專利名稱：?；穆然崽钱a(chǎn)物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及人造甜味劑。更具體地，本發(fā)明涉及包含氯化蔗糖的粒狀甜味劑粒子，以及制備它們的方法，該方法包括含氯化蔗糖配制劑的壓緊、研磨和可選擇地篩分以生產(chǎn)所需顆粒尺寸的級(jí)分。
背景技術(shù)：
高強(qiáng)度甜味劑可提供具有各種味質(zhì)的蔗糖的甜度。然而由于它們比蔗糖甜許多倍，因此需要以少得多的甜味劑代替糖。高強(qiáng)度甜味劑具有寬范圍的不同的化學(xué)結(jié)構(gòu)和因此具有變化的性質(zhì)。
為使高強(qiáng)度甜味劑方便地用于干燥共混和壓片，應(yīng)當(dāng)滿足幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。包括良好的流動(dòng)性能、加工期間較少粉塵的形成、不存在靜電問題、良好的機(jī)械強(qiáng)度和良好的穩(wěn)定性。
氯化蔗糖(1，6-二氯-1，6-二-β-D-果糖呋喃糖基-4-氯-4-α-D-半乳糖吡喃糖苷)是由蔗糖的選擇性氯代制備的高強(qiáng)度甜味劑。凈氯化蔗糖是白色的、結(jié)晶的、不吸濕的、易流動(dòng)的粉末。它非常易溶于水、乙醇和甲醇，且對(duì)溶液pH的影響可忽略不計(jì)。
盡管與其它高強(qiáng)度甜味劑相比，干燥的氯化蔗糖的穩(wěn)定性通常同樣的好，但是它的穩(wěn)定性可受溫度、時(shí)間、水分和包裝條件的影響。干燥的氯化蔗糖在高溫下的初始分解導(dǎo)致變色。如在此所使用，當(dāng)提及氯化蔗糖時(shí)，除非具體討論氯化蔗糖的水分含量術(shù)語“干燥的”意味著與溶解形式相對(duì)的固體形式。干燥的氯化蔗糖的脫色伴隨有非常少的氯化氫釋放，這可以通過測(cè)量氯化蔗糖水溶液的pH變化而被檢測(cè)到。在氯化蔗糖的顯著損失之前，由于分解產(chǎn)生的顏色、pH和吸收性特性的變化均可被測(cè)量。
由微粉化而降低氯化蔗糖的粒度(碾磨以生產(chǎn)小粒子)已經(jīng)顯示出改進(jìn)的穩(wěn)定性。然而，氯化蔗糖的微粉化帶來幾個(gè)實(shí)際問題。首先，微粉化的產(chǎn)物非常細(xì)(大約95％粒子的尺寸小于10μm)使得粒子經(jīng)常粘附在一起和結(jié)塊，因此使產(chǎn)物易流動(dòng)性降低。此外，由于微粉化的產(chǎn)物這樣細(xì)，以至通常在加工期間出現(xiàn)粉塵，并可損失顯著數(shù)量的氯化蔗糖。最后，微粉化的粒子的機(jī)械強(qiáng)度差，傾向于破裂，因此對(duì)于共混或壓片不是理想的。具有良好的處理和穩(wěn)定性的氯化蔗糖組合物在商業(yè)應(yīng)用中具有價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
在一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種包括氯化蔗糖的顆粒的組合物，其中所述顆粒的尺寸是30～2000μm并具有水分含量為0.5～1.5wt％。
在另一方面，本發(fā)明提供一種獲得包括氯化蔗糖的顆粒的方法。該方法包括如下步驟A)提供包括氯化蔗糖的進(jìn)料，該進(jìn)料所具有選定的初始水分含量使得顆粒的最終水分含量為0.5～1.5wt％；B)壓實(shí)所述進(jìn)料以形成致密的材料；和C)研磨該致密的材料以形成顆粒。
在再一方面，本發(fā)明提供由上述方法制備的，包括氯化蔗糖的顆粒。
應(yīng)理解，以上本發(fā)明的一般性的描述和以下詳細(xì)描述均是示例性的，而不是限制性的。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明公開了含氯化蔗糖的顆粒和制備這樣顆粒的方法。所述顆粒具有良好的流動(dòng)性能、低粉塵形成、良好的機(jī)械強(qiáng)度、幾乎沒有產(chǎn)生靜電荷的傾向和良好的穩(wěn)定性。具體地，本發(fā)明的目的是1)提供有益于干燥共混和壓片的更穩(wěn)定的干燥氯化蔗糖材料；和2)提供具有分離具體所需粒度的能力獲得干燥氯化蔗糖的這樣高度所需形式的方法。
本發(fā)明的粒狀產(chǎn)物涉及含氯化蔗糖組合物的壓實(shí)，這可以由任何已知的壓實(shí)技術(shù)完成。合適的技術(shù)包括碾壓、壓片、擊壓、柱塞壓出、柱塞壓擠、輥壓塊、往復(fù)活塞加工、模壓和造粒。壓實(shí)的一種特別有用方法是碾壓，并且其特別有效的形式是使用如購自Fitzpatrick公司，Elmhurst，IL的碾壓設(shè)備的本領(lǐng)域已知為“高壓致密化(chilsonation)”的方法。在此使用的術(shù)語“高壓致密化”及其變化是指干燥造粒工藝，其中將粒狀材料在高壓(典型地約1000～2000psi)下從兩個(gè)輥之間通過而壓實(shí)，該輥也可以是有紋理的(如有凹槽的，格狀的等)以產(chǎn)生壓緊的、致密的材料(“致密物”)。致密物可為任何厚度，但在一個(gè)示例性實(shí)施方式中，系統(tǒng)被調(diào)節(jié)為提供離開輥后厚度為約0.1～0.3英寸的片。離開輥筒的產(chǎn)物的密度典型地為約1.46～約1.57克/毫升(g/cc)，盡管這對(duì)于本發(fā)明的實(shí)施不是必須的。使用具有聚四氟乙烯或其它不粘涂料的輥是有利的，并且將輥與諸如電動(dòng)機(jī)的熱源相隔離，以有助于防止在壓實(shí)步驟期間組合物的粘附。在向碾壓輥進(jìn)料的高壓致密化器的螺桿部分中對(duì)進(jìn)料施加真空也是有幫助的。真空的使用可改進(jìn)通過螺桿進(jìn)入輥的處理和進(jìn)料，特別地如果進(jìn)料中包括大量?jī)A向于在空氣中懸浮的細(xì)粉末。
向輥中進(jìn)料的材料可以是直接從離心機(jī)取出的未處理的氯化蔗糖(“濕餅”材料，它的水分含量為約3～5wt％)，或可以將氯化蔗糖首先干燥到所需的水份含量。在另一個(gè)實(shí)施方案中，可以使用具有不同水分含量的氯化蔗糖的混合物，例如濕餅材料和凈材料的混合物。在此使用的術(shù)語“凈氯化蔗糖”表示已經(jīng)干燥到水分含量小于0.1wt％的濕餅材料。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)粒狀組合物的許多表現(xiàn)性能受益于其中一定量水分的存在，包括良好的流動(dòng)性、機(jī)械強(qiáng)度和貯存穩(wěn)定性。典型地，根據(jù)本發(fā)明一些實(shí)施方案，被壓實(shí)的氯化蔗糖進(jìn)料的水分含量大于0.5wt％，更典型地為大于0.7wt％；并且小于3wt％，更典型地小于1.5wt％。通常，顆粒的水分含量在一定程度上低于進(jìn)料的水分含量，也許是由于壓實(shí)工藝期間和/或在進(jìn)料到高壓致密化器或其它壓緊設(shè)備的輸送期間的蒸發(fā)。典型地，根據(jù)本發(fā)明一些實(shí)施方案的氯化蔗糖顆粒的水分含量大于0.5wt％，并小于1.5wt％，更典型地小于1.2wt％。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，將來自氯化蔗糖制造工藝的濕餅干燥直到達(dá)到所需的水分含量，然后該材料被直接使用。這可提供一種達(dá)到所需水分含量的能量-有效方式。盡管如需要可以將此材料(或潮濕/干燥混合物的干燥部分)在送到高壓致密化器之前微粉化，但是這不是必須的。因此節(jié)省一個(gè)步驟，也可以降低由于微粉化的氯化蔗糖的粉塵引起的損失。
致密物可采用能經(jīng)受隨后尺寸降低的任何形式。合適的形式包括薄片、碎片、團(tuán)塊、厚塊和丸粒。致密物的形狀和外觀明顯地將依賴于用于進(jìn)行壓實(shí)步驟的設(shè)備的形狀和表面特性。在此方面，致密物可顯現(xiàn)為平滑的、波紋狀的、有凹槽的或枕袋狀的。致密物的實(shí)際尺寸也依賴于壓實(shí)期間采用的設(shè)備類型和操作參數(shù)。應(yīng)認(rèn)識(shí)到可能需要進(jìn)料速率、進(jìn)料的水分含量、輥壓力、輥旋轉(zhuǎn)速率和其它參數(shù)的優(yōu)化以達(dá)到具有特定的一套所需性能的產(chǎn)物，并應(yīng)認(rèn)識(shí)到，這些參數(shù)根據(jù)該套性能變化。因此可能要求一定程度的常規(guī)的優(yōu)化，但這樣的優(yōu)化在本領(lǐng)域技術(shù)人員的能力范圍內(nèi)。
一旦形成致密物，隨后可以使用任何已知技術(shù)將它研磨或破碎開。典型地使用磨粉機(jī)，并且致密物的研磨或破碎在兩個(gè)基礎(chǔ)步驟，即粗研磨步驟和隨后的磨粉步驟中完成。研磨工藝可以在單一步驟中完成或它可以使用一系列步驟，并可使用各種磨粉機(jī)的開口或孔尺寸?？梢哉{(diào)節(jié)磨粉機(jī)的具體情況(即葉片類型，轉(zhuǎn)子速度)以產(chǎn)生所需的粒度。
一旦被研磨，將氯化蔗糖顆粒通過最終的尺寸分級(jí)步驟以獲得特定所需粒度的顆粒。此步驟可以使用任何已知技術(shù)完成，并可包括例如空氣分級(jí)和篩分。典型地使用篩分方法，使用標(biāo)準(zhǔn)篩和篩分機(jī)，和更典型地使用尺寸分選篩分機(jī)，如由肯塔基州佛羅倫薩的Sweco或新澤西州米爾本的Kason公司制造的機(jī)器。這樣的機(jī)器可通過具有變化的依大小排列的孔的篩網(wǎng)篩選粒狀氯化蔗糖粒子，典型地按照降低的尺寸排列，其中每個(gè)篩網(wǎng)的孔度略微小于在它之上的篩網(wǎng)的孔度。從這樣的篩分工藝，獲得了被分離成特定尺寸范圍的氯化蔗糖顆粒。一個(gè)或多個(gè)所需尺寸范圍的級(jí)分可以采用此方式分離，并且也典型地產(chǎn)生在所需限度以外的一個(gè)或多個(gè)尺寸范圍的級(jí)分?？梢詫⒁恍┗蛩谐叽绶秶谒柘薅纫酝獾牟牧显傺h(huán)回到壓實(shí)工藝的進(jìn)料中，從而降低收率損失。
將顆粒典型地由篩分通過尺寸分級(jí)，及將在所需范圍以外的材料再循環(huán)到高壓致密化工藝中。根據(jù)本發(fā)明的顆粒可以為任何尺寸。典型地它們的尺寸為30～2000μm，這意味著至少70wt％的顆粒保留在30-μm篩網(wǎng)上并通過2000-μm篩網(wǎng)。優(yōu)選，至少80wt％，更優(yōu)選至少90wt％，仍然更優(yōu)選至少95wt％，和最優(yōu)選基本上所有的顆粒在這樣的范圍內(nèi)。更典型地，顆粒在更嚴(yán)格控制的具體范圍內(nèi)，該范圍的限制依賴于氯化蔗糖將要進(jìn)行的特定應(yīng)用。
根據(jù)高壓致密化氯化蔗糖粒子的所需尺寸選擇具體的過濾器或篩網(wǎng)。優(yōu)選最終的氯化蔗糖顆粒的尺寸為約30μm～約2,000μm。典型地顆粒的尺寸為約100μm～約800μm，更典型地它們的尺寸為約150～500μm。150～300μm尺寸的顆?？商貏e用于干燥混合的應(yīng)用，而300～500μm尺寸的粒子可更適于口香糖和壓片的應(yīng)用。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，顆粒的尺寸為30～180μm，優(yōu)選30～100μm，特別用于壓片的應(yīng)用。
作為篩分或其它分級(jí)工藝的結(jié)果，過小的粒子(“細(xì)?！?和過大的粒子(“粗?！?典型地被分離。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，代替拋棄這些粗粒和細(xì)粒的是將它們?cè)傺h(huán)到高壓致密化工藝中。典型地將粗粒和細(xì)?；鼗烊朐然崽沁M(jìn)料組合物中，并與原料氯化蔗糖進(jìn)料組合物一起送入壓實(shí)器。
最終的?；暮秃Y分的高壓致密的氯化蔗糖粒子特別適于壓片或混合。粒子的形狀傾向于為圓形或水珠狀的，這樣傾向于將與常規(guī)微粉化產(chǎn)物相關(guān)的起粉塵和結(jié)塊的問題最小化。因此，相對(duì)于凈產(chǎn)物或微粉化產(chǎn)物，根據(jù)本發(fā)明的高壓致密化氯化蔗糖組合物改進(jìn)了流動(dòng)性能。以下的實(shí)施例1提供了關(guān)于與凈氯化蔗糖或微粉化氯化蔗糖相比，本發(fā)明產(chǎn)物流動(dòng)性能的詳細(xì)數(shù)據(jù)。
由本發(fā)明的方法生產(chǎn)的顆粒典型地基本是質(zhì)密的，這意味著其中含有較少或不含有中空顆?；蚩障?。也發(fā)現(xiàn)相對(duì)于凈或微粉化氯化蔗糖產(chǎn)物，高壓致密化氯化蔗糖產(chǎn)物的機(jī)械強(qiáng)度得到了改進(jìn)。粒子的機(jī)械強(qiáng)度意味著對(duì)在混合和處理中，例如在包裝工藝中粒子保留其形式的能力的描述。高強(qiáng)度甜味劑如氯化蔗糖的特定所需特征是保持良好的混合和處理性能的能力以避免破碎和失去它的形狀和效力。本發(fā)明的粒狀氯化蔗糖具有良好的機(jī)械強(qiáng)度，它的一個(gè)有益結(jié)果在于在處理期間存在相對(duì)較少的破碎和由此造成的細(xì)粒的形成，細(xì)粒的存在可在包含該產(chǎn)物的配制劑中引起不均勻的分布。
除良好的流動(dòng)性能和機(jī)械強(qiáng)度以外，相對(duì)于市場(chǎng)上目前使用的凈和微粉化的氯化蔗糖產(chǎn)品，本發(fā)明的高壓致密化氯化蔗糖也令人驚奇地顯示出具有改進(jìn)的穩(wěn)定性。具體地，如在實(shí)施例中說明的那樣，凈產(chǎn)品在50℃僅能夠保持穩(wěn)定性三天，而粒狀材料在相同的嚴(yán)格條件下持續(xù)地保持其穩(wěn)定性增加一天。在高強(qiáng)度甜味劑中對(duì)于建立穩(wěn)定性增加的目的，在這些加速測(cè)試條件下穩(wěn)定性增加一天的改進(jìn)在本領(lǐng)域認(rèn)為是顯著的。以下的實(shí)施例1提供關(guān)于與凈或微粉化的氯化蔗糖相比，本發(fā)明的產(chǎn)物穩(wěn)定性的詳細(xì)數(shù)據(jù)。
氯化蔗糖適用于制備本發(fā)明的?；a(chǎn)品的氯化蔗糖可以遵循美國專利No.4,362,869、No.4,380,476、No.4,801,700、No.4,950,746、No.5,470,969和No.5,498,709中說明的任何過程獲得——以上文獻(xiàn)都在本文件中引入作為參考。在所有這些過程中，氯化蔗糖合成中的最后一個(gè)步驟要求脫?；S后為氯化蔗糖的結(jié)晶。典型地，在完成脫酰之后，將獲得的氯化蔗糖與離子交換樹脂接觸以將殘余的甲醇鈉轉(zhuǎn)化為甲醇。然后除去離子交換樹脂，通過與水的共餾除去揮發(fā)性溶劑和反應(yīng)副產(chǎn)物。通過與活性炭接觸將混合物脫色。除去炭以提供適于結(jié)晶氯化蔗糖的脫色的氯化蔗糖溶液。將氯化蔗糖溶液濃縮到約55wt％氯化蔗糖(在約50℃下)。通過降低溫度到約22℃，并加入約2％的氯化蔗糖晶種進(jìn)行結(jié)晶。將形成的晶體從母液通過離心分離以形成“濕餅”，它的水分含量典型地為約3～5wt％。然后將濕餅典型地干燥到水分含量小于約0.1wt％。
其它成分其它成分如碳水化合物、纖維素、樹膠、食品酸、甜味劑如有營(yíng)養(yǎng)的和強(qiáng)甜味劑，以及調(diào)味料可以在壓實(shí)工藝之前引入進(jìn)料中以進(jìn)一步改進(jìn)功能、質(zhì)量和穩(wěn)定性。在許多可攝取的組合物中，強(qiáng)甜味劑如氯化蔗糖的使用要求填充劑的同時(shí)使用以向最終產(chǎn)物提供可接受的脹量(bulk)和結(jié)構(gòu)(texture)。許多和各種填充劑(載體、稀釋劑、補(bǔ)充劑)是本領(lǐng)域已知的，可以與氯化蔗糖一起在壓實(shí)之前引入進(jìn)料，從而將這些材料壓實(shí)在一起。選擇用于具體組合物的特定填充劑的數(shù)量和類型必須使得它提供要求的具體的脹量和結(jié)構(gòu)。通常，填充劑的選擇在本領(lǐng)域技術(shù)人員的能力之內(nèi)而不需過度的試驗(yàn)。
合適的碳水化合物填充劑包括糖、糖醇、氫化己糖、氫化二糖、氫化淀粉水解產(chǎn)物、可溶性纖維(如菊粉、聚葡萄糖、低聚果聚糖等)和這些材料的混合物。其它合適的填充劑包括材料如碳酸鈣、滑石、二氧化鈦、磷酸氫二鈣等。
合適的糖填充劑包括單糖、二糖和多糖如木糖、核酮糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、轉(zhuǎn)化糖、部分水解的淀粉和玉米糖漿固體干粉和這些材料的混合物。蔗糖和玉米糖漿干粉的混合物是特別有用的糖填充劑。最后，合適的糖醇填充劑包括山梨糖醇、木糖醇、甘露糖醇、半乳糖醇和這些材料的混合物。
與本發(fā)明的粒化的氯化蔗糖一起使用的一種特別合適的填充劑是麥芽糖糊精。在本發(fā)明的一個(gè)示例性的實(shí)施方案中，麥芽糖糊精以對(duì)氯化蔗糖的重量比為約400∶1到800∶1的量提供單位體積甜度相似于蔗糖的產(chǎn)品，也提供優(yōu)異的穩(wěn)定性。
實(shí)施例可以參考以下實(shí)施例理解本發(fā)明的有利性能。提供這些實(shí)施例用于說明的目的而不希望限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1獲得三個(gè)氯化蔗糖粉末的樣品。這些樣品是1)來自離心機(jī)的氯化蔗糖濕餅(約3wt％水分含量)，2)凈氯化蔗糖(小于0.1wt％的水分含量)，和3)以上兩種氯化蔗糖按重量1∶3的共混物。稱為4)和5)的兩個(gè)其它樣品分別包含30％和50％麥芽糖糊精，與濕餅氯化蔗糖共混。每個(gè)樣品由漏斗加入試驗(yàn)室規(guī)模382高壓致密化器(Fitzpatrick公司，Elmhurst，IL)，該高壓致密化器具有水平和垂直的螺桿以計(jì)量、脫氣和預(yù)壓縮粉末。將粉末在高壓致密化器中的兩個(gè)輥之間壓縮，將獲得的壓實(shí)的產(chǎn)物送到磨粉機(jī)。磨粉機(jī)的葉片將壓實(shí)的產(chǎn)物破碎成更小的顆粒。將來自樣品3)的顆粒用Sweco粒度-分級(jí)篩分機(jī)以根據(jù)如下四個(gè)尺寸范圍生產(chǎn)?；穆然崽恰?br> ＞800μm400～800μm180～400μm＜180μm評(píng)價(jià)這些級(jí)分的容積密度、流動(dòng)性和在20℃的溶解時(shí)間。使用已知體積的圓筒體測(cè)量容積密度。使用相同的樣品和圓筒體由扣擊機(jī)(tap machine)輕擊100次以測(cè)量擊實(shí)密度。將圓筒體填充，記錄疏松堆積體積，然后將樣品稱重，輕擊，和記錄擊實(shí)的體積。靜止角用來測(cè)量流動(dòng)性。溶解速率通過向98mL自來水中加入2g氯化蔗糖用由磁力棒在中等速度下的連續(xù)、輕微攪拌而測(cè)量。氯化蔗糖顆粒完全消失所需的最近的時(shí)間被記錄為溶解時(shí)間。表1總結(jié)從樣品3)獲得的篩分級(jí)分的密度、流動(dòng)性和溶解速率的測(cè)試結(jié)果。
表1?；穆然崽堑奈锢硇阅?

備注微粉化氯化蔗糖的容積密度為約0.3～0.35g/mL和靜止角為＞50度。
容積密度和擊實(shí)密度的范圍分別為0.6～0.8g/mL和0.7～0.9g/mL。這些密度可比于干燥的食品成分如糖和麥芽糖糊精的密度。這樣的密度范圍可有助于制備本發(fā)明的含氯化蔗糖的顆粒與其它食品成分的均勻物理混合物，并可有助于降低包裝尺寸和存貨空間。
作為指示流動(dòng)性能的靜止角的數(shù)值為28～40°，相對(duì)于微粉化氯化蔗糖，其靜止角為50°或更高，有顯著的改進(jìn)。對(duì)于大多數(shù)食品或藥物粉末，靜止角的數(shù)值為25°～45°，在更低的數(shù)值下指示更好的流動(dòng)特性。粒化的氯化蔗糖的良好流動(dòng)有助于有效的混合和可接受的共混均勻性。此外，改進(jìn)的流動(dòng)可允許使用高速包裝線在制造位置或在客戶生產(chǎn)設(shè)施的規(guī)格化期間包裝?；漠a(chǎn)品。
表1的數(shù)據(jù)顯示對(duì)于氯化蔗糖可以由干燥?；に囘_(dá)到良好的流動(dòng)性、較少的粉塵和高溶解速率。此外，該數(shù)據(jù)還揭示可以使用壓實(shí)和粒度分離改進(jìn)?；穆然崽堑奈锢硇阅埽⑦m于具體的應(yīng)用。
給定改進(jìn)的流動(dòng)性能和粒度，各種級(jí)分適用于具體的食品和/或藥物應(yīng)用。例如＞800μm和400～800μm兩者易于處理和國際目的的運(yùn)輸。180～400μm產(chǎn)品特別適用于粉狀產(chǎn)物，如軟飲料和藥物干燥混合物。＜180μm產(chǎn)品可以很好地適用于干燥混合物或作為微粉化氯化蔗糖的替代物。
由于氯化蔗糖的高溶解度，在室溫下采用適度攪拌，壓縮的顆粒甚至在＞800μm時(shí)仍然顯示良好的溶解速率。此性能對(duì)于干粉混合物以及液體應(yīng)用兩者的制造商均是重要的。例如，充碳酸氣軟飲料工業(yè)目前在用于保健軟飲料制造的高速的成形-填充-密封包裝線中包裝干燥的凝聚的阿司帕坦(aspartame)，另一種高強(qiáng)度甜味劑。較大的顆粒允許在較高的生產(chǎn)線速度下包裝產(chǎn)物，但較大的顆粒對(duì)于最終用戶來說則較難以溶解，因此阿司帕坦的差的溶解性能限制了它的最大粒度在約400μm，從而限制了包裝線速度。因此，甜味劑的更大的，快速溶解的顆粒可因此為氯化蔗糖的初級(jí)購買者提供顯著的有益操作的好處。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，含氯化蔗糖的顆粒的尺寸為800～2000μm，并特別適于包裝。
表2顯示涉及表1的以上所述的各種氯化蔗糖樣品，以及兩種氯化蔗糖與麥芽糖糊精的高壓致密化混合物的穩(wěn)定性。數(shù)據(jù)指示10wt％的溶液的pH值下降一個(gè)單位所需時(shí)間從凈和微粉化的氯化蔗糖的3天增加到高壓致密化的氯化蔗糖的4～5天，和與麥芽糖糊精共混的氯化蔗糖顆粒的7～8天，以及濕餅的6+天(在第6天停止)。
表2在50℃下氯化蔗糖穩(wěn)定性的比較

如可以從表2的數(shù)據(jù)看出的那樣，相對(duì)于微粉化的和凈氯化蔗糖樣品兩者，?；穆然崽蔷哂懈倪M(jìn)的穩(wěn)定性。麥芽糖糊精的存在進(jìn)一步改進(jìn)穩(wěn)定性。
從樣品1)和3)生產(chǎn)得到的?；穆然崽蔷哂辛己玫牧鲃?dòng)性能、幾乎沒有粉塵的形成、沒有靜電荷的可見的證據(jù)和具有適于隨后混合工藝的機(jī)械強(qiáng)度。相對(duì)于從凈氯化蔗糖樣品2)制備的產(chǎn)品在50℃下三天的穩(wěn)定性，這些樣品也分別顯示從4～5天和6天或更多天的熱穩(wěn)定性。
實(shí)施例2對(duì)?；?高壓致密化的氯化蔗糖的加速穩(wěn)定性的研究如下的高壓致密化的氯化蔗糖樣品A、B和C如上實(shí)施例1中所述的進(jìn)行高壓致密化，用于相對(duì)于非高壓致密化的對(duì)照樣品進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試。
樣品A＝30％濕餅/70％凈氯化蔗糖，高壓致密化和篩分到＜180μm的尺寸；樣品B＝30％濕餅/70％凈氯化蔗糖，高壓致密化和篩分到400～800μm的尺寸；樣品C＝30％濕餅/70％凈氯化蔗糖，高壓致密化和篩分到400～800μm尺寸(樣品B的重復(fù))；對(duì)照物＝凈氯化蔗糖，最初進(jìn)料，無高壓致密化。
將每個(gè)樣品的20克部分放在8-盎司瓶中，并密封用于測(cè)試。同樣，為每個(gè)樣品標(biāo)記五個(gè)4-盎司W(wǎng)hirl-Pak袋(購自加利福尼亞州莫德斯托的Nasco)并裝入25克凈產(chǎn)物。然后將用于每個(gè)樣品的五個(gè)4-盎司W(wǎng)hirl-Pak袋密封并放入單獨(dú)的18-盎司W(wǎng)hirl-Pak袋中。然后密封18-盎司袋。一旦制備好所有的袋子，將它們懸掛在設(shè)定為50℃的對(duì)流烘箱中。
然后在五天時(shí)間內(nèi)監(jiān)測(cè)樣品的pH和外觀的變化。在第零天，測(cè)試每個(gè)8-盎司瓶?jī)?nèi)容物的這些參數(shù)并記錄結(jié)果。在24小時(shí)，和此后5天中的每24小時(shí)的周期，將每個(gè)樣品的一個(gè)袋子從50℃烘箱取出，冷卻2小時(shí)。在2小時(shí)時(shí)間結(jié)束時(shí)，將樣品移入8-盎司廣口瓶中并密封。對(duì)干燥材料確定描述、顏色、稠度和氣味。此外，對(duì)10wt％氯化蔗糖在水中的溶液確定pH和溶液顏色，并將溶液顏色與水進(jìn)行比較。
以下四個(gè)表說明來自此研究的結(jié)果，并展示相對(duì)于對(duì)照物，高壓致密化產(chǎn)品改進(jìn)的穩(wěn)定性。在表中，對(duì)產(chǎn)物在水中的10wt％溶液測(cè)量“溶液pH”，對(duì)用于制備溶液的水測(cè)量“水pH”，pH的變化等于溶液pH減去水pH。




根據(jù)本發(fā)明制備的組合物具有良好的流動(dòng)性、低粉塵、低靜電荷累積和良好的機(jī)械強(qiáng)度，因此使這樣的氯化蔗糖產(chǎn)品很好的適于壓片或干混。此外，考慮到該方法的一些實(shí)施方案能允許獲得寬粒度分布范圍，因此本發(fā)明的組合物在各種應(yīng)用中是有益的。
盡管在此參考具體的實(shí)施方案說明和描述了本發(fā)明，本發(fā)明不希望被限于所示的詳細(xì)內(nèi)容。更合適地，可以在權(quán)利要求等同的范圍和界限內(nèi)對(duì)細(xì)節(jié)進(jìn)行各種改進(jìn)而不背離本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.一種包括顆粒的組合物，該顆粒包括氯化蔗糖，其中所述顆粒的尺寸是30～2000μm并具有水分含量為0.5～1.5wt％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述水分含量為0.5～1.2wt％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述顆粒的尺寸為100～800μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述顆粒的尺寸為30～180μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述顆粒的尺寸為800～2000μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述顆粒進(jìn)一步包括一種或多種選自由糖、糖醇、氫化己糖、氫化二糖、氫化淀粉水解產(chǎn)物、可溶性纖維和這些物質(zhì)任意的混合物所組成組中的填充劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述顆粒進(jìn)一步包括麥芽糖糊精。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述顆粒進(jìn)一步包括蔗糖。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述顆粒進(jìn)一步包括玉米糖漿干粉。
10.一種獲得包括氯化蔗糖的顆粒的方法，該方法包括如下步驟A)提供包括氯化蔗糖的進(jìn)料，該進(jìn)料所具有的選定的初始水分含量使得該顆粒的最終水分含量為0.5～1.5wt％；B)壓實(shí)進(jìn)料以形成致密的材料；和C)研磨該致密的材料以形成顆粒。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述顆粒的尺寸為30～2000μm。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中最終水分含量為0.5～1.2wt％。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中初始水分含量為0.5～3wt％。
14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中初始水分含量為0.7～1.5wt％。
15.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中壓實(shí)在1000～2000psi的壓力下進(jìn)行。
16.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中采用輥進(jìn)行壓實(shí)。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中所述輥是有紋理的。
18.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中所述輥是聚四氟乙烯包覆的輥。
19.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述進(jìn)料進(jìn)一步包括一種或多種選自由糖、糖醇、氫化己糖、氫化二糖、氫化淀粉水解產(chǎn)物、溶解性纖維和這些物質(zhì)任意的混合物所組成組中的填充劑。
20.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述進(jìn)料進(jìn)一步包括麥芽糖糊精。
21.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述進(jìn)料進(jìn)一步包括蔗糖。
22.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述進(jìn)料進(jìn)一步包括玉米糖漿干粉。
23.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述進(jìn)料進(jìn)一步包括玉米糖漿干粉。
24.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，進(jìn)一步包括在壓實(shí)步驟之前對(duì)進(jìn)料施加真空。
25.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，進(jìn)一步包括D)將在步驟C)中產(chǎn)生的材料分成一個(gè)或多個(gè)粒度范圍的級(jí)分。
26.根據(jù)權(quán)利要求25所述的方法，進(jìn)一步包括E)再循環(huán)至少一個(gè)所述一個(gè)或多個(gè)粒度范圍級(jí)分中的一些或全部到進(jìn)料中。
27.根據(jù)權(quán)利要求25所述的方法，其中所述一個(gè)或多個(gè)粒度范圍的級(jí)分中的一個(gè)是由尺寸為100～800μm的粒子組成。
28.根據(jù)權(quán)利要求25所述的方法，其中所述一個(gè)或多個(gè)粒度范圍的級(jí)分中的一個(gè)是由尺寸為800～2000μm的粒子組成。
29.根據(jù)權(quán)利要求25所述的方法，其中所述一個(gè)或多個(gè)粒度范圍的級(jí)分中的一個(gè)是由尺寸為30～180μm的粒子組成。
30.一種包括氯化蔗糖的顆粒，所述顆粒由包括如下步驟的方法制備A)提供包括氯化蔗糖的進(jìn)料，該進(jìn)料所具有的選定的初始水分含量使得該顆粒的最終水分含量為0.5～1.5wt％；B)壓實(shí)進(jìn)料以形成致密的材料；和C)研磨壓實(shí)的材料以形成顆粒。
全文摘要
包括氯化蔗糖和選擇性地包括例如麥芽糖糊精的填充劑的人造甜味劑組合物。該組合物是具有尺寸為30～2000μm和含有0.5～1.5wt％水分的顆粒形式。任何方法可用于制備該組合物，及一種可適用的方法包括在輥之間壓擠包括原材料的粉狀進(jìn)料以形成致密的團(tuán)塊。然后將該致密的團(tuán)塊破碎到預(yù)定尺寸和可選擇地進(jìn)行粒度分級(jí)。
文檔編號(hào)A61K9/20GK1802100SQ200480015717
公開日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2004年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月16日
發(fā)明者施原·廖, 卡羅林·M·默克爾, 史蒂文·J·卡塔尼 申請(qǐng)人:塔特和萊利有限公司