本發(fā)明涉及一種觀賞魚專用生長調(diào)理劑的制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

觀賞魚以五光十色的色彩、優(yōu)雅多姿的體態(tài)和泳姿而倍受到人們的喜愛。據(jù)調(diào)查，觀賞魚已成為僅次于貓和狗的第三大寵物。近年來，隨著我國人們生活水平的日益提高，觀賞魚和水族箱已逐漸成為新時期家庭消費的新時尚；走進了商店、酒店、旅游景點、住宅小區(qū)等公共場所，成為美化環(huán)境、提升生活質(zhì)量、修心養(yǎng)性、陶冶生活情趣的主要內(nèi)容之一。在觀賞魚養(yǎng)殖中，溶氧變化、水溫變化、酸堿度變化、水質(zhì)變化、有害微生物侵襲等都可能引發(fā)應(yīng)激反應(yīng)，這不僅能影響魚群的健康生長，而且可導(dǎo)致魚體免疫力下降，誘發(fā)病變甚至死亡。因此，養(yǎng)魚確實是一門細活，方方面面都要悉心照料。除正常喂食外，也需要一些輔助措施來改善魚群生長環(huán)境。

黃腐酸是腐植酸中分子量最小、溶解度最高、生物活性最好的部分，極易被人和動物吸收利用。近年來，諸多報道肯定了黃腐酸及其鹽在抗菌、抗炎、抗病毒、抗?jié)儭⒄{(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)、助消化等方面的顯著效果，展現(xiàn)其在醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用前景。本發(fā)明人團隊長期致力于黃腐酸（及其鹽）的生物應(yīng)用基礎(chǔ)研究，深刻明白黃腐酸（及其鹽）因原料組成不同、加工工藝不同、乃至富集成分不同而導(dǎo)致其最終包括生物活性在內(nèi)的理化性質(zhì)不同。事實上，隨著我們對黃腐酸（及其鹽）的認識不斷深入，對其按分子量大小切割分級的針對性利用已經(jīng)成為了一個新的趨勢。特別是，其中分子量較小的物質(zhì)生物活性最好這一觀點已經(jīng)被大量的試驗證明。同時，經(jīng)過氧化降解活化后的腐植酸（黃腐酸）遠比原生腐植酸（黃腐酸）的活性成分多得多，因此利用“氧化降解活化技術(shù)”再融合“分子量切割分級技術(shù)”可以提煉出高生物活性及化學(xué)活性的黃腐酸及其鹽，另外，在實施“分子量切割分級技術(shù)”的同時可以實現(xiàn)產(chǎn)品純化的目的。并以此為基礎(chǔ)進一步加工利用，逐步成為了黃腐酸及其鹽與大醫(yī)藥、大農(nóng)業(yè)等相關(guān)產(chǎn)業(yè)嫁接升級轉(zhuǎn)型的重要突破口。

因此，我們在總結(jié)前人黃腐酸及其鹽生產(chǎn)工藝的成功經(jīng)驗以及問題缺陷的基礎(chǔ)上，創(chuàng)新了黃腐酸及其鹽的核心工藝，極大程度地提高了黃腐酸及其鹽的純度、生物活性、以及安全性。并以此為基礎(chǔ)與刺梨提取物、褐藻多糖硫酸酯等藥用組分復(fù)合，制備得到一種新型觀賞魚專用生長調(diào)理劑，為保障魚群的健康成長提供一種新的輔助劑選擇。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種觀賞魚專用生長調(diào)理劑的制備方法，其采用全新的工藝技術(shù)制備得到一種功能多、效能快、成本低、無毒副作用的魚用復(fù)配劑，為觀賞魚養(yǎng)殖提供了一種可靠的健康輔助劑選擇。

本發(fā)明觀賞魚專用生長調(diào)理劑的制備方法步驟如下：

（1）將褐煤烘干至水分為15-20%，粉碎后過80-100目篩，得到褐煤粉，然后將飯麥石粉碎，也過80-100目篩，得到飯麥石粉，再將飯麥石粉與褐煤粉按照重量比為1:500-800進行混勻，得到混合粉，備用；

（2）按氫氧化鈉溶液:過氧乙酸溶液:過氧化氫溶液=1:1-3:50-80的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻，得到氧化液，備用，其中氫氧化鈉溶液為質(zhì)量分數(shù)為20-30%，過氧乙酸溶液中過氧乙酸的質(zhì)量百分比濃度為20-30%，過氧化氫溶液中過氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為20-30%；

（3）按乳化硅油:鼠李糖脂=1:2-4的質(zhì)量比將二者預(yù)混勻，得到氧化助劑，備用；

（4）按氧化助劑:混合粉:氧化液=1:1000-1500:2000-3000的質(zhì)量比將三者依次置入反應(yīng)釜，在50-60℃的常壓條件下進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為80-100r/min，攪拌時間為40-60min，之后再加入重量為氧化液3-5倍的去離子水，并將反應(yīng)釜溫度升至60-70℃，攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)至60-80r/min，繼續(xù)攪拌10-15min，接著加入質(zhì)量百分比濃度為20-30%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7-8，并在70-80℃條件下攪拌反應(yīng)15-20min，最后冷卻至30-40℃，靜置20-30min后，取靜置液，備用；

（5）將靜置液在3000-5000r/min條件下離心10-15min，得到上清液，然后進行真空過濾，再將真空濾液置入截留分子量為500-1000道爾頓的膜過濾裝置進行過濾，得到黃腐酸鹽溶液，備用；

（6）按褐藻多糖硫酸酯:刺梨濃縮汁:黃腐酸鹽溶液=1:5-10:800-1000的質(zhì)量比將三者依次置入超聲頻率為30-40kHz的超聲波反應(yīng)釜，并在溫度為40-50℃和攪拌轉(zhuǎn)速為80-100r/min條件下復(fù)合20-30min，最后冷卻至20-30℃，得到的混合溶液即為觀賞魚專用生長調(diào)理劑。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明所提供的觀賞魚專用生長調(diào)理劑能增強魚體的免疫力及活力，促進胃腸消化吸收；

（2）本發(fā)明所提供的觀賞魚專用生長調(diào)理劑具有改善水體環(huán)境，抑菌抗病的功效，可極大程度地降低魚群發(fā)病率及死亡率；

（3）本發(fā)明所提供的觀賞魚專用生長調(diào)理劑安全環(huán)保、無刺激、無副作用，適用范圍廣；

（4）本發(fā)明所提供的制備方法操作相對簡單，成本相對降低，可實現(xiàn)連續(xù)規(guī)?；a(chǎn)。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明保護范圍不局限于所述內(nèi)容。

實施例1：

本實施例所述觀賞魚專用生長調(diào)理劑的制備方法，具體步驟如下：

（1）將褐煤烘干至水分為15%，粉碎后過80目篩，得到褐煤粉，然后將飯麥石粉碎，也過80目篩，得到飯麥石粉，再將飯麥石粉與褐煤粉按照重量比為1:500進行混勻，得到混合粉，備用；

（2）按氫氧化鈉溶液:過氧乙酸溶液:過氧化氫溶液=1:1:50的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻，得到氧化液，備用，其中氫氧化鈉溶液為質(zhì)量分數(shù)為20%，過氧乙酸溶液中過氧乙酸的質(zhì)量百分比濃度為20%，過氧化氫溶液中過氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為30%；

（3）按乳化硅油:鼠李糖脂=1:2的質(zhì)量比將二者預(yù)混勻，得到氧化助劑，備用；

（4）按氧化助劑:混合粉:氧化液=1:1000:2000的質(zhì)量比將三者依次置入反應(yīng)釜，在50℃的常壓條件下進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為80r/min，攪拌時間為60min，之后再加入重量為氧化液3倍的去離子水，并將反應(yīng)釜溫度升至60℃，攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)至60r/min，繼續(xù)攪拌15min，接著加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7，并在70℃條件下攪拌反應(yīng)20min，最后冷卻至30℃，靜置20min后，取靜置液，備用；

（5）將靜置液在3000r/min條件下離心15min，得到上清液，然后進行真空過濾，再將真空濾液置入截留分子量為500道爾頓的膜過濾裝置進行過濾，得到黃腐酸鹽溶液，備用；

（6）按褐藻多糖硫酸酯:刺梨濃縮汁:黃腐酸鹽溶液=1:5:800的質(zhì)量比將三者依次置入超聲頻率為30kHz的超聲波反應(yīng)釜，并在溫度為40℃和攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min條件下復(fù)合20min，最后冷卻至20℃，得到的混合溶液即為觀賞魚專用生長調(diào)理劑。

本實施例制備得到的觀賞魚專用生長調(diào)理劑的具體應(yīng)用效果：

試驗用魚為市場上購買的觀賞鯉魚，體重200g左右，試驗分別在三個水族箱（1096mm×470mm×670mm）中進行，對照組采取正常飼養(yǎng)，試驗組1為在正常飼養(yǎng)基礎(chǔ)上按比例1（每升養(yǎng)殖水添加0.1毫升調(diào)理劑）添加調(diào)理劑，試驗組2為在正常飼養(yǎng)基礎(chǔ)上按比例2（每升養(yǎng)殖水添加0.2毫升調(diào)理劑）添加調(diào)理劑。每個水族箱放養(yǎng)30條觀賞鯉魚，試驗組每隔5天滴加調(diào)理劑一次，同時換水1 次，每次換水30%，連續(xù)試驗1個月后停止，并記錄各項考察指標，結(jié)果如表1所示。

表1 試驗結(jié)果

實施例2：

本實施例所述觀賞魚專用生長調(diào)理劑的制備方法，具體步驟如下：

（1）將褐煤烘干至水分為18%，粉碎后過90目篩，得到褐煤粉，然后將飯麥石粉碎，也過90目篩，得到飯麥石粉，再將飯麥石粉與褐煤粉按照重量比為1:650進行混勻，得到混合粉，備用；

（2）按氫氧化鈉溶液:過氧乙酸溶液:過氧化氫溶液=1:2:65的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻，得到氧化液，備用，其中氫氧化鈉溶液為質(zhì)量分數(shù)為25%，過氧乙酸溶液中過氧乙酸的質(zhì)量百分比濃度為25%，過氧化氫溶液中過氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為25%；

（3）按乳化硅油:鼠李糖脂=1:3的質(zhì)量比將二者預(yù)混勻，得到氧化助劑，備用；

（4）按氧化助劑:混合粉:氧化液=1:1200:2500的質(zhì)量比將三者依次置入反應(yīng)釜，在55℃的常壓條件下進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為90r/min，攪拌時間為50min，之后再加入重量為氧化液4倍的去離子水，并將反應(yīng)釜溫度升至65℃，攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)至70r/min，繼續(xù)攪拌12min，接著加入質(zhì)量百分比濃度為25%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5，并在75℃條件下攪拌反應(yīng)18min，最后冷卻至35℃，靜置25min后，取靜置液，備用；

（5）將靜置液在4000r/min條件下離心12min，得到上清液，然后進行真空過濾，再將真空濾液置入截留分子量為800道爾頓的膜過濾裝置進行過濾，得到黃腐酸鹽溶液，備用；

（6）按褐藻多糖硫酸酯:刺梨濃縮汁:黃腐酸鹽溶液=1:8:900的質(zhì)量比將三者依次置入超聲頻率為35kHz的超聲波反應(yīng)釜，并在溫度為45℃和攪拌轉(zhuǎn)速為90r/min條件下復(fù)合25min，最后冷卻至25℃，得到的混合溶液即為觀賞魚專用生長調(diào)理劑。

本實施例制備得到的觀賞魚專用生長調(diào)理劑的具體應(yīng)用效果：

試驗方法：如實施例1所示，結(jié)果如表2所示。

表2 試驗結(jié)果

實施例3：

本實施例所述觀賞魚專用生長調(diào)理劑的制備方法，具體步驟如下：

（1）將褐煤烘干至水分為20%，粉碎后過100目篩，得到褐煤粉，然后將飯麥石粉碎，也過100目篩，得到飯麥石粉，再將飯麥石粉與褐煤粉按照重量比為1:800進行混勻，得到混合粉，備用；

（2）按氫氧化鈉溶液:過氧乙酸溶液:過氧化氫溶液=1:3:80的質(zhì)量比將三者預(yù)混勻，得到氧化液，備用，其中氫氧化鈉溶液為質(zhì)量分數(shù)為30%，過氧乙酸溶液中過氧乙酸的質(zhì)量百分比濃度為30%，過氧化氫溶液中過氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為20%；

（3）按乳化硅油:鼠李糖脂=1:4的質(zhì)量比將二者預(yù)混勻，得到氧化助劑，備用；

（4）按氧化助劑:混合粉:氧化液=1:1500:3000的質(zhì)量比將三者依次置入反應(yīng)釜，在60℃的常壓條件下進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min，攪拌時間為40min，之后再加入重量為氧化液5倍的去離子水，并將反應(yīng)釜溫度升至70℃，攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)至80r/min，繼續(xù)攪拌10min，接著加入質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至8，并在80℃條件下攪拌反應(yīng)15min，最后冷卻至40℃，靜置30min后，取靜置液，備用；

（5）將靜置液在5000r/min條件下離心10min，得到上清液，然后進行真空過濾，再將真空濾液置入截留分子量為1000道爾頓的膜過濾裝置進行過濾，得到黃腐酸鹽溶液，備用；

（6）按褐藻多糖硫酸酯:刺梨濃縮汁:黃腐酸鹽溶液=1:10:1000的質(zhì)量比將三者依次置入超聲頻率為40kHz的超聲波反應(yīng)釜，并在溫度為50℃和攪拌轉(zhuǎn)速為80r/min條件下復(fù)合30min，最后冷卻至30℃，得到的混合溶液即為觀賞魚專用生長調(diào)理劑。

本實施例制備得到的觀賞魚專用生長調(diào)理劑的具體應(yīng)用效果：

試驗方法：如實施例1所示，結(jié)果如表3所示。

表3 試驗結(jié)果