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天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的共結(jié)晶方法

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天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的共結(jié)晶方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于屬于食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的 共結(jié)晶方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 長(zhǎng)期以來(lái),食品配料和醫(yī)藥配料的夾帶都是食品工業(yè)和醫(yī)藥工業(yè)中的一個(gè)重要課 題。在食品、醫(yī)藥工業(yè)中,最初使用變性淀粉或樹(shù)膠作為基體夾帶風(fēng)味成分,由于這兩種基 體本身溶解度不大,會(huì)引起溶質(zhì)在水中難以分散并出現(xiàn)混濁的問(wèn)題,而且產(chǎn)品一般都要經(jīng) 過(guò)一個(gè)較長(zhǎng)的干燥過(guò)程,會(huì)引起熱敏性和揮發(fā)性配料的變性或損失。共結(jié)晶是指某種分 子與其他生理上可接受的酸,堿,鹽,非離子化合物分子以氫鍵,π-π堆積作用,范德華力 和其他非共價(jià)鍵相連而結(jié)合在同一晶格中,把不同成分、不同性質(zhì)的物質(zhì)一起結(jié)晶,形成多 種成分結(jié)晶狀態(tài)的均勻混合物。高性能共結(jié)晶體是微細(xì)結(jié)晶的聚集體,能夠改善制品的溶 解性、均勻性、流動(dòng)性、壓縮性及穩(wěn)定性。將共結(jié)晶技術(shù)應(yīng)用于制造食品工業(yè)中的某類(lèi)產(chǎn)品 的制備上,有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)及潛在的發(fā)掘空間。通過(guò)食品基體材料共結(jié)晶特定類(lèi)組分,進(jìn) 而改善/賦予制品新性能以滿(mǎn)足特殊需要,是食品工業(yè)未來(lái)技術(shù)發(fā)展的重要?jiǎng)恿蛯?dǎo)向之 〇

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的共結(jié)晶方法,包括如下步 驟:
[0004] (1)向液體介質(zhì)中加入天門(mén)冬氨酸衍生物;
[0005] (2)向液體介質(zhì)中加入相當(dāng)于強(qiáng)甜度甜味劑的有機(jī)甜味酸鹽;
[0006] (3)向液體介質(zhì)中加入強(qiáng)酸;
[0007] (4)加熱至30-70°C攪拌下反應(yīng)至少1分鐘,由此形成天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸 的共結(jié)晶,并將共結(jié)晶從所得反應(yīng)混合物中離析出來(lái);所述有機(jī)甜味酸鹽為兩種或兩種以 上的有機(jī)甜味酸鹽混合物;所述步驟(1)、(2)和(3)的順序可以任意調(diào)換。
[0008] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中,所述的甜味酸是指具有一定酸性的甜味劑,包 括但不限于含有一個(gè)或多個(gè)羧基或羥基的酸性甜味劑;優(yōu)選的包括甘草酸、雙氧惡噻嗪酸、 糖精酸或環(huán)己基氨基磺酸中的兩種或多種。
[0009] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中,所述的天門(mén)冬氨酸衍生物為阿斯巴甜、阿力甜、 紐甜或advantame中的一種或多種。
[0010] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中,所述液體介質(zhì)是含水介質(zhì),例如甲醇與水的混 合液;更優(yōu)選的,所述液體介質(zhì)是水。
[0011] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中,所述甜味酸鹽選自鉀鹽、鈉鹽、或銨鹽。
[0012] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中,所述強(qiáng)酸選自鹽酸、硫酸或磷酸。
[0013] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中,所述甜味酸鹽的投料量為每升水中投放 0· 5-2. 5mol ο
[0014] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中,所述天門(mén)冬氨酸衍生物的投料量為每升水中投 放 0· 5-2. 5mol 〇
[0015] 本發(fā)明的起始原料天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的比一般可在很寬的范圍內(nèi)變 化。通常,天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的摩爾比在0.2 : 1-5 : 1,較優(yōu)選0.5 : 1-2 : 1 的范圍內(nèi)選擇;由于鹽形成的化學(xué)計(jì)算法和方法的經(jīng)濟(jì)原因,起始原料天門(mén)冬氨酸衍生物 與甜味酸鹽的摩爾比優(yōu)選為1 : 1。
[0016] 在本發(fā)明的方法中,起始原料不必以干的或?qū)嶋H上是干的形式使用。可以使用在 制備天門(mén)冬氨酸衍生物的過(guò)程中獲得的濕晶體塊,例如在水中的2_6wt. %阿斯巴甜漿液, 或水分含量例如為30-70wt. %的濕阿斯巴甜晶體餅,該餅是在固/液分離后的進(jìn)一步加工 步驟中使用離心或另外的分離技術(shù)得到的;也可以使用含分散劑的含水懸浮液,例如在水 中的10-70wt. %阿斯巴甜懸浮液作為起始原料。
[0017] 本發(fā)明的共結(jié)晶可極好地造粒(例如加入約30-35 %的水后,通過(guò)濕法造粒)。它 們還非常適合壓制成片(例如通過(guò)將鹽和溶劑的其它組分直接壓制,或通過(guò)對(duì)由噴霧干燥 獲得的共結(jié)晶組合物和例如乳糖以及片劑的其它成分直接進(jìn)行壓制)。
[0018] 本發(fā)明的有益效果在于提供了一種新的天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的共結(jié)晶 方法,得到的產(chǎn)品具有較高的產(chǎn)量和純度;且產(chǎn)品具有較好的溶解性,與填充劑復(fù)配后得到 的復(fù)配甜味劑入口可以迅速感到甜味,添加到飲品中飲用,無(wú)不良后味,且甜味滯留在口腔 的時(shí)間長(zhǎng),甜味柔和均衡,與同類(lèi)產(chǎn)品相比有更好的口感。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 將0· 2mol雙氧惡噻嗪酸鉀和0· 2mol環(huán)己基氨基磺酸鈉加入250ml水中,加熱 至70°C并在攪拌下加入0. 4mol阿斯巴甜,保持?jǐn)嚢柘录尤胭|(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸水溶液 (0. 4mol);繼續(xù)攪拌IOmin后析出大量沉淀物,降溫至KTC并保溫5h析出阿斯巴甜與雙氧 惡噻嗪酸、環(huán)己基氨基磺酸鈉的共結(jié)晶,40°C下真空干燥過(guò)夜,得到白色晶體171. 5g,水分 含量為0. 12%,通過(guò)高效液相色譜鑒定產(chǎn)物為阿斯巴甜與雙氧惡噻嗪酸鉀、環(huán)己基氨基磺 酸鈉2 :1 :1共結(jié)晶生成的鹽,收率89. 5%。
[0021] 實(shí)施例2:
[0022] 將0,1mol雙氧惡噻嗪酸鉀和0,1mol糖精鈉加入250ml水中,加熱至50°C并在攪 拌下加入〇. 2mol阿斯巴甜,保持?jǐn)嚢柘录尤胭|(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸水溶液(0. 2mol);繼續(xù) 攪拌IOmin后析出大量沉淀物,降溫至5°C并保溫IOh析出阿斯巴甜與雙氧惡噻嗪酸、環(huán)己 基氨基磺酸鈉的共結(jié)晶,40°C下真空干燥過(guò)夜,得到白色晶體87. 7g,水分含量為0. 10%, 通過(guò)高效液相色譜鑒定產(chǎn)物為阿斯巴甜與雙氧惡噻嗪酸鉀、糖精酸2 :1 :1共結(jié)晶生成的 鹽,收率87. 9%。
[0023] 實(shí)施例3 :
[0024] 將0· Imol甘草酸一鉀鹽、0· Imol雙氧惡噻嗪酸鉀和0· Imol糖精酸鈉加入250ml 水中,加熱65°C并在攪拌下在加入0. 3mol阿斯巴甜,保持?jǐn)嚢柘录尤胭|(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽 酸水溶液(〇. 3mol),繼續(xù)攪拌IOmin后析出大量沉淀物,降溫至KTC并保溫10h,析出的固 體通過(guò)高效液相色譜鑒定產(chǎn)物為阿斯巴甜與甘草甜素、雙氧惡噻嗪酸和糖精酸的3 :1 :1 :1 共結(jié)晶,40°C下真空干燥過(guò)夜,得到類(lèi)白色晶體187g,水分含量為0. 09%,收率88. 9%。
[0025] 實(shí)施例4 :
[0026] 將0,1mol雙氧惡噻嗪酸鉀和0. 2mol糖精鈉加入250ml水中,加熱65°C并在攪拌 下加入0. 3mol阿力甜,保持?jǐn)嚢柘录尤胭|(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸(0. 3mol),繼續(xù)攪拌20min 后析出大量沉淀物,降溫至l〇°C并保溫IOh析出阿力甜與雙氧惡噻嗪酸、糖精酸的共結(jié)晶, 40°C下真空干燥過(guò)夜,得到類(lèi)白色晶體129. 7g,水分含量為0. 11%,收率86. 1%,析出的固 體通過(guò)高效液相色譜鑒定產(chǎn)物為阿力甜與雙氧惡噻嗪酸、糖精酸3 :1 :2的共結(jié)晶。
[0027] 實(shí)施例5 :效果實(shí)施例
[0028]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的共結(jié)晶方法,包括如下步驟: (1) 向液體介質(zhì)中加入天門(mén)冬氨酸衍生物; (2) 向液體介質(zhì)中加入相當(dāng)于強(qiáng)甜度甜味劑的有機(jī)甜味酸鹽; (3) 向液體介質(zhì)中加入強(qiáng)酸; (4) 加熱至30-70°C攪拌下反應(yīng)至少1分鐘,由此形成天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸的共 結(jié)晶,并將共結(jié)晶從所得反應(yīng)混合物中離析出來(lái);所述有機(jī)甜味酸鹽為兩種或兩種以上的 有機(jī)甜味酸鹽混合物。
2. 如權(quán)利要求1所述的共結(jié)晶方法,其特征在于,所述甜味酸包括甘草酸、雙氧惡噻嗪 酸、糖精酸或環(huán)己基氨基磺酸中的兩種或多種。
3. 如權(quán)利要求1所述的共結(jié)晶方法,其特征在于,所述天門(mén)冬氨酸衍生物為阿斯巴甜、 阿力甜、紐甜或advantame中的一種或多種。
4. 如權(quán)利要求1所述的共結(jié)晶方法,其特征在于,所述液體介質(zhì)是含水介質(zhì)。
5. 如權(quán)利要求4所述的共結(jié)晶方法,其特征在于,所述含水介質(zhì)是水。
6. 如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的共結(jié)晶方法,其特征在于,所述甜味酸鹽選自鉀鹽、鈉 鹽、或銨鹽。
7. 如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的共結(jié)晶方法,其特征在于,所述甜味酸鹽的投料量為 每升水中投放0. 5-2. 5mol。
8. 如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的共結(jié)晶方法,其特征在于,所述天門(mén)冬氨酸衍生物的 投料量為每升水中投放0. 5-2. 5mol。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及阿斯巴甜與甜味酸鹽的共結(jié)晶方法,包括如下步驟:向液體介質(zhì)中加入天門(mén)冬氨酸衍生物、有機(jī)甜味酸鹽和強(qiáng)酸;加熱至30-70℃攪拌下反應(yīng)至少1分鐘,由此形成天門(mén)冬氨酸衍生物與甜味酸的共結(jié)晶,并將共結(jié)晶從所得反應(yīng)混合物中離析出來(lái)。本發(fā)明的有益效果在于提供了一種阿斯巴甜與甜味酸鹽的共結(jié)晶方法,得到的產(chǎn)品具有較高的產(chǎn)量和純度;且產(chǎn)品具有較好的溶解性,與填充劑復(fù)配后得到的復(fù)配甜味劑入口可以迅速感到甜味,且甜味滯留在口腔的時(shí)間長(zhǎng),與同類(lèi)產(chǎn)品相比有更好的口感。
【IPC分類(lèi)】A23L1-03, A23L2-52
【公開(kāi)號(hào)】CN104605219
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510079217
【發(fā)明人】姚洪齊, 許建剛, 徐晨
【申請(qǐng)人】姚洪齊, 許建剛, 徐晨
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年2月14日
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