專利名稱：6-o-三氯半乳蔗糖到三氯半乳蔗糖的酸介導(dǎo)的去?；磻?yīng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在生產(chǎn)TGS(1’-6’-二氯-1’-6’-二脫氧-β-呋喃果糖-4-氯-4-脫氧-吡喃半乳糖苷)期間，6-O-三氯半乳蔗糖(TGS)到TGS的酸介導(dǎo)的去乙?；磻?yīng)(acid mediated deacylation)。

背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)方法生產(chǎn)4，1’，6’三氯半乳蔗糖(TGS)的策略主要包括通過(guò)使用來(lái)自形成氯化蔗糖-6-酯的Vilsmeier-Haack試劑來(lái)氯化蔗糖-6-酯以形成6-乙?；?4，1’，6’-三氯半乳蔗糖，所述Vilsmeier-Haack試劑使用諸如三氯氧磷、草酰氯、五氯化磷等的不同氯化試劑和諸如二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺的三級(jí)酰胺(tertiary amide)。所述氯化反應(yīng)后，使用適宜的鈣、鈉等的堿性氫氧化物中和反應(yīng)物料至pH7.0～7.5。然后將已中和物料的pH進(jìn)一步升至9.0～9.5以使6-乙?；?4，1’，6’-三氯半乳蔗糖去酯化/去乙?；纬?，1’，6’三氯半乳蔗糖(TGS)。
在分離所述化合物之前和之后，于有機(jī)溶液或水溶液中，使6-O-保護(hù)的TGS去?；乃幸阎默F(xiàn)有技術(shù)方法是使用堿作為去?；噭┎⑶襭H條件被保持在堿性范圍，通常大于9.5至11.5。在該去?；^(guò)程中，已注意到所形成的TGS在所述pH是非常不穩(wěn)定的并開(kāi)始分解。所以，在任何所述方法中，去?；罅⒓粗泻驮撐锪鲜潜匦璧摹Ｈ欢恍p失是不可避免的。另外，如果在去酰化期間存在三級(jí)酰胺，其暴露于堿性pH使得其易于水解為二烴基胺和羧酸。在工業(yè)工藝中，這導(dǎo)致三級(jí)酰胺的回收率降低并影響工藝的經(jīng)濟(jì)性。
需要一種在去酰化過(guò)程中避免TGS以及DMF損失的替代方法。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明描述了一種在酸性條件下6-O-TGS的去酰化方法。在酸性條件下，三級(jí)酰胺(尤其是DMF)是穩(wěn)定的并因此在含有DMF的反應(yīng)混合物中，該反應(yīng)在沒(méi)有破壞任何DMF下進(jìn)行去?；磻?yīng)。所述方法包括(a)在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生主要是有機(jī)相但仍含有足以參與水解反應(yīng)的水；當(dāng)反應(yīng)混合物的含水量保持到低水平，優(yōu)選5％或更低但高于約0.5％時(shí)(b)加入醇溶劑，包括但不限于甲醇、乙醇、丁醇等等，反應(yīng)混合物/醇溶劑的優(yōu)選的v/v比例為1∶1或更高；(c)酸化，優(yōu)選通過(guò)加入酰鹵，例如乙酰氯、乙酰溴、丙酰氯、草酰氯、氯代乙酰氯等；(d)調(diào)節(jié)pH至約4，優(yōu)選輔以添加緩沖液，優(yōu)選在醇溶劑中的乙酸緩沖液和(e)攪拌該反應(yīng)混合物直至去?；瓿?。
這種去?；磻?yīng)是在含有6-O-TGS的反應(yīng)混合物中以及含有不同程度和階段純化的6-O-TGS的溶液中完成的。在含有DMF的反應(yīng)混合物中，這一去?；椒ǖ膬?yōu)點(diǎn)在于實(shí)際上在去?；陂g沒(méi)有DMF以及TGS的分解，這與在堿性條件下的常規(guī)去?；椒ㄖ械亩呷ヵ；拿黠@損失形成對(duì)比。

具體實(shí)施例方式 本發(fā)明公開(kāi)了在酸性條件下將氯化蔗糖化合物的?；苌?前體去酰化的方法。該方法用于在生產(chǎn)高甜度甜味劑TGS的過(guò)程中將6-O保護(hù)的氯化蔗糖去酰化。已發(fā)現(xiàn)在低至痕量的水和醇溶劑存在下，在大約pH 4的酸性條件下，氯化蔗糖的?；苌锏乃馐强赡艿?，并且出人意料的注意到在該條件下，沒(méi)有破壞形成的TGS以及DMF。
酸介導(dǎo)的去?；磻?yīng)的機(jī)理可能如下對(duì)于1摩爾TGS-6-乙酸酯去酰化需要1摩爾的酰氯，其中酰氯與甲醇反應(yīng)，釋放出HCl。該釋放的HCl裂解TGS-6-乙酸酯的?；鶊F(tuán)以形成TGS。這也需要存在痕量的水使反應(yīng)發(fā)生，但僅是痕量。
在實(shí)際操作中，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，對(duì)于令人滿意的酸性去酰化反應(yīng)，除了保持pH至4，占反應(yīng)混合物終體積約5％至0.5％的含水量以及添加甲醇是關(guān)鍵因素。
存在5～0.5％水但沒(méi)有甲醇時(shí)，含有TGS-6-乙酸酯的反應(yīng)在進(jìn)行直接酸水解時(shí)導(dǎo)致去?；磻?yīng)不徹底。理由是該反應(yīng)需要促進(jìn)質(zhì)子化的醇溶劑。
含有高于5％的過(guò)量水的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是去?；磻?yīng)不徹底或緩慢。另外，在酸性pH的水溶液條件下，形成的TGS由于糖苷連接的斷裂將降解。
在這一方法中，所需醇溶劑的體積將減少至這樣的程度，即在加入所述醇溶劑前，該方法的各種步驟中產(chǎn)生/添加的水可以被限制。這通過(guò)使用氨氣中和氯化反應(yīng)混合物而實(shí)現(xiàn)，其代替使用堿性氫氧化物溶液/漿液的常規(guī)方法，也是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式。
可以在從氯化的物料中提取和純化TGS的方法的任何部分進(jìn)行6-O-TGS的酸介導(dǎo)的去酰化反應(yīng)。該反應(yīng)可以被使用于， a)在中和氯化的物料以后。
b)在分離TGS的中間階段，作為帶有其它氯化蔗糖衍生物的粗化合物。
c)在徹底分離6-O-TGS以后。
在實(shí)施方式(a)中，通過(guò)首先將氯化試劑(例如三氯氧磷、五氯化磷、三光氣等)與DMF接觸以形成Vilsmeier-Haack試劑而進(jìn)行6-?；崽堑穆然磻?yīng)。然后將該溶液冷卻至-5～10℃，更優(yōu)選介于0～5℃并且在連續(xù)攪拌下逐滴加入溶解在DMF中的6-?；崽恰＜尤?-?；崽侨芤汉?，將該反應(yīng)物料緩慢升到室溫并攪拌60min。然后加熱物料以升溫至80～90℃，優(yōu)選至85～87℃并保持60min，進(jìn)一步加熱至90～110℃，優(yōu)選至100℃并保持5～6h，并最終在115℃保持90min。然后在無(wú)水條件下通過(guò)向該反應(yīng)物料中鼓入氨氣泡而中和該氯化反應(yīng)物料，直至反應(yīng)物料的pH達(dá)到6～8，優(yōu)選7.0～7.5。在該階段可以進(jìn)行去?；磻?yīng)，其中1∶1～1∶3v/v的甲醇被加到該反應(yīng)物料中，并且加入酰鹵(例如乙酰氯、乙酰溴、丙酰氯、草酰氯、氯代乙酰氯)，以及使用適宜的緩沖溶液控制pH于優(yōu)選3.5～4.0。連續(xù)攪拌該反應(yīng)3～24h，優(yōu)選15～20h，更優(yōu)選5～10h，其中完成去酰化反應(yīng)。本發(fā)明可以被應(yīng)用的氯化反應(yīng)混合物的實(shí)施方式典型地包括生產(chǎn)氯化蔗糖的每種方法，其中?；穆然崽切枰ヵ；?。該情形的實(shí)例包括作為氯化反應(yīng)物料獲得的反應(yīng)液流，其被下述一種或多種所描述包括但不限于Mufti等(1983)美國(guó)專利no.4380476，Walkup等(1990 No.4980463)，Jenner等(1982)美國(guó)專利no.4,362,869，Tulley等(1989)美國(guó)專利no.4,801,700，Rathbone等(1989)美國(guó)專利no.4,826,962，Bornemann等(1992)美國(guó)專利no.5,141,860，Navia等(1996)美國(guó)專利no.5,498,709，Simpson(1989)美國(guó)專利no.4,889,928，Navia(1990)美國(guó)專利no.4,950,746，Neiditch等(1991)美國(guó)專利no.5,023,329，Walkup等(1992)5,089,608，Dordick等(1992)美國(guó)專利no.5,128,248，Khan等(1995)美國(guó)專利no.5,440,026，Palmer等(1995)美國(guó)專利no.5,445,951，Sankey等(1995)美國(guó)專利no.5,449,772，Sankey等(1995)美國(guó)專利no.5,470,969，Navia等(1996)美國(guó)專利no.5,498,709，Navia等(1996)美國(guó)專利no.5,530,106。
在實(shí)施方式(b)中，含有6-?；鵗GS的中和物料被提取到1∶3倍的水不溶性溶劑(例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷等)中且提取物被濃縮至其初始體積的50％。利用飽和氯化鈉溶液多次洗滌該有機(jī)提取物直至該有機(jī)提取物中的DMF少于0.1～0.5％，而除去與6-?；鵗GS一起被共提取到溶劑中的DMF。然后在徹底濃縮有機(jī)層后，用適宜的醇溶劑稀釋所獲得的漿液并加入酰鹵以進(jìn)行酸介導(dǎo)的去?；磻?yīng)。
在實(shí)施例(c)中，除去有機(jī)溶劑的6-乙?；鵗GS在利用飽和氯化鈉沖洗除去DMF后，利用柱色譜等進(jìn)行進(jìn)一步純化以獲得6-乙?；鵗GS的純流分。這一流分可以被濃縮并被提取到例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷等的水不溶性溶劑中，并且被進(jìn)行濃縮以及獲得的不含水的純6-乙?；鵗GS可以通過(guò)加入適宜的醇和酰鹵進(jìn)行酸介導(dǎo)的去?；磻?yīng)。
此外，除了6-O-TGS，氯化蔗糖化合物的一種或多種?；苌锟梢岳眠@一方法去酰化，包括但不限于不同的二氯和四氯衍生物、4，1’二氯蔗糖-6-乙酸酯、1’6’二氯蔗糖-6-乙酸酯、4，1’，5’-三氯半乳蔗糖-6-乙酸酯等。
下面描述的是實(shí)施例，其說(shuō)明了本發(fā)明的工作方式而不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。反應(yīng)物、使用的反應(yīng)物的比例、描述的反應(yīng)條件的范圍僅僅是說(shuō)明性的并且本發(fā)明的范圍延伸至其類似的反應(yīng)物、反應(yīng)條件和類似通性的反應(yīng)。通常，對(duì)氯化蔗糖生產(chǎn)領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的任何等效替代被包括在本說(shuō)明書(shū)的范圍內(nèi)。除非文中不允許，所提及的單數(shù)也被認(rèn)為包括其復(fù)數(shù)形式，包括被該措詞所包含的所有等效替換，即，使用“一種氯化蔗糖”包括所有氯化蔗糖化合物的個(gè)體以及其混合物或在相關(guān)上下文中可以實(shí)現(xiàn)相同功能的替代的氯化蔗糖化合物。提及用于溶液的“一種有機(jī)溶劑”包括使用一種有機(jī)溶劑或連續(xù)使用多種有機(jī)溶劑或作為混合物組合使用多種有機(jī)溶劑，或者使用能夠?qū)崿F(xiàn)如權(quán)利要求、說(shuō)明書(shū)所述或一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中所說(shuō)明的相同功能的若干替換中的任一種。
實(shí)施例1、利用現(xiàn)有技術(shù)方法氯化6-乙?；崽? 在介于30～35℃的溫度，持續(xù)攪拌下，將25.2gPCl5加入到裝有320mlDMF的反應(yīng)燒瓶中。攪拌該反應(yīng)物料30min以形成Vilsmeier，然后冷卻內(nèi)容物至0℃。攪拌下將63g6-乙?；崽堑腄MF溶液逐滴加入至該反應(yīng)燒瓶中，并且保持溫度低于5℃。加完后，允許溫度至室溫并攪拌60min。然后升高溫度至85℃保持60min，再次加熱至100℃保持6h以及進(jìn)一步加熱至115℃并保持2h。然后使用氨氣中和該反應(yīng)物料，利用鼓入該氣體通過(guò)反應(yīng)混合物至pH7.0。
實(shí)施例2、中和物料的酸介導(dǎo)去?；磻?yīng) 250ml來(lái)自實(shí)施例1的中和物料用于去?；磻?yīng)。將250ml含有70g6-O-保護(hù)的TGS與250ml甲醇混合。保持?jǐn)嚢柘拢瑢?2ml乙酰氯逐滴加入到反應(yīng)燒瓶中。控制溫度低于35℃。加入乙酰氯以后，使用在甲醇溶液中制備的乙酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至4.0。保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)物并且每一小時(shí)用TLC檢測(cè)以監(jiān)測(cè)去?；磻?yīng)。
在5小時(shí)末，TLC顯示沒(méi)有6-O-TGS并且轉(zhuǎn)變成TGS。利用HPLC確認(rèn)了徹底的去?；?。在去?；磻?yīng)期間的總產(chǎn)率損失是小于0.05％。發(fā)現(xiàn)去酰化反應(yīng)期間的DMF損失為零。
實(shí)施例3、利用現(xiàn)有技術(shù)方法的氯化反應(yīng)和去?；磻?yīng) 在介于30～35℃的溫度，持續(xù)攪拌下，將25.2gPCl5加入到裝有320mlDMF的反應(yīng)燒瓶中。攪拌該反應(yīng)物料30min以形成Vilsmeier，然后冷卻內(nèi)容物至0℃。攪拌下將63g6-乙?；崽堑腄MF溶液逐滴加入至該反應(yīng)燒瓶中，并且保持溫度低于5℃。加完后，允許溫度至室溫并攪拌60min。然后升高溫度至85℃保持60min，再次加熱至100℃保持6h以及進(jìn)一步加熱至115℃并保持2h。然后使用氨氣中和該反應(yīng)物料，利用鼓入該氣體通過(guò)反應(yīng)混合物至pH7.0。
250ml中和物料用于去?；磻?yīng)。將氫氧化鈣漿液加入到該物料中并且pH被調(diào)節(jié)至9.5，攪拌8h。每一小時(shí)用TLC系統(tǒng)監(jiān)測(cè)6-乙酰基-TGS去?；癁門GS的反應(yīng)。徹底去?；螅l(fā)現(xiàn)TGS損失和DMF損失分別為3.5％和8％。
實(shí)施例4、乙酸乙酯提取中和物料后的酸介導(dǎo)的去?；磻?yīng) 使用8.0L實(shí)施例1所述的現(xiàn)有技術(shù)方法氯化后產(chǎn)生的中和物料進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)。中和物料中6-O-TGS(280g)被提取到1∶3.0倍v/v的乙酸乙酯中。然后允許分層并且濃縮有機(jī)層至其初始體積的50％并用1∶0.1v/v的飽和氯化鈉洗滌8次直到溶液中的DMF減少至低于0.5％。然后，完全濃縮乙酸乙酯層并且獲得漿液。
用1∶2倍w/v的甲醇稀釋濃縮物并充分?jǐn)嚢?。?5ml乙酰氯逐滴緩慢加入混合物并保持溫度低于40℃。加入乙酰氯以后，利用加入乙酸緩沖液控制反應(yīng)物料的pH至4.0。反應(yīng)持續(xù)攪拌并且利用TLC監(jiān)測(cè)去酰化。用于去酰化反應(yīng)的時(shí)間是16h。
去酰化反應(yīng)后，利用蒸餾除去甲醇，該反應(yīng)物料被中和并用于TGS分離。
使用20％NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)物料的pH至中性。然后將此漿液上樣至硅化硅膠柱以及所使用的移動(dòng)相是pH10.5的乙酸緩沖液。純的TGS流分被收集并濃縮。
然后濃縮物被提取到1∶3.5倍的乙酸乙酯中并被濃縮和結(jié)晶。利用該方法獲得的TGS總產(chǎn)率是28％的6-乙酰基蔗糖輸入。
實(shí)施例5、分離的6-乙?；鵗GS的酸介導(dǎo)的去?；磻?yīng) 使用12.0L實(shí)施例1所述的現(xiàn)有技術(shù)方法氯化后產(chǎn)生的中和物料進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)。物料中的6-乙?；鵗GS含量是2.43％w/v。
然后6-乙?；鵗GS被提取到1∶3倍乙酸乙酯中并進(jìn)行50％濃縮。然后用1∶0.1倍v/v的飽和氯化鈉溶液洗滌該乙酸乙酯提取物以除去DMF并重復(fù)10次。
然后徹底除去乙酸乙酯并獲得漿液，將其上樣到硅化硅膠柱。使用pH10.5的乙酸緩沖液進(jìn)行分離。然后濃縮6-乙?；鵗GS的純流分并用1∶3.5倍乙酸乙酯提取。然后徹底濃縮乙酸乙酯提取物并用于去?；磻?yīng)。
將500ml含有30g6-O-保護(hù)的TGS與500ml甲醇混合。保持?jǐn)嚢柘?，?ml乙酰氯逐滴加入反應(yīng)燒瓶?？刂茰囟鹊陀?5℃。加入乙酰氯以后，使用在甲醇溶液中制備的乙酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至3.5。保持?jǐn)嚢柙摲磻?yīng)并且每一小時(shí)用TLC檢測(cè)以監(jiān)測(cè)去?；磻?yīng)。
在12小時(shí)末，TLC顯示沒(méi)有6-O-TGS并且轉(zhuǎn)變成TGS。利用HPLC確認(rèn)了徹底的去?；?br> 去?；a(chǎn)物然后進(jìn)行甲醇去除并且然后結(jié)晶TGS。發(fā)現(xiàn)純度為96.8％。
權(quán)利要求
1、一種生產(chǎn)氯化蔗糖化合物的方法，包括使所述氯化蔗糖的?；苌锶芤喝ヵ；牟襟E，其中所述去?；牟襟E在存在醇溶劑以及水量足以水解但低至足以防止TGS酸性水解的酸性條件下完成。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中
a、所述溶液是pH中性的溶液，優(yōu)選大約pH7，其是溶解在液體中的?；穆然崽腔衔锏牟糠旨兊幕蛘呋旧霞兊娜芤?，或者是在生產(chǎn)氯化蔗糖的方法中獲得的反應(yīng)液流，所述的生產(chǎn)氯化蔗糖的方法包括氯化蔗糖化合物的?；苌锏穆然磻?yīng)，
b、所述氯化蔗糖化合物的?；苌锇ㄒ环N或多種單氯、二氯和四氯衍生物等，
c、添加足以實(shí)現(xiàn)最終反應(yīng)混合物的含水量保持很低的量的醇溶劑至所述溶液中，醇溶劑的量?jī)?yōu)選在5％～0.5％范圍內(nèi)，
d、優(yōu)選地，通過(guò)加入酸化試劑實(shí)現(xiàn)酸性條件，進(jìn)一步優(yōu)選地在其加入后通過(guò)與步驟(c)末的反應(yīng)液流中存在的醇溶劑反應(yīng)而產(chǎn)生酸，所述產(chǎn)生酸的步驟優(yōu)選地通過(guò)加入酰鹵或等等而實(shí)現(xiàn)，
e、通過(guò)添加緩沖液保持pH至酸性范圍，優(yōu)選至大約4，進(jìn)一步優(yōu)選非常接近4，以及
f、在攪拌條件下保持反應(yīng)液流一段時(shí)間，以足以完成去?；磻?yīng)。
3、根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中
a、所述氯化蔗糖化合物包括4-一氯蔗糖-6-乙酸酯，1’一氯蔗糖-6-乙酸酯，6’一氯蔗糖-6-乙酸酯，4，1’二氯蔗糖-6-乙酸酯，1’，6’二氯蔗糖-6-乙酸酯，4，1’，5’三氯半乳蔗糖-6-乙酸酯，4，1’，5’，6’四氯半乳蔗糖-6-乙酸酯等的一種或多種，
b、所述醇溶劑包括甲醇、乙醇、丁醇等的一種或多種，
c、所述酰鹵包括乙酰氯、乙酰溴、丙酰氯、草酰氯、氯代乙酰氯等的一種或多種，
d、所述緩沖液優(yōu)選pH4的乙酸緩沖液。
4、一種生產(chǎn)4，1’，6’三氯半乳蔗糖的方法，包括一種或多種步驟
a、獲得
i、一反應(yīng)混合物，作為生產(chǎn)4，1’，6’三氯半乳蔗糖的方法中的反應(yīng)液流，所述反應(yīng)液流包括6-O-乙?；?，1’，6’三氯半乳蔗糖、無(wú)機(jī)鹽、相關(guān)有機(jī)雜質(zhì)、焦糖化產(chǎn)物、二甲基甲酰胺等的一種或多種，
ii、用堿，優(yōu)選利用氨氣中和所述反應(yīng)液流以獲得一反應(yīng)液流并使該反應(yīng)液流進(jìn)行步驟(b)，或
iii、將所述步驟(ii)的反應(yīng)液流進(jìn)行提取6-O-乙?；?，1’，6’三氯半乳蔗糖到一有機(jī)溶劑，優(yōu)選乙酸乙酯中，優(yōu)選濃縮該有機(jī)溶劑提取物，進(jìn)一步優(yōu)選濃縮至其初始體積的約50％，如果三級(jí)酰胺存在于反應(yīng)液流中，通過(guò)利用飽和鹽溶液洗滌該有機(jī)溶劑提取物若干次而除去三級(jí)酰胺，尤其是二甲基甲酰胺，優(yōu)選洗滌約10次，直到有機(jī)溶劑提取物流分中的二甲基甲酰胺被充分地減少，優(yōu)選減少至約0.5％，徹底蒸發(fā)有機(jī)溶劑以得到本質(zhì)上不含溶劑的漿液，加入甲醇優(yōu)選至漿液初始重量的5倍體積，并將該反應(yīng)液流進(jìn)行步驟(b)，或
iv、將步驟(iii)所述基本上不含溶劑的漿液上樣至色譜柱，優(yōu)選硅化硅膠柱以分離6-乙?；?4，1’，6’三氯半乳蔗糖，利用在堿性pH的，優(yōu)選pH10.5的乙酸緩沖液進(jìn)行分離，濃縮6-乙?；?，1’，6’三氯半乳蔗糖的純流分，用一溶劑提取，優(yōu)選約1∶3.5倍的乙酸乙酯提取，通過(guò)徹底除去乙酸乙酯來(lái)濃縮以獲得漿液，加入等體積甲醇至漿液并使該反應(yīng)液流進(jìn)行步驟(b)，
b、向在步驟(ii)，或(iii)或(iv)末獲得的所述反應(yīng)液流加入酸化試劑，優(yōu)選酰鹵，進(jìn)一步優(yōu)選乙酰氯，優(yōu)選保持溫度低于40℃，
c、調(diào)節(jié)pH盡可能接近4，優(yōu)選通過(guò)加入緩沖液，進(jìn)一步優(yōu)選乙酸緩沖液，優(yōu)選其在醇溶液中制備的，進(jìn)一步優(yōu)選包括甲醇溶液，和
d、反應(yīng)保持?jǐn)嚢枰欢螘r(shí)間直到完成去?；磻?yīng)，
e、利用蒸餾除去醇溶劑，以及
f、該溶液進(jìn)行4，1’，6’三氯半乳蔗糖分離。
全文摘要
本文描述了一種方法，用于氯化蔗糖化合物的酰基衍生物的酸介導(dǎo)去?；磻?yīng)，該方法包括在需要去?；幚淼姆磻?yīng)液流中產(chǎn)生主要是有機(jī)相的情形，但允許一最優(yōu)的水含量，其能夠參與水解反應(yīng)；對(duì)于所述反應(yīng)液流，利用下述步驟實(shí)現(xiàn)這一目的(a)向其中加入醇溶劑，加入的醇量使得最終反應(yīng)混合物的含水量介于約5％～0.5％，(b)向其加入酰氯(c)利用加入在甲醇溶液中的乙酸緩沖液來(lái)調(diào)節(jié)pH至4和，(d)攪拌反應(yīng)至徹底去?；?。這一方法可以被結(jié)合至生產(chǎn)氯化化合物的方法中，包括在反應(yīng)期間使用二甲基甲酰胺，以實(shí)現(xiàn)去酰化而不分解二甲基甲酰胺以及氯化蔗糖產(chǎn)物。
文檔編號(hào)C07H13/00GK101291945SQ200680038843
公開(kāi)日2008年10月22日 申請(qǐng)日期2006年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月20日
發(fā)明者拉克什·拉南, 森迪普·奧蘿拉, 巴奇·錢德拉塞卡爾, 阿南丹古達(dá)·帕蒂爾 申請(qǐng)人:法馬德醫(yī)療保險(xiǎn)私人有限公司