專利名稱：：復方丹參片制備工藝的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種復方丹參片制備新工藝。
背景技術：
：復方丹參片為歷版中國藥典收載品種，由丹參、三七、冰片三味藥精制而成，具有活血化瘀、理氣止痛之功效。用于氣滯血瘀所致的胸痹，癥見-胸悶、胸前區(qū)剌痛；冠心病心絞痛見上述證候者。為臨床常用中成藥?，F(xiàn)行版中國藥典工藝為(1)以上三味，丹參加乙醇加熱回流1.5小時，提取液濾過，濾液回收乙醇并濃縮至適量，備用；藥渣加50%乙醇加熱回流1.5小時，提取液濾過，濾液回收乙醇并濃縮至適量，備用；藥渣加水煎煮2小時，煎液濾過，濾液濃縮至適量。(2)三七粉碎成細粉，與上述濃縮液和適量的輔料制成顆粒，干燥。(3)冰片研細，與上述顆?；靹颉浩?、包糖衣或薄膜衣，即得。上述工藝的缺點是不能將丹參中所含的有效成分丹參酮IIA、丹酚酸B有效的提取出來。申請人對市售的2個廠家共6批復方丹參片樣品進行了檢測，其中丹參酮IIA最高含量為0.53mg/片，丹酚酸B最高含量為10.24mg/片。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種有效成分丹參酮IIA、丹酚酸B含量高、療效好的復方丹參片制備新工藝。為達上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案復方丹參片制備工藝，(1)取丹參加乙醇置于閃式提取器中提取5-20分鐘，離心、過濾，濾液減壓回收乙醇，備用；(2)殘渣加水置于閃式提取器中提取5-20分鐘，離心，提取液濃縮至相對密度為1.02-1.12(60°C)的清膏，噴霧干燥，得丹參細粉；(3)將三七超微粉碎得三七超微粉；(4)將(1)中回收乙醇后的濾液、(2)中的丹參細粉、(3)中的三七超微粉和輔料制成顆粒、干燥，冰片研細，與上述顆?；靹颍瑝浩?。步驟(1)中丹參與乙醇重量比為h5-30，減壓回收乙醇至無醇味；步驟(2)中殘渣與水重量比為l:5-30。本發(fā)明的原理如下丹參中的有效成分有兩類，一類是丹參酮IIA等菲醌類脂溶性成分，一類是丹酚酸B等酚酸類水溶性成分。根據(jù)丹參酮工IA遇熱、光不穩(wěn)定的性質，采取既能將其大部分提盡，又避免少與熱源、光源接觸的提取方法。即根據(jù)組織破碎的原理，采用閃式提取器(實用新型專利ZL200520031604.9)進行室溫避光浸泡提取。本發(fā)明制取的復方丹參片中丹參酮IIA和丹酚酸B的含量大大提高，丹參酮IIA含量是傳統(tǒng)工藝的1.21.5倍，是申請人按傳統(tǒng)工藝制取樣品的2.13倍，丹酚酸B含量是申請人按傳統(tǒng)工藝制取樣品的1.5倍。有效提高了丹參藥材中的有效成分的利用率，保證了復方丹參片的安全、有效和質量可控。同時，本發(fā)明相對傳統(tǒng)制取工藝，縮短了生產周期，無需加熱，減少了能源消耗，減少了環(huán)境污染。降低了生產成本，提高了生產效率。本發(fā)明工藝所得產品與市售產品及申請人按傳統(tǒng)工藝制備產品比較表<table>complextableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>圖1一圖5為測丹參酮IU的HPLC圖譜，其中圖1為丹參酮IIA對照品HPLC圖譜；圖2為本發(fā)明制取的復方丹參片HPLC圖譜；圖3為采用傳統(tǒng)工藝自制復方丹參片(批號060420)HPLC圖譜；圖4為市售復方丹參片(上海信誼嘉華藥業(yè)有限公司，批號060702)HPLC圖譜;圖5為市售復方丹參片(廣州奇星藥業(yè)有限公司，批號6024)HPLC圖譜。圖6圖10為測丹參酚酸B的HPLC圖譜，其中，圖6為丹酚酸B對照品HPLC圖譜；圖7為本發(fā)明制取的復方丹參片HPLC圖譜；圖8為采用傳統(tǒng)工藝自制復方丹參片(批號060420)HPLC圖譜；圖9為市售復方丹參片(上海信誼嘉華藥業(yè)有限公司，批號060702)HPLC圖譜；圖10為市售復方丹參片(廣州奇星藥業(yè)有限公司，批號6024)HPLC圖譜。附圖中峰1為丹參酮IIA;峰2為丹酚酸B。本發(fā)明中丹參酮IIA、丹酚酸B含量測定方法均采用《中國藥典》2005年版一部"復方丹參片"[含量測定]項下丹參酮IIA、丹酚酸B的測定方法測定含量。具體實施例方式復方丹參片制備工藝，(1)取丹參加乙醇置于閃式提取器中提取5-20分鐘，離心、過濾，濾液減壓回收乙醇，備用；(2)殘渣加水置于閃式提取器中提取5-20分鐘，離心，提取液濃縮至相對密度為1.02-1.12(6(TC)的清膏，噴霧干燥，得丹參細粉；(3)將三七超微粉碎得三七超微粉；(4)將(1)中回收乙醇后的濾液、(2)中的丹參細粉、(3)中的三七超微粉和輔料制成顆粒、干燥，冰片研細，與上述顆?；靹?，壓片包衣。各成分配比同傳統(tǒng)配方。實施例l:步驟(1)中丹參與乙醇重量比為L.5，提取5分鐘，減壓回收乙醇至無醇味；步驟(2)中殘渣與水重量比為1:5，提取至相對密度1.02(60°C)。其他同上。實施例2:步驟(1)中丹參與乙醇重量比為l:20，提取15分鐘，減壓回收乙醇至無醇味；步驟(2)中殘渣與水重量比為1:20，提取至相對密度1.07(60°C)。其他同上。實施例3:步驟(1)中丹參與乙醇重量比為l:30，提取20分鐘，減壓回收乙醇至無醇味；步驟(2)中殘渣與水重量比為1:30，提取至相對密度1.12(60°C)。其他同上。權利要求1、復方丹參片制備工藝，其特征在于，(1)取丹參加乙醇置于閃式提取器中提取5-20分鐘，離心、過濾，濾液減壓回收乙醇，備用；(2)殘渣加水置于閃式提取器中提取5-20分鐘，離心，提取液濃縮至相對密度為1.02-1.12(60℃)的清膏，噴霧干燥，得丹參細粉；(3)將三七超微粉碎得三七超微粉；(4)將(1)中回收乙醇后的濾液、(2)中的丹參細粉、(3)中的三七超微粉和輔料制成顆粒、干燥，冰片研細，與上述顆?；靹?，壓片包衣。2、如權利要求1所述的復方丹參片制備工藝，其特征在于，步驟(1)中丹參與乙醇重量比為1:5-30，減壓回收乙醇至無醇味；步驟(2)中殘渣與水重量比為1:5-30。全文摘要本發(fā)明涉及一種復方丹參片制取新工藝，(1)取丹參加乙醇置于閃式提取器中提取5-20分鐘，離心、過濾，濾液減壓回收乙醇，備用；(2)殘渣加水置于閃式提取器中提取5-20分鐘，離心，提取液濃縮至相對密度為1.02-1.12(60℃)的清膏，噴霧干燥，得丹參細粉；(3)將三七超微粉碎得三七超微粉；(4)將(1)中回收乙醇后的濾液、(2)中的丹參細粉、(3)中的三七超微粉和輔料制成顆粒、干燥，冰片研細，與上述顆?；靹颍瑝浩录吹?。本發(fā)明中丹參提取過程采用組織破碎工藝不加熱，所制得的復方丹參片中有效成分含量明顯提高，三七采用超微粉，有利于有效成分的吸收，治療效果好，能耗低。文檔編號A61K36/185GK101181350SQ200710180589公開日2008年5月21日申請日期2007年11月30日優(yōu)先權日2007年11月30日發(fā)明者昀張,欽李,馬鳳仙申請人:河南大學