專利名稱：：一種化州柚黃酮提取物的膜分離制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種化州柚黃酮提取物的膜分離制備方法。技術(shù)背景目前我國(guó)中藥普遍存在服用量大、質(zhì)量不穩(wěn)定的缺點(diǎn)，其根本原因是中藥生產(chǎn)過程中提取和分離技術(shù)落后，表現(xiàn)為工藝繁雜，成本高，環(huán)境污染嚴(yán)重，勞動(dòng)強(qiáng)度大，且藥效成分提取率不高。因此，要把中藥真正推向世界市場(chǎng)，必須對(duì)傳統(tǒng)中藥工業(yè)進(jìn)行一場(chǎng)革命性的高技術(shù)改造。膜分離技術(shù)是21世紀(jì)最有發(fā)展前景的分離新技術(shù)，它作為現(xiàn)代制藥工業(yè)技術(shù)革新的重要手段，具有分離效率高、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便和節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，在制藥工業(yè)中具有良好的應(yīng)用前景。化州柚Ciz^A^r朋ds(L)0sbeckvar.^7ze/7^xsa/fo7t.又稱化州仙橘，系蕓香科柑桔屬植物，為柚。't/7^^ra/7&'s(L.)0sbeck的栽培變種，主產(chǎn)于廣東化州，是廣東地道藥材?；蓁值奈闯墒旎蚪墒斓母稍锿鈱庸そ?jīng)加工即為中藥化橘紅，習(xí)稱"毛橘紅"，具有化痰、理氣、健胃、消食之功效，用于治療胸中痰滯，咳嗽氣喘，嘔吐呃逆，飲食積滯等癥。黃酮是其活性部位。本發(fā)明的目的是提供一種化州柚黃酮提取物的膜分離制備方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供一種化州柚黃酮提取物的膜分離制備方法。本發(fā)明提供的一種化州柚黃酮提取物的膜分離制備方法包含下列步驟取化州柚藥材飲片，煎煮13次，每次加水530倍量，煎煮10分鐘2小時(shí)，濾過，合并水煎液，先以陶瓷膜(孔徑O.10.8um)濾過，再以有機(jī)膜(截留分子量為20008000)濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.051.20,放置析出沉淀，過濾，取沉淀干燥，即得化州柚黃酮提取物，該提取物柚皮苷含量高于60%。化州柚提取物中柚皮苷的含量是采用高效液相色譜法測(cè)定的，具體測(cè)定方法如下色譜條件色譜柱C18柱；流動(dòng)相甲醇一醋酸一水(35:4:61);檢測(cè)波長(zhǎng)283nm;流速lml/min。對(duì)照品溶液的制備精密稱取柚皮苷對(duì)照品20mg，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻；精密量取3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(每lml中含柚皮苷60g)。供試品溶液的制備精密稱取化州柚黃酮提取物30mg，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻；精密量取3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液51、供試品溶液51，注入液相色譜儀，測(cè)定。以外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算柚皮苷含量。具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1.取l千克化州柚藥材飲片，水煎煮提取3次，每次加水15倍量，每次煎煮l小時(shí)，濾過，合并濾液。分別取上述濾液四份，每份8升，用不同孔徑的陶瓷膜過濾，結(jié)果見表l。不同孔徑陶瓷膜均可濾過得到較澄清溶液，但以0.2陶效果最好。表1不同孔徑的陶瓷膜過濾效果<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實(shí)施例2.平行稱取化州柚藥材飲片9份，每份1000克，以提取時(shí)間(A)、提取次數(shù)(B)、加水量(C)、有機(jī)膜孔徑(D)為考察因素，以黃酮提取物得量為考察指標(biāo)，用"34)正交表安排試驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)中，無機(jī)陶瓷膜的孔徑固定為0.2亂最終液體濃縮至相對(duì)密度為1.10，放置48小時(shí)后取沉淀干燥。試驗(yàn)方案及結(jié)果分別見表2、表3。表2因素、水平表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表3正交試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明不同條件得到的化州柚黃酮提取物柚皮苷含量均高于60%;直觀分析表明水煎煮提取3次，每次加水10倍量，每次煎煮l小時(shí)為佳；有機(jī)膜的孔徑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響較小。取化州柚藥材飲片l千克，加水煎煮提取3次，每次加水10倍量，每次煎煮1小時(shí)，合并3次水煎煮提取液，以0.2pm的孔徑的陶瓷濾膜濾過，濾液再采用截留分子量為2000的有機(jī)超濾膜濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.05，放置l小時(shí)，沉淀析出，過濾，取沉淀干燥，得化州柚黃酮提取物47.2克，經(jīng)分析該提取物柚皮苷含量為66.3%。煎煮提取3次，每次加水10倍量，每次煎煮1小時(shí)，合并3次水煎煮提取液，以0.2pm的孔徑的陶瓷濾膜濾過，濾液再采用截留分子量為2000的有機(jī)超濾膜濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.20，放置48小時(shí)，沉淀析出，過濾，取沉淀干燥，得化州柚黃酮提取物80.3克，經(jīng)分析該提取物柚皮苷含量為67.4%(,實(shí)施例5取化州柚藥材飲片l千克，加水煎煮提取3次，每次加水10倍量，每次煎煮1小時(shí)，合并3次水煎煮提取液，以0.2nm的孔徑的陶瓷濾膜濾過，濾液再采用截留分子量為8000的有機(jī)超濾膜濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.05，放置48小時(shí)，沉淀析出，過濾，取沉淀干燥，得化州柚黃酮提取物60.7克，經(jīng)分析該提取物柚皮苷含量為64.7%.實(shí)施例6取化州柚藥材飲片l千克，加水煎煮提取3次，每次加水10倍量，每次煎煮1小時(shí)，合并3次水煎煮提取液，以0.2um的孔徑的陶瓷濾膜濾過，濾液再采用截留分子量為8000的有機(jī)超濾膜濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.20，放置48小時(shí)，沉淀析出，過濾，取沉淀干燥，得化州柚黃酮提取物88.7克，經(jīng)分析該提取物柚皮苷含量為66.8%。實(shí)施例7在上述實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，迸行如下中試放大試驗(yàn)取化州柚藥材飲片50千克，加水煎煮提取3次，每次加水10倍量，每次煎煮l小時(shí)，合并3次水煎煮提取液，以0.2pm的孔徑的陶瓷濾膜濾過，濾液再采用截留分子量為2000的有機(jī)超濾膜濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.20，放置48小時(shí)，沉淀析出，過濾，取沉淀干燥，得化州柚黃酮提取物3.97千克，經(jīng)分析該提取物柚皮苷含量為63.2%。權(quán)利要求1.一種化州柚黃酮提取物的膜分離制備方法，其特征在于該方法包含下列步驟取化州柚藥材飲片，煎煮1～3次，每次加水5～30倍量，煎煮10分鐘～2小時(shí)，濾過，合并水煎液，先以陶瓷膜(孔徑0.1～0.8μm)濾過，再以有機(jī)膜(截留分子量為2000～8000)濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.05～1.20，放置析出沉淀，過濾，取沉淀干燥，即得化州柚黃酮提取物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化州柚黃酮提取物的膜分離制備方法，其特征在于所得化州柚黃酮提取物的柚皮苷含量高于60%。全文摘要本發(fā)明涉及一種化州柚黃酮提取物的膜分離制備方法，其特征在于該方法包含下列步驟取化州柚藥材飲片，煎煮1～3次，每次加水5～30倍量，煎煮10分鐘～2小時(shí)，濾過，合并水煎液，先以陶瓷膜(孔徑0.1～0.8μm)濾過，再以有機(jī)膜(截留分子量為2000～8000)濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.05～1.20，放置析出沉淀，過濾，取沉淀干燥，即得化州柚黃酮提取物，該提取物柚皮苷含量高于60％。文檔編號(hào)A61P11/14GK101129536SQ20061003710公開日2008年2月27日申請(qǐng)日期2006年8月21日優(yōu)先權(quán)日2006年8月21日發(fā)明者忠吳,林碧珊,王永剛,靜郭,黃掌欣申請(qǐng)人:廣東環(huán)球制藥有限公司