梁鴻，等.老鼠簕化學(xué)成分的研究 [J]. 2005， 30 (10): 763-765)。由于紅樹植物較高的單寧含量給次生代謝產(chǎn)物的提取和分離 帶來了困難，因此尋找一個(gè)簡(jiǎn)便而有效的總黃酮提取方法，對(duì)開展藥用紅樹植物老鼠簕的資 源開發(fā)與利用研究具有十分重要的意義。傳統(tǒng)的提取總黃酮提取方法包括直接浸提法和索氏 提取法，它們存在的主要缺點(diǎn)是提取率較低，或者是需要較多的能耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提取率高的藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法。 本發(fā)明包括以下步驟
1) 原料前處理取老鼠簕植株全草，或老鼠簕植株的根、莖和葉中的至少l種，洗凈， 干燥，粉碎，粉碎后得到老鼠筋粉料A，待用；
2) 超聲提取將老鼠簕粉料A和溶劑I裝入提取器，混勻后將提取器置于超聲波儀中進(jìn)
行首次提取，70 9(TC下提取至少30min，得懸浮液，將懸浮液過濾，使液渣分離，得到老 鼠簕總黃酮粗提取液I和殘?jiān)麵;將殘?jiān)麵和溶劑II裝入提取器，將提取器置于超聲波儀中進(jìn)
3行第二次提取，80 95'C溫度下提取至少40min，提取后的混合物過濾，得到老鼠簕總黃酮 粗提液II和殘?jiān)麵I，殘?jiān)麵I棄用；3)濃縮將老鼠簕粗提液I和老鼠簕粗提液II混合得混合液，將混合液減壓蒸餾，得到 濃縮液即為藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮。所述的溶劑I按體積百分比為濃度50% 70%的乙醇，溶劑II按體積百分比為濃度60% 80%的乙醇。老鼠簕粉料A的質(zhì)量(kg)與提取液I的體積(L)的比例為1 : (5 8)。 殘?jiān)麵的質(zhì)量(kg)與溶劑II的體積(L)的比例為l: (10 15)。 在步驟l)中，粉碎后的老鼠簕粉料A的粒徑最好小于0.2mm。 在步驟2)中，所述的過濾最好為抽濾。在步驟3)中，減壓蒸餾的溫度最好為60 65'C，減壓蒸餾的壓力最好為6.9Xl(^Pa。 本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和顯著的效果-)老鼠簕是海洋高等植物用紅樹植物藥，其總黃酮具有重要的藥用效果，目前還未見有 關(guān)相應(yīng)的提取方法的報(bào)道。2) 本提取法所得的老鼠簕總黃酮的提取率高。例如，以對(duì)老鼠簕葉的總黃酮提取為例， 直接浸提法的提取率<2.30%，索氏提取法的提取率<3.72°/。，本發(fā)明提取率可穩(wěn)定在3.82%左 右，多次提取的差別<0.4%。3) 本提取法以超聲提取為主，提取溫度較低(《95°C)，提取程序簡(jiǎn)單，比傳統(tǒng)的索氏 提取法具有高效節(jié)能的效果。4) 本提取法的重復(fù)性好，多次重復(fù)試驗(yàn)的提取率差異能控制在0.2%以內(nèi)。5) 本提取工藝溫度適中，不會(huì)因提高溫度而影響提取物老鼠簕總黃酮的活性。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例11、 原料前處理采集花期老鼠簕植株的鮮葉，洗凈后陽光下曬干，粉碎機(jī)粉碎過篩，物料粒徑小于0.2 mm，得老鼠簕粉料A;2、 超聲提取取5.0g老鼠簕粉料A及40mL溶劑I裝入提取器，混合均勻后將提取器 置于超聲波儀中進(jìn)行首次提取，8(TC下提取45min，提取后抽濾，得到老鼠簕葉總黃酮粗提 液I和殘?jiān)麵;將殘?jiān)麵裝入提取器，倒入75mL溶劑IL殘?jiān)麵的質(zhì)量與溶劑II的體積的比 例為約1 : 15，將提取器置于超聲波儀中進(jìn)行第二次提取，85"C溫度下提取60min，提取后的 混合物抽濾，得到老鼠簕總黃酮粗提液II和殘?jiān)麵I，殘?jiān)麵I棄用；3、 濃縮將老鼠簕粗提液I和老鼠簕粗提液n混合得混合液，將混合液置于6(TC和6.9Xl(^Pa條件下減壓蒸餾，得到濃縮液老鼠簕葉總黃酮，經(jīng)比色法測(cè)定總量189.0mg，換算成 5g干葉總含量為部3.78。/。。
對(duì)照索氏提取測(cè)定總含量為3.2%;水提取測(cè)定總含量為1.8%。
溶劑I和溶劑II按體積百分比分別是濃度為50%和80%的乙醇。
實(shí)施例2
1、 原料采集與前處理同實(shí)施例l;
2、 超聲提取取5.0g老鼠簕葉粉料A及25mL溶劑I裝入提取器，混合均勻后將提取 器置于超聲波儀中進(jìn)行首次提取，70'C下提取45min，提取后過濾，得到老鼠簕葉總黃酮粗 提液I和殘?jiān)麵;將殘?jiān)麵裝入提取器，倒入50mL溶劑I1，殘?jiān)麵的質(zhì)量與溶劑II的體積比 例約為1 : 10，將提取器置于超聲波儀中進(jìn)行第二次提取，95'C溫度下提取45min,提取后的 混合物過濾，得到老鼠簕總黃酮粗提液II和殘?jiān)麵I，殘?jiān)麵I棄用；
3、 濃縮將老鼠簕粗提液I和老鼠簕粗提液II混合得混合液，將混合液置于65'C和6.9 X10"Pa條件下減壓蒸餾，得到濃縮液老鼠簕葉總黃酮，經(jīng)比色法測(cè)定總量191.0mg，換算成 58干葉總含量為部3.82%。
對(duì)照索氏提取測(cè)定總含量為3.20%;水提取測(cè)定總含量為1.82%。 實(shí)施例2的溶劑I和溶劑II按體積百分比分別是濃度為70%和60%的乙醇。 實(shí)施例3
1、 原料采集與前處理采集花期老鼠簕植株的鮮根，取5.0g老鼠簕鮮根粉料A及30mL 溶劑I裝入提取器，前處理同實(shí)施例1。
2、 除殘?jiān)麵的質(zhì)量(kg)與溶劑II的體積(L)的比例換為1 : 15夕卜，其余同實(shí)施例2。
3、 濃縮減壓蒸餾濃縮，條件同實(shí)施例2，經(jīng)測(cè)定濃縮液含老鼠簕根總黃酮量223.0mg, 換算成5.0g干根總含量為部4.46%。
對(duì)照索氏提取測(cè)定總含量為3.88%;水提取測(cè)定總含量為2.6%。 實(shí)施例3的溶劑I和溶劑II與實(shí)施例2相同。 實(shí)施例4
1、 原料前處理取老鼠簕植株的莖葉混合料，前處理同實(shí)施例l;
2、 除殘?jiān)麵的質(zhì)量(kg)與溶劑II的體積(L)的比例換為1 : 12外，其余同實(shí)施例2。
3、 濃縮減壓蒸餾的溫度為62'C，減壓蒸餾的壓力為6.9X104 Pa。經(jīng)測(cè)定莖葉總黃酮 干重含量為4.06%。
對(duì)照索氏提取測(cè)定總含量為3.96%;水提取測(cè)定總含量為2.8%。
所述的溶劑I按體積百分比為濃度60%的乙醇，溶劑II按體積百分比為濃度70%的乙醇。
權(quán)利要求
1.藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法，其特征在于包括以下步驟1)原料前處理取老鼠簕植株全草，或老鼠簕植株的根、莖和葉中的至少1種，洗凈，干燥，粉碎，粉碎后得到老鼠簕粉料A，待用；2)超聲提取將老鼠簕粉料A和溶劑I裝入提取器，混勻后將提取器置于超聲波儀中進(jìn)行首次提取，70～90℃下提取至少30min，得懸浮液，將懸浮液過濾，使液渣分離，得到老鼠簕總黃酮粗提取液I和殘?jiān)麵；將殘?jiān)麵和溶劑II裝入提取器，將提取器置于超聲波儀中進(jìn)行第二次提取，80～95℃溫度下提取至少40min，提取后的混合物過濾，得到老鼠簕總黃酮粗提液II和殘?jiān)麵I，殘?jiān)麵I棄用；3)濃縮將老鼠簕粗提液I和老鼠簕粗提液II混合得混合液，將混合液減壓蒸餾，得到濃縮液即為藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮。
2. 如權(quán)利要求l所述的藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法，其特征在于所述的溶劑 I按體積百分比為濃度50% 70%的乙醇。
3. 如權(quán)利要求l所述的藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法，其特征在于所述的溶劑 II按體積百分比為濃度60% 80%的乙醇。
4. 如權(quán)利要求l所述的藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法，其特征在于老鼠簕粉料 A的質(zhì)量與提取液I的體積的比例為1 kg : 5 8L。
5. 如權(quán)利要求l所述的藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法，其特征在于殘?jiān)麵的質(zhì) 量與溶劑II的體積的比例為lkg : 10 15L。
6. 如權(quán)利要求l所述的藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法，其特征在于在步驟l) 中，粉碎后的老鼠簕粉料A的粒徑小于0.2mm。
7. 如權(quán)利要求l所述的藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法，其特征在于在步驟2) 中，所述的過濾為抽濾。
8. 如權(quán)利要求l所述的藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法，其特征在于在步驟3) 中，減壓蒸餾的溫度為60 65'C。
9. 如權(quán)利要求l所述的藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法，其特征在于在步驟3) 中，減壓蒸餾的壓力為6.9Xl(^Pa。
全文摘要
藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法，涉及一種總黃酮的提取方法，尤其是涉及一種藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法。提供一種提取率高的藥用紅樹植物老鼠簕總黃酮的提取方法。取老鼠簕植株全草，或老鼠簕植株的根、莖和葉中的至少1種，粉碎后得老鼠簕粉料A；將老鼠簕粉料A和溶劑I裝入提取器，提取得懸浮液，過濾，液渣分離得老鼠簕總黃酮粗提取液I和殘?jiān)麵；將殘?jiān)麵和溶劑II裝入提取器，提取，提取后的混合物過濾，得老鼠簕總黃酮粗提液II；將老鼠簕粗提液I和老鼠簕粗提液II混合得混合液，減壓蒸餾得產(chǎn)物。
文檔編號(hào)A61P39/06GK101306027SQ20081007137
公開日2008年11月19日 申請(qǐng)日期2008年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月9日
發(fā)明者盧昌義, 胡宏友, 姮 諸 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)